CHEMIA 

ANALITYCZNA

Zadanie dla analityka:

Podniesienie jakości 

smaku ciasteczek

Pewnego dnia firma cukiernicza 
postanowiła zmienić dotychczasową 
formułę produkcji ciasteczek 
polewanych czekoladą. Niestety po tej 
zmianie, w trakcie specjalistycznych 
testów smaku  eksperci stwierdzili 
obecność nieprzyjemnego posmaku, 
który psuje jakość produktu.

Co można zrobić?

Analiza chemiczna ciasteczka

1)  Ekstrakcja chloroformowa ciasteczka 

–

przeprowadzenie do roztworu substancji celem 
dalszej analizy. Przeanalizowano ciasteczko 
wyprodukowane według tradycyjnego przepisu 
oraz według nowej receptury.

2)  

Analiza jakościowa –

zastosowanie technik analityczne celem ustalenia 
składu chemicznego mieszaniny

3)  

Analiza ilościowa –

zastosowanie technik analityczne celem ustalenia 
składu zawartości poszczególnych produktów

Zadanie dla analityka: Podniesienie jakości smaku ciasteczek

Okazuje się, że nowa wersja ciasteczek, w 
przeciwieństwie do tradycyjnej formuły,  zawiera 
produkt reakcji jodu z krezolem 

– jodokrezol.

OH

CH

3

OH

CH

3

+

I

2

I

HI

+

Analiza chemiczna ciasteczka

Doświadczalnie potwierdzono, że jodokrezol tworzony 
jest in situ

jako produkt bezpośredniego zmieszania 

jodu z krezolem 

– składnikiem występującym w 

aromacie

jodokrezol

Mieszanina z solą jodowaną

Mi

eszanina z sola pozbawioną jodu

2.4 ppb

0.1 ppb

Rozwiązanie:

nie używać jodowanej soli w 
trakcie produkcji ciasteczek!

Analiza chemiczna ciasteczka

Etapy w badaniach analitycznych

1. Sytuacja problemowa

2. 

Dobór procedury analitycznej

3. 

Próbkowanie

4. 

Obróbka wstępna próbki

5. Analiza

6. Raport 

i prezentacja wyników

7. Wnioski analityczne

Przedmiot i zadania chemii analitycznej

Chemia analityczna jest to:

• nauka stosowaną zajmującą się odkrywaniem i 
formułowaniem praw, kryteriów i metod prowadzących do 
ustalenia z określoną precyzją i dokładnością skład 
jakościowy i ilościowy
• zajmuje się analizą wszelkiego rodzaju materiałów 
spotykanych w przyrodzie lub wytwarzanych przez człowieka
• ustala skład jakościowy i ilościowy badanych substancji
• strukturę i budowę przestrzenną cząsteczek i ciał stałych
• przemiany zachodzące w czasie i (lub) przestrzeni w 
obrębie badanych cząsteczek
• interdyscyplinarna nauka, łączącą i wykorzystującą wiedzę z 
różnych dziedzin chemii, fizyki, biologii i matematyki oraz 
nowoczesnej techniki, elektroniki, automatyki i informatyki.

Przedmiot i zadania chemii analitycznej

Niektóre dziedziny zastosowań chemii analitycznej

:

Przemysł metalurgiczny, geologia, ceramiczny analiza rud i 

innych minerałów, nawozów sztucznych oznaczanie m.in. 

azotu, fosforu i potasu.

Przemysł elektroniczny oznaczanie śladowych ilości 

zanieczyszczeń oraz śladowych ilości pierwiastków celowo 

wprowadzonych do .materiałów półprzewodnikowych.

materiałów budowlanych - analiza surowców i produktów 

końcowych.

Różne gałęzie przemysłu organicznego: 

a) koksownictwo - analiza produktów suchej destylacji węgla, 

b) przemysł gumowy i mas plastycznych analiza 

półproduktów i produktów finalnych,

c) przemysł farb i lakierów - ocena jakości produktów; 

badanie zawartości składników szczególnie szkodliwych dla 

środowiska, 

d) przemysł petrochemiczny ocena jakości produktów 

naftowych, 

Przedmiot i zadania chemii analitycznej

Niektóre dziedziny zastosowań chemii analitycznej

:

Przemysł farmaceutyczny - analiza półproduktów syntezy 

leków, analiza produktu (leku), oznaczanie głównego 

składnika oraz zanieczyszczeń.

Przemysł tłuszczowy - analiza surowców (np. oznaczanie 

liczby kwasowej olejów) lub produktów (np. oznaczanie 

zawartości niklu w utwardzonych tłuszczach).

Przemysł zielarski - analiza substancji czynnych w ziołach, 

mieszankach ziołowych i różnych produktach przemysłu 

zielarskiego stosowanych jako leki. Oznaczanie substancji 

szkodliwych (środki ochrony roślin, metale ciężkie Pb, Cd, Hg, 

Ni, Cr) w ziołach, mieszankach ziołowych i preparatach 

przemysłu zielarskiego.

Przemysł spożywczy oznacza nie tylko substancje decydujące 

o wartości danego produktu (np. zawartość kwasów 

nienasyconych w olejach lub zawartość witamin w owocach, 

przetworach owocowych i warzywach), ale także substancje 

szkodliwe, m.in. środki ochrony roślin, metale ciężkie, środki 

konserwujące, barwniki syntetyczne, azotany (III) i azotany 

(V) itd.

Przedmiot i zadania chemii analitycznej

Niektóre dziedziny zastosowań chemii analitycznej

:

Lecznictwo

Laboratoria kontroli leków (m.in. Instytut Leków w 

Warszawie). Każdy lek (produkcji krajowej lub z importu) 

przed wprowadzeniem do obrotu jest poddawany analizie, 

przy czym oznacza się nie tylko zawartość głównych 

składników leku, ale także zanieczyszczenia - m.in. 

półprodukty syntezy.

Laboratoria analizy klinicznej oznacza się nie tylko stężenie 

cukru, cholesterolu, acetonu, jonów sodu, potasu i innych 

substancji w płynach ustrojowych (mocz, krew), ale także 

stężenie leku i jego metabolitów w moczu lub krwi podczas 

terapii. Tego typu analizy nie tylko ułatwiają lub umożliwiają 

lekarzowi postawienie odpowiedniej diagnozy, ale także przy 

tzw. terapii monitorowanej zastosowanie odpowiednich 

dawek leków, które często mają mniejsze lub większe 

działanie niepożądane. 

Przedmiot i zadania chemii analitycznej

Niektóre dziedziny zastosowań chemii analitycznej

:

Analiza substancji szkodliwych:

Powietrze - oznacza się m.in. zawartość SO

2

i tlenków azotu, 

węglowodorów aromatycznych o skondensowanych 

pierścieniach, mających właściwości kancerogenne, zawartość 

metali ciężkich i różnych innych związków organicznych 

występujących w powietrzu, w zakładach przemysłowych i w ich 

otoczeniu.

Woda i ścieki oznacza się m.in. zawartość metali ciężkich, 

azotanów (III) i azotanów (V), środków ochrony roślin oraz 

różnych innych substancji organicznych.

Kryminalistyka i medycyna sądowa oznacza się m.in. zawartość 

różnych trucizn, narkotyków, środków psychotropowych.

Sport oznacza się zawartość środków dopingujących i anabolików 

(m.in. steroidów) w moczu sportowców. Analizy takie wykonują 

specjalistyczne laboratoria, mogące oznaczać kilkaset różnych 

związków tego typu m.in. półprodukty syntezy.

Spis zagadnień

chemia analityczna

I. Analiza jakościowa

I.1. Analiza kationów

Pierwsza grupa kationów:  Ag, Pb, Hg

Druga grupa kationów

Podgrupa II A  Hg, Bi, Cu, Cd

Podgrupa II B  As, Sb, Sn

Trzecia grupa kationów Al, Cr, Fe, Ni, Co, Mn, Zn

Czwarta grupa kationów Ba, Ca, Sr

Piąta grupa kationów NH

4

+

, K, Na, Mg

I.2. Analiza anionów .

Pierwsza grupa anionów  

Jony: Cl

-

Br

-

I

-

CN

-

Jon tiocyjanianowy (rodankowy), SCN

-

Jon heksacyjanożelazianowy (II), [Fe(CN)

6

]

4-

Jon heksacyjanożelazianowy (III), [Fe(CN)

6

]

3-

Jon chloranowy (I), Cl0

-

Druga grupa anionów

S2- ., CH3C00- , NO3- . 

Trzecia grupa anionów 

CO

3

2-

, SO

3

2-

, C

2

O

4-

Jon winianowy: C

4

H

4

0

6

-

BO

2-

Czwarta grupa anionów

S

2

0

3

2-

Cr0

4

2-

Cr

2

O

7

2-

PO

4

3-

AsO

4

3-

(III) AsO

3

3-

Piąta grupa anionów

NO

3

-

, ClO

3

-

ClO

4

-

MnO

4

-

Szósta grupa anionów

SO

4

2-

F

-

SiF

6

2-

Siódma grupa anionów 

SiO

3

2-

I.3. Analiza substancji prostych i mieszanin

II. Analiza ilościowa

II.1. Analiza wagowa

Oznaczanie jonów baru

Oznaczanie jonów żelaza III

Oznaczanie jonów magnezu obok jonów wapnia

Oznaczanie jonów glinu obok jonów żelaza (III)

Oznaczanie jonów miedzi (II) obok jonów żelaza (III)

Oznaczanie jonów żelaza (III) obok jonów siarczanowych (VI)

Oznaczanie zawartości wody

II.2. Analiza objętościowa

II.2.A. Alkacymetria

II.2.B. Redoksymetria.

II.2.C. Miareczkowe metody wytrąceniowe (precypitometria)

II.2.D. Kompleksonometria 

Podstawowe pojęcia

Próbka

podzbiór populacji podlegający bezpośrednio badaniu ze względu 

na daną cechę w celu wyciągnięcia wniosków o kształtowaniu się 

wartości tej cechy w populacji.

Próbka laboratoryjna

próbka przygotowana z próbki ogólnej, reprezentująca właściwości 

partii produktu, przeznaczona do prowadzenia analiz.

Próbka analityczna

część produktu z próbki laboratoryjnej przeznaczona w całości do 

jednego oznaczenia lub wykorzystywana bezpośrednio do badania 

lub obserwacji.

Próba ślepa (zerowa)

próba (badanie) wykonana w warunkach identycznych jak analiza 

badanej próbki, ale bez dodania substancji oznaczanej.

Próbka:

Podstawowe pojęcia

Wykrywanie

czynność mająca na celu stwierdzenie obecności lub nieobecności 

określonego jonu lub związku (jonów lub związków) w badanej próbce.

Wykrywalność

najmniejsze stężenie lub ilość wykrywanego składnika w badanej 

próbce, przy których można go jeszcze wykryć daną metodą z 

określonym prawdopodobieństwem. Wielkość tę określano jako granicę 

wykrywalności lub limit detekcji.

Metoda analityczna:

sposób wykrywania lub oznaczania składnika próbki.

Oznaczanie

określenie ilościowej zawartości danego składnika w badanej próbce.

Oznaczalność

najmniejsze stężenie lub ilość oznaczanego składnika w badanej 

próbce, przy których można jeszcze ten składnik oznaczyć daną 

metodą. Wielkość tę określano także jako granica oznaczalności.

Podstawowe pojęcia

Czułość metody analitycznej

stosunek przyrostu sygnału analitycznego do odpowiadającemu mu 

przyrostu stężenia (lub zawartości) oznaczanego składnika.

Dokładność metody analitycznej

stopień zgodności między wynikiem pomiaru (oznaczenia) lub średnią z 

serii a wartością prawdziwą mierzonej (oznaczanej) wielkości.

Precyzja metody analitycznej

wielkość charakteryzująca rozrzut wyników uzyskiwanych przy 

wielokrotnym oznaczaniu danego składnika daną metodą; określana 

odchyleniem standardowym i rozstępem wyników uzyskiwanych w 

warunkach powtarzalności lub odtwarzalności.

Selektywność metody

możliwość jej zastosowania do wykrywania lub oznaczania tylko 

pewnej niewielkiej liczby składników.

Metoda analityczna:

sposób wykrywania lub oznaczania składnika próbki.

Preparatyka analityczna

Preparatyka osadów

Preparatyka lotnych produktów

Preparatyka roztworów

Preparatyka roztworów

Rozpuszczanie i roztwarzanie próbek nieorganicznych.

Rozpuszczanie

Rozpuszczanie zachodzi wtedy, gdy energia solwatacji jest większa niż 

energia sieci krystalicznej. W ten sposób rozpuszczają się w wodzie 

związki jonowe, a więc sole, kwasy, zasady oraz niepolarne związki 

organiczne w niepolarnych rozpuszczalnikach organicznych.

Roztwarzanie

Bardzo wiele oznaczanych ilościowo substancji, takich jak: metale, 

stopy, minerały, gleba, próbki biologiczne, jest nierozpuszczalnych w 

wodzie albo rozpuszczają się tylko w sposób ograniczony. 

Próbki o charakterze nieorganicznym roztwarza się najczęściej w 

kwasach nieutleniających: HCl, HBr, HF, rozcieńczonych H2SO4 i H

3

PO

4

. 

W kwasach utleniających: HNO

3

, stężony H

2

SO

4

, stężony HClO

4

, albo w 

mieszaninach tych kwasów roztwarza się wiele metali ulegając w 

pierwszym etapie utleniania.

Preparatyka analityczna

Przyspieszenie rozpuszczania lub roztwarzania

Rozdrobnienie

- roztwarzanie, jak i rozpuszczanie można przyspieszyć przez 

rozdrobnienie próbki (co powoduje zwiększenie powierzchni 

zetknięcia między dwiema fazami), 

Mieszanie 

Wzrost temperatury

Próbki nieorganiczne nierozpuszczalne w kwasach lub alkaliach 

stapia się odpowiednio dobranymi topnikami. Stosuje się topniki 

alkaliczne (Na

2

CO

3

, K

2

CO

3

, NaOH i Na

2

O

2

), kwasowe (KHSO

4

, 

KHF, K

2

S

2

O

7

, B

2

O

3

) i utleniające (Na

2

O

2

, Na

2

CO

3

+ Na

2

O

2

).

Dobór środowiska

Roztwarzanie próbek organicznych

(mineralizacja sucha i mokra).

Podłoże organiczne (materiały roślinne, żywność oraz materiały 

biologiczne) - mineralizacja – przeprowadzenie do roztworu z 

całkowitym rozkładem matrycy organicznej. 

Mineralizacja

sucha – spopielanie, polega na spalaniu próbki w 

piecu muflowym w temperaturze 300-500

o

C lub w specjalnie 

skonstruowanej rurze kwarcowej. Pozostałość po spaleniu rozpuszcza 

się w kwasach i dopiero w tym roztworze oznacza się pierwiastki 

nielotne, najczęściej metale.

Mineralizacja mokra

– polega na ogrzewaniu próbki z kwasami lub 

ich mieszaninami. w zlewce, parownicy, albo w systemie 

zamkniętym: w kolbach z chłodnicą zwrotną.

Preparatyka analityczna

Inne metody mineralizacji.

Mineralizacja ciśnieniowa

– (w bombie teflonowej), to 

mineralizacja na drodze mokrej w systemie zamkniętym. Próbkę z 

kwasami utleniającymi umieszcza się w pojemniku teflonowym w 

obudowie stalowej, szczelnie zamkniętej. Całość ogrzewa się w 

temperaturze 180

o

C.

Mineralizacja mikrofalami

– metoda stosowana do 

przeprowadzania do roztworu zarówno materiałów organicznych, jak 

i nieorganicznych. Jest to pewna odmiana mineralizacji mokrej, która 

przebiega kilkakrotnie szybciej pod wpływem ogrzewania w układzie 

mikrofalowym. Niekiedy przeprowadza się ją pod ciśnieniem, w 

specjalnie do tego celu skonstruowanych naczyniach.

Mineralizacja w strumieniu wzbudzonego tlenu

– tą metodą 

można mineralizować tylko bardzo małe próbki. Łódeczkę z bardzo 

małym materiałem umieszcza się w rurze kwarcowej w atmosferze 

O

2

.

Mineralizacja przez naświetlanie promieniami UV

–

mineralizowaną próbkę w roztworze umieszcza się w tyglu 

kwarcowym i przykrywa kwarcowym szkiełkiem zegarowym, 

następnie naświetla lampą rtęciową nisko- lub wysokociśnieniową.

Preparatyka analityczna

Ocena jakości oznaczeń analitycznych

Ocena i interpretacja

wyników analizy chemicznej

•Każdy wynik analizy chemicznej, nawet wykonanej zupełnie 

prawidłowo, jest obciążony mniejszym lub większym błędem.

•Błędy te mają zróżnicowany charakter 

•mogą wynikać z niedoskonałości samej metody pomiarowej

•niedoskonałości przyrządów stosowanych w laboratorium

•istnieniu w analizowanej mieszaninie innych substancji, które 

zniekształcają wyniki pomiarów, 

•mogą być związane z niedoświadczeniem lub niesumiennością 

osoby wykonującej analizę.

Rodzaje błędów

Błąd gruby

Błędem systematycznym

błędy metodyczne, aparaturowe, indywidualne.

Błąd przypadkowy.

Czułość metody

, zwana również limitem oznaczalności (detekcji), 

określa najmniejszą ilość substancji lub jej stężenie, jakie można realnie 

zmierzyć metodą analityczną. Najlepsze metody analizy klasycznej 

charakteryzują się czułością rzędu 10

-5

g, metody analizy instrumentalnej 

często pozwalają oznaczać mniejsze ilości. Często dla obniżenia limitu 

oznaczalności stosuje się zwłaszcza w metodach instrumentalnych wstępne 

zagęszczanie analizowanego składnika, dzięki czemu można oznaczać 

niektóre substancje na poziomie 10-15.

Dokładność metody

polega na zgodności otrzymanych wyników z 

wartością rzeczywistą. Ilościowo miarą dokładności jest wielkość błędu, 

czyli różnica między otrzymanym wynikiem a wartością rzeczywistą; im 

mniejszy błąd, tym większa dokładność.

Precyzja metody

analitycznej jest to zgodność kolejnych otrzymywanych 

wyników między sobą. Im mniejsze są różnice miedzy wynikami 

poszczególnych oznaczeń, tym precyzja jest większa. Osiągnięcie dużej 

dokładności jest niemożliwe bez dużej precyzji pomiarów, jednakże sama 

precyzja, choćby bardzo znaczna, nie wystarcza do uzyskania wyników 

dokładnych.

Czułość, dokładność i precyzja metod analitycznych

Ocena jakości oznaczeń analitycznych

Powtarzalność

metody rozumie się zgodność wyników uzyskiwanych 

tą samą metodą i za pomocą tej samej aparatury podczas 

wielokrotnego analizowania tych samych próbek przez jedną osobę.

Odtwarzalność

to zgodność wyników uzyskiwanych podczas 

analizowania tą samą metodą identycznych próbek, ale przez różnych 

wykonawców, pracujących w różnych laboratoriach, lub w tym samym 

laboratorium, lecz w innym czasie.

Miarą dokładności metody analitycznej jest błąd systematyczny 

popełniany w trakcie analizy. Błąd ten można wyrazić na dwa sposoby:

Błąd bezwzględny

jest to różnica między wynikiem analizy a wartością rzeczywistą.

Błąd względny

to stosunek błędu bezwzględnego do wartości rzeczywistej; 

najczęściej błąd względny wyraża się w procentach.

Ocena jakości oznaczeń analitycznych

Ocena statystyczna wyników pomiarów

jest poza zakresem merytorycznym niniejszego wykładu:

Powtórzyć samodzielnie!