Laboratorium Kompozyty	Nr Ćwiczenia :
	Data : 21.11.2014, 28.11.2014 , 5.12.2014
Wydział : Chemiczny Kierunek: Inżynieria Materiałowa	Termin zajęć: Piątek 14:15
Studenci:	Temat: Otrzymywanie kompozytów z matrycą termoplastyczną metodą walcowania. Wykonanie kształtek do badań mechanicznych. Oznaczanie właściwości mechanicznych kompozytów termoplastycznych przy rozciąganiu, oznaczenie udarności i MFR. Oznaczenie właściwości mechanicznych kompozytów duroplastycznych.

1. Metodyka

   1. ćwiczenie 1 : Otrzymywanie kompozytów z matrycą termoplastyczną metodą walcowania. Wykonanie kształtek do badań mechanicznych.

Tworzywa termoplastyczne to tworzywa zdolne do wielokrotnego przechodzenia w stan plastyczny pod wpływem ogrzania do temperatury przekraczającej temperaturę płynięcia. Po dodaniu do takiego tworzywa substancji pomocniczych np. napełniacza otrzymuje się kompozyt.

Zadana, końcowa masa wytwarzanego kompozytu wynosiła 300g. Zawierał on 80%, a więc 240g PE MALEN E FGNX 23D006 (polietylenu o niskiej gęstości) oraz 20%, a więc 60g włókna lnianego ciętego (4mm) nr partii 01-07-2010, nr beli 1, firma EKOTEX. Oba materiały zostały dokładnie odważone. Polietylen umieszczono w dwuwalcarce Skoda BMTO/M, a po jego roztopieniu dodano włókna lniane. Walcowanie prowadzono do chwili, kiedy dwa materiały tworzyły spójną warstwę.

Parametry dwuwalcarki:
Temperatura walca pierwszego
Temperatura walca drugiego
Obroty walca pierwszego
Obroty walca drugiego
Całkowity czas walcowania w maszynie

Kolejnym etapem było pocięcie kompozytu na prostokątne fragmenty za pomocą gilotyny. Fragmenty umieszczono w młynie i zmielono na drobny granulat. Rozdrobiony granulat został wsypany do wtryskarki. Maszyna ta posiada następujące strefy grzejne:

1- 180 ˚C

2- 200 ˚C

3- 210 ˚C

4- 220 ˚C

5- 230 ˚C

Parametry wtryskarki podczas dozowania:

• obroty ślimaka: 20m/min

• ciśnienie spiętrzania: 250 bar

• objętość wtryskarki:  27,7 cm³

Podczas wtrysku szybkość przepływu wyniosła 30 cm³/s, natomiast ciśnienie wtrysku 1650 bar. Końcowym etapem ćwiczenia było wytłaczanie, w którym przepływ wynosił 20 cm3/s, a ciśnienie zmieniało się w czasie:

-1600 bar - 8s

-1500 bar- 5s

-1400 bar- 1s

Czas chłodzenia wynosił 25 sekund , a temperatura formy 30 ˚C.

Część przemiału posłużyła do zmierzenia wskaźnika szybkości płynięcia.

1. ćwiczenie 2: Oznaczenie właściwości mechanicznych kompozytów termoplastycznych przy rozciąganiu, oznaczenie udarności oraz wskaźnika szybkości płynięcia.

Do oznaczenia właściwości mechanicznych zostały użyte próbki kompozytów przygotowane tydzień wcześniej. Pierwszym badaniem było wyznaczenie udarności materiału. Pomiaru dokonano za pomocą młota Charpy’ego. Uprzednio na beleczkach nacięto karby o znormalizowanej głębokości i kształcie (karby V). Zmierzono grubości próbek oraz szerokości pod karbem. Tak przygotowane beleczki poddano badaniom.

W drugiej części ćwiczenia wyznaczano wytrzymałość na rozciąganie za pomocą zrywarki. Próbki zostały zmierzone (grubość i szerokość), umieszczone w uchwytach zrywarki i poddane próbie rozciągania. Pomiar trwał do momentu pęknięcia próbki.

Ostatnim etapem było wyznaczenie MFR, czyli masowego wskaźnika szybkości płynięcia za pomocą plastometru. W cylindrze plastometru umieszczono granulat, pozostawiono do ogrzania. Przyłożono obciążenie 5kg pod wpływem którego tworzywo przepływało przez dysze o znormalizowanych rozmiarach i było odcinane w określonych odstępach czasu. Po ostygnięciu próbki zważono na wadze analitycznej.

Wszystkie pomiary zostały przeprowadzone dla stworzonego kompozytu oraz próbki zerowej polietylenu Malen E FGNX .

1. ćwiczenie 3: Oznaczenie właściwości mechanicznych kompozytów duroplastycznych.

    Do tego ćwiczenia zostały przydzielone, wcześniej przygotowane już laminaty. Stosunek żywicy epoksydowej (Epigian 5) o gęstości 1,17 g/cm³ do włókna szklanego (welon) o gęstości: 2,55 g/cm³ wynosił 70-30 % objętości. Włókna w macie przecinały się pod kątem prostym. Pierwszym etapem ćwiczenia było wycięcie kształtek o wymiarach 80x18mm (trzy z nich wycięto wzdłuż osnowy i trzy wzdłuż wątku). Na kształtkach zaznaczono środki i w ich miejscach wywiercono otwory o  średnicy 0,35cm. Próbki zostały dokładnie zmierzone za pomocą suwmiarki (grubość i szerokość). Próbki umieszczono w maszynie wytrzymałościowej i rozpoczęto pomiar.

1. Wyniki badań.

   1. Udarność

• dla kompozytu

Nr próbki	a [mm]	b [mm]	W [J]	P [cm^2]	U [J/cm^2]
1	5	4	0,16	0,2	0,8
2	5,3	4,2	0,15	0,22	0,67
3	5,2	4,1	0,17	0,21	0,8
4	5,3	4	0,13	0,21	0,61
5	5	4,1	0,17	0,21	0,83
6	5,2	4	0,15	0,21	0,72
7	5,3	3,9	0,16	0,21	0,77
8	5,4	4,2	0,13	0,23	0,57
9	5,1	4	0,17	0,2	0,83
10	5,2	4,1	0,13	0,21	0,61

Usr [J/cm^2]	s [J/cm^2]
0,72	0,10

gdzie a - szerokość próbki

         b - grubość próbki

         W - praca potrzebna na złamanie próbki

         P - pole przekroju poprzecznego próbki mierzone pod karbem

         U - udarność

         Uśr - średnia udarność

        s - odchylenie standardowe

Przykladowe obliczenia:

P = a * b                  P1 = 0, 5 * 0, 4 = 0, 2 [cm2]

$$U = \frac{W}{P}\ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ U1 = \frac{0,16}{0,2} = 0,80\ \lbrack J/cm2\rbrack$$

• dla próbki zero - polietylenu

Nr próbki	a [mm]	b [mm]	W [J]	P [mm^2]	P [cm^2]	U [J/cm^2]
1	6,0	3,2	0,7	19,2	0,19	3,65
2	6,0	3,2	0,71	19,2	0,19	3,70
3	6,0	3,2	0,8	19,2	0,19	4,17
4	6,0	3,2	0,4	19,2	0,19	2,08
5	6,0	3,2	0,75	19,2	0,19	3,91
6	6,0	3,2	0,74	19,2	0,19	3,85

Uśr [J/cm^2]	s [J/cm^2]
3,78	0,12

Odrzucono próbki nr 3 i 4.

1. Pomiar MFR

Kompozyt
Nr próbki
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Próbka nr 2 została odrzucona
MFRsr   [g/10min]
0,72

Próbka 0 - polietylen
Nr próbki
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Próbka nr 7 została odrzucona
MFRsr  [g/10min]
1,31

gdzie m - masa próbki

         MFR - masowy wskaźnik szybkości płynięcia

         MFRśr - średni masowy wskaźnik szybkości płynięcia

         s - odchylenie standardowe

Przykladowe obliczenia:

$$MFR = \frac{m}{t}\ \ \ \ \ gdzie\ t = 10\min\text{~~~}$$

$$\ \ \ MFR1 = \frac{0,05}{\frac{20}{10*60}} = 1,50\lbrack g/10min\rbrack$$

1. Statyczna próba rozciągania

• Kompozyt

a [mm]	b [mm]	P [cm^2]	FH [N]	RH [MPa]	AH [%]	FB [N]	RB [MPa]	AB [%]	M [MPa]
10,7	4,0	0,43	571,08	13,34	9,76	542,77	12,68	11,88	434,01
10,6	3,9	0,41	570,52	13,80	10,35	541,99	13,11	14,38	489,52
10,7	3,9	0,42	565,08	13,54	10,35	547,65	13,12	13,22	473,12
10,7	3,9	0,42	506,80	12,14	11,15	463,83	11,12	16,35	432,44
10,7	3,9	0,42	563,09	13,49	10,34	542,77	13,01	12,34	485,30
10,6	3,9	0,41	569,85	13,78	9,99	552,09	13,35	11,77	470,82
10,7	4,0	0,43	569,41	13,30	9,68	552,42	12,91	11,05	450,36
10,7	4,0	0,43	564,97	13,20	11,25	540,77	12,63	14,53	464,29
10,7	4,0	0,43	552,53	12,91	10,30	527,00	12,31	13,12	440,04
odchylenie standardowe	20,49	0,51	0,55	27,58	0,67	1,67	21,64
wartość średnia	559,26	13,28	10,35	534,59	12,69	13,18	459,99

• Duroplast

	a [cm]	b [cm]	P [cm^2]	FH [N]	RH [MPa]	AH [%]	FB [N]	RB [MPa]	AB [%]	M [MPa]
wzdłuż wątku	1,60	0,16	0,26	1502,35	58,69	1,50	612,50	23,93	4,28	5705,15
	1,35	0,16	0,22	1957,27	90,61	1,75	872,77	40,41	2,97	8618,78
	1,45	0,16	0,23	1905,08	82,12	1,78	770,72	33,22	4,05	8770,36
odchylenie standardowe	36,90	6,00	0,02	72,16	5,08	0,76	107,18
wartość średnia	1931,18	86,37	1,77	821,75	36,82	3,51	8694,57
prostopadle do wątku	1,52	0,16	0,24	2147,15	88,29	2,16	889,09	36,56	4,11	6223,05
	1,30	0,16	0,21	1480,81	71,19	1,86	620,27	29,82	5,42	6060,29
	1,55	0,16	0,25	1961,71	79,10	1,80	797,27	32,15	4,19	6462,55
odchylenie standardowe	131,13	6,50	0,25	64,93	3,12	0,06	169,35
wartość średnia	2054,43	83,70	1,98	843,18	34,36	4,15	6342,80

gdzie :

FH – Siła maksymalna próby

RB – Naprężenie niszczące

RH –  Wytrzymałość na rozciąganie

AB – Całkowite wydłużenie przy zniszczeniu

AH – Całkowite wydłużenie przy sile

M – Moduł sprężystości maksymalnej

Przy obliczaniu wartości średnich i odchyleń standardowych wzdłuż wątku pominięto próbkę nr 1, a prostopadle do wątku – próbkę nr 2.

• Próbka zerowa – polietylen

Nr Próbki	Wytrzymałość na rozciąganie [MPa]	Wydłużenie względne [%]	Naprężenie zrywające [MPa]	Moduł Younga [MPa]
1	11,31	65,98	9,86	200,18
2	11,46	65,33	10,45	176,72
3	11,75	56,9	10,09	205,01
4	11,49	66,92	9,77	185,03
5	11,74	65,07	10,47	187,74
6	11,62	63,42	10,01	183,74
7	12,6	66,55	10,66	201,37
8	11,7	66,79	10,02	195,69
9	12,02	66,22	10,59	176,88
10	12,02	68,31	10,65	191,58
Odchylenie standardowe	0,37	3,17	0,34	10,05
Wartości średnie	11,77	68,31	10,26	190,40

1. Obserwacje i wnioski:

Kompozyt o osnowie termoplastycznej posiada lepsze parametry wytrzymałościowe (wytrzymałość na rozciąganie, moduł Younga) niż czysty polietylen. Posiada gorsze właściwości plastyczne (zmniejsza się wydłużenie).

Według metody ISO 8986 wartość mechanicznego naprężenia zrywającego dla polietylenu o małej gęstości wynosi 12 MPa. W przeprowadzonym doświadczeniu osiągnięto średnią wartość 11,77 MPa. Wytrzymałość na rozciąganie utworzonego kompozytu wyniosłą 13,28 MPa.

Dodanie włókna lnianego do polimeru spowodowało wzrost wartości wytrzymałości na rozciąganie o około 1,5 MPa. Średnia wartość wydłużenia względnego dla czystego polietylenu (68,31%) jest około 5-krotnie większa niż dla badanego kompozytu (13,18%). Zadaniem włókna lnianego było wzmocnienie polimeru oraz poprawienie jego właściwości mechanicznych.

Kompozyt o osnowie termoplastycznej posiada ponad pięciokrotnie mniejszą udarność niż czysty polietylen. Dodatek włókna lnianego wpływa na zwiększenie kruchości materiału, a co za tym idzie większą podatnością na pękanie. Przy badaniu udarności polietylenu próbki nie uległy zniszczeniu a jedynie odkształceniu, zatem ich udarność w rzeczywistości jest większa.

Lepsze właściwości plastyczne posiada czysty polietylen. Wskaźnik MFR dla polietylenu (1,31 g/10min) jest prawie dwukrotnie wyższy niż dla kompozytu (0,72 g/10min). Dodanie włókien spowodowało wzrost odporności termicznej.

W porównaniu do kompozytów o osnowie termoplastycznej lepszymi właściwościami wytrzymałościowymi charakteryzują się kompozyty o osnowie duroplastycznej.

Konsekwencją tego są ich niezbyt dobre właściwości plastyczne. Wydłużenie kompozytu jest bliskie zeru (1-2%), wykazuje on kruche pękanie. Laminat posiada właściwości anizotropowe. Wytrzymałość jest zależna od uformowania i kierunku ułożenia włókien konstrukcyjnych. Włókna ułożone równolegle do kierunku siły działającej na ten laminat mogą przenosić siłę rozciągającą, a co za tym idzie, zwiększać wytrzymałość na rozciąganie.

Wykazane w doświadczeniu wartości wytrzymałości na rozciąganie a także modułu Younga są wyższe wzdłuż wątku (siła rozciągająca została przyłożona równolegle do włókien) niż wzdłuż osnowy (siła rozciągająca została przyłożona prostopadle do włókien).