ĆWICZENIE NR 5

Rafinacja ołowiu metodą ługową (Harrisa)

I. Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się procesem rafinacji ołowiu metodą ługową (Harrisa).

II. Wykonanie ćwiczenia:

UWAGA !!! Wszelkie operacje umieszczania ołowiu w piecu, dozowania soli rafinujących oraz odlewania metalu należy prowadzić w obecności prowadzącego.

1. wykonać pomiar twardości na próbce czystego ołowiu o masie ok. 200g

2. próbkę umieścić w piecu nagrzanym do temperatury 450^oC i stopić wraz z dodatkiem cyny i antymonu w ilości 2% każdego z metali w stosunku do masy ołowiu

3. po stopieniu otrzymany „surowy ołów” odlać do uprzednio wygrzanej stalowej kokilki

4. przygotować powierzchnię wlewka i wykonać pomiar twardości

5. wlewek ponownie stopić i dodać sole obliczone wg następujących proporcji:

NaNO₃: 52 % w stosunku do Sn

62 % w stosunku do Sb

NaOH: 192 % w stosunku do Sn

159 % w stosunku do Sb

NaCl dodaje się dla upłynnienia stopu soli w ilości 1/3 ilości NaOH.

f) sole przed dodaniem do ołowiu należy ze sobą zmieszać

g) w czasie rafinacji należy mieszać ołów tak, aby ułatwić jego kontakt z solami

h) rafinację kończy się po zgęstnieniu soli

i) po rafinacji próbkę ołowiu odlać do kokilki, przygotować powierzchnię i wykonać

pomiar twardości

II. Opracowanie sprawozdania:

1. Karta tytułowa ćwiczenia.

2. Podpisana przez prowadzących karta wyników pomiarowych.

3. Wprowadzenie teoretyczne.

4. Część eksperymentalna.

4.1. Metodyka pomiaru.

4.2. Obserwacje własne.

5.Obliczenia.

5.1. Do obliczeń twardości należy wykorzystać równanie:

gdzie: P = 200g, C = średnica odcisku [μm]

5.2. Obliczenia stechiometryczne ilości soli wg reakcji:

5 Sn + 4 NaNO₃ + 6 NaOH = 5 Na₂SnO₃ + 3 H₂O + 2 N₂
2 Sb + 2 NaNO₃ + 4 NaOH = 2 Na₃SbO₄ + 2 H₂O + N₂

6. Przedyskutować otrzymane wyniki i przedstawić wnioski.

7. Stosowana literatura.

Obowiązująca literatura:

1. Wykład Prof. M. Kucharski „ Procesy metalurgii ekstrakcyjnej ”

2. S.Chodkowski: Metalurgia metali nieżelaznych

3. Z. Szczygieł: Metalurgia ogólna metali nieżelaznych

Główne zagadnienia:

1. Proces odmiedziowania ołowiu

2. Rafinacja metodą ługową (Harrisa)

3. Odsrebrzanie i odcynkowanie ołowiu

KARTA WYNIKOWA

^Numer z^esp^o^ł^u:

^Zespół^:

^Data wykonania ćwiczenia:

	Średnica odcisku, μm	Średnia, μm	Twardość, HV
Czysty ołów
	Ołów „surowy”
	Ołów po rafinacji

Masa ołowiu, g

Masa zanieczyszczeń, g

Masa soli rafinujących, g

Razem

Razem

NaOH

Sb

NaOH

NaNO3

Sn

Katedra Fizykochemii i Metalurgii Metali Nieżelaznych

Laboratorium, paw. A-2, p. 304.