SEPARACJE i OCZYSZCZANIE BIOPRODUKTÓW – laboratorium

Ćwiczenie - KRYSTALIZACJA

Grupa piątek 9.15 ( L ), podgrupa 4

Ewelina Skibicka 196698

Katarzyna Kuśmierz 185322

1. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia było:

1. wykreślenie krzywych nasycenia i przesycenia dla KH₂PO₄, a na ich podstawie obliczenie stężenia przesycenia (∆c) i stopnia przesycenia (P)

2. zbadanie wpływu temperatury, mieszania i obecności innych substancji rozpuszczonych na szybkość procesu krystalizacji KH₂PO₄

3. przeprowadzenie krystalizacji z reakcją chemiczną otrzymania KH₂PO₄, zbadanie wpływu stężenia reagentów na ilość wytworzonego produktu oraz obliczenie wydajności reakcji na drodze krystalizacji na podstawie pomiarów przewodnictwa jonowego.

1. Przebieg doświadczenia 1 – wyznaczenie krzywej nasycenia i przesycenia

1. Do kolby dodano 50 ml wody destylowanej i podgrzano do wskazanej temperatury ( każda podgrupa miała inną temperaturę). Krystaliczna sól KH₂PO₄ dodawano porcjami, intensywnie mieszano aż do momentu, kiedy przestała się rozpuszczać. W wyniku tego otrzymano roztwór nasycony.

2. Otrzymany nasycony roztwór soli pozostawiono do ochłodzenia na mieszalniku. Prowadzono obserwacje wraz ze spadkiem temperatury roztworu do momentu pojawienia się pierwszych kryształów. Otrzymano roztwór przesycony.

1. Przebieg doświadczenia 2 – wpływ mieszania, temperatury i obecności innych substancji na szybkość krystalizacji KH₂PO₄

Do kolbek zawierających 25 ml wody dodano 6,5 g KH₂PO₄. Badano wpływ czynników na szybkość krystalizacji ilość i jakość wytworzonych kryształów.

1. Przebieg doświadczenia 3 – krystalizacji z reakcją chemiczną otrzymywania KH₂PO₄

Do kolbki umieszczonej w łaźni lodowej dodano 10 ml wody destylowanej, 20 ml zasady KOH oraz 20 ml KH₂PO₄. Roztwór wymieszano i umieszczono w lodówce, aż do momentu wykształcenia się kryształów. Po osiągnięciu temperatury otoczenia zmierzono przewodnictwo jonowe roztworu znad kryształu i stąd wyznaczono stężenie soli w roztworze.

1. Opracowanie wyników

1. Ćwiczenie numer 1 – wyznaczenie krzywej nasycenia i przesycenia

Krzywa nasycenia:

y = 8,9485x - 33,18

C nasycenia = 8,9485 * 29 – 33,18 = 226,33 [g/L]

Krzywa przesycenia:

y = 7,6801x + 89,796

C przesycenia = 7,6801 * 20 + 89,796 = 243,4 [g/L]

∆ C = C przesycenia – C nasycenia = 243,4-226,33 = 17,07 [g/L]

P = $\frac{\mathbf{\text{Cn}}}{\mathbf{\text{Cp}}}$ = $\frac{226,33}{243,4}$ = 1,08

m [g]	T nas [°C]	T przes [°C]	C [g/L]	C nas [g/L]	C przes [g/L]	∆ C	P
11,2	29	20	224	226,33	243,40	17,07	1,08
19,75	47	36	395	387,40	366,28	-21,12	0,95
21	51	42	420	423,19	412,36	-10,83	0,97
25,53	61	57	510,6	512,68	527,56	14,88	1,03

Wykres krzywej nasycenia i krzywej przesycenia.

1. Ćwiczenie numer 2 – wpływ mieszania, temperatury i obecności innych substancji na szybkość krystalizacji KH₂PO₄

Badano wpływ alkoholu etylowego na szybkość krystalizacji

Po dodaniu etanolu do roztworu wytworzyły się dwie fazy, a kiedy obie warstwy się zmieszały nastąpił masowy wzrost kryształów. Kryształy wzrosły bardzo szybko, było ich bardzo dużo, były grubokrystaliczne, ale kiepskiej jakości. Dzieje się tak, ponieważ potrzeba czasu do rozpuszczenia się soli i wzrostu kryształów.

Oglądano również roztwór, który stał dwa dni w lodówce. Kryształów było mniej niż w powyżej opisanym roztworze, zaś były dużo ładniejsze, drobnokrystaliczne i lepszej jakości.

1. Ćwiczenia numer 3 – krystalizacji z reakcją chemiczną otrzymywania KH₂PO₄

Stężenie zostało policzone z zależności stężenia soli od przewodnictwa dla niskostężonych roztworów - do 1,5M

Obliczenia:

Crz = 0,0142* σ - 0,0155

W = $\frac{\mathbf{\text{Crz}}}{\mathbf{\text{Co}}}$*100%

C soli w kryształach = Co - Crz

Przykład dla 1 próbki

Crz = 0,0142* σ - 0,0155 = 0,0142* 72,6 - 0,0155 = 1,015 [mol/dm3]

W = $\frac{1,015}{1,8}$*100% = 56,39 %

C soli w kryształach [mol/dm3] = 1,8 – 1,015 = 0,785 [mol/dm3]

Co [mol/dm3]	Przewodnictwo σ	C rz [mol/dm3]	wydajność[%]	C soli w kryształach [mol/dm3]
1,8	72,6	1,015	56,39	0,785
2	73,9	1,034	51,69	0,966
2,3	80,6	1,129	49,09	1,171
2,5	80	1,121	44,82	1,380

Roztwór trzymano w lodówce przez ok godziny. Kryształy powstały we wszystkich kolbkach, natomiast ich ilość uzależniona była od stężenia roztworu. Najwięcej kryształów można było zaobserwować dla stężenia 2,5 [mol/dm3] oraz w tej kolbce kryształy były największe. Wraz ze spadkiem stężenia było coraz mniej kryształów i były coraz mniejsze.

1. Wnioski

W pierwszym ćwiczeniu każda grupa uzyskała roztwór nasycony i kolejno po ochłodzeniu roztworu otrzymano roztwór przesycony. Stężenie przesycenia dla masy 19,75 g i 21 g wyszło na minusie, co jest niepoprawne. Stopinie przesycenia dla wszystkich grup wyszły około 1.