Jacek Kamecki 02

Jacek Kamecki 17.03.2000

Grupa: V

Zespół: III Nr 4

Ćwiczenie nr 9

Chromatografia gazowa lotnych składników produktów żywnościowych.

Wykonanie ćwiczenia rozpocząłem od przygotowania chromatografu do pracy. Parametry procesu były następujące:

TOR I: Kolumna sitowa 200 x 0,4 cm wypełniona jest nośnikiem Gas - Chrom Q o uziemieniu 80 - 100 mesh. Na powierzchni nośnika naniesiona jest faza stacjonarna LAC - 3 - R - 728 (polibursztynian glikolu dietylenowego) w ilości 10%.

Temperatury: kolumna: 70ºC, dozownik: 200ºC, detektor: 140ºC

Szybkość przepływu azotu: 50 cm³/min

Prąd zasilania katarometru: 120 mA

Musiałem uregulować szybkość przepływu azotu. Włączyłem przycisk SIEĆ zasilacza katarometru, przesuw taśmy rejestracyjnej, a pokrętło SYGNAŁ WYJŚCIOWY ustawiłem w położeniu 32. Pokrętłem ZEROWANIE DOKŁADNE ustawiłem pisak rejestratora w miejscu 0 skali. Do wstrzykiwania próbek używałem strzykawki Zimmermanna. Objętości wstrzykiwanych próbek wynosiły 10 μl.

Przystąpiłem do oznaczania składu mieszaniny estrów. W tym celu na zasilaczu katarometru wcisnąłem klawisz oznaczony napisem „Estry”. Najpierw wstrzykiwałem estry wzorcowe i wyznaczałem ich czasy retencji, aby na ich podstawie określić skład jakościowy mieszaniny estrów, a następnie po wyznaczeniu powierzchni pików obliczyć skład mieszaniny w procentach wagowych. Później wstrzykiwałem i wyznaczałem czasy retencji badanych mieszanin estrów.

Próbka	Czasy retencji		Powierzchnie pików [ mm2 ]			Zawartość % składników
	pik1	pik2	pik1	pik2	suma	skł. 1	skł. 2
*octan metylu*	1,29,23	-	150	-	150	100	0
*octan propylu*	3,04,75	-	164	-	164	100	0
*octan etylu*	1,52,8	-	160	-	160	100	0
*ES 1*	1,57,51	2,56,85	300	189	489	61	39
*ES 6*	1,57,25	3,01,92	110	336	446	25	75

Przystąpiłem do oznaczania zawartości etanolu. Włączyłem przycisk oznaczony napisem „Etanol” na zasilaczu katarometru. Najpierw wstrzykiwałem próbki o znanej zawartości alkoholu, w kolejności od etanolu absolutnego do roztworu o najmniejszym stężeniu, a następnie próbki o nieznanej zawartości alkoholu. Oznaczałem czasy retencji etanolu i wody w celu wykonania późniejszych obliczeń.

Próbka	94	90	86	80	Et6	Et7
M	15,67	9	6,14	4	7,898	6,126
P	2,1	1,47	1,01	0,58	1,18	0,95
% wag. alkoholu	94	90	86	80	88,76	85,97