Wydział

BUDOWNICTWA I INŻYNIERII ŚRODOWISKA

SPRAWOZDANIE Z ZAJĘĆ LABORATORYJNYCH

CHEMIA SANITARNA

Ćwiczenie: 2

Temat: Sporządzenie roztworów mianowanych do oznaczenia fosforu ogólnego i manganu oraz

wykonanie krzywych wzorcowych.

Studenci: Marlena Mikołajczyk, Monika Nowicka,

Rodzaj studiów: DZIENNE

Kierunek studiów: INŻYNIERIA ŚRODOWISKA

Specjalność: URZĄDZENIA I INSTALACJE SANITARNE

Semestr: VII

Grupa laboratoryjna: Środa godz 14.15

Prowadzący ćwiczenia: dr J. Szczykowska

OCENA

13.10.2004r ...............................................

( Data wykonania ćwiczenia ) ( Data i podpis prowadzącego )

1 . CEL I ZAKRES ĆWICZENIA

Celem ćwiczenia jest sporządzenie roztworów mianowanych do oznaczenia fosforu ogólnego i manganu oraz wykonanie krzywych wzorcowych.

2. WYKONANIE ĆWICZENIA

SPORZĄDZENIE ROZTWORÓW MIANOWANYCH

• Podstawowy roztwór wzorcowy fosforanu

Rozpuszczono 1,4327 g dwuwodorofosforanu potasu ( KH₂PO₄), wysuszonego w temperaturze 110 - 120 °C do stałej masy, w wodzie podwójnie destylowanej w kolbie miarowej o pojemności 1 dm³ i dopełniono wodą do kreski. W celu utrwalenia dodano 40 mg HgCl₂. W 1cm³ otrzymanego roztworu znajduje się 1 mg PO₄.

• Roboczy roztwór wzorcowy fosforanu

Odmierzono 10 cm³ podstawowego roztworu wzorcowego fosforanu do kolby miarowej o pojemności 1 dm³ i uzupełniono wodą podwójnie destylowaną do kreski. W 1 cm³ przygotowanego roztworu znajduje się 0,01 mg PO₄.

• Molibdenian amonu

Rozpuszczono 25 g (NH₄)₆Mo₇O₂₄· 4 H₂O w 175 cm³ wody destylowanej. W naczyniu kamionkowym dodano 280 cm³ H₂SO₄ do 400 cm³ wody destylowanej i ostudzono. Następnie dodano roztwór molibdenianu amonowego, ostudzono, przeniesiono do kolby miarowej o pojemności 1 dm³ i rozcieńczono do kreski.

• Chlorek cyny ( II )

Rozpuszczono 2,5 g SnCl₂ · H₂O w 100 cm³ gliceryny. Ogrzano na łaźni wodnej mieszając szklaną bagietką w celu przyspieszenia rozpuszczania. Otrzymano trwały odczynnik.

• Mieszanina kwasów

Dodano powoli mieszając 300 cm³ H₂SO₄ do 600 cm³ wody destylowanej. Ostudzono i dodano 4 cm³ HNO₃ dopełniono wodą dp 1 dm³.

WYZNACZENIE KRZYWYCH WZORCOWYCH

Skala wzorców nietrwałych do oznaczenia fosforanów

Do cylindrów Nesslera o takiej samej objętości odmierzono kolejno: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 10; 15 cm³ roboczego roztworu wzorcowego fosforanu, co odpowiada: 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,1; 0,15 mg PO₄ w próbie. Dopełniono wodą redestylowaną do kreski i kolejno dodawać po 1 kropli fenoloflaleiny.Jeżeli nastąpiłoby różowe zabarwienie należałoby dodać mieszaniny kwasów. W naszym doświadczeniu nie nastapiło zabarwienie, więc dodano po 2 cm³ roztworu molibdenianu amonowego i po 0,5 cm³ roztworu chlorku cyny ( II ) - za każdym razem dokładnie mieszając. Po ok 10 min dokonano pomiaru absorbancji przy długości fali 690 nm stosująv jako odnośnik wodę destylowaną.

Po dokonaniu pomiaru absorbancji wykreślono krzywą wzorcową, odkładając na osi odciętych stężenie fosforanów, a na osi rzędnych odpowiednie wartości absorbancji.

	STĘŻENIE mg PO4	ABSORBANCJA
1.	0	0,000
2.	0.005	0,05
3.	0,01	0,107
4.	0,02	0,137
5.	0,03	0,193
6.	0,04	0,716
7.	0,05	0,341
8.	0,06	0,374
9.	0,07	0,379
10.	0,08	0,558
11.	0,1	0,689
12.	0,15	0,969

---