ATX |
|
|
Oznaczanie mocnej zasady za pomocą 0,1 m. roztworu kwasu solnego metodą miareczkowania potencjometrycznego |
W metodach potencjometrycznych do celów analitycznych wykorzystuje się pomiar siły elektromotorycznej (SEM) ogniwa zbudowanego z dwóch elektrod zanurzonych w badanym roztworze. Wartość SEM ogniwa zależy od potencjałów elektrod. Potencjały elektrod uzależnione sa od stężenia jonów w roztworze elektrolitu i od charakteru procesów elektrodowych. Układ do pomiarów potencjometrycznych składa się z dwóch zasadniczych części:
pary elektrod zanurzonych w badanym roztworze (ogniwo pomiarowe),
potencjometru, pozwalającego na pomiar siły elektromotorycznej ogniwa.
Zasada miareczkowania potencjometrycznego polega na wyznaczeniu punktu równoważnikowego roztworu przez pomiar SEM odpowiednich elektrod zanurzonych w badanym roztworze. Podczas miareczkowania potencjometrycznego ogniwo tworzą elektroda wskaźnikowa i elektroda odniesienia. Potencjał elektrody wskaźnikowej zależy od zawartości składnika miareczkowego, natomiast potencjał elektrody odniesienia jest stały i nie zależy od składu roztworu. W trakcie miareczkowania następuje zmiana potencjału elektrody wskaźnikowej (tzw. skok potencjału). Do miareczkowania kwasów i zasad jako elektrodę wskaźnikową stosuje się elektrodę szklaną lub chinhydronową. W wypadku miareczkowania substancji utleniających i redukujących stosowana jest elektroda platynowa lub złota. Punkt równoważnikowy wyznacza się kreśląc zależność SEM ogniwa od objętości danego czynnika miareczkującego. Punkt równoważnikowy można bardzo dokładnie wyznaczyć sporządzając wykres wartości *SEM/*V ( czyli stosunkowo małej zmiany SEM do wywołującej jej zmiany objętości V odczynnika) w zależności od V. Maksimum otrzymanej krzywej wskazuje punkt równoważnikowy.
Wyniki pomiarów:
Tabela 1. Pomiar pierwszy
V |
pH |
SEM |
0 |
11,66 |
0,258 |
1 |
11,54 |
0,252 |
2 |
9,36 |
0,140 |
3 |
9,80 |
0,198 |
3,5 |
9,60 |
0,080 |
4,5 |
4,01 |
0,208 |
5 |
2,89 |
0,238 |
5,5 |
2,82 |
0,241 |
Tabela 1. Pomiar drugi (dokładny)
V |
pH |
SEM |
0 |
11,34 |
0,240 |
1 |
11,28 |
0,232 |
1,5 |
11,16 |
0,223 |
2 |
10,98 |
0,219 |
2,5 |
11,04 |
0,225 |
3 |
11,10 |
0,227 |
3,5 |
9,80 |
0,139 |
4 |
10,09 |
0,087 |
4,5 |
8,56 |
0,106 |
5 |
3,30 |
0,218 |
Graficzne przedstawienie wyników pomiarów:
Dla pomiaru pierwszego:
Dla pomiaru drugiego: