18 V 2005 r. Marek Gierlicki, Artiom Komardin, Jakub Malik

Wydział Inżynierii Lądowej Grupa 7

SPRAWOZDANIE Z ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH NR 5

Otrzymywanie i właściwości układów koloidalnych

Wprowadzenie

Każdą substancje stałą , ciekłą lub gazowa można w odpowiednich warunkach przeprowadzić w stan koloidalny ,tj. stan rozdrobnienia większy niż w zawiesinie, a mniejszy niż w roztworze rzeczywistym . Średnice cząsteczek koloidalnych mogą wahać się w granicach od około 1 do ponad 100 nm.

ĆWICZENIE 1: Otrzymywanie koloidalnej zawiesiny jodku srebrowego w wodzie

Trudno rozpuszczalny osad jodku srebrowego powstaje reakcji:

_(koloid)

Wykonanie ćwiczenia:

Koloidalny roztwór Agi otrzymuje się przez zmieszanie:

1. 5ml 0,01m KI i 5ml 0,005m AgNO₃,

2. 5ml 0,01m AgNO₃ i 5ml 0,005m KI.

Oświetlając roztwory z boku obserwuje się ich opalescencję. Trwałość zoli nie jest jednakowa i w jednym z nich szybciej pojawi się zmętnienie, a następnie osad. Znak cząstek koloidalnych można sprawdzić w prosty sposób, wykorzystując własności bibuły filtracyjnej. W wodzie bibuła staje się mikroporowatym i ujemnie naładowanym nośnikiem. Cząstki dodatnie przy zetknięciu z bibułą zobojętniają swój ładunek, a następnie adsorbują się na powierzchni mikroporów lub koagulują. Znak koloidu można określić podczas sączenia roztworów przez zwykłe sączki bibułowe. Koloidy ujemne przechodzą przez sączki, a dodatnie, szczególnie zole hydrofobowe, w dużym stopniu koagulują w czasie sączenia i pozostawiają osad na bibule.

W celu określenia znaku koloidu połowę jednego i drugiego roztworu Agi sączy się przez sączki z „twardej” bibuły. Z uwagi na małe stężenie roztworów koloidalnych ilość osadu określa się na podstawie intensywności zabarwienia sączka (osad Agi jest żółty). Obserwuje się także przesącze i określa czas powstania w nich osadu.

Analiza i interpretacja wyników:

Zauważamy że roztwór numer 1 przesącza się szybciej i jest bardziej mętny natomiast roztwór numer 2 przesącza się wolniej , jest mniej mętny i pozostawia żółty osad jodku srebra AgJ na przesączu. Z dokonanych obserwacji wynika ze roztwór numer 1 ma znak ujemny natomiast roztwór numer 2 ma znak dodatni

ĆWICZENIE 2: Otrzymywanie zolu uwodnionego tlenku żelazowego

Hydrozole wodorotlenków metali ciężkich otrzymujemy za pomocą hydrolizy. Metoda ta nadaje się doskonale do otrzymania zolu uwodnionego tlenku żelazowego. Do 200 ml wrzącej wody dodajemy kroplami 20 ml 2% roztworu chlorku żelazowego. Powstaje czerwonobrunatny zol uwodnionego tlenku żelazowego w wyniku hydrolizy:

Ćwiczenie wykonujemy używając w pierwszym przypadku wody destylowanej, natomiast w przypadku drugim - wody wodociągowej.

Analiza i interpretacja wyników:

Po wykonaniu ćwiczenia zauważamy że gdy mamy do czynienia z woda destylowaną otrzymujemy koloid nie wykazujący oznak zmętnienia (klarowny). W przypadku wody wodociągowej otrzymany koloid uległ zmętnieniu.

ĆWICZENIE 3: robówce wkrapla się jeszcze 10 kropli 2% etanolowego roztworu kalafonii. W trzeciej probówce roztwór penie stężonia fazy zdysperowaneykładzie otrzymanych hydrozoli można sprawdzić dwie metody koagulacji: przez ogrzanie lub zOtrzymywanie koloidalnych roztworów kalafonii

Kalafonia dobrze rozpuszcza się w etanolu i nie rozpuszcza w wodzie. W wyniku zmieszania rozcieńczonego etanolowego roztworu kalafonii z wodą wytrąca się koloidalny osad kalafonii.

Wykonanie ćwiczenia i zaobserwowane zjawiska:

Do trzech probówek wlewa się po 10ml wody destylowanej i do każdej z nich stopniowo dodaje się po 10 kropli 2% etanolowego roztworu kalafonii. Zawartość probówek energicznie się wstrząsa. Po ustawieniu ich w świetle bocznym można zaobserwować silną opalescencję roztworów. Na przykładzie otrzymanych hydrozoli można sprawdzić dwie metody koagulacji: przez ogrzanie lub zwiększenie stężenia fazy zdyspergowanej. Zawartość jednej probówki ogrzewa się do temperatury ok. 70^oC. Do roztworu w drugiej probówce wkrapla się jeszcze 10 kropli 2% etanolowego roztworu kalafonii. W trzeciej probówce roztwór pozostawia się bez zmian. Po chwili obserwuje się opalescencję trzech roztworów. Jeśli następuje koagulacja kalafonii, to opalescencja roztworu stopniowo maleje, roztwór staje się mętny, a potem wytrąca się osad.

ĆWICZENIE 4: Wiskozymetryczne oznaczenie punktu izo- elektrycznego koloidu

Znak i wielkość ładunku elektrycznego cząsteczek żelatyny w roztworze wodnym zależą od stężenia jonów wodorowych. Przy określonej wartości pH roztworu występuje punkt izoelektryczny, w którym cząsteczki żelatyny są elektrycznie obojętne. Wielkość ładunku zgromadzonego na żelatynie ma wpływ na jej strukturę, a więc także na lepkość roztworu. Najmniejszą lepkość wykazuje roztwór, w którym żelatyna jest elektrycznie obojętna, a więc w punkcie izoelektryczny.

Celem ćwiczenia jest określenie punktu izoelektrycznego żelatyny na podstawie pomiarów lepkości kilku roztworów o jednakowych stężeniach żelatyny i różnych wartościach pH. Określone wartości pH otrzymuje się za pomocą roztworów buforowych, czyli roztworów zachowujących stałe pH mimo dodania do nich pewnej ilości jonów H⁺ lub OH^­-.

Przygotowanie roztworów buforowych:

W pięciu kolejno ponumerowanych zlewkach przyrządza się roztwory buforowe przez zmieszanie 1m CH₃COOH i 1m CH₃COONa w stosunku objętościowym podanym w tabeli

:

Nr roztworu	B1	B2		B3			B4	B5
Liczba ml CH3COOH	60	60		34			8	2
Liczba ml CH3COONa	2	8		30			60	60
pH roztworu	3,0	3,5		4,0			4,5	5,0

Przygotowanie buforowych roztworów żelatyny:

Do pięciu kolejno ponumerowanych zlewek odmierza się po 24ml 1% roztworu żelatyny i do każdej z nich dodajemy 25ml roztworu buforowego o tym samym numerze. Po zmieszaniu roztwory buforowe zachowują praktycznie stałą wartość pH.

Pomiary lepkości:

Lepkość roztworów żelatyny należy zmierzyć w wiskozymetrze Ostwalda. Mierzy się czas przepływu każdego z roztworów po trzy razy, a następnie wyliczamy średnią. Czas przepływu, który będzie najkrótszy wyznacza najmniejszą lepkość, a więc w punkcie izoelektryczny.

Analiza i interpretacja wyników:

Czasy przepływu poszczególnych próbek oraz czas średni zostały zamieszczone w poniższej tabeli:

Nr próbki	A1	A2	A3	A4	A5
t1 [s]	14,25	15,82	13,87	16,45	14,80
t2 [s]	15,85	13,90	13,00	15,10	13,82
t3 [s]	14,60	13,83	12,40	15,15	15,00
tśr [s]	14,90	14,52	13,09	15,57	14,54

Żelatyna była elektrycznie obojętna (czyli w punkcie izoelektrycznym) w próbce oznaczonej numerem A2.

ĆWICZENIE 5: Otrzymywanie hydrozoli siarki

Jedna z metod otrzymywania hydrozolu siarki polega na rozkładzie tiosiarczanu sodu w środowisku kwaśnym

Otrzymując siarkę w różnych warunkach można sprawdzić wpływ niektórych czynników na szybkość tworzenia się zolu oraz jego trwałość.

Wykonanie ćwiczenia:

W probówkach przygotowuje się następujące roztwory:

nr 1 - 2ml 0,1m Na₂S₂O₃ + 15ml wody,

nr 2 - 2ml 0,1m Na₂S₂O₃ + 15ml 0,5% roztworu żelatyny,

nr 3 - 10 ml 0,3m Na₂S₂O₃.

Po ustawieniu próbek w świetle bocznym wprowadza się do nich roztwór kwasu siarkowego: do probówek nr 1 i 2 dodaje się po 2ml 0,1m H₂SO₄, a do probówki nr 3 - 10ml 0,1m H₂SO₄.

Kwas wprowadza się szybko i prawie jednocześnie do wszystkich probówek włączając przy tym stoper i notując dwa momenty czasu: moment powstania koloidu i moment wytrącania osadu (koagulacja).

Analiza i interpretacja wyników:

Próbka nr 1:

Po 6 minutach zaobserwowaliśmy powstanie koloidu, natomiast po 14 minutach wytrącił się osad.

Próbka nr 2:

Po 4 minutach zaobserwowaliśmy powstanie koloidu, natomiast po 12 minutach wytrącił się osad.

Próbka nr 3:

Koloid utworzył się od razu, a zaraz po tym zaobserwowaliśmy wytrącenie się osadu.

4

---