1
ĆW.2
OZNACZENIE KWASU ORTOFOSFOROWEGO(V)
METODĄ MIARECZKOWANIA POTENCJOMETRYCZNEGO
ZASADA OZNACZENIA.
Kwas ortofosforowy(V) jest kwasem trójprotonowym i w roztworach wodnych
dysocjuje w trzech etapach. Stałe dysocjacji poszczególnych stopni dysocjacji kwasu
ortofosforowego różnią się tak znacznie, że podczas miareczkowania otrzymuje się dwa
wyraźne skoki SEM dla pierwszego i drugiego etapu dysocjacji.
Pierwszy skok SEM odpowiada reakcji:
H
3
PO
4
+ NaOH → NaH
2
PO
4
+ H
2
O
Drugi zaś reakcji:
NaH
2
PO
4
+ NaOH → Na
2
HPO
4
+ H
2
O
Trzeci skok SEM, odpowiadający reakcji:
Na
2
HPO
4
+ NaOH → Na
3
PO
4
+ H
2
O
jest niewyraźny i nie jest on wykorzystywany do oznaczeń.
W przypadku obecności w roztworze obok kwasu ortofosforowego, mocnych kwasów,
ich jony wodorowe zostają odmiareczkowane razem z pierwszym jonem wodorowym kwasu
ortofosforowego. Zawartość H
3
PO
4
w badanej próbce oblicza się wtedy z różnicy objętości
titranta odpowiadającej PK drugiego (V
PK2
) i PK pierwszego (V
PK1
) skoku potencjału. Jeżeli
V
PK2
– V
PK1
= V
PK1
to znaczy, że kwas ortofosforowy nie był zanieczyszczony innym mocnym
kwasem.
ODCZYNNIKI I APARATURA.
1. Badana próbka.
2. 0,2-molowy mianowany roztwór NaOH.
3. Mieszadło magnetyczne.
4. Magnes do mieszadła magnetycznego.
5. Urządzenie wielofunkcyjne ELMETRON CX-732.
6. Kombinowana elektroda szklana.
7. Czujnik temperatury.
8. Statyw do elektrod.
9. Kolba miarowa 250 cm
3
.
10. Pipeta Mohra 50 cm
3
.
11. Biureta 25 cm
3
.
12. Zlewka 150 cm
3
.
SPOSÓB WYKONANIA.
Otrzymaną próbkę rozcieńczyć w kolbie miarowej na 250 cm
3
.
Pipetą 50 cm
3
pobrać część badanej próbki, przenieść do zlewki na 150 cm
3
i uzupełnić
wodą destylowaną do objętości ok. 90 cm
3
.
Włączyć urządzenie wielofunkcyjne (przycisk „ON/OFF”), uprzednio podłączając do niego
elektrodę kombinowaną do odpowiednio oznaczonego gniazda (gniazdo „pX/mV”), czujnik
temperatury (w celu automatycznej kompensacji temperatury – gniazdo „temp.”) oraz
zasilanie urządzenia (gniazdo „power”).
Zlewkę z próbką do miareczkowania umieścić na mieszadle magnetycznym, włożyć do
roztworu magnes i elektrody.
Po chwili pojawia się ekran główny. Z pomocą klawiszy strzałek zaznaczyć, na górnej belce,
funkcję pomiaru mV i zatwierdzić przyciskiem „ENTER”. Pojawia się ekran pomiarowy
mV. Wcisnąć przycisk „ENTER” – pojawia się ekran parametrów. Z pomocą klawiszy
strzałek przejść do menu „Pomiar”, znajdującego się na górnej belce. Wejść do wyżej
wymienionego menu z pomocą przycisku „ENTER” lub „↓”. W otwartej liście wybrać, z
pomocą klawiszy strzałek rozdzielczość – „0,1”, ekran – „numeryczny” (NIE używać
ekranu „graficznego”, gdyż nie umożliwia on zaobserwowania PK miareczkowania – na osi
X widnieje czas a nie V
titanta
, co dramatycznie rozciąga wykres), tryb – „miareczkowanie”.
Wyjść z menu „Pomiar” klawiszem „ESC” i przejść klawiszami strzałek do menu
2
„Miareczkowanie”, które pojawiło się w miejscu menu „Seria”. Wejść do tego menu i
wybrać odpowiednio: biureta – „ręczna”, titrant – „zasada”. Wyjść do ekranu pomiarowego
klawiszem „ESC”. Aby rozpocząć miareczkowanie wcisnąć klawisz „START”. Jeżeli
urządzenie zapyta, czy nadpisać rejestr wyniku – potwierdzić klawiszem „ENTER”. Do
badanego roztworu dodać odpowiednią ilość titranta (w pierwszej serii – po 1 cm
3
). Po
ustabilizowaniu się wyniku wcisnąć klawisz „HOLD” (pod wynikiem pojawia się napis
„trzymany”, co oznacza że urządzenie zatrzyma dla nas wynik, który już nie ulegnie
zmianom na ekranie, a w rzeczywistości – może ulec zmianie). Teraz, z pomocą klawiatury
numerycznej (znajdującej się po prawej części urządzenia), wprowadzić dodaną przed
chwilą objętość titranta w cm
3
(wartość tą można podać z dokładnością do trzeciego miejsca
po przecinku, aczkolwiek nie jest to konieczne). Powtarzać te czynności, zgodnie ze
schematem: titrant –(stabilizacja wyniku)→ „HOLD” → wprowadzić objętość dodanej
porcji titranta (jednocześnie w prawej części ekranu – tabelce – na dole systematycznie
zwiększa się całkowita objętość dodanego titranta).
W tabelce notować sumaryczną objętość dodanego z biurety NaOH i odpowiadającą jej
wartość SEM.
L.p. V
NaOH
[cm
3
]
SEM [mV]
ΔSEM [mV]
ΔV
NaOH
[cm
3
]
ΔSEM
mV
ΔV
NaOH
cm
3
Po zakończeniu miareczkowania (wpisaniu ostatniej dodanej objętości titranta) wcisnąć dwa
razy klawisz „ENTER” (w tym momencie otwarty zostaje ekran parametrów) i wyjść do
ekranu głównego z pomocą kilkukrotnego wciskania klawisza „ESC”. Wejść do menu
„Opcje”, następnie – „Wyniki”, a tam wybrać następujące funkcje: format – „graficzny”
oraz wyjście – „ekran” i wcisnąć klawisz „ENTER”. Urządzenie zapyta czy wyświetlić
funkcję czy jej pochodną (wybrać funkcję, klawiszem „ENTER”). Teraz można określić, w
jakich zakresach objętości titranta stosować dodawanie go co 0,1 cm
3
(skoki SEM). Aby
tego dokonać, należy posłużyć się klawiszami strzałek – wystarczy pierwszą linię przesuwać
do początków i końców skoków i odczytać objętości titranta, znajdujące się po prawej
stronie. Drugą i trzecią serię miareczkowania wykonać analogicznie jak pierwszą z tą
różnicą, że podczas dodawania danej objętości titranta wpisać dokładnie jaka była to
objętość (czy 1 cm
3
, czy 0,5 cm
3
, czy 0,1 cm
3
).
OPRACOWANIE WYNIKÓW.
Narysować
wykres
krzywej
miareczkowania
SEM = f(V
NaOH
),
oraz
= f(V
NaOH
).
Z wykresów odczytać punkty końcowe miareczkowania, z pierwszego metodą środkowej
stycznych, z drugiego metodą pierwszej pochodnej.
Dla poszczególnych miareczkowań obliczyć masę kwasu ortofosforowego(V) zawartego w
próbce otrzymanej do analizy (w miligramach).
m
H3PO4
= (V
PK2
– V
PK1
) ∙ c
NaOH
∙ M
H3PO4
∙ W
V
PK1
– objętość roztworu NaOH odpowiadająca PK
1
. [cm
3
]
V
PK2
– objętość roztworu NaOH odpowiadająca PK
2
. [cm
3
]
c
NaOH
– miano roztworu NaOH. [mmol/cm
3
]
ΔSEM
ΔV
NaOH
3
M
H3PO4
– masa 1 milimola kwasu H
3
PO
4
(masa molowa). [mg/mmol]
W – współmierność kolby i pipety.
Obliczyć średnie arytmetyczne masy kwasu ortofosforowego(V) zawartego w próbce
- z wyników otrzymanych metodą środkowej stycznych,
- z wyników otrzymanych metodą pierwszej pochodnej.
Stwierdzić czy próbka kwasu ortofosforowego(V) była zanieczyszczona mocnym kwasem.