METODY BADANIA

STRUKTURY

MATERIAŁÓW

Adam Gryc IM42 sekcja II

Plan prezentacji

1. Wstęp - struktura materiałów i metody jej badania
2. Badania makroskopowe

2.1. Badanie przełomów
2.2. Badanie wyszlifowanych powierzchni

2.2.1. Metoda głębokiego trawienia
2.2.2. Metoda subtelnego trawienia
2.2.3. Próba Baumanna

2.3. Próba toczenia lub strugania schodkowego

3. Badania na mikroskopie świetlnym
4. Ilościowa ocena mikrostruktury
5. Mikroskopia elektronowa

5.1. Mikroskopia elektronowa skaningowa
5.2. Mikroskopia elektronowa transmisyjna

6. Rentgenowska analiza fazowa
7. Literatura

Wstęp – struktura materiałów i
metody jej badania

Źródło: http://www.immt.pwr.wroc.pl/~maciek/bk/MiBM/2-
STRUKTURA.pdf
(03.11.2014)

Badania makroskopowe

Mikroskopia świetlna

Ilościowa ocena
mikrostruktury

Mikroskopia
elektronowa

Mikrosonda
elektronowa

Mikroskopia elektronowa

Rentgenowska analiza fazowa

Rentgenowska analiza fazowa

Mikroskopia elektronowa

Jonowy mikroskop polowy

Badania makroskopowe



Próba przełomu
niebieskiego



Próba przełomu po
ulepszeniu cieplnym,
hartowaniu i
odpuszczaniu



Fraktografia

Badanie przełomów

Źródło: http://www.e-spawalnik.pl/userfiles/udarnosc1_wm.jpg
(03.11.2014)

Źródło:
http://knom.polsl.pl/system/strona/views/zdjecia/struktury/19.JPG
(03.11.2014)

Źródło:
https://lh5.googleusercontent.com/noqqxecBiXhGEtQNWOxzdEE1
QraG2PMpFNlulmk4hrHq6Yag3k_bGC_ACZgaGoBx9QIof5T_twsym
svk021kEQ4ZfVUdV3BQRhutatK03QaSKANalxJddVxxxHuuGyZAeh
E (03.11.2014)

Badania makroskopowe



Identyfikacja charakteru
przełomu.



Identyfikacja przyczyny
pęknięcia materiału
(nieciągłości materiału,
zanieczyszczenia, wtrącenia
niemetaliczne, zmęczenie, itp.)



Ujawnienie głębokości
zahartowania.



Ocena wielkości ziarna
(porównanie ze skalą
Jernkontoret).



Ocena pasmowości wydzieleń
i włóknistości lub pierwotnej
struktury materiału

Badanie przełomów

Źródło:
https://lh3.googleusercontent.com/q9e85h9tRDbJTGe4USLezj2mR
r6d9v5pVtJD5Kgf9Lak0GoXWtsTf4D9zwi3irjDQki2C_XCazIf9mmLD
LHc-SarxnKh19YFMnn3iUJlV1TVsTOw6mrxcpQDKbw0_39uBvg
(03.11.2014)

Źródło:
https://lh3.googleusercontent.com/GpNyemfKoK8mDim7j1-
M7mhCtk5Bvflj4gcIqtDrRXMtypbCCzOqqDd6nO7T-
Q_7YaLfxQegqTshdue7Su6lmYAvIJAwOSkJjdFHaak8u7vfd2WIvktbU
1fx7A5SXQWo4Ao (03.11.2014)

Badania makroskopowe



Trawienie przeważnie
w mieszaninie kwasów (np.
odczynnik Jacewicza) lub
rozcieńczonym wodą kwasie
solnym (proporcja 1:1), na
zimno i gorąco.



Metoda stosowana do badania
przekrojów elementów
walcowanych, kutych lub
prasowanych.



Ujawnia ślady jamy
skurczowej, rzadzizny,
niezgrzane pęcherze, skupiska
wtrąceń niemetalicznych,
pęknięcia, dendryty, kierunek
przebiegu włókien.

Badanie wyszlifowanych powierzchni – metoda głębokiego
trawienia

Źródło:
http://andrzejn16.w.interia.pl/zdjecia/kowalstwo/wlukna.jpg
(04.11.2014)

Badania makroskopowe



Odczynniki, zawierające
związki miedzi, działające
elektrolitycznie.



Trawienie selektywne.



Ujawnienie kierunku przebiegu
włókien.



Ujawnienie mikrosegregacji
fosforu w próbce po trawieniu
odczynnikami Heyna, Anczyca
i Oberhoffera.



Ujawnienie linii płynięcia po
trawieniu w odczynniku Fry’a.



Ujawnienie struktury spoiny po
trawieniu w odczynniku Adlera.

Badanie wyszlifowanych powierzchni – metody subtelnego
trawienia

Badania makroskopowe



Służy

do

ujawniania

mikrosegregacji

siarki

w

próbce.



Wyszlifowaną próbkę zanurza
się
w 2-5 % roztworze kwasu
siarkowego (VI), a następnie
dociska

do

papieru

fotograficznego.



FeS + H

2

SO4 = FeSO

4

+ H

2

S

2AgBr + H

2

S = Ag

2

S + 2HBr

Badanie wyszlifowanych powierzchni – próba Baumanna

Źródło: https://encrypted-
tbn1.gstatic.com/images?
q=tbn:ANd9GcSZ7edHtM
AnXZFWyjqBD4_AF3SSA9
5Nj9cKfjRApqld41BYVN0A
xtQKE1c (05.11.2014)

Badania makroskopowe



Badanie rozkładu
zanieczyszczeń lub
wtrąceń
niemetalicznych na
różnych głębokościach.



Dwa warianty – płytki
(schodki zlokalizowane
przy powierzchni) oraz
głęboki (schodki,
obejmujące cały
przekrój).



Zestrugane lub
stoczone powierzchnie
można poddać
lekkiemu trawieniu.

Próba toczenia lub strugania schodkowego

Mikroskopia świetlna



Badanie topografii
powierzchni próbki.



Próbki odpowiednio
przygotowane – zgłady
metalograficzne (cięcie,
szlifowanie powierzchni,
polerowanie, trawienie).



Trawienie działa
selektywnie na różne
fazy, ułatwiając ich
identyfikację.

Informacje podstawowe

Źródło:
http://knom.polsl.pl/system/strona/views/zdjecia/OlympusGX71/iol
ympus.jpg (04.11.2014)

Mikroskopia świetlna



Powiększenie całkowite



Zdolność rozdzielcza



Głębia ostrości



Kontrast

Podstawowe parametry

Źródło: http://www.cnc.info.pl/pics/50587f9075fe.jpg (04.11.2014)

Mikroskopia świetlna

Techniki badawcze

Pole jasne

Pole ciemne

Światło
spolaryzowane

Kontrast
Nomarskiego

Ilościowa ocena
mikrostruktury

Źródło:
http://www.labmat.pw.plock.pl/metal/metilo/met-
llo.jpg (04.11.2014)

Źródło:
http://www.labmat.pw.plock.pl/metal/analiza/b4.g
if (04.11.2014)



Współcześnie metoda
zautomatyzowana
i skomputeryzowana.



Umożliwia określenie
udziałów objętościowych
poszczególnych faz
i składników
strukturalnych na
podstawie zasady
Cavalieriego-Hacquerta
oraz wielkości ziarna.

Mikroskopia elektronowa



Duża zdolność rozdzielcza i głębia
ostrości.



Wykorzystywany do badań
fraktograficznych, badań struktury
i analiz składu chemicznego
i rozkładu pierwiastków
chemicznych na powierzchni próbki
(metody EDS
i WDS).



Wiązka elektronów omiata całą
powierzchnię próbki.



Próbki przewodzące lub specjalnie
przygotowane próbki
nieprzewodzące.



Najważniejsze parametry: napięcie
przyspieszające, głębia ostrości,
zdolność rozdzielcza, powiększenie.

Mikroskopia elektronowa skaningowa

Źródło:
http://knom.polsl.pl/system/strona/views/zdjecia/S4200/ihitachis3
400n.jpg (04.11.2014)

Mikroskopia elektronowa

Mikroskopia elektronowa skaningowa

Źródło:
http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/e/e9/Schema_MEB_(pl).JPG/350px-
Schema_MEB_(pl).JPG (04.11.2014)

Mikroskopia elektronowa

Mikroskopia elektronowa skaningowa

Źródło: http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/3/3f/Oddzia
%C5%82ywanie_elektron-pr%C3%B3bka_w_SEM.JPG (04.11.2014)

Źródło:
http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/
e/e5/Ebsd.jpg/220px-Ebsd.jpg (04.11.2014)

Mikroskopia elektronowa

Mikroskopia elektronowa transmisyjna

Źródło: http://knom.polsl.pl/system/strona/views/zdjecia/TEM/P1010825.JPG
(05.11.2014)



Głębia ostrości i zdolność
rozdzielcza dużo większa niż
w przypadku mikroskopów
świetlnych.



Powiększenie nawet do miliona
razy.



Możliwe badanie struktury,
obserwacja defektów i analiza
składu chemicznego.



Preparat jest prześwietlany
wiązką elektronów,
przyspieszaną napięciem rzędu
kilkuset kV.



Preparaty stanowią cienkie folie
(metoda bezpośrednia) lub repliki
(metoda pośrednia).



Najważniejsze parametry:
napięcie przyspieszające,
apertura, zdolność rozdzielcza,
głębia ostrości, powiększenie.

Mikroskopia elektronowa

Mikroskopia elektronowa transmisyjna

Źródło: http://labnews.pl/uploads/ckeditor/pictures/378/content_TEM_schemat.jpg
(05.11.2014)

Mikroskopia elektronowa

Mikroskopia elektronowa transmisyjna

Techniki

obserwacji:



Pole jasne



Pole ciemne



Obraz
dyfrakcji
elektronów

Źródło: http://what-when-how.com/wp-
content/uploads/2011/03/tmp1CF262_thumb.jpg (05.11.2014)

Rentgenowska analiza
fazowa



Próbkę może stanowić
materiał lity lub proszek.



Próbka oświetlana jest
wiązką promieni rentgena
o znanej długości fali,
a następnie odbite wiązki,
spełniające prawo Bragga
są rejestrowane przez
poruszający się po okręgu
detektor.



Możliwa jest ilościowa
i jakościowa analiza
fazowa, a także badanie
m. in. wielkości ziarna,
tekstury, zgniotu oraz
naprężeń własnych.

Źródło:
http://knom.polsl.pl/system/strona/views/zdjecia/Dyfraktometr/DSC_7074a.
jpg (05.11.2014)

Literatura

[1] Przybyłowicz K.: Metody badania tworzyw metalicznych,

Wydawnictwo Politechniki Świętokrzyskiej, Kielce 2011,
ISBN 978-83-88906-93-0, s. 18-22, 29-76.

[2] Przybyłowicz K., Jasieńska S. i inni: Nowoczesne metody

badawcze w metalurgii i metaloznawstwie (Skrypty
uczelniane nr 644), Powielarnia Akademii Górniczo-
Hutniczej, Kraków 1978, s. 7-302.

[3] Dobrzański L. A., Hajduczek E.: Metody badań metali

i stopów. Tom II: Badania metalograficzne makroskopowe
i na mikroskopie świetlnym. Mikroskopia elektronowa
(Skrypty uczelniane nr 1270), Dział Wydawniczy
Politechniki Śląskiej, Gliwice 1986, ISSN 0434-0825

[4]

http://www.immt.pwr.wroc.pl/~maciek/bk/MiBM/2-STRUK

TURA.pdf (03.11.2014)

Dziękuję za

uwagę!