Zagadnienia na test z rentgenografii:

1. Model Bohra atomu (koncepcja, założenia)

Założenia Bohra:elektrony poruszają się po stałych orbitach, emisja kwantu promieniowania jest możliwa tylko w przypadku przeskoku elektornu z orbity o wyższej energii na orbitę o niższej energii, elektron może w stanie stacjonarnym zajmowac tylko takie orbity, aby moment pędu elektronu był całkowitą wielokrotnościa stałej h/2pl

1. Wiązania w kryształach (rodzaje, właściwości, przykłady)

Jonowe: duża rezystywność, odporność cieplna, kruchość, twardość, wysoka temp. topnienia, przezroczystość, różne zabarwienie; zachodzi miedzy pierwiastkiem elektrododatnim(1,2 grupa oprócz Be)a pierwiastkiem elektroujemnym (16,17 grupa), miedzy metalem a niemetalem, w solach miedzy metalem a reszta kwasową, Istotą wiązania jest elektrostatyczne oddziaływanie pomiędzy powstałymi jonami. Przykłady:NaCl,K2S,CsBr,CaO

Atomowe(kowalencyjne):bardzo silne wiązania, wysoka temp topnienia, duża wytrzymałość mechaniczna, nie przewodzą prądu, są półprzewodnikami, Istotą wiązania kowalencyjnego jest istnienie pary elektronów, które są współdzielone w porównywalnym stopniu przez oba atomy tworzące to wiązanie, O2, CO2, diament, krzem, german

Metaliczne: stosunkowo duża energia wiązania, dobre przewodnictwo elektryczne i cieplne, plastyczność, metaliczny połysk, kowalność,  utworzone przez dodatnio naładowane rdzenie atomowe, rozmieszczone w węzłach sieci krystalicznych oraz przemieszczające się między nimi zdelokalizowane elektrony

Van der Waalsa: dipole, 10³-10⁴ słabsze niż wiązania atomowe, występują obok wiązań atomowych, łączenie H₂,F₂,Cl₂,N₂  Przyczyną wystąpienia oddziaływania van der Waalsa są trwałe oraz wyindukowane momenty dipolowe w cząsteczkach lub - w przypadku oddziaływań dyspersyjnych - chwilowe asymetrie rozkładu ładunku w cząsteczce lub atomie. Oddziaływania van der Waalsa są oddziaływaniami bliskiego zasięgu (do 0,5 nm). Występują w kryształach wszelkiego typu (dominują w kryształach molekularnych)

Wiąz. Siłami Londona:okresowa zmiana ładunku w cząsteczkach

1. Budowa krystaliczna materiału (materiały amorficzne, polikrystaliczne, sieć krystaliczna, komórka elementarna)

Ciało amorficzne– stan skupienia materii charakteryzujący się własnościami reologicznymi zbliżonymi do ciała krystalicznego, w którym nie występuje uporządkowanie dalekiego zasięgu; szkło – zależnie od rodzaju ma większą lub mniejszą zawartość fazy amorficznej; im większy jej udział w szkle, tym jest ono mniej kruche i łatwiej topliwe, ale też bardziej mętne, mieszaniny polimerów, szkła metaliczne, niektóre minerały: opale, bursztyny, szkliwa wulkaniczne – obsydian

Ciała krystaliczne: atomy są ułożone w okresowo powtarzających się odstępach, w co najmniej trzech nierównoległych kierunkach każda prosta łącząca środki dowolnych dwóch atomów w krysztale jest nazywana prostą sieciową;najbliższa odległość atomów na prostej sieciowej w sieci prymitywnej nosi nazwę parametru sieci; Przesunięcie, tzw. translacja prostej sieciowej, o period identyczności w kierunku różnym od kierunku prostej powoduje znalezienie płaszczyzny sieciowej

Elementami sieci przestrzennej są :

-płaszczyzny sieciowe

-proste sieciowe, będące śladami przecięcia płaszczyzn sieciowych

węzły sieci, stanowiące punkty przecięcia prostych sieciowych (węzły sieci prymitywnej odpowiadają położeniu środków atomów kryształu)

-Struktury krystaliczne: LiH, MgO, MnO, NaCl, AgBr, PbS, KCl, KBr

Monokryształy:

charakteryzują się prawidłowym rozmieszczeniem przestrzennym atomów z zachowaniem jednakowej orientacji wszystkich elementarnych komórek sieciowych w całej objętości kryształu

są to ciała anizotropowe

materiały rzadko wykazują strukturę monokryształów

Materiały techniczne są zwykle polikryształami

Polikryształy

składają się z ziaren, z których każde ma w przybliżeniu prawidłową strukturę krystaliczną

orientacja poszczególnych kryształów jest przypadkowa, co powoduje, że ciała polikrystaliczne są quasi-izotropowe

wielkość ziaren w metalach technicznych wynosi 1-100 μm

w obrębie ziarna można wyróżnić podziarna ułożone względem siebie pod małymi kątami, od kilku minut do kilku stopni

Komórka elementarna - najmniejsza, powtarzalna część struktury kryształu, zawierająca wszystkie rodzaje cząsteczek, jonów i atomów, które tworzą określoną sieć krystaliczną.

Sieć krystaliczna – sposób wypełnienia atomami przestrzeni tak, że pewna konfiguracja atomów zwana komórką elementarną jest wielokrotnie powtarzana.

1. Wady struktury krystalicznej materiału (defekty punktowe, liniowe)

Defekty punktowe: (*odpowiadają za szybkość dyfuzji atomów w sieci*to wakanse (luki) oraz atomy międzywęzłowe*wakans to brak atomu w węźle sieci krystalicznej. Mechanizm powstania wakansów zależy od miejsca zajmowanego przez atom wytrącony z położenia równowagi. W modelu Frenkla atom z węzła sieci zajmuje położenie międzywęzłowe, natomiast w modelu Schottky`ego dokonuje on wyjścia na swobodną powierzchnię kryształu.

*Defektami punktowymi są także atomy obcych pierwiastków, które mogą zajmować położenia międzywęzłowe lub węzłowe (atomy substytucyjne)

*atomy międzywęzłowe wywołują wzrost parametru sieci (ekspansję) i lokalne naprężenia ściskające

*atomy substytucyjne: większe od atomów rozpuszczalnika wywołują ekspansję i naprężenia ściskające, a mniejsze kontrakcję i naprężenia rozciągające.
Defekty liniowe (dyslokacje) (*odpowiadają za odkształcanie tworzyw metalowych pod wpływem sił znacznie niższych od powodujących zniszczenie (dekohezję) materiału, ale także za plastyczność metali

a). dyslokacja krawędziowa: zaburzenie struktury kryształu powstające wskutek utworzenia się dodatkowej półpłaszczyzny (lub wyjęcie takiej półpłaszczyzny), zwanej ekstra płaszczyzną. Szereg atomów kończących półpłaszczyznę nazywa się osią dyslokacji. W zależności od położenia dodatkowej półpłaszczyzny, dyslokacje mogą być dodatnie (┴) i ujemne (┬).Wielkość dyslokacji i wywołane nią odkształcenie charakteryzuje wektor Burgersa b. Jeżeli w krysztale wokół osi dyslokacji wykreślić kontur Burgersa, to pozostanie on niedomknięty. Domknięcie można uzyskać, wykreślając wektor Burgersa skierowany przeciwnie do kierunku ostatniego odcinka. Kierunek wektora Burgersa jest prostopadły do linii dyslokacji krawędziowej i w przypadku dyslokacji doskonałej ma wartość równą odległości między dwoma najbliższymi atomami.

b). dyslokacja śrubowa: defekt liniowy struktury krystalicznej spowodowany przemieszczeniem części kryształu wokół osi, zwanej linią dyslokacji śrubowej. Wektor Burgersa jest równoległy do linii dyslokacji. Dyslokację określa się jako dodatnią, gdy kontur Franka-Burgersa wykazuje układ prawoskrętny (+) lub ujemną, gdy wykazuje układ lewoskrętny (-)
5. Wskaźnikowanie płaszczyzn (wskaźniki Millera)

W celu oznaczenia płaszczyzny sieciowej należy określić liczby periodów identyczności, odciętych przez daną płaszczyznę na poszczególnych osiach układu współrzędnych x, y, z, wyznaczyć ich odwrotność i następnie otrzymane ułamki sprowadzić do wspólnego mianownika. Liczniki ułamków o wspólnym mianowniku oznaczone odpowiednio h, k, l stanowią wskaźniki sieciowe płaszczyzny. Wskaźniki Millera płaszczyzny podaje się w nawiasach okrągłych (hkl), np. (110), a wskaźniki rodziny płaszczyzn w klamrach, np. {111}. Płaszczyzna równoległa do jednej z osi układu współrzędnych przecina ją w nieskończoności. Ponieważ period identyczności sieci w kierunku tej osi, np. a, podzielony przez odciętą na tej osi = 0, wskaźnik h jest równy zeru. Gdy płaszczyzna przecina daną oś przy wartościach ujemnych, to wskaźnik przyjmuje znak minus zapisywany nad wskaźnikiem, podobnie jak w przypadku kierunków krystalograficznych.

6. Dyfraktometr rentgenowski (budowa, źródła promieniowania, goniometr, detektory, monochromatory, zastosowanie dyfraktometru w badaniach materiałowych)

Źródła promieniowania:

- lampy rtg

- izotopy promieniotwórcze

- akceleratory cząstek posiadających ładunek elektryczny

Goniometr: miernik kątów, nazwa stosowana w szczególności w odniesieniu do urządzeń przeznaczonych do mierzenia kątów zawartych pomiędzy ścianami kryształówDetektory promieniowanie rtg

Detektory: W przypadku promieniowania rentgenowskiego oraz cząstek naładowanych (głównie alfa i czasami beta) stosuje się monokryształykrzemu. Krzemowe detektory rentgenowskie są zazwyczaj większej objętości niż detektory cząstek alfa, w których, ze względu na małą przenikliwość cząstek alfa złącze p-n musi znajdować się praktycznie na powierzchni detektora.W ogólności, podstawa detekcji promieniowania X czyli fotonów o energii 5-25 keV jest fakt, że wzbudzają one elektrony w materiale detektora. Wskutek tego może nastąpić:- jonizacja gazu,- generacja par elektron-dziura w półprzewodniku,- fluorescencja,- procesy chemiczne

Monochromator – przyrząd optyczny rozszczepiający światło w celu otrzymania jedynie niewielkiego fragmentu z jego widma. Monochromatory służyć mogą do określania współczynnika pochłaniania światła przez filtry oraz do badań, w których używane jest światło monochromatyczne - np. w fotoluminescencji.

Zastosowanie: badania naukowych związanych z określaniem struktury sieci krystalograficznych różnych substancji, wyznaczanie ich komórek elementarnych oraz stałych sieciowych. określanie składu fazowego materiałów, pomiary naprężeń, wyznaczanie tekstury materiałów polikrystalicznych.

Nie można jej stosować dla ustalania struktury cząsteczek w fazie gazowej i ciekłej, która często może być inna od tej, jaką przyjmują te same cząsteczki w fazie krystalicznej. kreslenie składu fazowego; badania ilościowe; określenie wielkości krystalitów i zniekształceń sieciowych; uzyskanie danych o wymiarach komórki elementarnej kryształu i układzie krystalograficznym; badanie przemian fazowych w procesach wysokotemperaturowych w różnym środowisku reakcji; prowadzenie badań w odniesieniu do małych ilości próbek; wykonywanie badań reflektometrycznych w celu określenia składu fazowego warstw cienkich oraz ich grubości, gęstości i chropowatości.

7. Metody badań struktury krystalicznej i ich zastosowania

Monochromatyczne, polichromatyczne, fotograficzne, licznikowe

Podstawowe metody badania struktury krystalicznej:

metoda	Długość fali	Kąt dyfrakcji
Lauego	zmienna	stały
Obracanego/kołysanego Kryształu albo metody goniometryczne	stała	zmienny
Debye’s- Schenera- Hulla lub dyfraktometr rentgenowski	stała	zmienny

Metoda Lauego(dla monokryształów, ciągłe widmo promieniowania hamowania, nieruchoma próbka, nieruchomy film)(podejścia Lauego: promienie uginaja się na sąsiednich atomach, odległych od siebie o a. Promienie te abydotrzeć do detektora przebywają rózne drogi. Różnica dróg wynosi: s2-s1=acosα- acosα₀; aby promienie się wzmocniły, różnica dróg musi być równa całkowitej wilokrotności długości fali, Zatem warunek dyfrakcji: a(cosα-cosα₀)= Hλ; na podstawie położeń refleksów można wyznaczyć: odległości międzypłaszczyznowe- rozmiar komórki elementarnej, orientację kryształu, symetrię komórki elementarnej, niektóre defekty struktury;Na podstawie uzyskanyh zdjęć można zorientować się: czy obiekt jest monokryształem, bliźniakiem czy obiektem polikrystalicznym, jaka jest symetria kryształu- zakwalifikować go do jednej z klas Lauego, zorientować kryształ w przestrzeni zgodnie z wybraną osią w celu dalszych badań

Metoda obracanego kryształu: dla monokryształów, walec o średnicy 0.1-0.3mm, kulka o średnicy 0.1-0.4 mm

Metoda kołysanego kryształu: odmiana metody obracanego kryształu, kryształ jest kołysany w niewielkim przedziale kątowym, mniej refleksów na rentgenogramach warstwicowych- ułatwione wskaźnikowanie

Metody gonimetryczne:metoda de Jounga i Boumana: film umieszczony równolegle do płaszczyzny sieci odwrotnej, łatwość wskaźnikowania; metoda Weissenberga: cylindrycznie zwinięty film, łatwośc wskaźnikowania i porównywania rentgenogramów

Metoda Debye’a-Scherrera-Hulla: dla substancji polikryst., filtrowana wiązka promieni rentgenowskich, kamera DSH, preparaty pręcikowe; Zastosowanie: jakościowa i ilościowa analiza fazowa, wyznaczanie parametrów sieci krystalicznej, wyznaczanie wielkości krystalitów, pomiar współczynnika rozszerzalności cieplnej

6. Niskokątowe rozpraszanie promieniowania rentgenowskiego

Niskokatowe rozpraszanie promieniowania rentgenowskiego pozwala na określenie struktur złożonych z nanoobiektów, w tym także obserwacji dynamiki tworzenia się takich struktur na powierzchni. Po lewej stronie powierzchnia pokryta koloidalnie naniesionymi „kropkami” złota i otrzymany obraz dyfrakcyjny;

Wykorzystuje się tam zjawisko dyfrakcji, podobnie jak dla zwykłego goniometru, jednak jest to dyfrakcja pod bardzo małymi kątami, pozwalająca badać struktury większe niż komórka elementarna (do 100nm i więcej) . Bada się kształt niejednorodności, klastrów (np Au) , białek, perkolacji i innych. Obserwacja „refleksów” jest możliwa w dwóch wymiarach, co pozwala uchwycić anizotropie w budowie ziaren, krystalitów, czy kierunek naprężeń wywołanych np ciśnieniem. W pewnych przypadkach (np proszki) funkcja rozproszenia pozwala policzyć wymiarowość perkolacji (czy jest to łańcuch, ziarno ) Często bada się obiekty bardzo mało rozpraszające (np białka, czy inne substancje organiczne), dlatego przydaje się silny strumień promieniowana , np pochodzący z synchrotronu.

6. Tomografia komputerowa

Jest rodzajem tomografii rentgenowskiej, metodą diagnostyczną pozwalającą na uzyskanie obrazów tomograficznych (przekrojów) badanego obiektu. Wykorzystuje ona złożenie projekcji obiektu wykonanych z różnych kierunków do utworzenia obrazów przekrojowych (2D) i przestrzennych (3D). Urządzenie do TK nazywamy tomografem, a uzyskany obraz tomogramem. Tomografia komputerowa jest szeroko wykorzystywana w medycynie i technice