Chemia organiczna - laboratorium
1
ALKOHOL BENZYLOWY I KWAS BENZOESOWY
CHO
+
CHO
CH
2
OH
COO K
+
+
KOH
-
Odczynniki:
Ilość:
Szkło i aparatura
wodorotlenek potasu
5.8 g
kolba stożkowa
50 cm
3
aldehyd benzoesowy
6.4 g (6.12 cm
3
)
butelka
250 cm
3
eter dietylowy
rozdzielacz
siarczan(VI) magnezu bezw.
łaźnia wodna
węglan sodu (10% roztwór wodny)
chłodnica destylacyjna
disiarczan(IV) sodu (pirosiarczyn sodu)
nasyc. roztwór
W zlewce lub kolbie stożkowej rozpuszcza się 5.8 g wodorotlenku potasu w 5.4 cm
3
wody i chłodzi roztwór do ok. 20°C w wodzie z lodem. Roztwór przelewa się do butelki
o poj. 250 cm
3
, dodaje 6.4 g czystego aldehydu benzoesowego (uwaga). Butelkę szczelnie
zamyka korkiem i wstrząsa energicznie tak długo, aż mieszanina przybierze konsystencję
gęstej emulsji.
Mieszaninę pozostawia się na noc lub na 24 godz. w zamkniętej butelce. Następnie
dodaje się tylko taką ilość wody (ok. 21 cm
3
), aby rozpuścił się benzoesan potasu; roztwór
przelewa się do rozdzielacza, butelkę opłukuje się 6 cm
3
eteru, który również wlewa się do
rozdzielacza. Zawartość rozdzielacza wstrząsa się, aby dokładnie wyekstrahować alkohol
benzylowy eterem; oddzieloną dolną warstwę wodną ekstrahuje się jeszcze dwoma porcjami
po 5 cm
3
eteru. Roztwór wodny zachowuje się, a z połączonych ekstraktorów eterowych
oddestylowuje się eter na łaźni wodnej przy pomocy wyparki obrotowej do uzyskania
w kolbie objętości ok. 5 cm
3
. Roztwór eterowy chłodzi się i wytrząsa z dwoma porcjami
po 5 cm
3
nasyc. roztworu pirosiarczynu sodu (disiarczan(IV) sodu) w celu oddzielenia resztek
nieprzereagowanego aldehydu benzoesowego.
Oddzieloną warstwę eterową przemywa się 10 cm
3
10% wodnego roztworu węglanu
sodu (dla usunięcia resztek pirosiarczynu), następnie 10 cm
3
wody i suszy bezw. siarczanem
magnezu lub bezw. węglanem potasu.
