2 

 

1. 

Wstęp teoretyczny 

Absorpcyjna spektrometria atomowa (ASA) opiera się na prawie Kirchoffa 

zgodnie, z którym każda substancja absorbuje promieniowanie o takiej długości 
fali, jakie sama może wypromieniować. Podstawą ilościowych oznaczeń metodą 
ASA 

jest fakt, iż wielkość absorpcji promieniowania zależy od ilości wolnych 

atomów w środowisku absorpcyjnym, a liczba ta z kolei zależy od całkowitego 
stężenia analizowanego pierwiastka w próbce. Najczęściej stosowaną metodą w 
praktyce analitycznej jest metoda krzywej analitycznej (wzorcowej - kalibracyjnej) 
w układzie absorpcja – stężenie Ai = f(Ci) oraz metoda dodatku wzorca.  

ASA 

jest metodą analityczną, która charakteryzuje się dużą czułością, 

selektywnością i prostotą wykonania oznaczenia. Umożliwia oznaczanie szeregu 
pierwiastków w różnego rodzaju próbkach (próbki żywności, środowiskowe, 
farmaceutyki, materiały budowlane, popioły, stopy, itd.). 

2. 

Cel ćwiczenia 

Celem ćwiczenia było zbadanie otrzymanych próbek gleby i ścieków oraz 

wyznaczenie

 

za pomocą spektrofotometru absorpcji atomowej zawartości metali 

ciężkich w osadzie (Zn i Cd). 

3. 

Przygotowanie próbki 

W mineralizacji do metali pobrano  0,9689g oraz

 

1,0633g

 

osadu, do którego 

dodano kwas azotowy w proporcji 3:1. (9 ml kwasu azotowego i 3 ml kwasu 
nadchlorowego). 

Następnie próbkę ogrzewano do zmineralizowania się. Roztwór 

ciemno-

brunatny do żółto-zielonego. Osad z wodą przesączono przez sączek do 

szklanej kolbki o objętości 100 ml i uzupełniono do kreski. 

4. 

Oznaczenie stężenia metali ciężkich (Zn, Cd). 

Oznaczenie stężenia wykonano na spektrofotometrze absorpcji atmowej 

(ASA). 

 

Przed przystąpieniem do pomiaru spektrofotometr należało odpowiednio 

przygotować: 

- 

wybrać odpowiednią lampę z katodą wnękową emitującą promieniowanie 

monochromatyczne o 

długości fali odpowiadającej zdolności absorpcyjnej 

oznaczanego metalu; 

- 

odkręcić kurek butli z tlenem, który będzie utleniał badaną próbkę; 

- 

odkręcić kurek butli z acetylenem - gaz palny; 

- 

uruchomić komputer podłączony do spektrofotometru; 

- 

zapalić palnik; 

 

 

3 

 

- 

skalibrować (wyzerować) urządzenie przy użyciu wody destylowanej. 

 

a)  Badanie 

stężenia kadmu (Cd) 

 

Wybrano lampę z katodą wnękową Cd - długość fali dla kadmu 228,8nm.

 

Po skalibrowaniu (wyzerowaniu) przyrządu umieściliśmy kapilarę w naczyniu 

zawierającym 100ml z badaną próbką i przystąpiliśmy do pomiaru.

 

C 

– stężenie badanego metalu  

S 

– odchylenie standardowe 

A 

– absorbancja  

 

1 próbka  

C= 0,051 mg/l  

S = 0,6% 

A = 0,53 

2 próbka  

C= 0,045 mg/l  

S = 1,4% 

A = 0,50 

X

Cd

 = C * V / m [mg/kg] 

 

x 

– zawartość badanego pierwiastka w 1kg suchej masy [mg/kg]

 

C - 

stężenie badanej próbki 

m - 

masa osadu pobrana do badań, m

1

=0,9689g; m

2

=1,0352g 

V - 

objętość badanej próbki, V

1

=100ml lub V

2

=125ml

 

X

Cd1

 = 0,051 * 100/0,9689 

 

X

Cd1

 =5,16 [mg/kg] 

 

X

Cd2

 = 0,045 * 125/1,0633

 

 

X

Cd2

 =5,43 [mg/kg] 

 

 

4 

 

b) 

Badanie stężenia cynku (Zn) 

 

Wybrano lampę z katodą wnękową Zn długość fali dla cynku 213,9 nm 

Po skalibrowaniu (wyzerowaniu) przyrządu umieściliśmy kapilarę w naczyniu 

zawierającym 100cm3 z badaną próbką i przystąpiliśmy do pomiaru. 

C 

– stężenie badanego metalu  

S 

– odchylenie standardowe 

A 

– absorbancja  

 

1 próbka  

C= nie odczytano 

S = nie odczytano 

A = 1,233 

2 próbka  

C= 3,744 mg/l  

S = 0,1% 

A = 1,203 

W związku wysokim stężeniem i absorbancją znajdującą się poza obszarem 

propor

cjonalnych zależności pomiędzy absorbancją,  a stężeniem dokonano 

dziesięciokrotnego rozcieńczenia próbek i wykonano następne pomiary. 

1 próbka  

C= 1,219 mg/l  

S = 0,6% 

A = 0,390 

2 próbka  

C= 1,105mg/l  

S = 0,1% 

A = 0,340 

 

 

 

 

5 

 

X

Zn

 = C * V / m [mg/kg] 

X

Zn1

 = 1,219 * 100/0,9689=125,81 [mg/kg] 

X

Zn2

 = 1,105* 125/1,0633=129,90 [mg/kg] 

Ponieważ pomiar wykonano z dziesięciokrotnego rozcieńczenia wyniki należy 

przedstawi

ć następująco. 

X

Zn1

 = 1258,1 [mg/kg] 

X

Zn2

 = 1299,0 [mg/kg] 

5.    Wnioski  

Zgodnie z Rozporządzeniem Ministra Środowiska z dnia 13 lipca 2010 r. w 

sprawie 

komunalnych osadów ściekowych dopuszczalne zawartości  wynoszą dla 

kadmu 20mg/kg suchej masy oraz 2500mg/kg suchej masy dla cynku. Uzyskane 
przez nas wyniki wskazują na zanieczyszczenie osadu w miejscu pobrania 
próbek do badań w dopuszczalnych wartościach.