Paulina Marszałek 29.03.11

Tomasz Górny

Beata Heba

SPRAWOZDANIE Z ĆWICZENIA 1

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI DWUTLENKU SIARKI

Wstęp

Celem ćwiczenia było oznaczanie ilości dwutlenku siarki w próbce dżemu. Służy do tego metoda jodometryczna. Jodometryczne oznaczanie jest przeprowadzone metodą miareczkowania bezpośredniego i pośredniego. W miareczkowaniu bezpośrednim rolę titranta pełni mianowany roztwór jodu, natomiast w miareczkowaniu pośrednim rolę titranta pełni tiosiarczan. Najczęstszym wskaźnikiem stosowanym w jodometrii jest skrobia. Tworzy z jodem związek i zabarwia się na niebieskoszary kolor. Wskazuje, kiedy nastąpi punkt równoważnikowy, czyli kiedy odpowiednia ilość titranta przereaguje stechiometrycznie z odpowiednia ilością analitu.

Dwutlenek siarki jest szeroko stosowany w przemyśle żywności i napojów, jako środek konserwujący i przeciwutleniacz. Jest nieszkodliwy dla osób zdrowych, kiedy jest stosowany w zalecanych stężeniach natomiast może wywołać astmę podczas wdychania, spożycia przez drażliwych osoby, nawet w wysokim rozcieńczeniu. Dwutlenek siarki jest stosowany, jako konserwant w suszonych owocach, warzywach, napojach alkoholowych i bezalkoholowych oraz konfiturach.

Przygotowanie próby

Za próbkę posłużył nam jasny dżem (brzoskwiniowy) konserwowany chemicznie. Odważyliśmy 20g, roztarliśmy w moździerzu. Następnie przenieśliśmy ilościowo do kolby stożkowej, spłukując 4-krotną ilością wody destylowanej (80 ml)

Wykonanie oznaczenia

1. oznaczanie zawartości wolnego dwutlenku siarki

Zawartość wolnego dwutlenku siarki oznacza się w bezpośrednim miareczkowaniu próbki dżemu roztworem jodu w środowisku kwaśnym wobec ślepego miareczkowanie próbki.

Przygotowaliśmy 2 równoległe próbki dżemu (po 20g) w kolbach stożkowych o pojemności 500ml

*kolba A: dodaliśmy 5ml H2SO4 oraz 5ml roztworu skrobi i natychmiast miareczkowaliśmy roztworem jodu aż do uzyskania szaroniebieskiego zabarwienia.

*kolba B: dodaliśmy 5ml aldehydu mrówkowego, zamknęliśmy kolbę korkiem i odczekaliśmy 30 min. Następnie dodaliśmy 5ml H2SO4 i 5ml roztworu skrobi i miareczkowaliśmy roztworem jodu do uzyskania szaroniebieskiego zabarwienia

2) oznaczanie zawartości związanego dwutlenku siarki

Zawartość związanego dwutlenku siarki oznacza się w próbce, w której miareczkowano wolny dwutlenek siarki, a następnie uwolniony w czasie alkalicznej hydrolizy dwutlenek siarki miareczkuje się roztworem jodu.

*do kolby A dodaliśmy 8ml roztworu NaOH, wymieszaliśmy, zamknęliśmy korkiem i pozostawiliśmy na 10 min. Następnie dodaliśmy 15ml roztworu H2SO4 i miareczkowaliśmy roztworem jodu do uzyskania szaroniebieskiego zabarwienia.

Każdą próbę wykonaliśmy dwa razy.

Wyniki

1. Obliczanie zawartości wolnego dwutlenku siarki

Zawartość wolnego dwutlenku siarki w mg/l lub mg/kg liczymy według wzoru:

X₁=(V₁-V₃)*0.32*1000/m

gdzie:

V₁ - objętość roztworu jodu zużyta w miareczkowaniu próbki w kolbie „A”

V₃ - objętość roztworu jodu zużyta w miareczkowaniu próbki w kolbie „B”

0,32 - masa dwutlenku siarki odpowiadająca 1 ml roztworu jodu o stężeniu 0,005 mol/l, mg

m - naważka badanego produktu pobrana do oznaczenia, g

*kolba A:

- próbka 1: V₁=9.6 ml

- próbka 2: V₁= 10.6 ml

*kolba B:

- próbka 1: V₃=1 ml

- próbka 2: V₃=1.1 ml

Próba 1

X₁=(9,6-1)*0,32*1000/20=137,6 mg/kg

Próba 2

X₂=(10,6-1,1)*0,32*1000/20=152 mg/kg

Średnia zawartość związanego dwutlenku siarki z prób 1 i 2

137,6+152/2=144,8 mg/kg

2) Obliczanie zawartości ogólnego dwutlenku siarki

Zawartość ogólnego dwutlenku siarki w mg/l lub mg/kg obliczamy ze wzoru:

X=[(V₁-V₃)+V₂]*0,32*1000/m

gdzie:

V2- objętość roztworu jodu zużyta w drugim miareczkowaniu próbki w kolbie „A”

*kolba A:

- próbka 1: V₂=0.5 ml

- próbka 2: V₂=1.7 ml

Próba 1

X=[(9,6-1)+0,5]*0,32*1000/20=145,6 mg/kg

Próba 2

X=[(10,6-1,1)+1,7]*0,32*1000/20=179,2 mg/kg

Średnia zawartość ogólnego dwutlenku siarki z prób 1 i 2

145,6+179,2/2=162,4 mg/kg

Wnioski

Najwięcej dwutlenku siarki oznaczyliśmy w kolbie „A”, w której miareczkowaliśmy wolny dwutlenek siarki. Średnio z dwóch wykonanych prób było to 144,8 mg/kg. Następnie oznaczyliśmy w tej próbce zawartość związanego dwutlenku siarki i obliczyliśmy jego ilość ogólną, która średnio wyniosła 162,4 mg/kg. Oznacza to, że związany dwutlenek siarki nie występuje w takich ilościach jak wolny dwutlenek siarki, jest go o wiele mniej. Biorąc pod uwagę obowiązujące w Polsce normy, maksymalna zawartość dwutlenku siarki w dżemach, powidłach i marmoladach nie powinna przekraczać 50 mg/kg. W tym wypadku ilość ta została przekroczona ponad trzykrotnie. Może to wynikać z nie przestrzegania przez producenta, rozporządzenia Ministra Zdrowia o ilości substancji dodawanych do środków spożywczych, bądź z błędu popełnionego przez nas podczas wykonywania oznaczenia.