Separacje i oczyszczanie bioproduktów

laboratorium

Temat ćwiczenia: KRYSTALIZACJA

Prowadzący zajęcia: Dr inż. Halina Zasłona

Grupa 1	Anna Koziczak 193411 Aleksandra Ruszkowska 193206 Katarzyna Zagórska 196707
Osoba odpowiedzialna	Aleksandra Ruszkowska
Data zajęć	08.12.2014
Data oddania sprawozdania

CELE ĆWICZENIA:

1. wykreślenie krzywych nasycenia i przesycenia dla KH₂PO₄, a na ich podstawie obliczenie stężenia przesycenia (∆c) i stopnia przesycenia (P)

2. zbadanie wpływu temperatury, mieszania i obecności innych substancji rozpuszczonych na szybkość procesu krystalizacji KH₂PO₄

3. przeprowadzenie krystalizacji z reakcją chemiczną otrzymania KH₂PO₄, zbadanie wpływu stężenia reagentów na ilość wytworzonego produktu oraz obliczenie wydajności reakcji na drodze krystalizacji na podstawie pomiarów przewodnictwa jonowego.

PRZEBIEG DOŚWIADCZENIA- wyznaczanie krzywej nasycenia i przesycenia

1. Do kolby dodano 50 ml wody destylowanej i podgrzano do temperatury 54°C. Krystaliczna sól KH₂PO₄ dodawano porcjami, intensywnie mieszano aż do momentu, kiedy przestała się rozpuszczać. W wyniku tego otrzymano roztwór nasycony.

2. Otrzymany nasycony roztwór soli pozostawiono do ochłodzenia na mieszalniku. Prowadzono obserwacje wraz ze spadkiem temperatury roztworu o 1°C do momentu pojawienia się pierwszych kryształów. Otrzymano roztwór przesycony w temperaturze 50°C.

PRZEBIEG DOŚWIADCZENIA- wpływ mieszania, temperatury i obecności innych substancji na szybkość krystalizacji KH₂PO₄

1. Do 4 kolb nalano po 25 ml nasyconego roztworu KH₂PO₄ przygotowanego przez poprzednią grupę.

2. Następnie w dwóch kolbach umieszczono zarodek do krystalizacji i jedną kolbę umieszczono w lodówce (4°C), a drugą pozostawiono w temperaturze pokojowej. Średnio co 10 minut dokonywano obserwacji przez około 1,5 h.

3. Trzecią kolbę bez zarodka umieszczono w temperaturze 4°C

4. A w czwartej kolbie przeprowadzono wysalanie za pomocą skażonego alkoholu etylowego (denaturatu).

PRZEBIEG DOŚWIADCZENIA- krystalizacja z reakcją chemiczną otrzymywania KH₂PO₄

Do kolbki umieszczonej w łaźni lodowej dodano 4,8 ml wody destylowanej, 17,6 ml zasady KOH oraz 17,6 ml KH2PO4 aby otrzymać roztwór o stężeniu 2,2 M. Roztwór wymieszano i umieszczono w lodówce, aż do momentu wykształcenia się kryształów. Kolbki monitorowano co około 30 minut przez 1,5 godziny. Po osiągnięciu temperatury otoczenia zmierzono przewodnictwo jonowe roztworu znad kryształu i stąd wyznaczono stężenie soli w roztworze.

WYNIKI:

Tabela 1.

T nasyc. [K]	T przesyc. [K]	C [g/L]	ΔC [g/L]	P
295	-	250	2,679	1,011
312	306	320,6	36,62	1,113
319	313	379,3	45,77	1,126
328	323	393,9	60,08	1,144
342	333	539,4	89,46	1,171

Tabela 2.

C[M]	σ [mS/cm]	C roztw. [M]	C kryszt. [M]	wydajność [%]
1,9	68,4	0,956	0,944	49,7
2,0	75,7	1,06	0,941	47,0
2,2	77,2	1,08	1,12	50,9
2,3	75,5	1,06	1,24	54,1

Wykres 1.

Przykładowe obliczenia:

1. Obliczenie przesycenia na podstawie różnicy stężeń przesycenia i nasycenia korzystając z równań z Wykresu 1.

$$C = \left( C - C_{n} \right)_{T} = \left( \left( {1,4822*2,72}^{0,0176*312} \right) - ({2,2642*2,72}^{0,0159*312}) \right)_{312} = 36,62\ \lbrack\frac{g}{L}\rbrack$$

C – stężenie przesycenia w danej temperaturze (T)

C_n – stężenie nasycenia w tej samej temperaturze (T)

Za liczbę e przyjęłyśmy wartość 2,72.

1. Obliczenie stopnia przesycenia.

$$P = \left( \frac{C}{C_{n}} \right)_{T} = \frac{{1,4822*2,72}^{0,0176*312}}{{2,2642*2,72}^{0,0159*312}} = 1,113$$

1. Obliczenie stężenia roztworu na podstawie wykresu zamieszczonego w instrukcji dla r-rów niskostężonych.

C roztw.=0, 0142 • σ − 0, 0155 = 0, 0142 • 68, 4 − 0, 0155 = 0, 956 [M]

1. Obliczenie stężenia soli w kryształach.

C_K = C₀ − C_s = 1, 9 − 0, 956 = 0, 944 [M]

1. Obliczenie wydajności reakcji.

$$W = \frac{\text{Ck}}{C_{p}} \bullet 100\% = \frac{0,944}{1,9} \bullet 100\% = 49,7\%$$

Obserwacje poczynione podczas wykonywania drugiej części doświadczenia.

Warunki	Obserwacje
Chłodzenie	Po długim czasie oczekiwania pojawiły się ładne, przejrzyste kryształy. Wydajność procesu niska.
Chłodzenie + zarodek	Szybsze niż w samym chłodzeniu pojawienie się kryształów. Duże, przejrzyste kryształy. Większa wydajność niż przy zwykłym chłodzeniu.
Zarodek w temperaturze pokojowej	Brak kryształów.
Wysalanie	Bardzo szybkie pojawienie się kryształów po dodaniu porcji skażonego etanolu. Kryształy mocno zanieczyszczone, słabej jakości ale duża wydajność procesu.

Tabela 3.

Wnioski.

Cel ćwiczenia został zrealizowany. Wyznaczono krzywe nasycenia oraz krzywe przesycenia dla KH₂PO₄, a następnie przesycenie (ΔC) oraz stopień przesycenia (P) na podstawie wykreślonych krzywych. Na podstawie wyników zebranych w Tabeli 1. możemy wnioskować, że wraz spadkiem temperatury wzrasta przesycenie oraz stopień przesycenia, dzięki czemu powstają kryształki naszej soli. Przesycenie zależy nie tylko od właściwości substancji rozpuszczanej jak i właściwości rozpuszczalnika, ale również od czynników zewnętrznych takich jak temperatura czy też intensywność mieszania oraz obecności dodatkowych substancji.

Zadanie drugie miało na celu zbadanie wpływu czynników zewnętrznych na krystalizację soli KH₂PO_4. Obserwacje z tej części doświadczenia zostały zebrane w Tabeli 3. Najszybszą metodą okazało się wysalanie skażonym alkoholem, jednak metoda pozwalała uzyskać kryształy o słabej jakości. Jeżeli chodzi o największe kryształy o doskonałej przejrzystości najlepszym sposobem było chłodzenie nasyconego roztworu z zaszczepionym zarodkiem. W przypadku samego zarodka utrzymywanego w temperaturze pokojowej, nie zaobserwowano żadnych zmian, co świadczy o tym, że sam zarodek nie wywoła krystalizacji soli.

Ostatnią częścią doświadczenia było przeprowadzenie krystalizacji z reakcją chemiczną. Każda grupa otrzymała do przygotowania roztwór o danym stężeniu, a następnie wszystkie zostały umieszczone w lodówce do momentu otrzymania kryształów soli. W wyniku przeprowadzonego doświadczenia udało się wyznaczyć przewodnictwo jonowe, podczas badania roztworu nasyconego znajdującego się nad powierzchnią kryształów w kolbie. W oparciu o zbadane przewodnictwo jonowe, wyznaczono stężenie soli (C roztw.) w roztworze nasyconym oraz stężenie kryształów (C kryszt.), które zostały zestawione w Tabeli 2. Wydajność procesu krystalizacji mieści się w zakresie od 47 do 54%.