acydymetria-ozn zawartości zasad w rozt za pomocą miareczkowania mianowanymi rozt kwasów. Alkacymetria-m. analizy obj., gdzie dokładnie ustala się stężenie kwasów/zasad poprzez miareczkowanie rozt z użyciem odp zasad/kwasów. Alkalimetria- m. ozn. zawartości kwasów w rozt za pomocą miareczkowania mianowanymi rozt zasad. Analit - to składnik próbki, który podlega oznaczaniu. Biureta- to sprzęt lab o kształcie zazwyczaj długiej i cienkiej rurki szklanej, z precyzyjną skalą objętości, która jest od dołu zakończona kranikiem i precyzyjnie wykonanym "dzióbkiem". Kolba miarowa - lab sprzęt szklany, stosowana w chem analizie ilościowej do sporządzania rozt mianowanych. Kolba posiada jedną kreskę zaznaczoną na długiej, wąskiej szyjce. Skok miareczkowania związany jest z dokł wyznaczenia PK. Nachylenie krzywej zależy od stałej równowagi reakcji i stężeń reagentów. Titrant - w miareczkowaniu jest to rozt dodawany z biurety w postaci kropel do rozt analizowanej subst. Naczynia miarowe: Kolba miarowa - płaskodenne naczynie o długiej wąskiej szyjce z kreską określającą jej objętość. Pipeta - cylindryczna, rozszerzona zwykle w środku rurka szklana, służąca do odmierzania określonej objetości. Wskaźniki: Oranż metylowy, czerwień metylowa, fenoftaleina. Są to wskaźniki pH, czyli słabe kwasy lub zasady org tworzące z wodą parę kwas+zasada, przy czym postać kwasowa ma inne zabarwienie niż zasadowa. Miareczkowanie mocnego kwasu mocną zasadą. HCl + NaOH ---> NaCl + H2O H+ + Cl- + Na+ + OH----> H2O + Na+ + Cl- Ponieważ Na+ i Cl- występują po obu stronach równania, można je opuścić i otrzymać równanie. H+ + OH- ---> H2O (koncepcja Arrheniusa) lub H3O+ + OH----> 2H2O (koncepcja Bronsteda) Sól która powstała w reakcji mocnego kwasu i mocnej zasady nie ulega hydrolizie. Odczyn rozt jest obojętny (pH = 7).Miareczkowanie słabego kwasu mocną zasadą. Otrzymany rozt nie jest obojętny, lecz słabo zasadowy. CH3COOH + NaOH <=> CH3COONa + H2O. zmniejszenie przewodnictwa związane jest z zmniejszeniem jonów hydroniowych poch od słabego Dys kwasu. Nastepnie wzrost wynika z tworzenia soli. Po przekroczeniu PK jest silny wzrost przewodnictwa dzieki jonom OH-. Miareczkowanie słabej zasady mocnym kwasem. Dla reakcji chemicznej w której uczestniczy stechiometryczne ilości reagentów, odczyn rozt jest kwasowy (pH < 7) . Ogólne równanie reakcji chem dla tego przypadku opisane jest równaniem. H+ + MeOH ---> Me+ + 2H2O gdzie MeOH ozn słabą zasadę. Jony hydroniowe H3O+tworza czasteczki wody. Po neutralizacji kwasu przewodność własciwa ustala się na pewnym poziomie, gdyz przewodność MeOH jest niewielka. Miareczkowanie kwasów i zasad wieloprotonowych. H2CO3-H+ + HCO3- HCO3- H+ + CO3 2- Roztwór mianowany= titr ant Jako pospolity związek łatwy do otr w stanie wys czystości. 2 HCl + Na2CO3 = 2 NaCl + H2O + CO2 . Wodorotlenek sodu miareczkować można HCl zarówno wobec oranżu metylowego jak i fenoloftaleiny, ze względu na duży skok pH w PR. W wypadku zanieczyszczenia wodorotlenku węglanem wyniki obu miareczkowań mogą się nieznacznie różnić. Dobór wskaźnika nie zależy ani od rodzaju sub zawartej w zlewce, ani od sub dodawanej z biurety. Celem miareczkowania nie jest przecież ani zidentyfikowanie jednej, ani drugiej sub - a możliwie dokładne uchwycenie PR. Punkt równoważnikowy - (PR) - jest to moment miareczkowania, w którym oznaczany skł(analit) przereagował ilościowo z dodanym z biurety odczynnikiem (titrantem). Punkt końcowy miareczkowania (PK)-punkt, w którym kończy się miareczkowanie analizowanej próbki w wyniku wyraźnej zmiany barwy wskaźnika, która zaszła w rozt. (PK) jest częściowo przesunięty w stosunku do (PR). Błąd bezwzględny –to różnica między wart prawdziwą a wart otrzymaną przez osobę otrzymującą analizę. Błąd względny – to błąd wyrażony w % w odniesieniu do wartości prawdziwej (wartość prawdziwa = 100%) Korzystanie z biurety: 1. Dokładnie wymyć , tak aby woda spływała z jej wew pow równomiernie, nie pozostawiając kropel. 2. Kran biurety po wysuszeniu pokryć cienką warstwą wazeliny. Nasmarowany kran powinien być przezroczysty, a nie matowy. 3. Przepłukać biuretę 2-3 razy niewielkimi ilościami rozt mianowanego. 4. Umieścił biuretę w statywie w poł dokładnie pionowym. 5. Napełnił biuretę nieco powyżej kreski 0 rozt mianowanym. Rozt można wlewać przez lejek przepłukany, pamiętając o wyjęciu lejka zaraz po nalaniu rozt, aby w czasie miareczkowania nie spływały z niego do biurety krople rozt. 6. Całkowicie usunąć powietrze z końcówki biurety, zastępując je rozt. 7. Doprowadzić poziom rozt w biurecie dokładnie do kreski O , wylewając nadmiar rozt do podstawionego naczynia 8. Każde miareczkowanie zaczynać od poziomu 0 ; w ten sposób unika się pomyłek w odczytach V oraz zmniejsza się błędy wynikające z niedokładności podziałki. 9. Miareczkowanie. Nie wylewać rozt z biurety zbyt szybko, ponieważ łatwo zdarzyć się może „przemiareczkowanie", a przy tym pewne ilość cieczy pozostanie na ściankach biurety, skutkiem czego objętość zużytego rozt będzie pozornie większa. Rozt powinien wypływać z biurety kroplami (a nie strumieniem) z jednakową szyb (3-4 krople na sekundę). 10. Szyb wypływu cieczy z biurety zalezy od wielkości otworka w końcówce, od niej równiak zależy wielkość wyciekających kropelek. 11. Całość miareczkowania przeprowadzić przy jednorazowym napełnieniu biurety. Ponowne napełnienie biurety podczas miareczkowania zmniejsza dokładność oznaczenia, trzeba bowiem wtedy dokonac 4 odczytów położenia menisku zamiast 2, a każdy odczyt jest obarczony pewnym błędem. V zużytego rozt mianowanego nie może wiec przekroczyć 50 ml. 12. Jeśli temp odbiega dość znacznie od 20°C, dodac do objętość rozt mianowanego odpowiednią poprawkę. 13. Po miareczkowaniu dopełnić biuretę rozt mianowanym, jeśli ma być zaraz wykonane następne oznaczenie, albo wylać resztę rozt do zlewu, przepłukać biuretę wodą zwykłą, później destylowaną, nakryć czystą probówką w celu zab przed kurzem. 14. Rozt mianowanych, zw zasadowych, nie należy pozostawiać w biurecie zbyt długo. 15. Pozostałego w biurecie rozt nie wolno wylewać z powrotem do butli. Roztwór wzorcowy- to rozt o dokładnie znanym stężeniu. Odważka analit- chem dokładnie odważona ilość próbki pobranej do analizy lub odczynnika chem służące do przygotowania rozt. Przeprowadzenie próbki do rozw- polega na wydzieleniu, rozdzieleniu i zatężania analitu, maskowania czynników zakłócających oznaczanie, czy też inne . Ważenie-polega nakreślaniu masy określonej subst. Do tego celu używa się różnego rodzaju wag: *zwyczajne 5-10kg=czułość 1g *techniczne(laborat) 100g-1kg=czułość 10mg *analityczne do 200g =czułość 0.1mg *mikroanalityczne 1-3g=czułość 0,001mg Nośność wagi- największe dopuszczalne jej obciążenie,które nie spowoduje jej odkształcenia belki i jej zniszczenia. Czułość bezwzględna- to najmniejsza masa, która umieszczona na szalce spowoduje wychylenie się wskazówki z położenia 0. Czułość względna- to stosunek czułości bezwzględnej do całkowitego obciążenia wagi. Zasady korzystania z wagi: -ustawić wage na stabilnym miejscu oraz w bezpiecznej odległości od działan laborat. –nie obciążać wagi powyżej jej nośności. –wyzerowac ja przed uzyciem –do odmierzenia subst sluza naczynia wagowe –po zakon wazenia, wage wyłączyć.