Oznacz. zaw. H2O(SM) w prod. mięs. pol. na wydziel. H2O z bad. prod. w dr. destyl. z rozp. organ. nie miesz. się z H2O, lecz tw. z nią miesz. azeotr. o pkcie wrzen. wyższym niż 100˚C.
SM w mleku wstępne podsusz. w temp. 60st. i dosusz. do stał. M w t. 100-105st. Wst. posdusz. zapob. powst. skorupki. SM w prod zboż.- Ubut. wody z pr. w czasie jej bezpośr. susz. w t. 130. SM w przec. owoc i warz. met. podwójn. susz. pol. na wagow. oznacz. S.M. w bad. prod. przez wstępne podsu. na ł. wodn. i dosusz. do stał. M w susz. w t. 95-98st. SM w prod. zboż. przez bezp. susz: pol. na określ. ubytku H2O z pr. w czasie jej bezp. susz. w t. 130˚C
Zaw. H2O w pr. spoż. jest to il. H2O jaką można w nim oznaczyć każdą z dostępnych i dla danego prod. wł. met. Zaw. H2O w %=100-zaw. SM w %
Sucha masa-pozostałość po usunięciu z niego H2O; SM całkowita-otrzym. przez susz. prod. w określ. war; SM rozp. w H2O-extrakt; SM skorygowana-otrzym. z różnicy SM całk. i zaw. tych związków dod. do prod. np. soli;
Pr. pierwotna-część zaw. opak. jednostk. lub cz. prod. bezkształtn. pobrana 1razowo, z 1ego miejsca prod. opakow. lub nie opak. Pr. jednostk.-powst. z połącz. prób. pierw. pobranych z 1go opak. jednostk.
Pr. ogólna-otrzym.z połącz. pr. jednostk.
Pr. labolat.-powst. przez dokładna wyiesz. pr. ogólnych i ich zmniejszenie. Przy pobier. i przygot. pr. do bad. na oznacz. zaw: 1. wody i skł. odż. należy max. skrócić czas miesz. i rozdrabn. prod., unikać przegra. homogenizatów, przech. pr. w czystych, szczelnie zamkn. nacz; 2. witam. należy zabezp. pr. przed ogrzew., światł, tlenem, pr. z wit C natychmiast po pobraniu dod. kw. szczaw. 3. skł. min. zwrócić uwagę na stos. odp. młynków, noży, homogenizatorów ze względu na możl. zanieczyszc. pr. np. zw. Zn, Fe.
Ozn zaw. BIAŁKA.Met. Kjeldahla pol. na mineraliz bad. subst. we wrzącym kw. siark. Zw. organ. w tym też biał., zostaja utl. do CO2 i H2O; azot zaw. w gr. aminowych biał. uwalnia się w postaci amoniaku i wiąże z H2SO4. Po zalka. pr NH4 oddestylow. się do odbieralnika, gdzie wiązany jest przez rr kw. bornego i odmiareczkow. rr HCl lub H2SO4. Perhydrol - czynnik utl.; przysp. proc. spal. co zapob. stratom N2. Kataliz. (sole Cu, Se)- przenosi O2 z H2SO4 na subst. organ. Sub. podw. temp. wrz. (K2SO4,H3PO4) -skrac. cz. mineraliz. H2SO4 -gł. czyn. utl.
Met. kolorymetr. 1.wbudowywanie barwnik. - pol. na ilościowym wbud. do B barwn. organ. dod. w nadm.(oranż, czerń amidowa) w wyniku czego tw. się nierozp. kompl. , które mogą być odwir. lub oddziel. przez sączenie od reszty rru. mierzy się zabarw. pozost. rru. 2. Biuret. - ozn. B. i peptyd. zaw. co najmn. 2 wiąz. pept., które w śr. alk. tw. barwne kompl. z jon. Cu. St. B jest prop. do natęż. fiołk. zabarw. rru. Abs. przy 540nm .3Lowrego - w 1szej fazie pol. na wywoł. r. biuret., potem red. kw. fosforowolframow. i fosforomolibd. do odp. tlenków przez Cu związaną z B. oraz tyrozyną i tryptofan zaw.w białku. Abs przy 750nm.
Met. Bert. Pol. na ilościowym reduk. przez cukry jonów Cu2+ do Cu+ w środ. zasad. (pH=12) i t. wrzenia, po uprzednim usun. subst. interferuj. i ewent. przeprowadz. hydrolizie. Wytw. tl. miedziawy rozp. jest następnie w rrze siarczanu żelazowego i H2SO4, gdzie zach. red. soli żelazowej do żelazawej: Cu2O+Fe2(SO4)3+H2SO42CuSO4+FeSO4+H2O (Cu-utl.; Fe-red.) Ilość zreduk. soli żelazawej ozn. się przez miarecz. mianow. rrem KMnO4.: 10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4 5Fe2(SO4)3+K2SO4+2MnSO4 +8H2O.
Met. Soxl. pol. na wielokr. ciągłej extra. susbt. tłusz. z rozdrobn. i uprzednio wysusz. prod. za pom rozpuszcz. organ., odparow. rozpuszcz i wagowym oznacz. subst. tłuszcz. To.met.extra.-wag. Gł. błedy to: niedostat. wysusz. pr. oraz stos. rozpuszcz. nie pozbawionych H2O, a w przyp. eteru etylowego również nadtl. H20 zaw. w pr. lub rozp. rozp. sole miner. i inne subst. rozpusz. w H20 zaw. w prod., które po przejsciu do wyc. eterow. i odparow. eteru zwiększ. m. suchej pozostałości traktow. jako tłuszcz. surowy. Obecn. H20 utrudnia przenikanie rozp. organ. w głąb cząst. prod. uniemożl. całkowite wyextrach. tł. Nadtl. powod. wysyc. O2 NKT, co powod. zawyżenie wyników, gł. podczas anal. prod. zaw. duże il.tych kw.
Met. Volharda. Pol. na dod. w nadm. AgNO3 do zakwaszonego kw. azot. rr chlorków: NaCl+AgNO3→NaNO3+AgCl↓ Nadmiar. AgNo3 omiareczk. się rodankiem Na lub K w obecn. siarczanu żelazow-amionow. jako wskaź: AgNO3+KSCN→AgSCN + KNO3. Nadm. rod.potas. reag. z Fe(III) powod. w pkcie równoważnikowym powst. jasnocegl. kompl. Zaleta:możl. miarecz. chlor. w śr. kwaśn.
Met. Mohra: oparta jest na argentometr. miarecz. chlorków w śr. oboj. AgNO3 w obecn. chromia. potasow. jako wsk.: NaCl+AgNO3→NaNO3+AgCl↓ Po wytr. się AgCl nadm. Agno3. reag. z chrom.sreb. dając brun-czer zabarw: 2AgNO3+ K2CrO4→Ag2CrO4+2KNO3. Odcz. rr podczas rea. musi być oboj. W rrze kwaś jony H+ reag. z CrO42- i powst. jony HCrO4- i Cr2O72-. Co zmniejsz stęż. j. CrO42-. Jak pH niższe może nie powst. osad dobrze rozp. w śr. kwaś. Ag2CrO4->błędny wyn. anal. W rrach silnie alkal.(pH>10,5) wytr. os. Ag2O wcześniej niż Ag2CrO4: 2Ag++2OH-→ Ag2O +H2O
Ozn. zaw. Fe met. Orto-fenantrolinową. Wyk. pom. abs. utworz. barwnego połącz. orto-fenantroliny z j. żelazawymi (Fe2+), po uprzedn. red. jon. żelazowych (Fe3+) chlorowo.hydroksyloaminy, w śr. słabo kw. (pH=4). Intens. powst. zabarw. mierzymy przy dł. fali św. 510nm.
Ozn. zaw. Ca met. kompleksometr.Ozn. Pol. na miareczk. Ca w zmineraliz. pr. produktu rrem wersenianu disodow. w obecn. wskaźn. mieszaniny - mureksydu i zieleni naftalinowej, którego barwa zmienia się od szaroróż. do niebfiolet. Dział. wskaź. Pol. na tw. w obecn. NaOH barwnego kompl. mureksydu z Ca (CaI+) Miareczk. tego kompl. wersenianem (H2Y2-) daje w pkcie równoważ. zmianę barw. związ. z wyparciem mureks. (I-) z kompl.z Ca i utw. kompl. wersenianu z Ca (CaY2-): CaI++H2Y2-→pH=12CaY2-+2H++I- (CaI+ bar. szaroróż./CaY2- B.nieb.fiolet.)Zieleń naftalinowa dod. do wskaź. ułatwia uchwyc. zmiany barwy.
Fe. Met. kolorym. oparte są na oznacz. j. żelazowych (Fe3+)-met. rokdankowa i met. z kw. sulfosalicylowym oraz na oznaczeniach jonów żelazawych (Fe2+) - met. z orto-fenatroliną i z 2,2-dipirydylem. częściej stos. są met. oparte na oznacz. j. żelazawych ze wzgl. na:1.większą trwał. utw. barwnych kompl. w czasie; 2.odpor. żelaza związ. w barwnych kompl. na utl.; 3.mały wpływ subst. obecn. w rrze na oznaczenie; 4.pH rru oznaczanego powyżej 4 zapob. interferencji fosforanów,szczawianów czy fluorków.
Ca. Met. kompleksom. z wersenianem dwusodowym (objęt.) Pol. na miareczk. Ca w zmineraliz. pr. prod. roztw. wersenianu dwusodowego w obecn. wskaźnika miesz. mureksydowej, którego barwa zmienia się od szroróż. do nieb.fiolet. Ocenianie Ca met. kompleksometr. utrudnia ewentualna obecn. w rrze metali ciężkich, mogących tw. z mureksydem kompleksy barwne oraz duża czułość met. na obecn. szczawianów, fosforanów, które tw. ze wskaźnikiem silniejsze kompleksy niż komp.,eks oznaczanych kationów, a rr nie zmienia zabrw. nawet po dodaniu nadmiaru wres.; jak też stosunkowo trudny do uchwycenia końcowy pkt miareczkowania.
Wit. C Oznacz. całkow. zaw. w C met. miareczk. Tillmansa z mody. Pijano. Pol. na wstępnym zred. H2S kw. L-dehydroaskorbin. do kw. askor., potem odmiareczkow. go 2,6-dichlorofenoloindofenolem (odcz. Tillmanasa) o barwie nieb. w środ. kw.W wyniku red. 2,6-dichlorofenoloindofenolu przez kw. asko. w pkcie równoważnik. nadmiar wprowadzonego 2,6-dichlorofenoloindofenolu wywoł. pojaw. się różowego zabarw. Oznacz. WC met. fluoromet. Pol. na utlen. kw. L-dehydroaskorb. i przeprowadzeniu reak. z o-fenylenodiaminą, w której wyniku powst. fluoryzuj. kompleks. Jego natęż. mierzy się przy dł. f. św. wzbudzającego λEx = 365 nm oraz dł. f. pomiaru św. emitow. λEm= 430nm. Etapy: 1.extr. WC, zmiany barwy błek. tymolowego: pH=2,8 - barw. żółta; pH=1,2 - barwa czerw.; 2.Utl. kw. L-askorb. 3. pomiar fluoromet
Wit A - wszystkie zw. wykazuj. aktywn. biolog. retinolu. Ozn. wit. A met. kolorymetr. Zas: ozn. pol. na pomia. abs. powst. barwn. zabarw. jakie daje WA z trichlorkiem antymonu (SbCl3) przy dł. f. 620nm. Niedogodności w met.: 1. krótkotrw. zabarw. które zmusza do wykon. pom. w ciągu 5-10sek. po dod. odczyn.; 2.obecn. subst. interferujących, wyst. one zwykle z WA powodując nietyp. zabarw. SbCl3 lub hamow. rozwoju barwy; 3. obecn. śladów H2O i alkoh. powoduj. zmętni. próby; 4. wł. korozyjne SbCl3. Etapy:1.Zmydlanie pr. ma na celu rozł. gliceryd. do zw. rozp. w H2O tj. glicerolu i soli potasowych kw. tłusz. oraz rozkł. połączeń białkowo-witamino. WA; karoten., sterole zach. swoje wł. fizykochem. tw. frakcję zw. nie zmydl. się, którą można wyekstrach. rozp. organ. Najkorz. jest zmydl. 50% rrKOH (0,5cm3/1g pr.) to zaleca się uprzednie wyekstr. tł. z suchego mat. (apar. Soch.), następnie hydroliza. Ilość alkoh. absolutnego dod. do pr. powinna być 2x większa niż M pr., a przy tł. aż kilka razy większa. Ze wzgl. na wł. WA zmydl. prowadzimy w atmosf. azotu. 2. Ekstrakcję WA z frakcji nie zmydl. się można przepr. za pomoc. eteru etylow., naft. lub icj miesz.; można użyć heksanu. 3. określ. zaw. βkarot. w pr. 4. Pomiar zaw. WA
Oznacz. met. wysokospr. chrom. ciecz. Zmydl., potem wyekstrach. mieszan. eterów etyl. i naft. wit. A ora zoznacz. zaw. retinolu przy użyciu HPLC w ukł. faz odwróconych z detektorem UV/VIS.
Karoten. wyst. w prod. spoż. - wł. fiz.chem.: 1.rozp. w tł; 2. łatwo rozp.w eterze naft, etylow, chlorof, benzenie, heks, a trudno w alkoh; 3.wrażliwe na utl, autooksyd;i światło; 4. oporne na dział. podwyższ. temp. w atmosf. beztlenowej, z wyjątk. zmian stereoizomer. 5.mają charakt. widmo abs. z różnym maximum, zależnie od stos. rozp.
Oznacz. zaw. karot.: 1. extra. oznacz. karoten. (zmydl. pr.)- podst. jest extra. karoten. z bad. materiału. Stos. się tu eter etyl. lub naftowy, benz, heks, chlorof. Należy unikać podw. temp., wyjątek prod. o dużej zaw. tł, prod. mleczn, rośl-zwierz., koniczne jest zmydl. na gorąco - taka extra. wpływa na rozpad tk. i na zmydl. tł, ułatwiając całkow. pozysk. barwnika. 2. Rozdz. na kol. chromat. Stos. się chrom. kolumn. Różn. w bud. poszczeg. barwn. pozwal. na rozwin. w kol. wyraźnych sfer abs. z zastos. odp. absorbentu i miesz. eluującej. Najl. absorbentem jest tl. magn. i celit zmiesz w stos. 1:3 z zastos. do wymyw. eter. naft. z dod. acetonu. Wtedy dobrze rozdziel. się karoten. od ksantof, likop, chlorof. Do prod. poch. zwierz., miesz. zaw. karotrn. i WA stos. się tl.glinu, a do eluow. et. naftyl z 2-5%dod. acet. i heks. 3. kolorym. oznacz. karoten. w eluatach eterowych, następnie korzyst. z krzywej standardowej - przelicz. ich na zaw. bad. próby. Kol. chrom. Wata-Na2SO4 bezwod.-absorb.- Na2SO4 bezwod.