background image

N

O W O C Z E S N Y

 

T

E C H N I K

 

D

E N T Y S T Y C Z N Y

52

T E C H N I K A  

D E N T Y S T Y C Z N A

Połączenie porcelany licującej 

z podbudową cyrkonową 

Dwa systemy pełnoceramiczne: Cercon Smart Ceramics i Lava All Ceramic

SŁOWA KLUCZOWE

 



 podbudowa 

ceramiczna, tlenek cyrkonu, 
metalografia, mikroanaliza

STRESZCZENIE

 



 

Wybraliśmy dwa 

systemy: Cercon Smart Ceramics oraz 
Lava All Ceramic. Przeprowadzono 
badania mikroskopowe i mikroanalizę 
rentgenowską dla oceny charakteru 
połączenia porcelany licującej 
z podbudową cyrkonową. Na podstawie 
wyników potwierdzono adhezyjny 
charakter połączenia.

KEY WORDS

 



 

ceramic base, zirconium 

oxide, metallography, microanalysis

SUMMARY

 



 

The research was two 

all-ceramics system: Cercon Smart 
Ceramics and Lava All Ceramics. 
Executed observations on optical 
microscope and X-ray microanalysis 
on scanning electron microscope to 
characterizing structure of connection 
between porcelain and base material. 
Results of researches corroborated 
adhesive character of materials 
connection.

prof. dr hab. n. tech. Maciej Hajduga

1,2

, inż. Anna Legutko

2

O

becnie dostępnych jest 
kilkanaście systemów 

ceramicznych służących do 

wykonywania uzupełnień 

protetycznych bez podbu-

dowy metalowej. Najbardziej 
innowacyjna jest technologia 

CAD/CAM wykonawstwa 
uzupełnień pełnoceramicz-
nych na bazie tlenku cyrkonu.

Uzupełnienia złożone, metalowo-por-
celanowe, oferują wysoką wytrzyma-
łość mechaniczną, dobre spasowanie 
i przystępną cenę. Wiele do życzenia 
pozostawia jednak ich estetyka i funk-
cja kliniczna. Estetyka zaburzona 
zostaje metalem widocznym w czę-
ściach brzeżnych uzupełnienia i prze-
świecaniem metalu przez zbyt cienką 
warstwę porcelany licującej. Od strony 
klinicznej zagrożenie stwarza podbudo-
wa metalowa, która może powodować 
reakcje alergiczne. Z tych powodów 
wdrożono nową technologię wykonaw-
stwa uzupełnień protetycznych pełno-
ceramicznych, która oferuje wysoką 
biokompatybilność, doskonałą estetykę 
przy jednoczesnej wysokiej odporności 
mechanicznej, umożliwiającej wyko-
rzystanie w obszarach poddawanych 
wysokim obciążeniom w trakcie żucia 
(1, 2).

Ceramika dentystyczna na bazie tlen-

ku cyrkonu to polikrystaliczny dwutle-
nek cyrkonu o strukturze tetragonalnej, 
stabilizowany itrem. Materiał ten posia-
da w swoim składzie około 95% maks. 
czystego tlenku ZrO

2

. Pozostałe 5% 

stanowią tlenki: Y

2

O

3

, HfO

2

, Al

2

O

3

, Si

2

O

3

 

i inne, przy czym największy dodatek 
stanowią tlenki itru i hafnu (1, 3).

Wytrzymałość na zginanie tej cera-

miki waha się w granicach od 840 MPa 
do 1200 MPa. Współczynnik intensyw-
ności naprężeń ma wartość 9-10 MPa 
x m

1/2

. Moduł Younga to 210-224 GPa. 

Gęstość odmiany tetragonalnej wynosi 
6,1 g/cm

3

. Ceramika ta charakteryzuje 

się dużą twardością, wg Vickersa 12,17-
13,70 GPa (1).

C

EL

 

I

 

ZAKRES

 

PRACY

Celem pracy jest przedstawienie cha-
rakteru połączenia warstwy porcelany 
licującej z podbudową ceramiczną na 
bazie tlenku cyrkonu i sprawdzenie, 
czy połączenie to ma charakter mecha-
nicznego utrzymania, czy chemicznego 
spiekania. Zakres pracy obejmuje struk-
turalną analizę mikroskopową tytułem 
oceny połączenia warstw ceramicznych 
i mikroanalizę rentgenowską w celu 
identyfikacji rozkładu pierwiastków 
pomiędzy tymi warstwami.

Materiały przeznaczone do badań
Spośród obecnych na polskim rynku 
producentów materiałów stomatologicz-
nych wybrano dwóch, którzy oferują 
materiały ceramiczne przeznaczone do 
wykonawstwa pełnoceramicznych uzu-
pełnień protetycznych. Badaniom pod-
dano tlenek cyrkonu Lava Frame firmy 
3M ESPE i tlenek cyrkonu Cercon Base 
firmy DeguDent. Jako materiału licujące-
go użyto porcelan zalecanych przez tych 
producentów, odpowiednio: ceramiki 
Lava Ceram i Cercon Ceram Kiss. 

Wybrane materiały bazowe są poli-

krystalicznym dwutlenkiem cyrkonu 
o strukturze tetragonalnej, stabilizo-
wanym itrem, zwanym cyrkonią. Wła-
ściwości fizyczne i skład chemiczny 
materiałów Lava Frame i Cercon Base 
przedstawiono w tabeli 1. Ceramiki 
proponowane do licowania podbudowy 
z tlenku cyrkonu są zazwyczaj wersjami 
klasycznych materiałów do napalania 
na metal ze zmienionym współczyn-
nikiem rozszerzalności cieplnej. WAK 
i temperatury napalania ceramik licują-

P

RACA

 

RECENZOWANA

background image

2

/ 2 0 1 0

53

T E C H N I K A  

D E N T Y S T Y C Z N A

Fot. 1. Wyfrezowane i zsynteryzowanie podbudowy; Fot. 2. Nakładanie warstw porcelany licującej; Fot. 3. Napalanie porcelany w specjalnym piecu 

cych Lava Ceram i Cercon Ceram Kiss 
prezentuje tabela 2 (3).

B

ADANIA

 

WŁASNE

Procedury laboratoryjne przygotowania 
próbek:

•  frezowanie struktury podbudowy,
•  synteryzacja materiału podbudowy,
•  piaskowanie powierzchni przezna-

czonej do napalania,

•  napalanie porcelany licującej.

Parametry procesu synteryzacji (5, 6):

•  LAVA FRAME – 1500ºC, 11 h, piec 

Lava Therm,

•  CERCON BASE – 1350ºC, 6 h, piec 

Cercon Heat.

Parametry wypalania porcelan (6, 7):

•  Porcelana Cercon Ceram Kiss: próż-

nia 450ºC/5 min 830ºC/1,5 min 
studzenie,

•  Porcelana Lava Ceram: próżnia 

450ºC/6 min  810ºC/1 min 
studzenie.

Wykonano cztery próbki oznaczone 

symbolami:
•  1A – Lava Frame + Lava Ceram,
•  1B – Lava Frame + Cercon Ceram Kiss,
•  2A – Cercon Base + Lava Ceram,
•  2B – Cercon Base + Cercon Ceram 

Kiss.
Uzyskane próbki zainkludowano 

w termoutwardzalnej żywicy fenolowej, 
szlifowano i polerowano. Otrzymano 
zgłady metalograficzne, na których prze-
prowadzono badania mikroskopowe.

Próbki obserwowano na mikroskopie 

optycznym Axio Imager M1m firmy 
Zeiss, stosując powiększenia 100x. 
Uzyskano analizy jakościowe połącze-
nia podbudowy cyrkonowej z ceramiką 
licującą, przedstawione na fot. 4-7.

Na powierzchnię próbek napylono 

warstwę węgla. Następnie przeprowa-

dzono mikroanalizę rentgenowską, 
stosując metodę dyspersji energii pro-
mieniowania rentgenowskiego (EDS). 
Badanie wykonano na skaningowym 
mikroskopie elektronowym FEI E-SEM 
XL30 wyposażonym w spektrometr dys-
persji energii promieni X EDAX GEMINI 
4000. Identyfikowano pierwiastki: O, Na, 
Al, Si, Y, Zr, K i Ca (fot. 8, 12).

Ilościowe zmiany stężeń na granicy po-

łączenia porcelany z podbudową cyrkono-
wą zamieszczono na wykresach. Zmianę 
stężenia krzemu na granicy porcelana 
licująca – tlenek cyrkonu przedstawiono 
na wykresach 1-4, a zmianę stężenia 
cyrkonu na granicy porcelana licująca 
– tlenek cyrkonu na wykresach 5-8. 

W

NIOSKI

 

I

 

DYSKUSJA

Przeprowadzone badania na mikrosko-
pie optycznym ujawniły ogólną struk-
turę i charakter połączenia porcelany 

licującej i tlenku cyrkonu. Rejestrowano 
bardzo dobre przyleganie materiałów 
świadczące o adhezyjnym charak-
terze połączenia. Granica pomiędzy 
tlenkiem cyrkonu a porcelaną licującą 
we wszystkich próbkach jest wyraźnie 
ostra. Tak dobre przyleganie materiałów 
informuje o prawidłowej zwilżalności 
podłoża. Wynika z tego, że kąt zwilżal-
ności porcelany licującej na podbudo-
wie cyrkonowej jest mały. Wątpliwości 
co do stosowania innej niż zalecana 
przez producenta porcelany licującej 
na tlenek cyrkonu zostały wyelimino-
wane. Obserwacje nie wykazały różnic 
w połączeniu materiałów tego samego 
producenta i materiałów innych pro-
ducentów. Jedyną nieprawidłowością 
są drobne mikropęcherze na granicy 
badanych materiałów wynikające praw-
dopodobnie z błędów technologicznych 
nakładania porcelany licującej (fot. 7).

LAVA FRAME

CERCON BASE

Gęstość [g/cm

3

]

6,08

-

Wytrzymałość na zginanie [MPa]

> 1100

> 900

Odporność na pękanie [MPa x m

1/2

]

5-10

9

Moduł elastyczności [GPa]

> 205

210

Współczynnik rozszerzalności termicznej 

[ppm]

10

10,5

(25-500ºC)

Temperatura topnienia [ºC]

2700

-

Twardość Vickersa [HV10]

1250

~1200

Średnica ziaren [μm]

0,5

-

Skład chemiczny [%]

95% ZrO

2

, 3% Y

2

O

3

,

2% inne tlenki

92% ZrO

2

, 5% Y

2

O

3

,

< 1% Al

2

O

+ Si

2

O

3

,

< 2% HfO

Tab. 1. Właściwości i skład chemiczny materiałów bazowych

Ceramika/Parametr

LAVA CERAM

CERCON 

CERAM KISS

Współczynnik 

rozszerzalności termicznej 

10 ppm

9,2 μm/mK

(25-500ºC)

Temperatura wypalania [ºC]

810

830

Tab. 2. Wybrane właściwości ceramik przeznaczonych do licowania

1

2

3

fot. autorzy

background image

N

O W O C Z E S N Y

 

T

E C H N I K

 

D

E N T Y S T Y C Z N Y

54

T E C H N I K A  

D E N T Y S T Y C Z N A

Dokładniejsza analiza połączenia ba-

danych materiałów była możliwa dzięki 
przeprowadzeniu badań mikroanalizy 
rentgenowskiej. Dla każdej próbki ozna-
czano: O, Na, Al, Si, Y, Zr, K, Ca. Na, Al, Si, 
K, Ca znajdują się w warstwie porcelany 
na stałym poziomie, po czym na granicy 
połączenia gwałtownie zmniejsza się ich 
stężenie, a w warstwie tlenku cyrkonu ich 
wartość jest znikoma. Zr i Y zachowują się 

przeciwnie. Ich wartość jest stała w war-
stwie tlenku cyrkonu, maleje na granicy 
faz, a w warstwie porcelany stężenie 
pierwiastków jest pomijalne. Pierwiast-
kiem, który dominuje w obu warstwach, 
jest tlen. Jego stężenie maleje od strony 
porcelany do tlenku cyrkonu.

Z analizy jakościowej wynika, że 

stężenie cyrkonu w warstwie porcelany 
licującej jest znikome (0,5%). Na granicy 

fot. materiały autor

ów

faz wartość ta rośnie, po czym stabi-
lizuje się w warstwie tlenku cyrkonu 
na stałym poziomie ok. 70%. Stężenie 
krzemu w warstwie porcelany licującej 
osiąga wartość ok. 35%. W miarę zbliża-
nia się do granicy materiałów wartość 
ta maleje, a w tlenku cyrkonu kształtuje 
się na poziomie 1%. Zmiana stężeń 
pierwiastków na pograniczu badanych 
materiałów następuje stopniowo, obej-
mując dystans 2 μm, co może świadczyć 
o występowaniu zjawiska dyfuzji obej-
mującego mikroobszary (wykresy).

Na podstawie przeprowadzonych 

badań i dyskusji wyników można 
stwierdzić, co następuje:
1. Porcelana licująca łączy się z podbu-

dową cyrkonową za pomocą mikro-
retencji i naprężeń ściskających.

2. Stopniowa zmiana stężenia pierwiast-

ków na pograniczu porcelana licująca 
– tlenek cyrkonu może świadczyć 
o wystąpieniu zjawiska dyfuzji obej-
mującego mikroobszary.

3. Połączenie materiałów tego samego 

producenta (Lava + Lava, Cercon + 
Cercon) jest prawidłowe, pozbawione 
defektów.

4. Mimo napalenia na podbudowy 

cyrkonowe porcelan różnych produ-
centów nie ujawniono różnic w cha-
rakterze wiązania.

5. System Lava All Ceramic i Cercon 

Smart Ceramics są kompatybilne.  

1

Akademia Techniczno-Humanistyczna 

w Bielsku-Białej

2

Katedra Techniki Dentystycznej, 

Wyższa Szkoła Inżynierii Dentystycznej, 

Ustroń.

Piśmiennictwo
1. Dejak B., Kacprzak M., Suliborski B., Śmie-

lak B.: Struktura i niektóre właściwości ceramik 
dentystycznych stosowanych w uzupełnieniach 
pełnoceramicznych w świetle literatury,
 Prote-
tyka stomatologiczna, 2006, LVI, 6, 471-477.

2. Okoński P., Szczyrek P.: Systemy ceramiczne 

bez podbudowy metalowej, Protetyka stoma-
tologiczna, 2001, XXXVII, t. LI, 6, 323-329.

3. Katalog szkoleniowy: Protetyka XXI wieku, Wy-

kład 2: Nowoczesne technologie CAD/CAM.

4. www.cercon-smart-ceramics.com.
5. Cercon – perfekcja w każdym calu, Katalog 

reklamowy.

6. Espertise – Innowacyjne czasopismo 3M 

ESPE dla dentystów, Wydanie specjalne, 
czerwiec 2007.

7. DeguDent: Cercon Ceram Kiss – charaktery-

styka produktu.

Fot. 4. Próbka 1A. Analiza jakościowa połączenia podbudowy tlenku cyrkonu Lava Frame z warstwą ceramiki 
licującej Lava Ceram. Powiększenie 100x; Fot. 5. Próbka 1B. Analiza jakościowa połączenia podbudowy 
tlenku cyrkonu Lava Frame z warstwą ceramiki licującej Cercon Ceram Kiss. Powiększenie 100x; 
Fot. 6. Próbka 2A. Analiza jakościowa połączenia podbudowy tlenku cyrkonu Cercon Base z warstwą 
ceramiki licującej Lava Ceram. Powiększenie 100x; Fot. 7. Próbka 2B. Analiza jakościowa połączenia 
podbudowy tlenku cyrkonu Cercon Base z warstwą ceramiki licującej Cercon Ceram Kiss. Powiększenie 
100x; Fot. 8. Próbka 1A. Analiza jakościowa zmian stężeń pierwiastków pogranicza faz porcelana licująca 
(Lava) – tlenek cyrkonu (Lava); Fot. 9. Próbka 1B. Analiza jakościowa zmian stężeń pierwiastków pogranicza 
faz porcelana licująca (Cercon) – tlenek cyrkonu (Lava); Fot. 10. Próbka 2A: Analiza jakościowa zmian stężeń 
pierwiastków pogranicza faz porcelana licująca (Lava) – tlenek cyrkonu (Cercon); Fot. 11. Próbka 2B. Analiza 
jakościowa zmian stężeń pierwiastków pogranicza faz porcelana licująca (Cercon) – tlenek cyrkonu (Cercon)

4

6

10

8

5

7

11

9

background image

N

O W O C Z E S N Y

 

T

E C H N I K

 

D

E N T Y S T Y C Z N Y

56

T E C H N I K A  

D E N T Y S T Y C Z N A

Wykres 7. Próbka 2A

Wykres 8. Próbka 2B

Wykres 3. Próbka 2A

Wykres 4. Próbka 2B

Wykres 5. Próbka 1A

Wykres 6. Próbka 1B

Wykres 1. Próbka 1A

Wykres 2. Próbka 1B

St

ę

żenie Si [%]

St

ę

żenie Si [%]

St

ę

żenie Zr [%]

St

ę

żenie Zr [%]

St

ę

żenie Zr [%]

St

ę

żenie Zr [%]

St

ę

żenie Si [%]

St

ę

żenie Si [%]

Dystans skanowania [μm]

Dystans skanowania [μm]

Dystans skanowania [μm]

Dystans skanowania [μm]

Dystans skanowania [μm]

Dystans skanowania [μm]

Dystans skanowania [μm]

Dystans skanowania [μm]

0

0

0

0

0

0

0

0

4

4

4

4

4

4

4

4

7,51

7,73

7,73

7,51

6,8

6,8

6,43

6,43

8,42

8,81

8,81

8,42

7,98

7,98

8,77

8,77

12

12

12

12

12

12

12

12

2,01

2,01

2,01

2,01

2,01

2,01

2,01

2,01

6,02

6,02

6,02

6,02

6,02

6,02

5,65

5,65

8

8

8

8

7,34

7,34

8

8

10

10

10

10

10

10

10

10

14

14

14

14

14

14

14

14

40

40

80

80

80

80

40

40

35

35

70

70

70

70

35

35

30

30

60

60

60

60

30

30

25

25

50

50

50

50

25

25

20

20

40

40

40

40

20

20

15

15

30

30

30

30

15

15

10

10

20

20

20

20

10

10

5

5

10

10

10

10

5

5

0

0

0

0

0

0

0

0


Document Outline