background image

L A B O R A T O R I U M   1 1 - 1 2 / 2 0 0 9

 

|

S P R Z Ę T

 

I

 

A P A R A T U R A

 

L A B O R A T O R Y J N A

44

Spektroskopia 

bliskiej podczerwieni w laboratorium

D

la wszystkich laboratoriów klu-
czowe zagadnienia to czas analizy 
i jej koszty. Jest to szczególnie 

widoczne w wypadku przyzakładowych 
laboratoriów szeroko rozumianej kontroli 
jakości. Ich pracownicy stoją pod presją 
z jednej strony jak najszybszego wyniku, 
z drugiej strony – pewności i jak najwięk-
szej dokładności. Długotrwałe oczekiwa-
nie na wynik, od którego często zależy 
kolejny etap produkcji, oznacza straty 
finansowe dla zakładu. Jednak z drugiej 
strony błędny wynik może oznaczać jesz-
cze większe straty finansowe lub nawet 
zagrożenie dla odbiorcy, gdy wadliwy pro-
dukt opuści zakład. W tych warunkach 
laboratoria dążą do skrócenia czasu ana-
lizy przy zachowaniu pewności wyniku. 
Odpowiedzią na takie potrzeby staje się 
spektroskopia w zakresie podczerwieni 
(IR – infrared) i bliskiej podczerwieni (NIR 
– near infrared). Po raz pierwszy badania 
takie przeprowadził blisko 100 lat temu 
amerykański fizyk Wiliam W. Coblentz. 
Jednak technika ta stała się popularna 
dopiero w latach 50. XX wieku i zyskuje 
na znaczeniu wraz z rozwojem techniki 
komputerowej.

 

ZASADA DZIAŁANIA

SPEKTROSKOPÓW NIR

Spektroskopy pracujące w zakresie pod-
czerwieni i bliskiej podczerwieni wy-
korzystują charakterystykę chemiczną 
badanej substancji. Każdy typ wiązania 
chemicznego ma specyficzne miejsce 
w widmie promieniowania w zakresie 
podczerwieni (rys. 1). Absorpcja takiego 
promieniowania powoduje wzbudzenie 
drgań wiązań chemicznych w związkach. 
Drgania te modyfikują sygnał wyjściowy, 
przez co sygnał docierający do detektora 
niesie informacje o wszystkich związkach 
chemicznych w próbce. Każdy typ wią-
zania ma inny punkt charakterystyczny, 
dlatego dzięki specjalistycznemu oprogra-
mowaniu możemy w trakcie tworzenia 
kalibracji powiązać widmo danej sub-
stancji z jej stężeniem lub wykorzystać 

je do identyfikacji. Jednak aby były one 
przydatne do pracy, urządzenia wymagają 
kalibracji. Kalibracja taka w wypadku NIR 
stanowi model matematyczny opisujący 
zależność pomiędzy zebranym widmem 
a analizowanymi właściwościami.

Kalibrację taką można wykonać sa-

modzielnie w przyjaznym dla użytkow-
nika oprogramowaniu, np. NIRCAL. 
Można także zakupić gotową kalibrację. 
Należy pamiętać, że dokładność naszej 
metody NIR, podobnie jak każdej me-
tody opierającej się na kalibracji, ściśle 
zależy od dokładności i precyzji wyko-
nania badań metodami referencyjnymi. 
Im dokładniejsze i precyzyjniejsze wyniki 
wykorzystamy jako podstawę kalibracji, 
tym późniejsze wyniki będą lepsze. Go-
towe kalibracje przygotowują wyspecja-
lizowane firmy posiadające akredytację 
oraz wieloletnie doświadczenie, np. 
INGOT – gwarantując wysoką jakość. 
Wraz z taką kalibracją otrzymujemy 
certyfikat o jej dokładności, zakresie 
pracy i możliwych błędach. Aby jednak 
zastosować gotowe kalibracje, aparat musi 
zapewniać odpowiednią powtarzalność 
wyników pomiędzy różnymi egzempla-
rzami. Umożliwi to przeniesienie kalibra-
cji opracowanej na innym egzemplarzu 
– system N500 zapewnia bezproblemowe 
przenoszenie opracowanych kalibracji, 
widm i aplikacji.

Identyfikacja substancji i ocena ilo-

ściowa oraz jakościowa próbki to pod-
stawowe zastosowania techniki IR/NIR. 
Obie odmiany spektroskopii w podczer-
wieni różnią się jednak głównie anali-
zowanym zakresem widma i sposobem 
przygotowania próbek. Analiza NIR 
wykorzystuje promieniowanie w zakre-
sie 800-2500 nm, dostarczając informa-
cji o budowie chemicznej oraz o stanie 
fizycznym badanej substancji. Analizu-
jemy drgania wiązań chemicznych, tzw. 
drgania podstawowe, ale również ich 
pochodne harmoniczne, głównie grup 
-OH, -NH, -CH. W spektroskopii IR 
wykorzystujemy promieniowanie w za-

STRESZCZENIE

Techniki analityczne 

oparte na spektroskopii podczerwieni 

stanowią coraz większą część 

standardowych procedur laboratoryjnych. 

Pozwalają na redukcję kosztów badań, 

skrócenie czasu potrzebnego na uzyskanie 

wyniku, nie wpływając na obniżenie 

czułości czy dokładności badań. Dzięki 

temu spektroskopy NIR stają się 

standardowym narzędziem w laboratoriach 

badawczych i kontroli jakości.

SŁOWA KLUCZOWE

spektroskopia podczerwieni, bliska 

podczerwień, spektroskopy NIR

SUMMARY

Analytic techniques based 

on infrared spectroscopy are becoming 

more and more popular standard 

laboratory procedures. They enable to 

reduce of the test costs, shorten the 

time necessary to obtain the results, not 

lowering the sensitivity or the precision 

of the tests. Therefore NIR spectroscopes 

become standard instrument in research 

and quality control laboratories.

KEY WORDS

infrared spectroscopy, 

near infrared, NIR spectroscopes

Mariusz Kolbuszewski

  

SPECJALISTA DS. SPEKTROSKOPII, DONSERV

background image

S P R Z Ę T

 

I

 

A P A R A T U R A

 

L A B O R A T O R Y J N A

 

|

L A B O R A T O R I U M   1 1 - 1 2 / 2 0 0 9

45

kresie 800-25 000 nm. Widmo IR daje 
nam więcej informacji o budowie che-
micznej niż widmo NIR – ma charak-
terystyczne miejsca dla poszczególnych 
grup funkcyjnych. Różnice pomiędzy 
tymi odmianami spektroskopii spro-
wadzają się również do sposobu przy-
gotowania próbek. W spektroskopii IR 
próbkę należy wstępnie przygotować, np. 
poprzez rozpuszczenie w odpowiedniej 
substancji, umieszczenie w kontakcie 
ze specjalnym kryształem itp. Analiza 
techniką NIR nie wymaga wstępnej 
obróbki badanej substancji, umożliwia 
zastosowanie sond światłowodowych 
i pomiar bezpośrednio przez opakowa-
nie. Również optymalne zastosowanie 
obu tych technik różni się od siebie. 
Spektroskopy IR (np. Rayleigh WQF-510) 
znajdują zastosowanie przy identyfikacji 
nowych, nieznanych substancji, np. po 
syntezie chemicznej. Spektroskopy NIR 
(np. Buchi NIRFlex N-500) znakomicie 
sprawdzają się w pomiarach ilościowych 
i jakościowych w przemyśle spożyw-
czym, chemicznym, farmaceutycznym. 
Ich miejscem pracy może być magazyn 
przyjmujący i potwierdzający tożsamość 
lub jakość substratów i produktów, linia 
produkcyjna (kontrola poszczególnych 
etapów) lub standardowe laboratorium 
kontroli jakości.

 

KORZYŚCI

Z ZASTOSOWANIA TECHNIKI
NIR/IR W LABORATORIUM

Mogą być dwa główne uzasadnienia 
wprowadzenia techniki NIR/IR do la-
boratorium. Pierwsze z nich to redukcja 
kosztów, a drugie – to skrócenie czasu 
analizy. Redukcja kosztów badania dzię-
ki zastosowaniu techniki NIR pochodzi 
z 2 źródeł. Do analizy nie wykorzystuje 
się żadnych odczynników, a próbka nie-
zbędna do analizy jest relatywnie mała. 
Ponadto system NIRFlex N-500 umoż-
liwia utworzenie konfiguracji przezna-
czonej do obsługi bezpośrednio przez 
pracownika produkcji lub magazynu 

po krótkim szkoleniu, co odciąża pra-
cowników laboratorium od rutynowych 
prostych analiz, pozwalając efektywniej 
wykorzystać możliwości analityczne la-
boratorium.

Równie ważnym uzasadnieniem wy-

korzystania techniki NIR jest olbrzymia 
redukcja czasu badań. Szczególnie widocz-
ne jest to w wypadkach gdy wewnętrzne 
procedury wymagają sprawdzenia każde-
go substratu przed wykorzystaniem lub 
wymagana jest kontrola poszczególnych 
etapów produkcji. Oznaczenie tych nie-
zbędnych parametrów czy nawet tylko 
potwierdzenie tożsamości substancji me-
todami referencyjnymi wymaga od kilku 
godzin do kilku dni pracy i zaangażo-
wania odpowiednio dużej grupy osób 
posiadających odpowiednie doświadcze-
nie. Nie należy tutaj również zapominać 
o niezbędnych do analiz odczynnikach 
chemicznych, często niebezpiecznych dla 
pracownika. Ponadto jeżeli próbka jest 
wysyłana do analizy do innego laborato-
rium, wydłuża się czas pomiędzy pobra-
niem próbki do badania a możliwością 
zastosowania w praktyce otrzymanej in-
formacji. Analiza NIR pozwala otrzymać 
te wszystkie parametry podczas jednej 
analizy w czasie do 30 sekund, w dodatku 
analizę może przeprowadzić każdy pra-
cownik po wstępnym przeszkoleniu.

System NIRFlex N-500 umożliwia 

utworzenie stacji badawczych bezpo-
średnio w magazynie (jako wydzielonego 
punktu lub jako mobilnego stanowiska 
pomiarowego) lub przy linii produkcyj-
nej. Doskonałym przykładem implemen-
tacji systemu NIRFlex N-500 do linii 
produkcyjnej stanowi urządzenie NIR 
Checkmaster pozwalające na pomiar 
jednorodności składu tabletek, ich wagi, 
stopnia ścieralności bezpośrednio w linii 
produkcyjnej tabletek.

Więcej informacji na temat wyko-

rzystania tej techniki można znaleźć 
na stronie internetowej firmy Donserv, 
wyłącznego przedstawiciela firmy Buchi 
w Polsce – www.donserv.pl. 

reklama

Rys. 1. Przykładowe widmo NIR i charakterystyczne miejsca 
dla niektórych typów wiązań

Rys. 2. Widma różnych próbek – identyfikacja substancji

!0!2!452!

,!"/2!4/29*.!

$/2!$:47/4%#(.)#:.%

3%27)3

53€5')+7!,)&)+!#*)

DONSERV

®

02-436 Warszawa

ul. Globusowa 38

tel. +48 22 863 19 30

fax +48 22 863 19 33

e-mail: info@donserv.pl

www.donserv.pl

Gotowe rozwiązania do oznaczania 

zawartości białek [Kjeldahl], tłuszczów, 

ekstrakcji. Wyparki, suszarki, 

układy próżniowe, chromatografia 

preparatywna, skrubery, NIR, 

homogenizatory i in.

Titratory (automatyczne 

miareczkowanie), pH-metry, elektrody, 

płyty grzewcze, mieszadła mag., 

elektrody, dozymaty, destylarki, 

lepkościomierze i in.

Inkubatory, sterylizatory, łaźnie wodne

i olejowe, suszarki próżniowe

i laboratoryjne, komory klimatyczne, 

inkubatory z CO

2

 i in.

Komory laminarne wszystkich klas, 

wyciągi laboratoryjne, termocyklery, 

termomiksery i in.

Reaktory ciśnieniowe

Bomby mikrofalowe

Autoklawy

Kalorymetry

Reaktory rurowe z przepływem ciągłym

Aparaty do uwodorniania

Liofilizatory do materiału 

biologicznego, żywności, produktów 

farmakologicznych, osadów, surowic, 

szczepionek  i in., koncentratory 

do zagęszczania prób, liofilizatory 

przemysłowe i in.