background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

 

 

 
 

 

MINISTERSTWO EDUKACJI 

NARODOWEJ 

 
 
 

Teresa Traczyk

 

 
 
 
 
 
 
 
 
 

Badanie  właściwości  fizyczno-chemicznych  surowców 
i kruszyw ceramicznych 311[30].Z2.01 

 
 
 

 
 

 
 
 
 
 
 
 

Poradnik dla ucznia 

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Wydawca 

Instytut Technologii Eksploatacji – Państwowy Instytut Badawczy 
Radom 2007 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

1

Recenzenci: 
mgr inŜ. Agnieszka Taborek 
mgr inŜ. Beata Figarska-Wysocka 
 
 
 
Opracowanie redakcyjne: 
mgr inŜ. Teresa Traczyk 
 
 
 
Konsultacja:  
mgr inŜ. Gabriela Poloczek 
 
 
 
 
 
 

Poradnik  stanowi  obudowę  dydaktyczną  programu  jednostki  modułowej  311[30].Z2.01 

„Badanie właściwości fizyczno-chemicznych surowców i kruszyw ceramicznych”, zawartego 
w modułowym programie nauczania dla zawodu technik technologii ceramicznej. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Wydawca 

Instytut Technologii Eksploatacji − Państwowy Instytut Badawczy Radom 2007 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

2

SPIS TREŚCI 

 

1.

 

Wprowadzenie 

2.

 

Wymagania wstępne 

3.

 

Cele kształcenia 

4.

 

Materiał nauczania 

4.1.

 

Warunki organizacji pracy w laboratorium 

4.1.1. Materiał nauczania 

4.1.2. Pytania sprawdzające 

4.1.3. Ćwiczenia 

4.1.4. Sprawdzian postępów 

10 

4.2.

 

Podstawowe wiadomości z zakresu prac laboratoryjnych 

11 

4.2.1. Materiał nauczania 

11 

4.2.2. Pytania sprawdzające 

13 

4.2.3. Ćwiczenia 

14 

4.2.4. Sprawdzian postępów 

15 

4.3.

 

Badanie właściwości fizyczno-chemicznych surowców ceramicznych 

16 

4.3.1. Materiał nauczania 

16 

4.3.2. Pytania sprawdzające 

17 

4.3.3. Ćwiczenia 

17 

4.3.4. Sprawdzian postępów 

18 

4.4.

 

Pobieranie i przygotowywanie próbek do badań 

19 

4.4.1. Materiał nauczania 

19 

4.4.2. Pytania sprawdzające 

21 

4.4.3. Ćwiczenia 

22 

4.4.4. Sprawdzian postępów 

23 

4.5.

 

Badanie  cech  fizycznych:  makroskopowe,  oznaczenie  rodzaju  i  ilości   

zanieczyszczeń 

 

24 

4.5.1. Materiał nauczania 

24 

4.5.2. Pytania sprawdzające 

25 

4.5.3. Ćwiczenia 

25 

4.5.4. Sprawdzian postępów 

26 

4.6.

 

Badanie składu granulometrycznego 

27 

4.6.1. Materiał nauczania 

27 

4.6.2. Pytania sprawdzające 

29 

4.6.3. Ćwiczenia 

29 

4.6.4. Sprawdzian postępów 

30 

4.7.

 

Badanie  plastyczności,  wraŜliwości  na  suszenie  i  ogniotrwałości 

zwykłej surowców i mas ilastych 

 

31 

4.7.1. Materiał nauczania 

31 

4.7.2. Pytania sprawdzające 

32 

4.7.3. Ćwiczenia 

32 

4.7.4. Sprawdzian postępów 

33 

4.8.

 

Elementy analizy jakościowej i ilościowej  

34 

4.8.1. Materiał nauczania 

34 

4.8.2. Pytania sprawdzające 

35 

4.8.3. Ćwiczenia 

35 

4.8.4. Sprawdzian postępów 

36 

 
 
 
 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

3

4.9.

 

Badanie  stęŜenia  naturalnych  pierwiastków  promieniotwórczych                    
w surowcach i odpadach 

 

37 

4.9.1. Materiał nauczania 

37 

4.9.2. Pytania sprawdzające 

39 

4.9.3. Ćwiczenia 

39 

4.9.4. Sprawdzian postępów 

40 

5.

 

Sprawdzian osiągnięć 

41 

6.

 

Literatura 

46 

 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

4

1.

 

WPROWADZENIE 

 

Poradnik  będzie  Ci  pomocny  w  przyswajaniu  wiedzy  o  badaniu  właściwości  fizyczno-

chemicznych surowców i kruszyw ceramicznych 

W poradniku zamieszczono: 

 

wymagania  wstępne,  czyli  wykaz  niezbędnych  wiadomości  i  umiejętności,  które 
powinieneś  mieć  opanowane,  abyś  mógł  przystąpić  do  realizacji  programu  jednostki 
modułowej, 

 

cele kształcenia tej jednostki modułowej, 

 

materiał nauczania – zawarty w rozdziale 4, który umoŜliwia samodzielne przygotowanie 
się  do  wykonania  ćwiczeń  i  zaliczenia  sprawdzianów.  Obejmuje  on  równieŜ  ćwiczenia, 
które zawierają wykaz materiałów, narzędzi i sprzętu, potrzebnych do realizacji ćwiczeń. 
Przed  ćwiczeniami  zamieszczono  pytania  sprawdzające  wiedzę  potrzebną  do  ich 
wykonania.  Po  ćwiczeniach  zamieszczony  został  sprawdzian  postępów.  Wykonując 
sprawdzian  postępów  powinieneś  odpowiadać  na  pytania  tak  lub  nie,  co  oznacza,  Ŝe 
opanowałeś materiał albo nie,  

 

sprawdzian  osiągnięć,  w  którym  zamieszczono  instrukcję  dla  ucznia  oraz  zestaw  zadań 
testowych  sprawdzających  opanowanie  wiedzy  i  umiejętności  z  zakresu  całej  jednostki; 
zamieszczona została takŜe karta odpowiedzi, 

 

wykaz literatury. 
JeŜeli  będziesz  mieć  trudności  ze  zrozumieniem  tematu  lub  ćwiczenia,  to  poproś 

nauczyciela o wyjaśnienie i ewentualne sprawdzenie, czy dobrze wykonujesz daną czynność.  

 

Bezpieczeństwo i higiena pracy 

W  czasie  pobytu  w  pracowni  musisz  przestrzegać  regulaminów,  przepisów 

bezpieczeństwa  i  higieny  pracy  oraz  instrukcji  przeciwpoŜarowych,  wynikających  z  rodzaju 
wykonywanych prac. Przepisy te poznasz podczas trwania nauki. 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

5

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

 
 

Schemat układu jednostek modułowych 

311[30].Z2 

Badania materiałów 

ceramicznych 

311[30].Z2.01 

Badanie 

właściwości 

fizyczno- 

-chemicznych 

surowców  

i kruszyw 

ceramicznych 

311[30].Z2.02 

Badanie 

właściwości 

technologicznych 

mas 

ceramicznych 

311[30].Z2.03 

Badanie 

surowców i mas 

stosowanych  

w ceramice 
szlachetnej 

311[30].Z2.04 

Badanie   

surowców, mas 

i wyrobów 

ogniotrwałych

 

311[30].Z2.05 

Stosowanie 

procedur 

zarządzania 

jakością 

w zakładach 

ceramicznych  

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

6

2.

 

WYMAGANIA WSTĘPNE 

 

Przystępując do realizacji programu jednostki modułowej, powinieneś umieć: 

 

korzystać z róŜnych źródeł informacji, 

 

posługiwać się podstawowymi terminami z zakresu pomiarów laboratoryjnych, 

 

posługiwać się sprzętem i przyrządami pomiarowymi, 

 

korzystać z instrukcji, norm i wykresów, 

 

organizować stanowisko pracy zgodnie z zasadami ergonomii, 

 

przestrzegać  podstawowych  przepisów  bezpieczeństwa  i  higieny  pracy,  ochrony 
przeciwpoŜarowej oraz ochrony środowiska, 

 

stosować  zasady  bezpieczeństwa  podczas  wykonywania  badań  i  pomiarów 
w laboratorium. 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

7

3.  CELE KSZTAŁCENIA 

 

W wyniku realizacji programu jednostki modułowej powinieneś umieć; 

 

zorganizować stanowisko pracy w laboratorium zgodnie z wymaganiami ergonomii, 

 

pobrać próbki do badań (surowców sypkich, ilastych, w kawałkach, półciekłych) według 
obowiązujących norm i procedur, 

 

przygotować próbki laboratoryjne i analityczne,  

 

ocenić jakość partii surowca lub wyrobu według wymagań jakościowych, 

 

dobrać  normy  i  instrukcje  opisujące  metody  badań,  wykonać  analizy  jakościowe 
i ilościowe wybranych surowców ceramicznych, 

 

dobrać sprzęt laboratoryjny do wykonywania badań surowców i kruszyw ceramicznych,  

 

udokumentować wyniki badań,  

 

zastosować  przepisy  bezpieczeństwa  i  higieny  pracy,  ochrony  przeciwpoŜarowej  oraz 
ochrony środowiska w trakcie badań. 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

8

4.  MATERIAŁ NAUCZANIA 

 

4.1.

 

Warunki organizacji pracy w laboratorium 

 

4.1.1.

 

Materiał nauczania 

 

Warunki  organizacji  pracy  w  laboratorium  określone  są  w  regulaminie  laboratorium, 

w celu  zapewnienia  właściwej  organizacji  zajęć,  przestrzegania  przepisów  bezpieczeństwa 
i higieny pracy oraz przepisów przeciwpoŜarowych. 

W  laboratorium  chemicznym  uczeń  styka  się  z  substancjami  szkodliwymi  dla  zdrowia, 

z kruchymi  naczyniami  szklanymi,  z  instalacją  gazową,  elektryczną  i  wodną.  Przy 
nieumiejętnym  posługiwaniu  się  tymi  substancjami,  naczyniami  i  instalacjami  uczeń  moŜe 
być naraŜony na róŜne niebezpieczeństwa (zatrucia, poparzenia, skaleczenie, itp.), a ponadto 
moŜe spowodować zniszczenie drogiego sprzętu laboratoryjnego.  

Aby  właściwie  zorganizować  pracę  w  laboratorium  niezbędne  jest  wyposaŜenie 

w odpowiednie meble (stoły laboratoryjne, szafy wyciągowe, półki sprzętu ogólnego uŜytku, 
specjalne  stołki  laboratoryjne,  konsolki  lub  stoły  przy  ścianach  z  suszarkami,  piecami, 
chłodziarkami, pompą próŜniową), instalację wodno − ściekową, gazową, elektryczną, często 
takŜe spręŜonego powietrza oraz próŜniową. 

Zasadniczym  miejscem  pracy  kaŜdego  z  uczniów  jest  stół  laboratoryjny.  Blaty  stołów 

laboratoryjnych mogą być drewniane (nasycane czernią anilinową), z laminatów, wykładane 
płytkami ceramicznymi lub z PCV. 

Na  stole  laboratoryjnym  znajduje  się  półka,  na  której  ustawiane  są  butelki  ze 

stosowanymi odczynnikami. W stole jest takŜe szafka i szuflada do przechowywania sprzętu 
laboratoryjnego  przydzielonego  na  czas  wykonywania  ćwiczeń.  W  szufladzie  umieszczamy 
na  ogół  naczynia  szklane  długie  i  cienkie  (pipety,  biurety,  rurki  oraz  bibułę  i  korki).  Część 
sprzętu trzymamy na stole, o ile nie przewidziano innego miejsca na ten sprzęt.  

KaŜdy  stół  przeznaczony  dla  jednego  ucznia  powinien  być  wyposaŜony  w  zawór 

wodociągowy  ze  studzienką  ściekową,  kurek  gazowy  oraz  zerowane  gniazdko  sieci 
elektrycznej małej mocy. 

Na  stole  podczas  wykonywania  ćwiczeń  trzymamy  tylko  niezbędny  sprzęt.  Pozostały 

przechowujemy  w  szafce  lub  szufladzie.  WaŜne  jest,  aby  na  stole  znajdowała  się  złoŜona 
ś

ciereczka  do  zbierania  rozlanej  przez  nieostroŜność  cieczy  lub  rozsypanego  odczynnika 

stałego. 

Instrukcje  do  wykonania  ćwiczeń,  zeszyt  i  inne  materiały  niezbędne  w  pracy 

przechowujemy na półce nad stołem. 

Przed  przystąpieniem  do  ćwiczeń  wycieramy  blat  stołu  z  kurzu  i  dopiero  wtedy 

rozpoczynamy pracę. 

JeŜeli  w  czasie  wykonywania  ćwiczenia  zanieczyścimy  miejsce  pracy,  musimy 

natychmiast  usunąć  zanieczyszczenia  i  wówczas  moŜemy  kontynuować  wykonywanie 
ć

wiczenia. 

Po  zakończeniu  ćwiczeń  myjemy  naczynia,  suszymy  je,  a  następnie  chowamy 

z pozostałym sprzętem do szafki i szuflady, porządkując miejsce pracy. 

W notatniku sporządzamy opis ćwiczenia zgodnie z poleceniem nauczyciela. 
Pomimo zachowywanych środków ostroŜności, w laboratorium moŜe dojść do wypadku. 

Najczęściej zdarzają się oparzenia substancjami Ŝrącymi oraz skaleczenia. W przypadku, gdy 
oblejemy  się  substancją  Ŝrącą  naleŜy  jak  najszybciej  zmyć  ją  strumieniem  bieŜącej  wody, 
a następnie  odpowiednim  roztworem.  Przy  oblaniu  kwasem  uŜywamy  5%  roztworu 
wodorowęglanu  sodu  lub  10%  roztworu  amoniaku.  Przy  oblaniu  zasadą  uŜywamy  3% 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

9

roztworu  kwasu  borowego  lub  5%  roztworu  kwasu  octowego.  W  przypadku  trafienia 
substancji Ŝrącej do oka przemywamy je duŜą ilością wody i udajemy się do lekarza. 

Przy oparzeniach termicznych zakładamy jałowy opatrunek i udajemy się natychmiast do 

lekarza. 

W przypadku skaleczenia się szkłem lub ostrym narzędziem ranę przemywamy 3% wodą 

utlenioną i owijamy sterylnym bandaŜem. Przy powaŜniejszych skaleczeniach przystępujemy 
do  tamowania  krwotoku.  Zakładamy  opaskę  uciskową  powyŜej  miejsca  skaleczenia  (przy 
krwotoku  tętniczym)  lub  poniŜej  miejsca  skaleczenia  (przy  krwotoku  Ŝylnym).  Po  załoŜeniu 
opaski udajemy się jak najszybciej do lekarza, pamiętając o tym, aby po kilkunastu minutach 
usunąć ucisk. Zamiast ucisku zakładamy ścisły opatrunek w miejscu krwawienia. 

W przypadku zatrucia gazami poszkodowanego umieszczamy przy otwartym oknie. 

 

4.1.2.

 

Pytania sprawdzające 

 

Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń. 

1.

 

Jaki dokument określa organizację pracy w laboratorium? 

2.

 

Na jakie niebezpieczeństwa moŜe być naraŜony uczeń w laboratorium chemicznym? 

3.

 

Co stanowi niezbędne wyposaŜenie laboratorium? 

4.

 

W co powinien być wyposaŜony stół laboratoryjny? 

5.

 

Co przechowujemy w szufladzie stołu? 

6.

 

Jaki sprzęt przechowujemy w szafce? 

7.

 

Jakie czynności wykonujemy po zakończeniu ćwiczeń? 

 

4.1.3.

 

Ćwiczenia 

 
Ćwiczenie 1 

Uporządkuj przygotowany na stole sprzęt zgodnie z zasadami określonymi w regulaminie 

laboratorium.  

 
Sposób wykonania ćwiczenia 
 
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś: 

1)  zapoznać się z regulaminem laboratorium chemicznego, 
2)  zapoznać się ze stanem i wyposaŜeniem miejsca pracy, 
3)  posegregować przygotowany sprzęt, 
4)  sprawdzić  czystość  szafki,  szuflady  oraz  półki,  ewentualne  zabrudzenia  usunąć  za 

pomocą ściereczki, 

5)  ułoŜyć sprzęt zgodnie z wytycznymi regulaminu, 
6)  uporządkować stanowisko pracy,  
 

WyposaŜenie stanowiska pracy: 

 

stół laboratoryjny z szufladą, 

 

szafka laboratoryjna, 

 

półka nad stołem, 

 

drobny  sprzęt  laboratoryjny  (probówki,  szkiełka  zegarkowe  o  średnicy  5  i  15  cm, 
bagietka  szklana,  parowniczki  porcelanowe,  szufelka  szklana,  lejki  szklane,  statywy, 
podstawki do probówek, pincetka), 

 

regulamin pracowni chemicznej, 

 

literatura  z  rozdziału  6  dotycząca  organizacji  stanowiska  pracy  w  laboratorium 
chemicznym. 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

10 

Ćwiczenie 2 

Przeprowadź odbiór przydzielonego miejsca pracy i inwentarza. 
 
Sposób wykonania ćwiczenia 
 
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś: 

1)

 

zapoznać się ze stanem i wyposaŜeniem miejsca pracy, 

2)

 

wykonać spis przydzielonego sprzętu, sprawdzić jego stan, 

3)

 

podpisać odbiór pełnowartościowego sprzętu, 

4)

 

wyłoŜyć białym, czystym papierem szufladę i szafkę, 

5)

 

ułoŜyć sprzęt w szufladzie i szafce, 

6)

 

sprawdzić stałe wyposaŜenie laboratorium: instalację elektryczną, wodną, gazową i inne 
urządzenia znajdujące się na stanowisku oraz stan zamknięć szafki i szuflady, 

7)

 

uporządkować  stanowisko  pracy,  zamknąć  szafkę  i  szufladę,  klucze  umieścić 
w odpowiednim miejscu sali lub przekazać nauczycielowi. 

 

WyposaŜenie stanowiska pracy: 

 

sprzęt laboratoryjny według wykazu podanego przez nauczyciela, 

 

ś

ciereczka, 

 

papier, 

 

literatura  z  rozdziału  6  dotycząca  organizacji  stanowiska  pracy  w  laboratorium 
chemicznym. 

 

4.1.4.

 

Sprawdzian postępów 

 
Czy potrafisz: 

 

Tak 

Nie 

1)

 

wymienić  zagroŜenia,  na  które  moŜe  być  naraŜony  uczeń 
w laboratorium chemicznym? 

 

 

2)

 

wymienić niezbędne wyposaŜenie laboratorium? 

 

 

3)

 

rozmieścić sprzęt laboratoryjny zgodnie z regulaminem? 

 

 

4)

 

udzielić pierwszej pomocy po wypadku w laboratorium? 

 

 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

11 

4.2.

 

Podstawowe wiadomości z zakresu prac laboratoryjnych 

 

4.2.1.

 

Materiał nauczania 

 

Do podstawowych prac laboratoryjnych naleŜy: 

 

ogrzewanie, suszenie, praŜenie, chłodzenie, 

 

rozpuszczanie, 

 

sączenie, 

 

krystalizacja, 

 

strącanie, 

 

destylacja, 

 

ekstrakcja. 

 

Ogrzewanie 
Ogrzewanie  naczyń  z  cieczami  moŜe  być  przeprowadzone  bezpośrednio  płomieniem 

palnika gazowego lub spirytusowego, na płytce izolacyjnej lub w łaźniach. 
Ogrzewanie  cieczy  w  probówce  bezpośrednio  płomieniem  stosuje  się  bardzo  rzadko  ze 
względu  na  moŜliwość  miejscowego  przegrzania  i  pęknięcia  naczynia.  Częściej  niŜ 
bezpośrednio  płomieniem  palnika  ogrzewamy  ciecze  i  ciała  stałe  w  naczyniach 
laboratoryjnych  przez  płytkę  izolacyjną.  Sposób  ogrzewania  przez  płytkę  izolacyjną 
przedstawia rysunek 1. 
 

 

 

Rys. 1

Ogrzewanie na płytce izolacyjnej: a − zlewki, b – kolby [4, s. 138] 

 

Ogrzewając ciecz lub ciało stałe w naczyniu laboratoryjnym na płytce izolacyjnej naleŜy 

pamiętać,  aby  wysokość  trójnoga  i  palnika  była  tak  dobrana,  Ŝeby  płytka  była  ogrzewana 
stoŜkiem płomienia oraz aby naczynie stawiać na zimnej ewentualnie lekko ogrzanej, suchej 
płytce. 

Przy ogrzewaniu za pomocą grzejników elektrycznych płytkę kładziemy bezpośrednio na 

grzejniku. 

Ogrzewanie  cieczy,  które  wydzielają  pary  i  gazy  szkodliwe  dla  zdrowia, 

o nieprzyjemnym zapachu i powodujące korozję przedmiotów metalowych, przeprowadzamy 
zawsze pod wyciągiem przy włączonym wentylatorze. 

Ogrzewanie  substancji  ciekłych  i  ciał  stałych  moŜna  przeprowadzić  w  łaźniach 

powietrznych lub wodnych. 

Najprostszym  sposobem  ogrzewania  w  łaźni  powietrznej  jest  umieszczenie  kolby  

w nagrzanym powietrzu (rys. 2.). 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

12 

 

 

Rys. 2

Ogrzewanie kolby w łaźni powietrznej [4, s. 141] 

 

Zaletą  tej  metody  jest  ostroŜne,  powolne  ogrzewanie.  Wadą  zaś  trudność  w  utrzymaniu 

stałej temperatury. 

Ogrzewanie  w  łaźni  wodnej  polega  na  umieszczeniu  naczynia  z  ogrzewaną  substancją 

w zlewce wypełnionej wodą. Zlewkę stawiamy na płytce izolacyjnej i ogrzewamy palnikiem 
lub grzejnikiem elektrycznym, pamiętając o tym, aby zlewka była stale napełniona wodą. 

Zaletą tej metody jest łatwość utrzymania temperatury 100°C, wadą trudność utrzymania 

stałej temperatury substancji ogrzewanej. 

Suszenie 
Suszenie polega na odprowadzeniu wilgoci kosztem doprowadzenia ciepła, z wilgotnych 

substancji stałych. 

Substancje  niehigroskopijne,  tzn.  nie  pochłaniające  wilgoci  z  powietrza  oraz  substancje 

zanieczyszczone łatwo lotnymi cieczami (np. alkoholem, eterem) moŜna suszyć bezpośrednio 
w laboratorium na powietrzu. Wilgotną substancję rozsypujemy na dnie krystalizatora cienką 
warstwą  i  pozostawiamy  na  kilka  godzin  lub  lepiej  do  następnego  dnia.  Dla  lepszego 
wysuszenia mieszamy substancję co pewien czas za pomocą cienkiego pręcika szklanego lub 
łopatki  porcelanowej.  Ta  metoda  jest  wyjątkowo  długotrwała.  Stosuje  się  ją  do  suszenia 
substancji niehigroskopijnych, które ulegają rozkładowi w podwyŜszonej temperaturze. 

Substancje  higroskopijne  ulegające  rozkładowi  w  podwyŜszonej  temperaturze  suszymy  

w eksykatorze. 

Suszenie  w  podwyŜszonej  temperaturze  przeprowadza  się  w  suszarkach  elektrycznych 

lub gazowych. W czasie suszenia moŜe nastąpić zbrylenie substancji, wówczas rozdrabniamy 
grudki łopatką lub w moździerzu i ponownie wstawiamy do dalszego suszenia. 

PraŜenie 
PraŜenie polega na ogrzaniu, uprzednio wysuszonej substancji, w wysokiej temperaturze. 

W czasie  praŜenia  substancja  traci  wszystkie  lotne  składniki  i  bardzo  często  ulega  róŜnym 
przemianom chemicznym. 

PraŜenie  przeprowadzamy  zazwyczaj  w  wysokiej  temperaturze  sięgającej  1000°C, 

a nawet 1200°C. PraŜenie przeprowadzamy w piecu elektrycznym lub w płomieniach palnika. 

Chłodzenie 
Chłodzenie,  czyli  obniŜanie  temperatury  substancji  stosowane  jest  w  następujących 

procesach: 

 

skraplanie par w czasie ogrzewania pod chłodnicą zwrotną i destylacji, 

 

wydzielanie kryształów substancji stałych z roztworu, 

 

utrzymywanie stałej temperatury w reakcjach i procesach egzotermicznych, 

 

przechowywanie substancji lotnych lub rozkładających się w temperaturze otoczenia. 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

13 

Najczęściej  uŜywanymi  czynnikami  chłodzącymi  są  powietrze,  woda,  lód  i  mieszaniny 

oziębiające, komory chłodnicze powietrzne lub solankowe oraz stały dwutlenek węgla. 

Rozpuszczanie 
Rozpuszczanie  polega  na  rozpuszczeniu  substancji  w  roztworze.  Maksymalną  ilość 

substancji,  która  rozpuściła  się  w  danych  warunkach  nazywamy  rozpuszczalnością 
i podajemy  ją  w  [g/cm

3

].  Rozpuszczalność  substancji  zaleŜy  od  temperatury. 

Rozpuszczalność  substancji  stałych  i  większości  cieczy  w  wodzie  rośnie  wraz  ze  wzrostem 
temperatury, natomiast rozpuszczalność gazów w wodzie ze wzrostem temperatury maleje. 

Sączenie 
Sączenie polega na rozdzieleniu zawiesiny, w celu otrzymania klarownego roztworu albo 

osadu  wolnego  od  rozpuszczalnych  zanieczyszczeń.  W  laboratorium  jako  przegrodę 
filtracyjną  najczęściej  stosujemy  bibułę.  Ze  względu  na  róŜnorodność  osadów  co  do  ich 
wielkości i postaci, bibułę filtracyjną stosuje się w trzech odmianach: gęstą, średnią i rzadką. 
PoniewaŜ  bibuła  po  nasiąknięciu  bardzo  łatwo  rozrywa  się  musimy  zastosować  przyrządy 
pomocnicze tj. lejki zwykłe lub z dnem dziurkowanym. 

Krystalizacja 
Krystalizacja  polega  na  wyodrębnieniu  z  roztworu  rozpuszczonej  substancji. 

Krystalizację stosuje się do oczyszczania substancji stałych. W przypadku, gdy substancja jest 
tak  samo  rozpuszczalna  na  zimno  jak  i  na  gorąco,  a  zanieczyszczenia  są  nierozpuszczalne, 
stosujemy wówczas krystalizacje przez odparowanie. 

Gdy  substancja  jest  zanieczyszczona  związkami,  których  rozpuszczalność  jest  większa 

niŜ substancji, wówczas stosujemy krystalizacje przez zatęŜanie. 

Substancje,  które  w  wyŜszej  temperaturze  charakteryzują  się  duŜą  rozpuszczalnością, 

a w niskich małą, krystalizujemy przez oziębianie roztworu nasyconego na gorąco roztworu. 

Strącanie 
Strącanie  polega  na  wytrąceniu  osadu  z  roztworu  bowiem  bardzo  często  podczas 

przeprowadzania  reakcji  między  substancjami  znajdującymi  się  w  roztworze  następuje 
wytrącanie się osadu nowo powstałego związku, jeŜeli jest on trudno rozpuszczalny w danym 
rozpuszczalniku. Osady mogą być krystaliczne i bezpostaciowe.  

Destylacja 
Destylacja  polega  na  przeprowadzeniu  cieczy  w  parę  w  wyniku  ogrzewania  jej  do 

wrzenia i następnie oziębieniu  jej w celu skroplenia i zebraniu w naczyniu (odbieralniku). 

Destylację  stosujemy  najczęściej  do  oczyszczania  cieczy  z  niewielkich  ilości 

zanieczyszczeń lub do rozdzielenia mieszaniny kilku cieczy. 

Ekstrakcja 
Ekstrakcja  jest  procesem  wyodrębniania  składnika  z  roztworu  lub  mieszaniny  stałej 

rozpuszczalnikiem nie mieszającym się z rozpuszczalnikiem ekstrahowanego roztworu. 

JeŜeli  z  mieszaniny  stałej,  przewaŜnie  substancji  nieorganicznych,  wyodrębniamy  jeden 

ze  składników  wodą  lub  jej  roztworem,  to  taki  proces  nazywamy  ługowaniem  i  określamy 
jako wymywanie z rozdrobnionej mieszaniny stałej składnika rozpuszczalnego w wodzie lub 
jej roztworze. 
 

4.2.2.

 

Pytania sprawdzające 

 

Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń. 

1.  Jakie prace zaliczamy do podstawowych prac laboratoryjnych? 
2.  Jakie znasz sposoby ogrzewania substancji? 
3.  Na czym polega suszenie substancji? 
4.  W jakich procesach stosowane jest najczęściej chłodzenie? 
5.  W jakich jednostkach określamy rozpuszczalność substancji? 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

14 

6.  Na czym polega sączenie? 
7.  W jaki sposób moŜemy usunąć niewielkie zanieczyszczenia z cieczy? 
 

4.2.3.

 

Ćwiczenia 

 
Ćwiczenie 1 

Wysusz próbkę płótna nasyconego szkłem wodnym i określ jego zdolność do palenia.  

 

Sposób wykonania ćwiczenia 
 
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś: 

1)  przygotować stanowisko pracy zgodnie z zasadami bhp, 
2)  sprawdzić, czy dysponujesz niezbędnym wyposaŜeniem w sprzęt laboratoryjny, 
3)  przygotować niezbędne materiały, 
4)  wykonać ćwiczenie zgodnie z instrukcją, 
5)  opisać przebieg ćwiczenia w notatniku, 
6)  uporządkować stanowisko pracy, 
7)  zaprezentować wnioski w grupie.  
 

WyposaŜenie stanowiska pracy: 

 

suszarka elektryczna z termoregulacją, 

 

zlewka, bagietka, 

 

kawałek płótna, 

 

roztwór szkła wodnego, 

 

regulamin pracowni chemicznej, 

 

instrukcja wykonania ćwiczenia, 

 

literatura z rozdziału 6 dotycząca podstawowych prac laboratoryjnych. 

 
Ćwiczenie 2 

Wykonaj  z  arkusza  bibuły  zwykły  sączek  i  umieść  go  w  lejku  znajdującym  się  na 

stanowisku  pracy.  Pamiętaj,  Ŝe  sączek  nie  moŜe  wystawać  ponad  brzeg  lejka.  Zaprezentuj 
pracę w sposób wskazany przez nauczyciela. 
 

Sposób wykonania ćwiczenia 
 
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś: 

1)

 

przygotować potrzebne materiały i narzędzia, 

2)

 

złoŜyć dwukrotnie kwadrat bibuły, 

3)

 

wyciąć ze złoŜonej bibuły ćwiartkę koła,  

4)

 

włoŜyć do lejka przygotowaną bibułę, 

5)

 

sprawdzić szczelność przylegania do powierzchni lejka, 

6)

 

oberwać róg sączka, 

7)

 

sprawdzić prawidłowość wykonania sączka przy uŜyciu wody, 

8)

 

zaprezentować wykonane ćwiczenie.  
 
WyposaŜenie stanowiska pracy: 

 

lejek, 

 

noŜyczki, 

 

podstawka do lejków, 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

15 

 

tryskawka z wodą, 

 

bibuła, 

 

instrukcja wykonania ćwiczenia, 

 

literatura z rozdziału 6 dotycząca podstawowych prac laboratoryjnych. 

 

4.2.4.

 

Sprawdzian postępów 

 
Czy potrafisz: 

 

Tak 

Nie 

1)

 

wymienić podstawowe prace laboratoryjne? 

 

 

2)

 

zdefiniować pojęcia związane z pracami laboratoryjnymi? 

 

 

3)

 

wskazać wady i zalety róŜnych sposobów ogrzewania? 

 

 

4)

 

wymienić najczęściej stosowane czynniki chłodzące? 

 

 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

16 

4.3. 

Badanie 

właściwości 

fizyczno-chemicznych 

surowców  

ceramicznych 

 

4.3.1.  Materiał nauczania 

 

Poznanie  właściwości  surowców  ceramicznych,  zwłaszcza  ilastych,  jest  moŜliwe  dzięki 

szybkiemu rozwojowi techniki.  

Badanie  surowców  ilastych  w  zakresie  określenia  struktury  minerałów,  oznaczenia 

składu  mineralnego  surowców  ilastych,  oznaczenia  zawartości  poszczególnych  minerałów 
w surowcach wykonywane jest metodami rentgenograficznymi. 

Określenie  struktury  krystalicznej  surowców  ceramicznych  jest  niezwykle  trudne.  Do 

badania  struktury  wykorzystywana  jest  rentgenowska  analiza  strukturalna.  Dzięki 
zastosowaniu  elektronicznych  technik  obliczeniowych  czasochłonność  tych  badań  została 
znacznie ograniczona. 

Oznaczenie  składu  mineralnego  w  próbce  surowców  ilastych  przeprowadza  się  poprzez 

rentgenowską analizę strukturalną. Metoda ta polega na wyznaczeniu kątów ugięcia promieni 
RTG,  wyliczeniu  odległości  międzypłaszczyznowych  i  porównaniu  z  danymi  tablicowymi  
dla poszczególnych minerałów. 

Oznaczenie zawartości poszczególnych minerałów w badanej próbce wykonywane jest za 

pomocą  rentgenowskiej  analizy  ilościowej.  Intensywność  wybranej  wiązki  ugiętej  pozostaje 
w ścisłej zaleŜności od zawartości oznaczanego minerału w próbce.  

Innym  sposobem  określenia  zawartości  minerałów  ilastych  w  surowcach  ceramicznych 

jest analiza termiczna. Polega ona  na pomiarze efektów cieplnych podczas ogrzewania. 

Otrzymana  charakterystyka  termiczna  surowców  odpowiada  zawartości  minerałów 

ilastych  w badanej próbce. 

Określenie  tekstury  następuje  na  podstawie  przełomu.  RozróŜniamy  teksturę 

gruboziarnistą,  luźną  (kaoliny,  gliny),  zbitą,  drobnoziarnistą  (gliny  ogniotrwałe),  zwięzłą, 
sprasowaną, drobnoziarnistą (łupki), luźno uwarstwioną (gliny zanieczyszczone piaskiem). 

Uziarnienie  glin  jest  zróŜnicowane  i  zaleŜy  od  sposobu  ich  powstania.  W  zaleŜności  od 

rodzaju  surowca,  procentowa  zawartość  ziaren  o  poszczególnych  wymiarach  jest  róŜna. 
Zawartość  ziaren  o  wymiarach  >0,002  mm  w  kaolinach  waha  się  od  25%  do  80%, 
a w surowcach ilastych od 75% do 90%. 

PoniewaŜ  gliny  posiadają  zdolność  adsorpcji  wody  z  powietrza  oznacza  się  wilgotność 

równowagową  tzn.  ilość  wody,  którą  ciało  pobiera  przez  adsorpcję  z  powietrza.  Na  ogół 
wynosi ona dla glin 2÷12%. 

Inną  waŜną  własnością  glin  jest ilość  wody  potrzebna  do  doprowadzenia  gliny  do  stanu 

plastycznego.  Potrzebna  ilość  wody,  którą  glina  daje  się  zarobić  na  zdatną  do  formowania 
w masę  plastyczną  nazywana  jest  wodą  zarobową.  Ilość  wody  zarobowej  w  surowcach 
plastycznych waha się od 15 do 40%. 

W  procesie  ogrzewania  próbek  glin  w  temperaturach  >110°C  (suszeniu)  towarzyszy 

zjawisko  zmniejszania  wymiarów  czyli  kurczenie  się  próbek.  Zmiana  wymiaru  próbki 
nazywana  jest  skurczliwością  liniową,  zmiana  jej  objętości  skurczliwością  objętościową. 
JeŜeli  zmiana  wymiarów  następuje  w  czasie  wypalania  wówczas  mówimy  o  skurczliwości 
wypalania. Sumę skurczliwości suszenia i wypalania nazywamy skurczliwością całkowitą. 

Skłonność róŜnych surowców do pękania podczas wypalania nazywamy wraŜliwością na 

suszenie.  

WaŜną  cechą  surowców  jest  wytrzymałość  mechaniczna  badanych  próbek.  Jest  to 

zdolność do przeciwstawiania się zniszczeniu lub uszkodzeniu pod wpływem róŜnego rodzaju 
sił  zewnętrznych.  Dla  materiałów  ceramicznych  własność  ta  oznaczana  jest  dla  róŜnego 
rodzaju obciąŜeń m.in. na ściskanie, na rozciąganie,  na zginanie, na ścieranie i na uderzenia. 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

17 

Bardzo waŜną własnością surowców ceramicznych jest ich ogniotrwałość zwykła. Miarą 

ogniotrwałości  zwykłej  jest  temperatura,  w  której  stoŜek  wykonany  z  badanego  materiału 
dotknie  wierzchołkiem  podstawy.  Badanie  tej  własności  zostanie  opisane  w  kolejnych 
podrozdziałach. 
 

4.3.2.  Pytania sprawdzające 

 

Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń. 

1.  Jakie  badania  wykonujemy  w  celu  oznaczania  składu  mineralnego  surowców 

ceramicznych? 

2.  Jakie  badania  słuŜą  do  określenia  zawartości  poszczególnych  minerałów  w  badanej 

próbce? 

3.  Jakie rodzaje tekstur wyróŜniamy przy badaniu próbek skał? 
4.  Od czego zaleŜy uziarnienie glin? 
5.  Dlaczego dla opiniowania surowców określamy wilgotność równowagową? 
6.  Co nazywamy wodą zarobową? 
7.  W jaki sposób oznaczamy całkowitą skurczliwość materiału? 
8.  Na jakie rodzaje obciąŜeń badane są materiały ceramiczne przy określaniu wytrzymałości 

mechanicznej? 

9.  Co jest miarą ogniotrwałości zwykłej? 
 

4.3.3.  Ćwiczenia 

 
Ćwiczenie 1 

Na  podstawie  przygotowanych  próbek  przełomów  określ  teksturę  i  rozpoznaj  rodzaj 

surowca ceramicznego. 

 
Sposób wykonania ćwiczenia 
 
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś: 

1)

 

przeanalizować informacje dotyczące rodzajów tekstur materiałów ceramicznych, 

2)

 

uporządkować próbki wg wybranego kryterium np. wielkości ziaren w próbkach, 

3)

 

porównać przełomy próbek ze zdjęciami przełomów typowych surowców ceramicznych, 

4)

 

określić cechy charakterystyczne przełomów próbek, 

5)

 

określić  rodzaje  surowców  ceramicznych,  z  których  przygotowano  próbki  rodzajów 
surowców ceramicznych. 

 

WyposaŜenie stanowiska pracy: 

 

katalogi, foldery, encyklopedie z fotografiami struktury surowców ceramicznych,  

 

próbki typowych surowców ceramicznych, 

 

małe kartki papieru,  

 

literatura z rozdziału 6 dotycząca własności surowców ceramicznych. 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

18 

Ćwiczenie 2 

Wyznacz  skurczliwość  liniową  wysychania  trzech  próbek  wykonanych  z  róŜnych 

rodzajów gliny. 

 
Sposób wykonania ćwiczenia 
 
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś: 

1)

 

zapoznać  się  z  normą  BN-71/7011-11  dotyczącą  oznaczania  skurczliwości  liniowej 
wysychania, wypalania i skurczliwości całkowitej, 

2)

 

przygotować próbki zgodnie z normą, 

3)

 

zmierzyć potrzebne wymiary próbki, 

4)

 

wysuszyć próbkę w piecu, 

5)

 

po ostygnięciu zmierzyć ponownie próbkę, 

6)

 

wyznaczyć skurczliwość liniową wysychania. 
 
WyposaŜenie stanowiska pracy: 

−−−−

 

normy BN-71/7011-11, 

−−−−

 

przygotowane próbki róŜnych materiałów ilastych, 

−−−−

 

suwmiarka,  znacznik  do  odciskania  znaków  długości,  foremki  do  wykonania  próbek, 
młotek drewniany, wypychacz, 

−−−−

 

suszarka elektryczna, 

−−−−

 

literatura z rozdziału 6 dotycząca własności surowców ceramicznych.

 

 

4.3.4.  Sprawdzian postępów 

 
Czy potrafisz: 

 

Tak 

Nie 

1)

 

określić strukturę materiału ceramicznego na podstawie przełomu? 

 

 

2)

 

określić  rodzaje  badań  dla  oznaczenia  składu  mineralnego  materiałów 
ceramicznych? 

 

 

3)

 

określić  rodzaje  badań  dla  oznaczenia  zawartości  składników 
mineralnych w materiałach ceramicznych? 

 

 

4)

 

wymienić najwaŜniejsze własności fizyczne materiałów ceramicznych? 

 

 

5)

 

scharakteryzować podstawowe własności surowców ceramicznych?  

 

 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

19 

4.4. 

Pobieranie i przygotowywanie próbek do badań 

 

4.4.1.  Materiał nauczania 

 

Pobieranie próbki średniej. Cel pobierania próbki średniej 
Substancje  stałe  dostarczane  do  zakładu  podlegają  analizie  jakościowej  i  ilościowej. 

W tym  celu  z  kaŜdej  partii  tych  materiałów  muszą  być  pobrane  próbki  do  analizy.  Pobrana 
próbka tylko wtedy moŜe być poddana analizie, kiedy jej skład przedstawia średni, przeciętny 
skład całej partii.  Z kaŜdej partii materiału pobieramy próbkę ogólną, która składa się z kilku 
próbek  pierwotnych  pobranych  w  określonych  miejscach  i  w  określonych  ilościach  z  całej 
partii  materiału.  Z  całej  próbki  ogólnej  przygotowujemy,  przez  kilkakrotne  mieszanie 
i zmniejszanie  średnią  próbkę  laboratoryjną,  z  której  wykonujemy  analizy  laboratoryjne. 
W czasie  zmniejszania  i  mieszania  próbki  ogólnej  najczęściej  rozdrabniamy  i  mielimy 
pobrany  materiał  tak,  aby  pobrana  średnia  próbka  była  substancją  jak  najlepiej  zmieloną 
i jednorodną.  Czynność  tę  powtarzamy  kilkakrotnie,  aŜ  otrzymamy  średnią  próbkę 
laboratoryjną, którą wsypujemy do odpowiedniego, suchego naczynia (słoika) zaopatrzonego 
w etykietę, zawierającą: 

−−−−

 

nazwę lub numer zakładu wytwórczego albo dostawcy, 

−−−−

 

oznaczenie produktu według Polskich Norm lub obowiązującego cennika, 

−−−−

 

jednoznaczne  określenie  partii,  tj.  datę  produkcji,  numer  wagonu,  numer  specyfikacji, 
itp., 

−−−−

 

wielkość partii, 

−−−−

 

datę i miejsce pobrania próbki, 

−−−−

 

inne dane przewidziane w normie przedmiotowej lub umowie. 
Najczęściej średnią próbkę wsypujemy do trzech słoików: dla dostawcy, dla laboratorium 

i dla odbiorcy. Sposób pobierania podano w normie BN-64/7011-09. 

Pobieranie próbek materiałów ilastych 
Przy pobieraniu próbek  z hałd, wagonów lub magazynów naleŜy  ustalić ilość gatunków 

przewidzianych  do  badania  surowców,  następnie  pobrać  próbki  oddzielnie  dla  kaŜdego 
gatunku.  W  zaleŜności  od  stanu  rozdrobnienia  naleŜy  pobrać  większe  i  mniejsze  kawałki 
w stosunku  odpowiadającym  im  zawartościom  w  całej  masie.  Próbki  pobiera  się  z  róŜnych 
miejsc wagonu lub hałdy tj. z rogów, środka, warstw dolnych środkowych i górnych tak, aby 
miejsca  pobrania  tworzyły  szachownicę.  Pobrane  w  ten  sposób  próbki  stanowią  próbkę 
ogólną. 

Próbkę  ogólną  dzielimy  kilkakrotnie  na  mniejsze  metodą  ćwiartowania.  Próbki 

materiałów  przed  kaŜdym  ćwiartowaniem  rozdrabniamy  na  coraz  mniejsze  kawałki,  aŜ  do 
sproszkowania. Masa próbki przeznaczona do badania zaleŜy od rodzaju zamierzonych badań 
i moŜe wahać się od 0,1 do 20 kg.  

Dzieląc  próbkę  przez  ćwiartowanie  (rys.  3),  układamy  materiał  w  stoŜek.  StoŜek 

spłaszczamy,  zachowując  przekrój  koła  i  dzielimy  go  na  cztery  równe  części.  Dwie 
przeciwległe  ćwiartki  odrzucamy,  a  z  pozostałych  układamy  mniejszy  stoŜek.  Czynność  tę 
powtarzamy, aŜ do uzyskania próbki o oznaczonej wielkości. 

 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

20 

 

Rys. 3

Zmniejszanie próbki ogólnej przez ćwiartowanie [4, s. 94] 

 
Z  otrzymanej  średniej  próbki  przygotowujemy  odwaŜki  o  masach  niezbędnych  do 

poszczególnych badań, np: 

−−−−

 

100 g dla oznaczenia wilgotności gliny, 

−−−−

 

200 g dla oznaczenia składu granulometrycznego, 

−−−−

 

100 g dla oznaczenia zanieczyszczeń. 
Pobieranie próbek materiałów sypkich 
Materiały sypkie z opakowań jednostkowych np.: beczek lub worków pobieramy w kilku 

miejscach  przekroju  opakowania  z  całej  jego  wysokości.  Miejsca  pobrania  określają  normy. 
Do tego celu słuŜą specjalne urządzenia: zgłębniki (rys. 4) i wbijaki (rys. 5) 

 

 

Rys. 4. 

Zgłębnik do produktów sypkich [6, s. 93] 

 

 

 

Rys. 5. 

Wbijak [6, s. 93]

 

 
Materiał pobrany z kilku miejsc stanowi próbkę ogólną.  
Do  przygotowania  średniej  próbki  laboratoryjnej  materiałów  sypkich  wykorzystujemy 

metodę  ćwiartkowania,  która  przebiega  podobnie  jak  w  przypadku  przygotowania  średniej 
próbki materiałów ilastych. 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

21 

Pobieranie próbek materiałów w kawałkach  
Z materiałów w bryłach składowanych w formie pryzm pobieramy próbki z kilku miejsc 

w ten sposób, Ŝe wykopujemy studzienki o średnicy 40–50 cm, a wykopany materiał z całej 
grubości  pryzmy  w  tym  miejscu  stanowi  próbkę  pierwotną.  JeŜeli  materiał  zsypuje  się 
z boków  studzienki,  to  go  odrzucamy.  Najlepiej  poszerzyć  studzienkę  u  góry  i  odrzucić 
zbędna  część  materiału.  Pobraną  próbkę  naleŜy  rozdrobnić  w  moździerzu  lub  młynku 
kulkowym na kawałki o średnicy poniŜej 3 cm, a następnie wymieszać.  Kolejną czynnością 
jest  zmniejszenie  masy  próbki  metoda  ćwiartkowania.  Powtarzamy  te  czynności,  aŜ  do 
uzyskania  próbki  o  wadze  ok.  3  kg  i  wielkości  kawałków  nie  większej  niŜ  3  mm.  Próbkę 
przesiewamy na sicie o prześwicie oczka 3mm. W przypadku pozostania części materiału na 
sicie ponownie go rozdrabniamy, aby całość przeszła przez sito i dołączamy do reszty próbki.  

Przygotowanie próbek surowców materiałów ogniotrwałych 
Próbki  do  oznaczania  ogniotrwałości  wg  PN/H-04175  powinny  mieć  kształt  trójkątnych 

ostrosłupów ściętych o wysokości 30 mm, szerokości dolnej podstawy 8 mm  i górnej 2 mm. 
Próbki  wykonuje  się  w  metalowej  formie  i  następnie  suszy  lub  wypiłowuje  z  gotowych 
wyrobów i doszlifowuje. 

Przy  badaniu  plastycznych  materiałów  (glin,  kaolinów)  próbki  formuje  się  ze  średniej 

próby  zarobionej  wodą  destylowaną  do  stanu  plastyczności.  W  zwilŜonej  lekko  olejem 
mineralnym  formie  metalowej  ubija  się  ściśle  zarobioną  masę,  ścina  się  nadmiar  materiału  
i ostrym  noŜem  wygładza  powierzchnię.  Następnie  ostroŜnie  rozbiera  się  formę  i  układa 
ś

wieŜo  uformowaną  próbkę  na  szkle  lub  desce,  przykrytej  cienkim  papierem.  Uformowane 

próbki suszy się do stanu powietrzno-suchego. 

Nieplastyczne materiały (piasek kwarcowy, szamot, kwarc) rozdrabnia się w moździerzu 

porcelanowym,  agatowym  lub  metalowym,  tak  aby  cząsteczki  materiału  przeszły  przez  sito 
o średnicy  oczka  0,2  mm.  Przy  rozdrabnianiu  materiału  w  moździerzu  stalowym  naleŜy 
rozdrobniony  materiał  rozsypać  na  papierze  i  magnesem  wyciągnąć  drobiny  metalu. 
Rozdrobnioną i przesianą masę miesza się z 10% roztworem dekstryny, a następnie formuje  
z niej próbki. 

Podstawkę do badanych próbek formuje się z wysoko ogniotrwałej masy. 
Do  badania  półkwaśnych  wyrobów  szamotowych,  krzemionkowych,  glin  ogniotrwałych  

oraz  podobnych  materiałów  naleŜy  podstawki  wykonać  z  masy  o  składzie  70% 
elektrokorundu i 30% gliny ogniotrwałej o ogniotrwałości co najmniej 175 sP.

 

 

4.4.2.  Pytania sprawdzające 

 

Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń. 

1.

 

W jaki sposób pobieramy próbkę pierwotną? 

2.

 

W jaki sposób przygotowujemy średnia próbkę laboratoryjną? 

3.

 

W jaki sposób pobieramy próbki materiałów ilastych na średnią próbkę laboratoryjną? 

4.

 

Na czym polega przygotowanie próbki metodą ćwiartkowania? 

5.

 

W jaki sposób przygotowujemy średnią próbkę laboratoryjną materiałów sypkich? 

6.

 

W jaki sposób przygotowujemy średnią próbkę laboratoryjną materiałów w kawałkach? 

7.

 

W jaki sposób formujemy próbki do oznaczania ogniotrwałości materiałów? 

8.

 

W jaki sposób przygotowuje się próbki z materiałów plastycznych? 

9.

 

W jaki sposób przygotowuje się próbki z materiałów nieplastycznych? 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

22 

4.4.3.  Ćwiczenia 

 
Ćwiczenie 1 

Określ zagroŜenia podczas pracy przy pobieraniu próbki średniej. 

 

Sposób wykonania ćwiczenia 
 
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś: 

1)

 

przeanalizować  informacje  dotyczące  występujących  zagroŜeń  na  podobnych 
stanowiskach pracy, 

2)  określić,  na  działanie  jakich  czynników  jest  naraŜony  człowiek  wykonujący  pracę 

związaną z pobieraniem próbek, 

3)  wypisać rodzaje zagroŜeń mogących wystąpić podczas pobierania próbek, 
4)  zaprezentować wyniki swojej pracy. 
 

WyposaŜenie stanowiska pracy: 

 

małe kartki papieru,  

 

literatura z rozdziału 6 dotycząca własności surowców ceramicznych. 

 
Ćwiczenie 2 

Pobierz średnią próbkę laboratoryjną materiału ilastego z pryzmy. 
 
Sposób wykonania ćwiczenia 
 
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś: 

1)

 

przygotować stanowisko do wykonania ćwiczenia zgodnie z zasadami bhp, 

2)

 

przygotować potrzebne naczynia, narzędzia i urządzenia, 

3)

 

pobrać ogólną próbkę przygotowanego materiału, 

4)

 

przygotować średnia próbkę z próbki ogólnej, 

5)

 

opisać sposób wykonania ćwiczenia w zeszycie. 
 
WyposaŜenie stanowiska pracy: 

 

sprzęt: łopaty, łopatki, łyŜeczki porcelanowe, deska do ćwiartkowania, listewki złączone 
na krzyŜ, naczynia (słoiki) na próbki, 

 

glina złoŜona na pryzmie, 

 

notatnik, 

 

przybory do pisania, 

 

literatura z rozdziału 6 dotycząca pobierania średnich próbek laboratoryjnych. 

 

Ćwiczenie 3 

Pobierz średnią próbkę laboratoryjną materiału z beczki. 

 

 

Sposób wykonania ćwiczenia 

 

Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś: 

1)

 

przygotować stanowisko do wykonania ćwiczenia z zasadami bhp, 

2)

 

przygotować potrzebne naczynia, narzędzia i urządzenia, 

3)

 

pobrać materiał zgodnie z instrukcja wykonania ćwiczenia, 

4)

 

opisać sposób pobierania próbki.  

 
 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

23 

WyposaŜenie stanowiska pracy: 

−−−−

 

instrukcja wykonania ćwiczenia,

 

−−−−

 

sprzęt:  zgłębniki,  wbijaki,  łopatki,  łyŜeczki  porcelanowe,  deska  do  ćwiartkowania, 
listewki złączone na krzyŜ, naczynia ( słoje) na próbki, maska przeciwpyłowa, 

−−−−

 

urządzenia i maszyny: młyn kulkowy lub moździerz, 

−−−−

 

materiał sypki w beczce, 

−−−−

 

notatnik, 

−−−−

 

przybory do pisania, 

−−−−

 

literatura z rozdziału 6 dotycząca pobierania średnich próbek laboratoryjnych.

 

 
Ćwiczenie 4 

Przygotuj  próbkę  do  oznaczania  ogniotrwałości  z  gliny  znajdującej  się  w  szkolnym 

laboratorium. 
 

Sposób wykonania ćwiczenia 
 
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś: 

1)

 

przygotować stanowisko do wykonania ćwiczenia zgodnie z zasadami bhp, 

2)

 

pobrać próbkę ogólną gliny, 

3)

 

przygotować średnią próbkę, 

4)

 

przygotować próbkę do badania ogniotrwałości, 

5)

 

uporządkować i zlikwidować stanowisko pracy, 

6)

 

opisać w notatniku sposób wykonania próbki z materiału plastycznego. 

 

WyposaŜenie stanowiska pracy:

 

−−−−

 

sprzęt: łopaty, łopatki, łyŜeczki porcelanowe, deska do ćwiartkowania, listewki złączone 
na krzyŜ, naczynia (słoiki) na próbki, nóŜ, ubijak, 

−−−−

 

glina złoŜona na pryzmie, woda destylowana, papier, olej mineralny, 

−−−−

 

formy do przygotowania próbek, 

−−−−

 

notatnik, 

−−−−

 

przybory do pisania, 

−−−−

 

literatura z rozdziału 6 dotycząca przygotowania próbek materiałów ogniotrwałych.

 

 

4.4.4.  Sprawdzian postępów 

 
Czy potrafisz:
 

 

Tak 

 

Nie 

1)

 

scharakteryzować 

zasady 

przygotowywania 

ś

rednich 

próbek 

laboratoryjnych? 

 

 

2)

 

określić cel przygotowywania średnich próbek laboratoryjnych? 

 

 

3)

 

pobrać średnią próbkę laboratoryjną materiału ilastego? 

 

 

4)

 

pobrać średnia próbkę laboratoryjną materiału sypkiego 

 

 

5)

 

przygotować próbkę z materiałów plastycznych? 

 

 

6)

 

przygotować próbkę z materiałów nieplastycznych? 

 

 

7)

 

przygotować próbkę z materiałów półkwaśnych? 

 

 

 
 
 
 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

24 

4.5.

 

Badanie  cech  fizycznych:  makroskopowe,  oznaczenie 
rodzaju i ilości zanieczyszczeń 

 

4.5.1.  Materiał nauczania 

 

Badania makroskopowe 
Badania  makroskopowe  wykonuje  się  w  celu  ustalenia  rodzaju  i  stanu  składników 

badanych  surowców,  ich  wzajemnego  stosunku  oraz  charakteru  zawartych  w  nich 
zanieczyszczeń. Na podstawie badań makroskopowych moŜemy ustalić zawartość niektórych 
składników  poprzez  ocenę  barwy  próbki.  Np.  tlenki  Ŝelaza  nadają  barwę  od  czerwonej  po 
intensywnie  Ŝółtą,  związki  Ŝelazawe  zabarwiają  materiał  na  kolor  zielony  lub  niebieski.  Do 
najczęściej  występujących  zanieczyszczeń  surowców  ceramicznych  naleŜą  zanieczyszczenia 
siarką, węglanami i Ŝelazem. 

Zwarta budowa  glin  w stanie suchym świadczy  o znacznej zawartości substancji ilastej. 

Istotnym  elementem  oceny  makroskopowej  jest  określenie  zawartości  zanieczyszczeń. 
Dlatego teŜ w zaleŜności od oceny makroskopowej układa się dalszy program badań. 

Gliny  nie  zawierające  zanieczyszczeń  szkodliwych  spotyka  się  rzadko.  Niezbędne  jest 

opisanie sposobu opiniowania glin zanieczyszczonych. 

Do najczęściej występujących zanieczyszczeń szkodliwych naleŜą: 

−−−−

 

piryt,  który  powoduje  obniŜenie  wytrzymałości  gotowych  materiałów,  zwłaszcza  pod 
działaniem  czynników  atmosferycznych.  JeŜeli  występuje  w  postaci  większych  brył 
naleŜy  je  bezwzględnie  usuwać  przy  wydobywaniu  gliny.  JeŜeli  jest  rozprowadzony 
w całej masie gliny jako drobne zanieczyszczenia, konieczne jest przeprowadzenie próby 
w skali fabrycznej dla określenia stopnia ich szkodliwości. 

−−−−

 

siarczany  rozpuszczalne,  ich  obecność  ujawnia  się  w  postaci  wykwitów  na  murach, 
odsadzeniach  tynków  cementowych  lub  muru.  O  szkodliwości  siarczanów 
rozpuszczalnych 

decyduje 

charakter 

gliny. 

Ostateczna 

opinia 

glinach 

zanieczyszczonych  siarczanami  rozpuszczalnymi  zaleŜy  od  jakości  wyrobów  gotowych 
wykonanych z zanieczyszczonej siarczanami rozpuszczalnymi gliny. 

−−−−

 

węglan  wapniowy,  którego  szkodliwość  zaleŜy  od  postaci  w  jakiej  występuje.  JeŜeli 
węglan  wapniowy  występuje  w  postaci  rozdrobnionej,  równomiernie  rozprowadzonej 
w masie  gliny  wówczas  moŜna  wykorzystać  ten  surowiec  do  produkcji  cegły  pełnej. 
Obecność  węglanu  wapniowego  w  postaci  ziaren  (zwanych  marglem)  jest  niepoŜądana. 
Szkodliwość  zaleŜy  od  wielkości  ziaren  i  od  czystości  węglanu.  JeŜeli  wielkość  ziaren 
margla przekracza 0,5 mm wówczas konieczne jest przeprowadzenie dodatkowych badań 
wyrobów gotowych. 

−−−−

 

związki  Ŝelaza,  powodują  zabarwienia  mas  porcelanowych.  Intensywność  zabarwienia 
jest  proporcjonalna  do  zawartości  związków  Ŝelaza.  Skupienia  związków  Ŝelaza  po 
wypaleniu widoczne są w postaci czarnych lub brązowych plamek zwanych muszką. 
Oznaczanie rodzaju i ilości zanieczyszczeń 
JeŜeli  podczas  badań  makroskopowych  stwierdzono  w  glinie  obecność  siarczków 

(najczęściej  w  postaci  pirytu)  naleŜy  oznaczyć  całkowitą  zawartość  siarki.  PoniewaŜ  siarka 
w trakcie  badania  utlenia  się  do  siarczanu,  naleŜy  zatem  określić  zawartość  siarki  w  glinach 
w postaci siarczanów i z róŜnicy obliczyć wielkość domieszki w postaci siarczków.  

Oznaczenie  całkowitej  zawartości  siarki  moŜna  przeprowadzić  metodą  suchą,  która 

polega  na  utlenieniu  siarki  do  siarczanów  przez  stopienie  z  mieszaniną  Na

2

CO

3

  i  Na

2

O

2

  lub 

Na

2

 CO

3

 i KNO

3

.  

 

2FeS

2

 + 15 Na

2

SO

4

  =  4Na

2

SO

4

+ Fe

2

O

3

 +11Na

2

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

25 

Dodatek  Na

2

CO

3

  ma  na  celu  złagodzenie  przebiegu  reakcji,  która  w  przeciwnym 

przypadku przebiega bardzo burzliwie. 

Inną metoda oznaczania całkowitej zawartości siarki jest metoda mokra. W metodzie tej 

oznaczenie  siarki  wykonuje  się  w  drodze  utlenienia  siarczanów  rozpuszczalnych  przez 
działanie środkami utleniającymi, jak woda królewska, dymiący HNO

3

, mieszanina bromu ze 

stęŜonym HNO

3

 lub HCl.  

Reakcję  zachodzącą  przy  uŜyciu  bromu  i  stęŜonego  HNO

3

  moŜna  przedstawić 

następująco: 

 

FeS

+ 15 Br+ 3HNO

3

 + 8 H

2

O= Fe(NO

3

) + 2 H

2

SO

4

 + 15HBr 

 

Powstały kwas siarkowy oznacza się wagowo w postaci BaSO

4

.  

W  obu  metodach  produktem  jest  siarczan  baru.  Zawartość  siarki  w  glinie  oblicza  się 

z cięŜaru siarczanu barowego mnoŜąc go przez 0,1373. 

Innymi  związkami,  które  stanowią  zanieczyszczenia  glin  są  węglany.  Ilość  węglanów 

w glinie  decyduje  o  przydatności  gliny.  Do  prostych  szybkich  metod  oznaczania  węglanów 
w glinie  naleŜy  metoda  z  uŜyciem  przyrządu  Geisslera.  Pozwala  ona  na  określenie 
procentowej zawartości węglanów w glinie. 

Do  oznaczania  zawartości  związków  Ŝelaza  w  piaskach  wykorzystywana  jest  metoda 

kolorymetryczna. Polega ona na przygotowaniu skali wzorcowej piasków z tej samej kopalni 
co  piasek  badany.  W  próbkach  tych  oznacza  się  zawartość  Fe

2

O

3

,  wynik  umieszcza  na 

probówce lub fiolce. Po przygotowaniu skali wzorcowej, wykonuje się te same czynności jak 
w  przygotowaniu  próbki  wzorcowej  dla  próbki  materiału  pobranej  w  celu  oznaczenia 
zawartości Fe

2

O

3

. Badaną próbkę porównuje się z uprzednio przygotowaną skalą wzorcową. 

Za zawartość związków Ŝelaza w badanej próbce przyjmuje się zawartość tej probówki, której 
barwa jest najbardziej zbliŜona do barwy próbki badanej. 
 

4.5.2.  Pytania sprawdzające 

 

Odpowiadając na pytania

, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń. 

1. 

Jakie zanieczyszczenia najczęściej występują w surowcach ceramicznych? 

2.  W jaki sposób wpływają zanieczyszczenia na własności surowców ceramicznych? 
3.  Jakie znasz metody oznaczania zanieczyszczeń siarczkowych? 
4.  Jaki przyrząd wykorzystuje się do oznaczania zawartości węglanów w glinie? 
5.  Jaką metodą oznacza się zawartość związków Ŝelaza w piasku? 
 

4.5.3. Ćwiczenia 

 
Ćwiczenie 1 

Oblicz  całkowitą  zawartość  siarki  w  próbkach  gliny  wiedząc,  Ŝe  w  wyniku  oznaczania 

całkowitej zawartości siarki metodą suchą otrzymano 4,57 g siarczanu barowego. Obliczenia 
zapisz w notatniku.   
 

Sposób wykonania ćwiczenia 
 
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś: 

1)

 

zapoznać się z wiadomościami dotyczącymi badania cech fizycznych, 

2)

 

wykonać obliczenia zawartości siarki, 

3)

 

zapisać rozwiązanie w notatniku.  

 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

26 

WyposaŜenie stanowiska pracy: 

− 

kalkulator, 

− 

notatnik, 

− 

przybory do pisania, 

−   literatura z rozdziału 6 dotycząca pobierania średnich próbek laboratoryjnych. 
 
Ćwiczenie 2 

Korzystając  z  przygotowanej  skali  wzorcowej,  oznacz  zawartość  Ŝelaza  w  próbkach 

piasku. Wyniki zapisz w notatniku. 

 
Sposób wykonania ćwiczenia 
 
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś: 

1)

 

zapoznać się z wiadomościami dotyczącymi badania cech fizycznych, 

2)

 

sprawdzić,  czy  przygotowana  skala  wzorcowa  jest  z  tej  samej  dostawy  co  oznaczane 
próbki, 

3)

 

porównać badane próbki ze skalą wzorcową, 

4)

 

wyniki obserwacji zapisać w notatniku. 

 

WyposaŜenie stanowiska pracy: 

− 

skala wzorcowa próbek piasku, 

− 

przygotowane do oznaczenia próbki piasku, 

− 

notatnik, 

− 

przybory do pisania, 

− 

literatura z rozdziału 6 dotycząca oznaczania zanieczyszczeń w surowcach ceramicznych. 

 

4.5.4.  Sprawdzian postępów 

 
Czy potrafisz: 

 

Tak 

Nie 

1)

 

wymienić  najczęściej  występujące  szkodliwe  zanieczyszczenia  surowców 
ceramicznych? 

 

 

 

 

2)

 

podać,  jaki  wpływ  na  jakość  wyrobów  mają  zanieczyszczenia  surowców 
ceramicznych? 

 

 

3)

 

oznaczyć zawartość najczęściej występujących zanieczyszczeń w glinie? 

 

 

4)

 

oznaczyć zawartość najczęściej występujących zanieczyszczeń w piasku? 

 

 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

27 

4.6. 

Badanie składu granulometrycznego 

 

4.6.1  Materiał nauczania 

 

Analiza sitowa 
Przy  opiniowaniu  surowców  ceramicznych  na  podstawie  badań  laboratoryjnych  duŜe 

znaczenie  ma  znajomość  ich  składu  granulometrycznego,  to  jest  procentowej  zawartości 
poszczególnych  frakcji  według  wielkości  cząstek.  Znane  są  liczne  metody  przeprowadzania 
tego rodzaju analiz, związane ściśle z celem badania i rodzajem materiału. 

Jedną z metod jest analiza sitowa. Pozwala ona ustalić skład masy o wielkości cząsteczek 

powyŜej 60 mikronów. 

 

Rys. 6. 

Komplet sit laboratoryjnych ze wstrząsarką [6, s. 92] 

 

Analizę  sitową,  zaleŜnie  od  materiału,  wykonujemy  na  sucho  lub  na  mokro.  Materiały 

sypkie takie jak szamot, kwarcyty, magnezyty oraz niektóre rodzaje glin bada się na sucho. 

Analizę na mokro stosuje się przy badaniu kaolinów, glin oraz materiałów bardzo drobno 

sproszkowanych nie reagujących z wodą. 

Do wykonania analizy sitowej uŜywa się zestawów sit znormalizowanych. Powinny one 

być  tak  dobrane,  aby  moŜna  było  wykonać  wykres  składu  granulometrycznego.  Jednym 
z takich zestawów są sita o prześwitach oczek: 5,4, 3, 2, 1, 0,5, 0,2, 0,12, 0,09, 0,06. 

Próbkę  materiału  przeznaczoną  do  analizy  sitowej  suszy  się  w  suszarce  o  temperaturze 

105  ÷  110°C,  aŜ  do  uzyskania  stałego  cięŜaru.  Po  czym  odwaŜa  się  próbkę  100 
g z dokładnością do 0,01g i przenosi do zestawu sit i wstrząsa się (ręcznie lub mechanicznie). 
Wstrząsanie  prowadzi  się  aŜ  do  momentu,  gdy  po  rozłączeniu  sit  przy  potrząsaniu  ich  nad 
błyszczącym  papierem  stwierdzimy,  Ŝe  przechodzenie  cząstek  przez  sita  ustało.  Zawartość 
materiału na sitach przenosi się, posługując się miękkim pędzelkiem, do starowanych naczyń 
ustawionych  na  błyszczącym  papierze.  Pozostałości  na  poszczególnych  sitach  waŜy  się 
z  dokładnością  do  0,01g  i  oblicza  zawartość  poszczególnych  frakcji.  Otrzymane  wartości 
stanowią równocześnie zawartość procentową. Wyniki zapisuje się w tabeli. 

Przy  wykonaniu  analizy  sitowej  na  mokro  próbkę  gliny  suszy  się  w  temperaturze 

105−110°C  do  stałego  cięŜaru  Wysuszony  materiał  rozdrabnia  się  w  moździerzu  lub  lekko 
nim  uderzając.  Unikać  naleŜy  rozcierania  i  silnych  uderzeń,  gdyŜ  powodują  one  zmianę 
struktury materiału. 

Z  przygotowanej  w  ten  sposób  próbki  odwaŜa  się  100g  materiału  z  dokładnością  do 

0,01g i po zalaniu wodą pozostawia do namoknięcia. Rozmoczoną całkowicie zawiesinę gliny 
w wodzie  zlewa  się  do  przygotowanego  zestawu  sit.  Następnie  przemywa  się  sita,  aŜ  do 
momentu,  gdy  przechodząca  woda  będzie  absolutnie  czysta.  Po  zakończeniu  przemywania 
sita  wraz  z  pozostałością,  przenosi  się  do  suszarki  o  temperaturze  105÷110°C.  Wysuszone 
pozostałości  przenosi  się  jak  poprzednio  do  starowanych  naczyń.  Wyniki  zapisujemy 
w tabeli. 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

28 

Analiza  areometryczna  to  badanie  składu  ziarnowego  surowców  ceramicznych  na 

podstawie  oceny  prędkości  opadania  cząstek  mineralnych  w  zawiesinie  wodnej.  Metodę  tą 
stosuje się do oznaczania cząstek o średnicy nie przekraczającej 0,2 mm. 
 

 
 

 

 
 
 
 
 
 
 
 

 
 

Rys. 7. 

Areometr [4, s. 48] 

 

Próbkę  gliny  przeznaczoną  do  analizy  suszy  się  w  suszarce  o  temperaturze  105÷110°C, 

aŜ  do  uzyskania  stałego  cięŜaru.  Po  ostygnięciu  odwaŜa  się  z  niej  próbkę  20  do  50  g 
z dokładnością do 0,01 g. Wielkość odwaŜki zaleŜy od rodzaju gliny. Przy glinach chudych, 
piaszczystych  waga  próbki  wynosi  50  g,  a  przy  glinach  tłustych,  ilastych  −  20  g. 
Przygotowaną  odwaŜkę  przenosi  się  do  parowniczki  porcelanowej  i  zalewa  100  ml  wody 
destylowanej i rozciera palcem tak długo, aŜ przestanie wyczuwać się grudki gliny. Następnie 
przystępujemy do mieszania zawiesiny w mieszadle z prędkością 6000 obrotów/minutę przez 
10  minut.  Bezpośrednio  po  wymieszaniu  przelewamy  zawartość  do  cylindra  miarowego 
o poj.  1l,  po  czym  uzupełniamy  zawartość  wodą  destylowaną  do  objętości  1l.  W  przypadku 
braku  mieszadła  moŜemy  roztarta  w  parowniczce  glinę  przenieść  do  kolby  o  pojemności  1l. 
Do  kolby  wlewamy  wodę  destylowaną  do  objętości  600−700  ml.  Kolbę  stawiamy  na  siatce 
azbestowej i ogrzewamy  stopniowo,  aŜ  do  wrzenia.  Gotowanie  utrzymujemy  przez  30  min 
mieszając  często  zawartość  kolby.  Po  ostygnięciu  zawiesiny,  przenosi  się  ją  do  cylindra 
i uzupełnia do objętości 1l.  

Otwór  cylindra  zamyka  się  specjalnym  krąŜkiem  gumowym  i  miesza  energicznie  jego 

zawartość  przez  1  minutę  przechylając  go  ruchem  wahadłowym  o  180°.  Cylinder 
z jednorodną  zawiesiną  stawia  się  szybko  na  stole  lub  wstawia  do  termostatu.  Jednocześnie 
uruchamia  się  stoper  i  bezpośrednio  zanurza  się  w  zawiesinie  areometr  (rys.  7).  Areometr 
naleŜy lekko przytrzymywać palcem, aby uniknąć wahania przy wynurzaniu się z zawiesiny. 
Pierwszego  odczytu  dokonujemy  po  30  sekundach.  Po  zanotowaniu  odczytu  usuwa  się  osad 
ze  ścianek  areometru  poprzez  jego  obrót.  Kolejne  pomiary  odczytujemy  po  upływie  1,  2,  5, 
15  30  minut.  Dalsze  odczyty  wykonujemy  po  1,  2,  4,  24  godzinach.  Wraz  z  wynikami 
pomiaru, zapisujemy temperaturę zawiesiny. Uwzględniając poprawkę na temperaturę wyniki 
pomiaru  zapisujemy  w  tabeli  i  na  tej  podstawie  sporządzamy  wykres  składu 
granulometrycznego. 

Dla  zmniejszenia  nakładu  pracy  i  czasu  wykonywania  obliczeń  moŜemy  wykorzystać 

nomogramy.  Nomogram  jest  to  rodzaj  wykresu,  przy  pomocy  którego  moŜna  bez  pomocy 
obliczeń uzyskać rozwiązanie konkretnego równania (często o wielu zmiennych). Stosowany 
jest  głównie  wtedy,  gdy  równanie  jest  skomplikowane,  a  zaleŜy  nam  bardziej  na  szybkości 
rozwiązania,  niŜ  na  bardzo  duŜej  dokładności.  Przy  uŜyciu  nomogramów  moŜna  bardzo 
szybko określić maksymalne średnice cząstek zastępczych w warstwie badanej, w momencie 
odczytu. 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

29 

Przebieg  obliczenia  jest  następujący:  znając  cięŜar  właściwy  gliny  i  temperaturę 

zawiesiny  odszukuje  się  odpowiednie  punkty  na  skalach  1  i  2.  Punkty  te  łączy  się  prostą, 
przedłuŜając ją do przecięcia się ze skalą 3. Punkty odpowiadające odczytowi na areometrze 
odszukuje się na skali 4, a czasowi, po upływie którego wykonano pomiar na skali 5. Łącząc 
te punkty prostą i przedłuŜając ją do przecięcia się ze skalą 6 znajdujemy prędkość opadania 
cząstek naleŜących do poszczególnych frakcji. Przez połączenie punktów na skalach 3 i 6, na 
przecięciu  prostą  skali  7,  otrzymujemy  poszukiwaną  średnicę  zastępczych  cząstek  gliny. 
Sposób ten obrazuje rysunek 8. 

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Rys. 8. 

Wyznaczanie średnicy cząstek zastępczych gliny [4, s. 54] 

 

4.6.2.  Pytania sprawdzające 

 

Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń. 

1.

 

Jakie znasz metody oznaczania składu granulometrycznego? 

2.

 

W jaki sposób wykonujemy analizę sitową na sucho? 

3.

 

W jaki sposób wykonujemy analizę sitową na mokro? 

4.

 

W  jaki  sposób  wykonujemy  oznaczenie  składu  granulometrycznego  metodą 
areometryczną? 

5.

 

W jaki sposób obliczamy wyniki składu granulometrycznego za pomocą nomogramów?  

 

4.6.3.  Ćwiczenia 

 
Ćwiczenie 1 

Wykonaj analizę sitową przygotowanej próbki szamotu. Wyniki zapisz w przygotowanej 

tabeli. 

 
Sposób wykonania ćwiczenia 
 
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś: 

1)

 

przygotować stanowisko do wykonania ćwiczenia zgodnie z zasadami bhp, 

2)

 

przygotować zestaw sit oraz potrzebne naczynia i narzędzia, 

3)

 

sprawdzić stan urządzeń potrzebnych do wykonania ćwiczenia, 

4)

 

wykonać ćwiczenie zgodnie z instrukcją, 

5)

 

uporządkować  i zlikwidować stanowisko pracy, 

6)

 

wyniki zapisać w tabeli. 

 

 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

30 

WyposaŜenie stanowiska pracy: 

−−−−

 

urządzenia: suszarka, potrząsarka, waga laboratoryjna, 

−−−−

 

parowniczki porcelanowe, zestaw sit,  

−−−−

 

porcja szamotu, 

−−−−

 

tabela do zapisywania wyników, 

−−−−

 

przybory do pisania, 

−−−−

 

literatura z rozdziału 6 dotycząca oznaczania składu granulometrycznego. 

 
Ćwiczenie 2 

Wykonaj  badanie  składu  ziarnowego  metodą  areometryczną.  Wyniki  oblicz  korzystając 

z nomogramów. 

 
Sposób wykonania ćwiczenia 
 
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś: 

1)

 

przygotować stanowisko do wykonania ćwiczenia zgodnie z zasadami bhp, 

2)

 

przygotować średnią próbkę z oznaczanego materiału, 

3)

 

sprawdzić stan urządzeń potrzebnych do wykonania ćwiczenia, 

4)

 

wykonać ćwiczenie zgodnie z instrukcją, 

5)

 

nanieść wykonane pomiary na wykres nomogramu, 

6)

 

uporządkować i zlikwidować stanowisko pracy, 

7)

 

wyznaczyć średnicę zastępczych cząstek. 
 
WyposaŜenie stanowiska pracy: 

−−−−

 

urządzenia: suszarka, moździerz porcelanowy, waga laboratoryjna, 

−−−−

 

parowniczki porcelanowe, zlewki, miękkie pędzle włosiane, areometr,  

−−−−

 

porcja kaolinu, 

−−−−

 

nomogramy, 

−−−−

 

literatura z rozdziału 6 dotycząca oznaczania składu granulometrycznego.

 

 

4.6.4.  Sprawdzian postępów 

 
Czy potrafisz: 

 

Tak 

Nie 

1)

 

oznaczyć skład granulometryczny surowców ceramicznych za pomocą  
analizy sitowej? 

 

 

 

 

2)

 

oznaczyć skład granulometryczny surowców ceramicznych metodą  

areometryczną? 

 

 

 

 

3)

 

scharakteryzować skład granulometryczny korzystając z nomogramów? 

 

 

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

31 

4.7.  Badanie 

plastyczności, 

wraŜliwości 

na 

suszenie 

i ogniotrwałości zwykłej surowców i mas ilastych 

 

4.7.1  Materiał nauczania 

 

Badanie plastyczności glin 

Najprostszym  sposobem  określenia  plastyczności  badanej  gliny  lub  porównania  kilku 

glin jest badanie próbki w kształcie wałeczka lub kulki. Z badanej gliny zarobionej do stanu 
odpowiedniego do formowania, wykonuje się wałeczek o średnicy 15 mm i długości 200 mm. 
Wałeczek  zwija  się  w  pierścień  lub  linię  spiralną.  Im  większą  krzywiznę  moŜna  nadać 
wałeczkowi  bez  spękania  jego  powierzchni,  tym  plastyczność  gliny  jest  większa.  Ocenę 
plastyczności  moŜna  równieŜ  przeprowadzić  poddając  wałeczki  rozciąganiu.  Przy  glinach 
wysoko  plastycznych  rozciągają  się  one  płynnie,  a  po  zerwaniu  mają  ostre  końce.  Wałeczki 
z gliny chudej prawie nie rozciągają się, a przełom (miejsce zerwania) jest nierówny. 

Badanie plastyczności próbek w postaci kulek przebiega następująco: z zarobionej gliny 

formujemy  kulki  o  średnicy  ok.  30  mm,  które  ściska  się  pomiędzy  dwoma  palcami  lub 
deseczkami.  Próbki  z  glin  chudych  pękają  przy  niewielkim  nacisku,  a  próbki  z  glin 
plastycznych dają się ściskać bez tworzenia pęknięć. 

Zaprezentowane  metody  oceny  plastyczności  glin  mają  praktyczne  zastosowanie  tylko 

w przypadku  doświadczonego  ceramika.  Na  ocenę  plastyczności  ma  duŜy  wpływ  sposób 
przygotowania masy do prób oraz umiejętność wnioskowania. 

Badanie wraŜliwości na suszenie 

Oznaczenia wraŜliwości na suszenie przeprowadzane jest metodą Z.A. Nosowej. 
WraŜliwość  na  suszenie  wyraŜana  jest  współczynnikiem  wyznaczonym  stosunkiem 

skurczliwości  objętościowej  zachodzącej  podczas  suszenia  do  objętości  wolnych  porów 
próbki w stanie powietrzno−suchym. Współczynnik ten wyznaczamy stosując wzór 

 

K

wr

=V/V

o

[(G

o

−G/V

o

−V)−1] 

 

gdzie:  V

o

 − początkowa objętość próbki zaraz po wyformowaniu w cm

3

 

V  − objętość próbki w stanie powietrzno-suchym, 

 

G

o

 − cięŜar próbki zaraz po wyformowaniu, 

 

G  − cięŜar próbki w stanie powietrzno-suchym, 

Dla: glin o małej wraŜliwości na suszenie współczynnik K 

wr

 <1, 

gliny średnio wraŜliwe  na suszenie K

wr

 (1<K

wr

<2), 

gliny bardzo wraŜliwe na suszenie K

wr

>2.  

Badanie ogniotrwałości zwykłej 

Ogniotrwałością  nazywa  się  właściwość  ceramicznych  materiałów  i  surowców,  dzięki 

której  przeciwstawiają  się  one,  bez  topienia,  działaniu  wysokich  temperatur.  Wskaźnikiem 
ogniotrwałości  jest  temperatura,  przy  której  próbka  z  badanego  materiału  w  kształcie 
trójkątnego  ostrosłupa  ściętego  odkształca  się  pod  wpływem  cięŜaru  na  tyle,  Ŝe  wierzchołek 
jej dotyka ogniotrwałej podstawy. Moment ten nazywa się padaniem stoŜka. 

Ogniotrwałość  oznacza  się  numerem  znormalizowanego  stoŜka  pirometrycznego, 

z którym badana próbka upadła jednocześnie. 

Ogniotrwałość materiału zaleŜy od: 

−−−−

 

składu chemicznego, 

−−−−

 

składu mineralnego, 

−−−−

 

wielkości i rozmieszczenia cząstek poszczególnych minerałów. 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

32 

Wpływ na wynik ogniotrwałości ma takŜe kształt próbki, sposób jej ustawienia, szybkość 

nagrzewania, rozmieszczenie temperatur w strefie ogrzewania oraz charakter środowiska. 

W zaleŜności od ogniotrwałości zwykłej gliny dzielą się na: 

−−−−

 

łatwo topliwe, o ogniotrwałości poniŜej 1350°C (sP 135), 

−−−−

 

trudno topliwe, o ogniotrwałości od 1350°C do 1580°C  (sP 135-sP158), 

−−−−

 

ogniotrwałe, o ogniotrwałości powyŜej 1580°C (sP 158). 

 

4.7.2.  Pytania sprawdzające 

 

Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń. 

1. 

Jakie znasz metody oznaczania plastyczności glin? 

2.  W jaki sposób przeprowadzamy ocenę plastyczności próbek w kształcie wałeczków? 
3.  W jaki sposób przeprowadzamy ocenę plastyczności próbek w kształcie kulek?  
4.  W jaki sposób określamy wraŜliwość na suszenie? 
5.  Co oznacza termin ogniotrwałość? 
6.  W jaki sposób oznaczamy ogniotrwałość zwykłą? 
7.  Jak dzielimy surowce ilaste ze względu na ich ogniotrwałość?  
 

4.7.3.  Ćwiczenia 
 

Ćwiczenie 1 

Oceń plastyczność kilku glin metodą wałeczkownia. 
 
Sposób wykonania ćwiczenia 
 
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś: 

1)

 

zorganizować stanowisko do wykonania ćwiczenia zgodnie z zasadami bhp, 

2)

 

wykonać próbki przez zarabianie z wodą,  

3)

 

oznaczyć próbki kolejnymi numerami, 

4)

 

przeprowadzić próby rozciągania, 

5)

 

zapisać poczynione obserwacje, 

6)

 

uporządkować  i zlikwidować stanowisko pracy, 

7)

 

ułoŜyć próbki według malejącej plastyczności. 
 
WyposaŜenie stanowiska pracy: 

 

stanowisko do przygotowania próbek, 

 

porcje kilku glin o róŜnej plastyczności,  

 

notatnik, 

 

przybory do pisania, 

 

literatura z rozdziału 6 dotycząca oznaczania plastyczności glin. 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

33 

Ćwiczenie 2 

Oblicz  wytrzymałość  na  suszenie  metodą  Nosowej  znając  objętość  i  cięŜar  próbki  po 

wyformowaniu i w stanie powietrzno-suchym. 

 
Sposób wykonania ćwiczenia 
 
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś: 

1)  przygotować dane potrzebne do wykonania obliczeń, 
2)  zapoznać się z materiałem nauczania dotyczącym obliczania wytrzymałości na suszenie, 
3)  wykonać obliczenia, 
4)  wyniki zapisać w tabeli. 

 

WyposaŜenie stanowiska pracy: 

−−−−

 

kalkulator, 

−−−−

 

notatnik, 

−−−−

 

przybory do pisania, 

−−−−

 

literatura z rozdziału 6 dotycząca badań odporności na suszenie. 

 

4.7.4.  Sprawdzian postępów 

 
Czy potrafisz: 

 

 

Tak 

 

Nie 

1)

 

zdefiniować pojęcie plastyczności gliny? 

 

 

2)

 

wykonać badanie plastyczności glin najprostszymi metodami? 

 

 

3)

 

zdefiniować pojęcie odporności na suszenie? 

 

 

4)

 

wykonać obliczenia wskaźnika odporności na suszenie? 

 

 

5)

 

zdefiniować pojęcie ogniotrwałości zwykłej? 

 

 

6)

 

wymienić czynniki wpływające na ogniotrwałość surowców? 

 

 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

34 

4.8. 

Elementy analizy jakościowej i ilościowej 

 

4.8.1  Materiał nauczania 

 

Elementy analizy jakościowej i ilościowej 

Analizą  chemiczną  nazywamy  zespół  czynności  prowadzących  do  ustalenia  składu 

chemicznego, jakościowego i ilościowego badanej substancji. 

Analiza  chemiczna  dzieli  się  na  dwa  zasadnicze  działy:  analizę  jakościową  i  analizę 

ilościową. 

Zadaniem  analizy  jakościowej  jest  ustalenie  z  jakich  pierwiastków  lub  związków 

chemicznych  składa  się  substancja.  Praktyczne  zastosowanie  w  analizie  jakościowej  mają 
metody  specyficzne,  pozwalające  na  wykrycie  zanieczyszczeń  bez  konieczności  ich 
oddzielenia. 

Zadaniem  analizy  ilościowej  jest  ustalenie  składu  ilościowego  substancji,  tj.  zawartości 

poszczególnych składników. 

Głównymi działami analizy jakościowej są: 

−−−−

 

analiza  wagowa  (grawimetria),  która  polega  na  wytrącaniu  oznaczanego  składnika 
w postaci trudno rozpuszczalnego osadu. Osad ten po odsączeniu, przemyciu, wysuszeniu 
lub praŜeniu waŜy się na wadze analitycznej, następnie obliczamy wynik, 

−−−−

 

analiza  miareczkowa,  która  polega  na  oznaczaniu  substancji  A  przez  stopniowe 
dodawanie do jej  roztworu porcji substancji B (titrantu), w warunkach umoŜliwiających 
stwierdzenie  punktu  końcowego,  odpowiadającego  maksymalnemu  przereagowaniu 
substancji A.  

Analiza chemiczna kaolinów i glin

  

Oznaczenie  zawartości  składników  mineralnych  umoŜliwia  analiza  racjonalna, 

polegająca  na  rozkładzie  substancji  stęŜonej  kwasami  i  usunięciu  rozcieńczonym  ługiem 
powstałej  podczas  rozkładu  krzemionki.  Nierozpuszczone  pozostają  kwarc  i  skaleń. 
W analizie  racjonalnej  wykorzystuje  się  metodę  Bollenbacha.  MoŜemy  oznaczyć  substancje 
gliniaste, węglan wapniowy, szpat polny, kwarc i mikę w surowcach ceramicznych. 

W  wyniku  analizy  chemicznej  materiałów  ogniotrwałych  oznacza  się  zawartość 

procentową Al

2

O

3

, Fe

2

O

3

 i SiO

2

. Analizę chemiczną materiałów ogniotrwałych określa norma  

PN-69/ H-04154. 

Inną  metodą  analizy  chemicznej  surowców  jest  analiza  rentgenograficzna.  Została  ona 

opisana w rozdziale 4.3.1. 

Istotnym  zagadnieniem  jest  równieŜ  działanie  wody  na  surowce,  a  w  szczególności  na 

gliny.  Gliny  zmieszane  z  odpowiednią  ilością  wody  ulegają  rozluźnieniu,  aŜ  do  powstania 
zawiesiny  z  oddzieleniem  cząstek  gliniastych.  Proces  rozdzielania  gliny  w  wodzie  na 
poszczególne  cząstki  nosi  nazwę  peptyzacji  lub  deflokulacji.  Dodanie  do  wody  tzw. 
upłynniaczy  np.  szkła  wodnego  powoduje  przyspieszenie  procesu  peptyzacji.  Rozdzielone 
cząstki  tworzą  masę  (gęstwę).  Ścisła  ilość  dodawanego  upłynniacza  jest  określana 
doświadczalnie. 

Działanie  odwrotne  do  upłynniania  wykazują  dodatki  kwasów,  powodujące  skupienie 

cząstek gliny w większe zespoły, szybkie opadnie ich w zawiesinie. Zjawisko to nazywa się 
koagulacją, a substancje koagulatorami. 

Minerały  zawarte  w  surowcach  podczas  ogrzewania  ulegają  przemianie  wydzielając 

wodę  wchodzącą  w  skład  sieci  przestrzennej  minerałów.  Ulatnianie  się  wody  chemicznie 
związanej  zachodzi  przewaŜnie  w  zakresie  temperatur  400÷600

o

C.  NajwaŜniejszy  minerał 

ilasty  −  kaolin  traci  wodę  chemicznie  związaną  częściowo  juŜ  w  temperaturze  400°C, 
przewaŜającą  część  −  dopiero  w  temperaturze  420÷600°C.  Reszta  wody  wydziela  się 
w temperaturze ok. 1000°C. 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

35 

W zakresie temperatur 900÷1000°C zachodzą w surowcach ilastych przemiany, podczas 

których  wydzielają  się  znaczne  ilości  ciepła.  Ze  względu  na  brak  jednolitego  opisu  zjawisk 
zachodzących  podczas  ogrzewania  kaolinitu  ustalono,  Ŝe  efektem  końcowym  przemian  jest 
mulit i krystobalit. 

Analiza chemiczna materiałów ogniotrwałych 

Głównym  surowcem  materiałów  ogniotrwałych  są  gliny  ogniotrwałe,  szczególnie 

szamotowe.  Charakteryzują  się  one  małą  zawartością  topników  (poniŜej  6%) 
i ogniotrwałością  zwykłą  158  sP.  Są  one  bardzo  plastyczne,  spiekają  się  w  zakresie 
temperatur  1300÷1400°C.  W  analizie  chemicznej  materiałów  ogniotrwałych  oznacza  się 
przede  wszystkim  zawartość  Al

2

O

3

.  Badania  te  prowadzi  się  w  oparciu  o  normę 

PN-71/H-04154.  

Analizy termiczne

 

Badania  termiczne  opierają  się  na  pomiarze  efektów  cieplnych  podczas  ogrzewania.  Na 

ich  podstawie  wnioskujemy  o  przemianach  fazowych,  warunkach  temperaturowych. 
i intensywności procesów odwadniania, dysocjacji termicznej, topnienia i krystalizacji. 

Analiza  termiczna  TA  −  polega  na  pomiarze  temperatury  w  próbce  za  pomocą 

termoelementu  z  zachowaniem  ustabilizowanego  ogrzewania  próbki.  W  wyniku 
zachodzących procesów fizycznych lub chemicznych z wydzielaniem lub pobieraniem ciepła 
wykres temperatura − czas będzie posiadał charakterystyczne przegięcia. 

Termiczna  analiza  róŜnicowa  TRA  −  polega  na  pomiarze  róŜnic  w  temperaturze  próbki 

badanej i wzorcowej ogrzewanych w tym samym piecu. 

Analiza termograwimetryczna TG − polega na pomiarze zmiany cięŜaru próbki w trakcie 

ogrzewania  na  specjalnym  urządzeniu  zwanym  termowagą.  Zmiana  masy  próbki  jest 
wynikiem dehydratacji, rozkładu węglanu itp. 

Otrzymane  w  wyniku  badań  wykresy  pozwalają  na  określenie  zawartości  minerałów 

ilastych lub identyfikację w surowcach ceramicznych. 
 

4.8.2.  Pytania sprawdzające 

 

Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń. 

1. 

Co nazywamy analizą chemiczną? 

2.  Jakie są zadania analizy jakościowej? 
3.  Jakie są zadania analizy ilościowej? 
4.  Jakimi metodami oznacza się zawartość składników w surowcach? 
5.  Jakie efekty wykorzystywane są w analizie termicznej? 

 
4.8.3.  Ćwiczenia 

 
Ćwiczenie 1 

Opracuj schemat czynności wykonywanych w analizie wagowej. 

 

Sposób wykonania ćwiczenia 
 
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś: 

1)

 

zapoznać się z wiadomościami dotyczącymi analizy jakościowej, 

2)

 

wypisać czynności wykonywane podczas analizy wagowej, 

3)

 

ułoŜyć sekwencję czynności, 

4)

 

zaprezentować wyniki pracy. 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

36 

WyposaŜenie stanowiska pracy: 

−−−−

 

luźne kartki papieru, 

−−−−

 

tablica magnetyczna z magnesami, 

−−−−

 

literatura z rozdziału 6 dotycząca analizy jakościowej. 

 
Ćwiczenie 2 

Wyznacz krzywą nagrzewnia substancji metodą termicznej analizy róŜnicowej. 
 
Sposób wykonania ćwiczenia 
 
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś: 

1)

 

zapoznać się z wiadomościami dotyczącymi analizy jakościowej i ilościowej, 

2)

 

zorganizować stanowisko pracy zgodnie z zasadami bhp, 

3)

 

zapoznać się z instrukcją wykonania ćwiczenia, 

4)

 

przygotować tygle wypełnione substancją badaną i wzorcową, 

5)

 

sprawdzić kompletność wyposaŜenia stanowiska pracy, 

6)

 

przygotować galwanometr i pirometr do stanu wyjściowego, 

7)

 

włączyć i ustawić ogrzewanie pieca, 

8)

 

zapisywać wyniki pomiaru temperatury w określonych odstępach czasowych, 

9)

 

wykreślić krzywą temperatura − róŜnica temperatur, 

10)

 

uporządkować i zlikwidować stanowisko pracy. 
 
WyposaŜenie stanowiska pracy: 

 

sprzęt laboratoryjny, 

 

galwanometr, 

 

pirometr, 

 

substancja badana i wzorcowa, 

 

kalkulator, 

 

notatnik, 

 

przybory do pisania,   

 

literatura z rozdziału 6 dotycząca analizy jakościowej i ilościowej. 
 

4.8.4.  Sprawdzian postępów 

 
Czy potrafisz: 

 

Tak 

Nie 

1)

 

zdefiniować pojęcie analizy chemicznej? 

 

 

2)

 

wskazać zadania analizy jakościowej i ilościowej? 

 

 

3)

 

scharakteryzować metody analizy jakościowej? 

 

 

4)

 

scharakteryzować metody analizy ilościowej? 

 

 

5)

 

wymienić rodzaje analizy termicznej? 

 

 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

37 

4.9

Badanie stęŜenia naturalnych pierwiastków 
promieniotwórczych w surowcach i odpadach 

 
4.9.1.  Materiał nauczania 

 

Promieniotwórczość naturalna 
Oddziaływanie  promieniotwórcze  podłoŜa  i  materiałów  budowlanych  określane  jest 

mianem  radioaktywności  ze  źródeł  naturalnych,  a  często  nawet  radioaktywności  naturalnej, 
co  sugeruje,  Ŝe  jest  to  zjawisko  naturalne,  a  więc  nieszkodliwe.  NaleŜy  sprostować  taki 
pogląd,  poniewaŜ  stopień  zagroŜenia  radiacyjnego  zaleŜy  od  wyboru  materiałów 
budowlanych a takŜe od rodzaju skał występujących w podłoŜu oraz od lokalnej aktywności 
geologicznej. 

Na wielkość dawki promieniowania, jaką otrzymuje się ze źródeł naturalnych decydujący 

wpływ  mają  radionuklidy  cięŜkie,  z  dwóch  szeregów  promieniotwórczych:  uranowo-
radowego  i  torowego  oraz  radioizotop  potasu  K-40,  który  występuje  jako  stała  domieszka 
potasu naturalnego. 

W stosunkowo duŜych koncentracjach występuje radioaktywny potas. W skałach, średnia  

zawartość potasu naturalnego wynosi 2,5% wagowych, z czego 0,0119% stanowi radioizotop 
potasu  K-40.  Wchodząc  do  cyklu  biologicznego,  zwiększa  się  koncetracja  potasu,  a  więc 
takŜe  potasu  K-40,  który  charakteryzuje  się  względnie  miękkim  promieniowaniem  beta. 
CięŜkie  radionuklidy  pochodzenia  geologicznego,  a  są  to  głównie  uran  U-238  i  tor  Th-232  
oraz ich pochodne m.in. rad Ra-226, charakteryzują się przede wszystkim promieniowaniem 
alfa  oraz  promieniowaniem  gamma  i  beta.  NaleŜy  zwrócić  uwagę  na  rolę  promieniowania 
alfa,  którego  konsekwencje  biologiczne  wyraŜa  współczynnik  względnej  skuteczności 
biologicznej (WSB),  20-krotnie wyŜszy dla cząstek alfa. Radionuklidy z szeregów uranowo-
radowego  i  torowego  zaliczane  są  do  pierwiastków  osteoporowych  o  działaniu 
kumulatywnym.  PoniewaŜ  rad-226  podlega  akumulacji  w  kościach,  wzrost  jego  stęŜenia 
związany z działalnością techniczną człowieka stanowi powaŜne zagroŜenie dla zdrowia. 
 

Tabela 1. Koncentracje radionuklidów cięŜkich w skałach (wartości średnie) [5, s. 189] 

Skały 

Uran  [g/t] 

Tor   [g/t] 

Th/U 

piaski kwarcowe 

0,45 

1,7 

wapienie 

2,2 

1,7 

iły 

1,8 

13 

7,2 

piaski wzbogacone 
w minerały cięŜkie 

60 

30 

 

Do  oceny  jakości  surowców  i  materiałów  budowlanych  pod  względem  ich 

radioaktywności słuŜą dwa współczynniki f1 i f2.  

Współczynnik  f1  informuje  o  naraŜeniu  całego  ciała  od  promieniowania  gamma  przez 

radionuklidy  pochodzenia  geologicznego,  potasu  K-40,  radu  Ra-226  i  toru  Th-228, 
występujące  w  materiale.  Współczynnik  f1  ma  formę  złoŜoną,  uwzględniającą  róŜną  wagę 
poszczególnych radioizotopów:  
 

f1 = 0,00027 S

K

 + 0,0027 S

Ra

 + 0,0043 S

Th

  

 

warunek bezpieczeństwa jest spełniony, gdy f1 

 1 

gdzie:   S

K

,  S 

Ra

,S

Th

  –  stęŜenia,  odpowiednio:  potasu  K-40,  radu  Ra-226  i  toru  Th-228 

w Bq/kg. 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

38 

Współczynnik  f2  informuje  o  stopniu  naraŜenia  nabłonka  płuc  od  promieniowania  alfa 

radonu  Rn-222  i  jego  pochodnych.  Warunek  bezpieczeństwa,  określony  jako  wartość 
graniczna zawartości radu w materiale budowlanym, jest następujący: 
 

 f2 = S

 Ra

  

 185 Bq/kg 

gdzie:   S 

Ra 

– stęŜenie radu Ra-226 w Bq/kg 

 

Według  danych  statystycznych  [5]  stęŜenia  wymienionych  powyŜej  radionuklidów, 

w surowcach  mineralnych,  surowcach  pochodzenia  przemysłowego  i  materiałach 
budowlanych, przedstawia tabela 2. 

 
 

Tabela. 2. Średnie stęŜenia radionuklidów naturalnych w wybranych surowcach i materiałach  [5,  s. 86] 

Rodzaj 

surowca lub  

materiału bud. 

StęŜenie radionuklidu [Bq/kg] 

___________________________________ 
 Potas K-40        Rad Ra-226      Tor Th-228 

Współczynnik 

 

f1 

Współczynnik  

 

f2 

wapno 

46 

24 

0,09 

24 

piasek 

228 

0,12 

margiel 

257 

21 

14 

0,18 

21 

glina  

621 

47 

48 

0,50 

47 

ił 

692 

38 

44 

0,48 

38 

ceramika bud 

 

722 

51 

49 

0,54 

51 

 

Ś

rednia  roczna  dawka  efektywna  od  naturalnych  źródeł  promieniowania  w  Polsce  nie 

odbiega od średniej światowej i wynosi około  2,4 mSv. 

Badanie stęŜenia naturalnych pierwiastków promieniotwórczych 
Jeśli  istnieje  moŜliwość  występowania  skaŜeń  w  zaleŜności  od  potrzeby  mierzy  się 

skaŜenie  zewnętrzne  i  wewnętrzne.  Do  pomiaru  skaŜeń  posługujemy  się  najczęściej  komorą 
jonizacyjną, licznikiem Geigera-Müllera, licznikami proporcjonalnymi i innymi przyrządami.  

Komora jonizacyjna składa się z dwóch metalowych elektrod umieszczonych na bardzo 

dobrych  izolatorach  w  zamkniętej  przestrzeni.  Do  elektrod  przyłoŜone  jest  napięcie,  które 
wytwarza  pole  elektryczne  powodujące  przepływ  prądu  w  wyniku  zbierania  jonów 
wytworzonych  w  ośrodku  gazowym  przy  przejściu  przez  ten  ośrodek  promieniowania 
jonizującego.  NatęŜenie  tego  prądu  zaleŜy  od  natęŜenia  promieniowania,  napięcia   na 
elektrodach i ciśnienia gazu w komorze. 

Komory jonizacyjne wykorzystuje się do pomiarów mocy dawek promieniowania X oraz 

gamma. 

Liczniki  proporcjonalne  zbudowane  są  podobnie  do  komory  jonizacyjnej.  RóŜnica 

polega  na  większym  napięciu  międzyelektrodowym.  Zwiększenie  napięcia  powoduje 
zwiększenie  energii  jonów  i  elektronów  w  polu  elektrycznym.  Przy  niespręŜystych 
zderzeniach  tych  cząstek  z  cząsteczkami  gazu  wytwarzają  one  dodatkowe  jony  i  elektrony. 
Następuje tzw. jonizacja wtórna. Ze wzrostem napięcia, na liczniku objętość czynna licznika, 
w  której  następuje  jonizacja  zwiększa  się  i  na  jeden  jon  pierwotny  przypada  coraz  więcej 
jonów wtórnych. Liczba jonów wtórnych jest proporcjonalna do liczby jonów pierwotnych.  

Liczniki  proporcjonalne  stosuje  się  do  pomiarów  róŜnych  rodzajów  promieniowania 

jonizującego (bezpośrednio i pośrednio). Liczba jonów pierwotnych powstających w liczniku 
zaleŜy  od  rodzaju  i  energii  cząstki  przebiegającej  przez  licznik  co  pozwala  równieŜ  na 
określenie energii rejestrowanych cząstek. 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

39 

Liczniki Geigera - Müllera wykorzystują zjawisko jonizacji wtórnej. Przechodząc przez 

licznik   promieniowanie  jonizujące   wybija  elektrony  ze  ścianek  jego  obudowy  oraz 
powoduje  jonizację  znajdującego  się  wewnątrz licznika  gazu.  Uwolniony  elektron  pod 
wpływem  pola  elektrostatycznego  między  elektrodami  zostaje  przyspieszony  w  kierunku 
anody.  Przyspieszając,  elektron  taki  powoduje  uwolnienie  innych  elektronów  z  cząsteczek 
gazu,  które  wybijają  inne.  W  wyniku  tego  powstaje  lawina  elektronów  i  jonów  dających 
w efekcie  impuls  elektryczny.  Liczniki  Geigera-Müllera  moŜna  podzielić  na  liczniki 
o budowie  okienkowej  i  cylindrycznej.  Liczniki  Geigera  -  Müllera  stosuje  się  do  pomiaru 
promieniowania rentgenowskiego, gamma, alfa i beta. 
 

4.9.2.  Pytania sprawdzające 

 

Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń. 

1. 

Co nazywamy promieniotwórczością naturalną? 

2.  Co decyduje o wielkości dawki promieniowania naturalnego? 
3.  W jaki sposób dokonujemy oceny surowców pod względem ich radioaktywności? 
4.  Jakie przyrządy stosowane są do pomiaru radioaktywności? 
 

4.9.3.  Ćwiczenia 
 

Ćwiczenie 1 

Przeprowadź pomiar radioaktywności trzech próbek róŜnych surowców ceramicznych za 

pomocą licznika Geigera-Müllera. 

 
Sposób wykonania ćwiczenia 
 
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś: 

1)

 

zapoznać się z wiadomościami dotyczącymi pomiaru radioaktywności, 

2)

 

zorganizować stanowisko pracy zgodnie z zasadami bhp, 

3)

 

zapoznać się z instrukcją wykonania ćwiczenia, 

4)

 

sprawdzić stan licznika G-M, 

5)

 

wykonać pomiar tła, 

6)

 

wykonać pomiar aktywności próbek w liczniku G-M w czasie określonym w instrukcji, 

7)

 

uporządkować i zlikwidować stanowisko pracy, 

8)

 

wyniki zapisać w tabeli. 
 
WyposaŜenie stanowiska pracy: 

−−−−

 

instrukcja wykonania ćwiczenia, 

−−−−

 

przygotowanie próbek róŜnych surowców np. gliny, piasku, wapienia,  

−−−−

 

licznik  G-M  umieszczony  w  ołowianym  domku,  połączony  z  przelicznikiem  oraz 
zasilaczem wysokiego napięcia, 

−−−−

 

literatura z rozdziału 6 dotycząca badania promieniotwórczości surowców. 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

40 

Ćwiczenie 2 

Korzystając  z  róŜnych  źródeł  informacji,  opracuj  podstawowe  zasady  ochrony  przed 

promieniowaniem. 
 

Sposób wykonania ćwiczenia 
 
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś: 

1)

 

wyszukać informacje dotyczące szkodliwości promieniowania, 

2)

 

zapoznać się z wytycznymi dotyczącymi ochrony przed promieniowaniem, 

3)

 

zapisać sposoby ochrony przed promieniowaniem, 

4)

 

sporządzić wykaz zasad ochrony przed promieniowaniem, 

5)

 

zaprezentować efekty pracy. 

 
 

WyposaŜenie stanowiska pracy: 

 

stanowisko komputerowe z dostępem do Internetu, 

 

materiały dotyczące promieniotwórczości naturalnej, 

 

materiały dotyczące ochrony przed zagroŜeniami, 

 

notatnik, 

 

przybory do pisania,   

 

literatura z rozdziału 6 dotycząca badań promieniotwórczości. 

 

4.9.4.  Sprawdzian postępów 

 
Czy potrafisz: 

 

Tak 

Nie 

1)

 

zdefiniować pojęcie promieniotwórczości naturalnej? 

 

 

2)

 

wskazać źródła promieniotwórczości naturalnej? 

 

 

3)

 

uszeregować surowce wg średniego stęŜenia radionuklidów w surowcach? 

 

 

4)

 

wymienić przyrządy do pomiaru radioaktywności substancji? 

 

 

 
 
 
 
 
 
 

 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

41 

5.  SPRAWDZIAN OSIĄGNIĘĆ 

 

INSTRUKCJA DLA UCZNIA  

1.

 

Przeczytaj uwaŜnie instrukcję. 

2.

 

Podpisz imieniem i nazwiskiem kartę odpowiedzi. 

3.

 

Zapoznaj się z zestawem zadań testowych. 

4.

 

Test zawiera 20 zadań o róŜnym stopniu trudności. Są to zadania wielokrotnego wyboru. 

5.

 

Za kaŜdą poprawną odpowiedź moŜesz uzyskać 1 punkt. 

6.

 

Udzielaj odpowiedzi tylko na załączonej karcie odpowiedzi. Dla kaŜdego zadania podane 
są cztery moŜliwe odpowiedzi: a, b, c, d. Tylko jedna odpowiedź jest poprawna; wybierz 
ją i zaznacz kratkę z odpowiadającą jej literą, znakiem X. 

7.

 

Staraj  się  wyraźnie  zaznaczać  odpowiedzi.  JeŜeli  się  pomylisz  i  błędnie  zaznaczysz 
odpowiedź,  otocz  ją  kółkiem  i  zaznacz  ponownie  odpowiedź,  którą  uwaŜasz 
za poprawną. 

8.

 

Test  zawiera  zadania  z  poziomu  podstawowego  oraz  zadania  z  poziomu 
ponadpodstawowego,  które  mogą  przysporzyć  Ci  trudności,  gdyŜ  są  one  na  poziomie 
wyŜszym niŜ pozostałe (dotyczy to zadań: od 17 do 20).  

9.

 

Pracuj samodzielnie, bo tylko wtedy będziesz miał satysfakcję z wykonanego zadania. 

10.

 

Kiedy  udzielenie  odpowiedzi  będzie  sprawiało  Ci  trudność,  wtedy  odłóŜ  rozwiązanie 
zadania na później i wróć do niego, gdy zostanie Ci czas wolny. 

11.

 

Po  rozwiązaniu  testu  sprawdź,  czy  zaznaczyłeś  wszystkie  odpowiedzi  na  KARCIE 
ODPOWIEDZI. 

12.

 

Na rozwiązanie testu masz 45 minut. 

Powodzenia! 

 
ZESTAW ZADAŃ TESTOWYCH  

 
1.

 

Organizacja pracy w laboratorium określona jest w 
a)

 

regulaminie laboratorium. 

b)

 

statucie szkoły. 

c)

 

wewnątrzszkolnym systemie oceniania. 

d)

 

Kodeksie pracy. 

 

2.

 

W badaniach laboratoryjnych ciecze ogrzewa się 
a)

 

bezpośrednio nad płomieniem. 

b)

 

przez płytkę izolacyjną. 

c)

 

przez nawiew ciepłego powietrza. 

d)

 

zanurzając w kąpieli wodnej. 

 

3.

 

Suszenie substancji niehigroskopijnych przeprowadza się  
a)

 

w suszarkach. 

b)

 

w przeciągu. 

c)

 

na słońcu. 

d)

 

na grzejniku elektrycznym. 

 

4.

 

Próbkę średnią laboratoryjną przygotowuje się z 
a)

 

części zewnętrznej partii materiału. 

b)

 

dowolnej części partii materiału. 

c)

 

próbki ogólnej. 

d)  dowolnej próbki materiału. 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

42 

5.

 

Oznaczenie składu mineralnego w próbce wykonuje się  
a)

 

metodą dyspersji. 

b)

 

metodą koagulacji. 

c)

 

metodą analizy termicznej 

d)

 

rentgenowskimi metodami strukturalnymi. 

 

6.

 

Ilość wody potrzebna do doprowadzenia gliny do stanu plastycznego jest 
a)

 

proporcjonalna do masy gliny. 

b)

 

odwrotnie proporcjonalna do masy gliny. 

c)

 

wodą zarobową. 

d)

 

wyznaczana ze wzoru na zawartość wody w glinie w stanie plastycznym. 

 

 

7.

 

Zmiana wymiaru próbek spowodowana suszeniem w temperaturze powyŜej 110°C to 
a)  skurczliwość liniowa. 
b)  skurczliwość poprzeczna. 
c)  skurczliwość objętościowa. 
d)  skurczliwość całkowita. 

 

8.

 

Masa próbki materiałów ilastych zaleŜy od 
a)

 

rodzaju materiału. 

b)

 

składu chemicznego. 

c)

 

warunków magazynowania. 

d)

 

rodzaju zamierzonych badań. 

 

9.

 

Badanie ogniotrwałości przeprowadza się na próbkach w kształcie 
a)

 

walca. 

b)

 

kulek. 

c)

 

prostopadłościanu. 

d)

 

stoŜka ściętego. 

 

10.

 

Zawartość niektórych składników moŜemy ustalić w badaniu makroskopowym oceniając 
a)  połysk. 
b)  barwę. 
c)  wielkość ziaren. 
d)  stan przełomu. 

 

11.

 

Stwierdzenie obecności pirytu w badaniach makroskopowych gliny powoduje oznaczenie 
a)

 

tylko zawartości siarczków. 

b)

 

całkowitej zawartość siarki. 

c)

 

innych zanieczyszczeń. 

d)

 

składu ziarnowego. 

 

12.

 

Analiza sitowa jest jedną z metod badania składu 
a)

 

granulometrycznego. 

b)

 

chemicznego. 

c)

 

mineralnego. 

d)

 

zanieczyszczeń. 

 
 
 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

43 

13.

 

Przyrząd na rysunku do badania składu ziarnowego metodą areometryczną to 
a)

 

wstrząsarka z zestawem sit. 

b)

 

aparat pipetowy. 

c)

 

areometr. 

d)

 

aparat sedymentacyjny. 

 

 

 
14.

 

Badanie plastyczności gliny przeprowadza się metodą  
a)

 

mokrą. 

b)

 

suchą. 

c)

 

Stokesa. 

d)

 

Ziemiatczyńskiego. 

 

15.

 

Ogniotrwałość zwykła glin trudnotopliwych wynosi 
a)  sP 135. 
b)  sP 135 – sP 158. 
c)  sP 158. 
d)  sP 158 – sP175. 
 

16.

 

W  analizie  chemicznej  materiałów  ogniotrwałych  oznacza  się  przede  wszystkim 
zawartość 
a)

 

Al

2

O

3

b)

 

TiO

2

c)

 

Fe

2

O

3

d)

 

Ba SO

4

 

17.

 

Jakość  surowców  i  materiałów  pod  względem  ich  radioaktywności  oceniana  jest  za 
pomocą 
a)

 

wskaźnika promieniowania. 

b)

 

stęŜenia radionuklidów. 

c)

 

współczynników f

1

 i f

2

d)

 

zawartości potasu naturalnego. 

 
18.

 

Licznik Geigera-Müllera wykorzystuje zjawisko 
a)

 

jonizacji właściwej. 

b)

 

jonizacji pierwotnej. 

c)

 

jonizacji . 

d)

 

jonizacji wtórnej. 

 

19.

 

Zawartość wody w glinach wynosi  
a)

 

0,5÷1,5%. 

b)

 

2÷7%. 

c)

 

5÷15%. 

d)

 

2÷12%. 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

44 

20.

 

Procentowa zawartość węglanów w glinie oznaczamy z uŜyciem przyrządu 
a)

 

Geisslera. 

b)

 

Bollenbacha. 

c)

 

Netzscha. 

d)

 

Brookfielda. 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

45 

KARTA ODPOWIEDZI 

 
Imię i nazwisko ................................................................................................ 
 

Badanie 

właściwości 

fizyczno-chemicznych 

surowców 

kruszyw 

ceramicznych 

 
Zakreśl poprawną odpowiedź. 
 

Nr 

zadania 

Odpowiedzi 

Punkty 

1. 

 

2. 

 

3. 

 

4. 

 

5. 

 

6. 

 

7. 

 

8. 

 

9. 

 

10. 

 

11. 

 

12. 

 

13. 

 

14. 

 

15. 

 

16. 

 

17. 

 

18. 

 

19. 

 

20. 

 

Razem: 

 

background image

Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

” 

 

46 

6.  LITERATURA 

 
1.

 

Cygański A.: Chemiczne metody analizy ilościowej. WNT, Warszawa 1992 

2.

 

Cygański A.: Metody spektroskopowe w chemii analitycznej. WNT, Warszawa 1993 

3.

 

Kleinrok D., Kordek M.: Technologia ceramiki. PWSZ, Warszawa 1971 

4.

 

Modzelewski  M.,  Woliński  J.:  Pracownia  chemiczna.  Technika  laboratoryjna.  WSiP, 
Warszawa  1999 

5.

 

Pawuła A.: Promieniotwórczość naturalna. WIND, Wrocław 1998 

6.

 

Paszkiewicz  Z.,  Sobierska  E.,  Ślósarczyk  A.:  Ćwiczenia  z  technologii  ceramiki 
szlachetnej. Skrypty uczelniane, Kraków 1977 

7.

 

Polański A. Smulikowski K.: Geochemia. PWN, Warszawa 1969 

8.

 

Rusiecki A., Raabe J.: Pracownia technologiczna ceramiki. WSiP, Warszawa 1972