Opracowano na podstawie skryptu autorstwa Stefana Zawadzkiego i Karola Kociołka
pt. "Laboratorium z chemii organicznej"
wydanego w Łodzi w roku 2004 nakładem Politechniki Łódzkiej.
NITROBENZEN
C
6
H
6
+
HNO
3
H
2
SO
4
C
6
H
5
NO
2
M.cz. 78,1 123,1
Substraty:
Benzen
17,7 ml (15,6 g; 0,2 mola)
Kwas siarkowy stęż.
24 ml (44,3 g)
Kwas azotowy stęż.
22 ml (30,5 g; około 0,33 mola)
Wodorotlenek sodu (5% roztwór)
15 ml
Chlorek wapnia
l-2 g
Reakcję należy prowadzić pod wyciągiem!
W 250 ml kolbie trójszyjnej zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną, termometr i
mieszadło umieszcza się 22 ml stężonego kwasu azotowego. Mieszając i chłodząc
kolbę w zimnej wodzie dodaje się małymi porcjami 24 ml stężonego kwasu
siarkowego (uwaga 1). Po osiągnięciu temperatury pokojowej wprowadza się do
kolby 17,7 ml benzenu (uwaga 2) porcjami po około 2 ml, utrzymując temperaturę
mieszaniny w zakresie 50-55°C (w razie potrzeby kolbę zanurza się w łaźni z wodą
lub lodem). Gdy temperatura w kolbie zaczyna opadać, podgrzewa się całość w
łaźni wodnej o temperaturze 60
o
C przez około 45 minut. Po ochłodzeniu do
temperatury pokojowej, zawartość kolby wylewa się do zlewki zawierającej 300 ml
zimnej wody i starannie miesza. Po odstaniu, zlewa się możliwie dokładnie kwaśną
warstwę wodną, a pozostałość przenosi do rozdzielacza. Warstwę nitrobenzenu
(uwaga 3) przemywa się starannie 30 ml wody, 15 ml 5% roztworu wodorotlenku
sodu i ponownie wodą. Surowy produkt suszy się bezwodnym chlorkiem wapnia.
Po odsączeniu środka suszącego nitrobenzen destyluje się stosując chłodnicę
powietrzną i zbierając frakcję o temperaturze wrzenia 206-210°C *. Wydajność
reakcji wynosi około 20 g (85%). Czysty nitrobenzen jest jasnożółtą cieczą o tw.
210-211°C, 85°C/10 mmHg (13 hPa). 99°C/20 mmHg (27 hPa), 108°C/30 mmHg
