Dz.U.06.85.591 - Metody pobierania próbek określonych środków...

1 z 49

Dz.U.06.85.591

ROZPORZ

DZENIE

MINISTRA ZDROWIA

z dnia 27 kwietnia 2006 r.

w sprawie metod pobierania próbek okre

lonych

rodków spo

ywczych do celów urz

dowej kontroli

poziomów zanieczyszcze

oraz przygotowywania próbek i wytycznych dla metod analitycznych

stosowanych do oznaczania zawarto

ci tych zanieczyszcze

(Dz. U. z dnia 19 maja 2006 r.)

Na podstawie

art. 9

ust. 4c ustawy z dnia 11 maja 2001 r. o warunkach zdrowotnych

ywno

ci i

ywienia (Dz. U. z 2005

r. Nr 31, poz. 265 i Nr 178, poz. 1480) zarz

dza si

, co nast

puje:

§ 1.

Rozporz

dzenie okre

la:

1) metody pobierania oraz przygotowywania próbek okre

lonych

rodków spo

ywczych do celów urz

dowej kontroli

poziomów zanieczyszcze

;

2) wytyczne dla metod analitycznych stosowanych do oznaczania zawarto

ci zanieczyszcze

§ 2.

Metody pobierania próbek wybranych

rodków spo

ywczych do celów urz

dowej kontroli poziomów ołowiu, kadmu,

ci i 3-monochloropropano-1,2-diolu (3-MCPD) oraz przygotowywanie próbek i wytyczne dla metod analitycznych

stosowanych do oznaczania zawarto

ci tych zanieczyszcze

okre

la zał

cznik nr 1 do rozporz

dzenia.

§ 3.

Metody pobierania próbek wybranych

rodków spo

ywczych do celów urz

dowej kontroli poziomów ochratoksyny A

oraz przygotowywanie próbek i wytyczne dla metod analitycznych stosowanych do oznaczania zawarto

ci ochratoksyny A

okre

la zał

cznik nr 2 do rozporz

dzenia.

§ 4.

Metody pobierania próbek wybranych

rodków spo

ywczych do celów urz

dowej kontroli poziomów aflatoksyn oraz

przygotowywanie próbek i wytyczne dla metod analitycznych stosowanych do oznaczania zawarto

ci aflatoksyn okre

zał

cznik nr 3 do rozporz

dzenia.

§ 5.

Metody pobierania próbek wybranych

rodków spo

ywczych do celów urz

dowej kontroli poziomów patuliny oraz

przygotowywanie próbek i wytyczne dla metod analitycznych stosowanych do oznaczania zawarto

ci patuliny okre

zał

cznik nr 4 do rozporz

dzenia.

§ 6.

Metody pobierania próbek oraz kryteria wyboru metod analitycznych stosowanych w urz

dowej kontroli zawarto

cyny w

rodkach spo

ywczych w opakowaniach metalowych okre

la zał

cznik nr 5 do rozporz

dzenia.

2 z 49

§ 7.

Metody pobierania próbek wybranych

rodków spo

ywczych do celów urz

dowej kontroli poziomów benzo[a]pirenu

oraz przygotowywanie próbek i wytyczne dla metod analitycznych stosowanych do oznaczania zawarto

ci benzo[a]pirenu

okre

la zał

cznik nr 6 do rozporz

dzenia.

§ 8.

Metody pobierania próbek wybranych

rodków spo

ywczych do celów urz

dowej kontroli poziomów toksyn

Fusarium (deoksyniwalenol, zearalenon, fumonizyny B

i B

i toksyny T-2 i HT-2) oraz przygotowywanie próbek i kryteria dla

metod analizy stosowanych do oznaczania zawarto

ci toksyn Fusarium okre

la zał

cznik nr 7 do rozporz

dzenia.

§ 9.

Rozporz

dzenie wchodzi w

ycie po upływie 14 dni od dnia ogłoszenia, z wyj

tkiem § 8, który wchodzi w

ycie z

dniem 1 lipca 2006 r.

______

Minister Zdrowia kieruje działem administracji rz

dowej - zdrowie, na podstawie

§ 1

ust. 2 rozporz

dzenia Prezesa Rady

Ministrów z dnia 31 pa

dziernika 2005 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Zdrowia (Dz. U. Nr 220,

poz. 1901).

Rozporz

dzenie wdra

a postanowienia:

1) w zał

czniku nr 1 do rozporz

dzenia:

a) dyrektywy Komisji 2001/22/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustanawiaj

cej metody pobierania próbek i metody analiz do

celów urz

dowej kontroli poziomów ołowiu, kadmu, rt

ci i 3-MCPD w

rodkach spo

ywczych (Dz. Urz. WE L 77 z 16.03.2001,

str. 14; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 26, str. 201),

b) dyrektywy Komisji nr 2005/4/WE z dnia 19 stycznia 2005 r. zmieniaj

cej dyrektyw

2001/22/WE ustanawiaj

metody pobierania próbek i metody analiz do celów urz

dowej kontroli poziomów ołowiu, kadmu, rt

ci i 3-MCPD w

rodkach

spo

ywczych (Dz. Urz. UE L 19 z 21.01.2005, str. 50);

2) w zał

czniku nr 2 do rozporz

dzenia:

a) dyrektywy Komisji 2002/26/WE z dnia 13 marca 2002 r. ustanawiaj

cej metody pobierania próbek i metody analiz do

celów urz

dowej kontroli poziomów ochratoksyny A w

rodkach spo

ywczych (Dz. Urz. WE L 75 z 16.03.2002, str. 38, z

pó

n. zm.; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 29, str. 280),

b) dyrektywy Komisji 2004/43/WE z dnia 13 kwietnia 2004 r. zmieniaj

cej dyrektyw

98/53/WE i dyrektyw

2002/26/WE w odniesieniu do metod pobierania próbek i metod analiz do celów urz

dowej kontroli poziomów aflatoksyny i

ochratoksyny A w

ywno

ci dla niemowl

t i małych dzieci (Dz. Urz. UE L 113 z 20.04.2004, str. 14; Dz. Urz. UE Polskie

wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 8, str. 311),

c) dyrektywy Komisji 2005/5/WE z dnia 26 stycznia 2005 r. zmieniaj

cej dyrektyw

2002/26/WE w odniesieniu do

metod pobierania próbek i metody analiz do celów urz

dowej kontroli poziomów ochratoksyny A w

rodkach spo

ywczych

(Dz. Urz. UE L 27 z 29.01.2005, str. 38);

3) w zał

czniku nr 3 do rozporz

dzenia:

a) dyrektywy Komisji 98/53/WE z dnia 16 lipca 1998 r. ustanawiaj

cej metody pobierania próbek oraz metody analiz do

celów urz

dowej kontroli poziomów niektórych substancji zanieczyszczaj

cych w

rodkach spo

ywczych (Dz. Urz. WE L 201

z 17.07.1998, str. 93, z pó

n. zm.; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 4, str. 50),

b) dyrektywy Komisji 2002/27/WE z dnia 13 marca 2002 r. zmieniaj

cej dyrektyw

98/53/EC ustanawiaj

metody

pobierania próbek oraz metody analiz do celów urz

dowej kontroli poziomów niektórych substancji zanieczyszczaj

cych w

rodkach spo

ywczych (Dz. Urz. WE L 75 z 16.03.2002, str. 44; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 35, str.

304),

3 z 49

c) dyrektywy Komisji 2003/121/WE z dnia 15 grudnia 2003 r. zmieniaj

cej dyrektyw

98/53/EC ustanawiaj

metody

pobierania próbek oraz metody analiz do celów urz

dowej kontroli poziomów niektórych substancji zanieczyszczaj

cych w

rodkach spo

ywczych (Dz. Urz. UE L 332 z 19.12.2003, str. 38; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 7, str.

682),

d) dyrektywy Komisji 2004/43/WE z dnia 13 kwietnia 2004 r. zmieniaj

cej dyrektyw

98/53/WE i dyrektyw

2002/26/WE w odniesieniu do metod pobierania próbek i metod analiz do celów urz

dowej kontroli poziomów aflatoksyny i

ochratoksyny A w

ywno

ci dla niemowl

t i małych dzieci (Dz. Urz. UE L 113 z 20.04.2004, str. 14; Dz. Urz. UE Polskie

wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 8, str. 311);

4) w zał

czniku nr 4 do rozporz

dzenia - dyrektywy Komisji 2003/78/WE z dnia 11 sierpnia 2003 r. ustanawiaj

cej metody

pobierania próbek i metody analizy do celów urz

dowej kontroli poziomów patuliny w

rodkach spo

ywczych (Dz. Urz. UE L

203 z 12.08.2003, str. 40; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 31, str. 402);

5) w zał

czniku nr 5 do rozporz

dzenia - dyrektywy Komisji 2004/16/WE z dnia 12 lutego 2004 r. ustanawiaj

cej metody

pobierania próbek i metody analizy do celów urz

dowej kontroli poziomów cyny w

ywno

ci konserwowanej (Dz. Urz. UE L 42

z 13.02.2004, str. 16; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 33, str. 82);

6) w zał

czniku nr 6 do rozporz

dzenia - dyrektywy Komisji 2005/10/WE z dnia 4 lutego 2005 r. ustanawiaj

cej metody

pobierania próbek i metody analizy do celów urz

dowej kontroli poziomów benzo[a]pirenu w

rodkach spo

ywczych (Dz. Urz.

UE L 34 z 08.02.2005, str. 15);

7) w zał

czniku nr 7 do rozporz

dzenia - dyrektywy Komisji 2005/38/WE z dnia 6 czerwca 2005 r. ustanawiaj

cej metody

pobierania próbek i metody analizy do celów urz

dowej kontroli poziomów toksyn Fusarium w

rodkach spo

ywczych (Dz.

Urz. UE L 143 z 07.06.2005, str. 18).

Najwy

sze dopuszczalne poziomy zanieczyszcze

ołowiem, kadmem, rt

, cyn

, 3-monochloropropano-1,2-diolem

(3-MCPD), azotanami i azotynami, benzo[a]pirenem, histamin

, mikotoksynami: ochratoksyn

A, aflatoksynami i patulin

oraz toksynami Fusarium (deoksyniwalenol, zearalenon, fumonizyny B

i B

i toksyna T-2 i HT-2) w

ywno

ci,

składnikach

ywno

ci, dozwolonych substancjach dodatkowych, substancjach pomagaj

cych w przetwarzaniu

ywno

ci i

w napojach alkoholowych, przeznaczonych do obrotu lub do produkcji innych

rodków spo

ywczych okre

laj

rozporz

dzenia Komisji (WE):

1) nr 466/2001 z dnia 8 marca 2001 r. ustalaj

ce najwy

sze dopuszczalne poziomy niektórych zanieczyszcze

rodkach

spo

ywczych (Dz. Urz. WE L 77 z 16.03.2001, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 6, str. 64), zwane

dalej "rozporz

dzeniem nr 466/2001";

2) nr 221/2002 z dnia 6 lutego 2002 r. zmieniaj

ce rozporz

dzenie (WE) nr 466/2001 ustalaj

ce najwy

sze dopuszczalne

poziomy dla niektórych zanieczyszcze

rodkach spo

ywczych (Dz. Urz. WE L 37 z 07.02.2002, str. 4; Dz. Urz. UE Polskie

wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 6, str. 487);

3) nr 257/2002 z dnia 12 lutego 2002 r. zmieniaj

ce rozporz

dzenie (WE) nr 194/97 ustalaj

ce najwy

sze dopuszczalne

poziomy dla niektórych zanieczyszcze

rodkach spo

ywczych oraz rozporz

dzenie (WE) nr 466/2001 ustalaj

najwy

sze dopuszczalne poziomy dla niektórych zanieczyszcze

rodkach spo

ywczych (Dz. Urz. WE L 41 z 13.02.2002,

str. 12; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 6, str. 490) - w odniesieniu do aflatoksyn;

4) nr 472/2002 z dnia 12 marca 2002 r. zmieniaj

ce rozporz

dzenie (WE) nr 466/2001 ustalaj

ce najwy

sze dopuszczalne

poziomy dla niektórych zanieczyszcze

rodkach spo

ywczych (Dz. Urz. WE L 75 z 16.03.2002, str. 18; Dz. Urz. UE

Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 13, str. 9) - w odniesieniu do ochratoksyny A;

5) nr 563/2002 z dnia 2 kwietnia 2002 r. zmieniaj

ce rozporz

dzenie (WE) nr 466/2001 ustalaj

ce najwy

sze dopuszczalne

poziomy dla niektórych zanieczyszcze

rodkach spo

ywczych (Dz. Urz. WE L 86 z 03.04.2002, str. 5; Dz. Urz. UE Polskie

wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 7, str. 25);

6) nr 1425/2003 z dnia 11 sierpnia 2003 r. zmieniaj

ce rozporz

dzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do patuliny (Dz.

Urz. UE L 203 z 12.08.2003, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 7, str. 511);

4 z 49

7) nr 2174/2003 z dnia 12 grudnia 2003 r. zmieniaj

ce rozporz

dzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do aflatoksyn (Dz.

Urz. UE L 326 z 13.12.2003, str. 12; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 7, str. 678);

8) nr 242/2004 z dnia 12 lutego 2004 r. zmieniaj

ce rozporz

dzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do cyny

nieorganicznej w

ywno

ci (Dz. Urz. WE L 42 z 13.02.2004, str. 3);

9) nr 455/2004 z dnia 11 marca 2004 r. zmieniaj

ce rozporz

dzenie 466/2001/WE w odniesieniu do patuliny (Dz. Urz. WE

L 74 z 12.03.2004, str. 11; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 8, str. 213);

10) nr 683/2004 z dnia 13 kwietnia 2004 r. zmieniaj

ce rozporz

dzenie (WE) nr 466/2001 w zakresie dotycz

cym

aflatoksyn i ochratoksyny A w

ywno

ci dla niemowl

t i małych dzieci (Dz. Urz. WE L 106 z 15.04.2004, str. 3; Dz. Urz. UE

Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 8, str. 306);

11) nr 78/2005 z dnia 19 stycznia 2005 r. zmieniaj

ce rozporz

dzenie (WE) nr 466/2001 w zakresie metali ci

ęŜ

kich (Dz.

Urz. UE L 16 z 20.01.2005, str. 43);

12) nr 208/2005 z dnia 4 lutego 2005 r. zmieniaj

ce rozporz

dzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do

wielopier

cieniowych w

glowodorów aromatycznych (Dz. Urz. UE L 34 z 08.02.2005, str. 3);

13) nr 856/2005 z dnia 6 czerwca 2005 r. zmieniaj

ce rozporz

dzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do toksyn Fusarium

(Dz. Urz. UE L 143 z 07.06.2005, str. 3);

14) nr 1822/2005 z dnia 8 listopada 2005 r. zmieniaj

ce rozporz

dzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do azotanów w

niektórych warzywach (Dz. Urz. UE L 293 z 09.11.2005, str. 11).

Niniejsze rozporz

dzenie było poprzedzone

rozporz

dzeniem

Ministra Zdrowia z dnia 30 kwietnia 2004 r. w sprawie

maksymalnych poziomów zanieczyszcze

chemicznych i biologicznych, które mog

znajdowa

ywno

ci,

składnikach

ywno

ci, dozwolonych substancjach dodatkowych, substancjach pomagaj

cych w przetwarzaniu albo na

powierzchni

ywno

ci (Dz. U Nr 120, poz. 1257 oraz z 2005 r. Nr 2, poz. 9), które traci moc z dniem wej

cia w

ycie

niniejszego rozporz

dzenia na podstawie

art. 6

ustawy z dnia 28 lipca 2005 r. o zmianie ustawy o warunkach

zdrowotnych

ywno

ci i

ywienia oraz niektórych innych ustaw (Dz. U. Nr 178, poz. 1480).

ZAŁ

CZNIKI

ZAŁ

CZNIK Nr 1

METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH

RODKÓW SPO

YWCZYCH DO CELÓW URZ

DOWEJ

KONTROLI POZIOMÓW OŁOWIU, KADMU, RT

CI I 3-MONOCHLOROPROPANO-1,2-DIOLU (3-MCPD) ORAZ

PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO

OZNACZANIA ZAWARTO

CI TYCH ZANIECZYSZCZE

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK

RODKÓW SPO

YWCZYCH DO CELÓW URZ

DOWEJ KONTROLI

POZIOMÓW OŁOWIU, KADMU, RT

CI I 3-MCPD

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urz

dowej kontroli zawarto

ci ołowiu, kadmu, rt

ci i 3-MCPD w

rodkach spo

ywczych powinny

pobierane zgodnie z opisanymi poni

ej zasadami. Otrzymane w ten sposób próbki zbiorcze uwa

a si

reprezentatywne dla partii lub cz

ęś

ci partii, z których zostały pobrane. Ocena zgodno

ci partii z przyj

tymi w rozporz

dzeniu

nr 466/2001 maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami powinna by

dokonana przez porównanie z wynikami uzyskanymi

dla zbadanej próbki

5 z 49

2. Definicje

Partia: mo

liwa do zidentyfikowania ilo

ść

rodka spo

ywczego, dostarczona w jednym terminie, dla której

urz

dowo stwierdzono,

e posiada te same wspólne cechy, jak: pochodzenie, odmiana, rodzaj opakowania, jednostka

pakuj

ca, dostawca i oznakowanie. Dla ryb porównywalna musi by

tak

e ich wielko

ść

Podpartia: cz

ęść

ej partii wskazana w celu zastosowania metody pobierania próbek na tej wydzielonej cz

ęś

ci.

da cz

ęść

partii musi by

fizycznie wyodr

bniona i mo

liwa do zidentyfikowania.

Jednostka losowania: ilo

ść

wyrobu lub materiału, stanowi

ca spójn

cało

ść

i pobierana jednorazowo z jednego miejsca w

celu utworzenia cz

ęś

ci próbki.

Uwagi:

1. Jednostka losowania mo

e składa

z wi

cej ni

jednej jednostki poddawanej badaniu, np. paczka ciastek, ale

rezultatem jej badania jest jeden wynik.

2. Jednostk

losowania mo

e by

pojedyncza jednostka wyrobu, para lub zbiór jednostek lub mo

e to by

okre

lona ilo

ść

materiału, jak okre

lona długo

ść

, obj

ść

, masa. Jednostka losowania nie musi pokrywa

z jednostk

handlow

dostawcz

, produkcyjn

lub wysyłkow

Próbka pierwotna: ilo

ść

materiału pobrana z jednego miejsca partii lub cz

ęś

ci partii.

Próbka zbiorcza: próbka otrzymana przez poł

czenie wszystkich próbek pierwotnych pobranych z partii lub cz

ęś

ci partii.

Próbka laboratoryjna: próbka przeznaczona do badania laboratoryjnego.

3. Postanowienia ogólne

3.1. Personel

Próbki powinny by

pobierane przez upowa

niony i wykwalifikowany personel.

3.2. Materiał

Z ka

dej partii podlegaj

cej badaniu nale

y pobra

odr

bne próbki.

3.3. Wymagane

rodki ostro

W trakcie pobierania próbek i przygotowywania próbek laboratoryjnych nale

y podj

ąć

rodki ostro

ci zapobiegaj

wszelkim zmianom, które mog

mie

wpływ na zawarto

ść

ołowiu, kadmu, rt

ci i 3-MCPD, niekorzystnie oddziaływa

na wynik

oznaczenia analitycznego lub spowodowa

e próbki zbiorcze nie b

reprezentatywne.

3.4. Próbki pierwotne

W miar

liwo

ci próbki pierwotne powinny by

pobierane z ró

nych miejsc partii lub cz

ęś

ci partii. Odst

pstwo od tej

zasady nale

y odnotowa

w protokole, o którym mowa w pkt 3.8.

3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej

Próbka zbiorcza powstaje przez poł

czenie i dokładne wymieszanie wszystkich próbek pierwotnych. Masa takiej próbki

powinna wynosi

co najmniej 1 kg, chyba

e nie jest to uzasadnione ze wzgl

dów praktycznych, np. gdy próbki pobierano z

jednego opakowania.

3.6. Dzielenie próbki zbiorczej na próbki laboratoryjne w celu sprawdzenia zgodno

ci z przepisami, na potrzeby obrotu

handlowego i arbitra

Próbki laboratoryjne pobrane w celu sprawdzenia zgodno

ci z przepisami, na potrzeby obrotu handlowego i arbitra

wyodr

bnia si

z ujednorodnionej próbki zbiorczej, je

eli nie koliduje to z przepisami pa

stw członkowskich Unii Europejskiej

6 z 49

w zakresie pobierania próbek. Wielko

ść

próbek laboratoryjnych pobranych w celu sprawdzenia zgodno

ci z przepisami musi

umo

liwia

przynajmniej dwukrotne wykonanie analizy.

3.7. Pakowanie i transport próbek zbiorczych i laboratoryjnych

próbk

zbiorcz

lub laboratoryjn

nale

y umie

w czystym pojemniku wykonanym z chemicznie oboj

tnego

materiału, zapewniaj

cym odpowiedni

ochron

przed zanieczyszczeniem, zabezpieczaj

cym przed utrat

analizowanych

składników poprzez adsorpcj

na wewn

trznej

ciance pojemnika oraz przed uszkodzeniem w czasie transportu. Nale

podj

ąć

wszelkie niezb

dne

rodki ostro

ci w celu unikni

cia zmian w składzie próbek zbiorczych i laboratoryjnych, jakie

mogłyby wyst

podczas transportu lub przechowywania.

3.8. Piecz

towanie i etykietowanie próbek zbiorczych i laboratoryjnych

próbk

przeznaczon

do urz

dowej kontroli zamyka si

i piecz

tuje w miejscu pobrania próbek oraz etykietuje w

sposób umo

liwiaj

cy jej identyfikacj

zgodnie z obowi

zuj

cymi regułami. Dla ka

dej pobranej próbki sporz

dza si

protokół

umo

liwiaj

cy jednoznaczn

identyfikacj

dej partii, w którym podaje si

dat

oraz miejsce pobrania próbek wraz ze

wszystkimi informacjami istotnymi dla wykonania analizy.

Uwaga: Informacje na etykiecie powinny by

zapisane w sposób trwały.

4. Plany pobierania próbek

Optymalnie pobieranie próbek powinno odbywa

w punkcie, w którym produkt jest wprowadzany do ła

cucha

ywieniowego i mo

liwa jest ju

identyfikacja poszczególnych partii. Nale

y stosowa

tak

metod

pobierania próbek, która

gwarantuje,

e próbka zbiorcza jest reprezentatywna dla kontrolowanej partii.

4.1. Liczba próbek pierwotnych

W przypadku

rodków ciekłych, dla których mo

na zało

równomierny rozkład zanieczyszczenia w partii, wystarczy pobra

z danej partii jedn

próbk

pierwotn

, która stanowi próbk

zbiorcz

. Nale

y poda

odno

nik do numeru partii. Produkty

ciekłe zawieraj

ce hydrolizowane białko ro

linne (HVP) lub płynny sos sojowy nale

y przed pobraniem próbki pierwotnej

mocno wstrz

ąć

lub ujednorodni

w inny odpowiedni sposób.

Uwaga: O ile nie ustalono inaczej, wszystkie

rodki spo

ywcze ciekłe z osadem, niejednorodne, nale

y przed

pobraniem próbek starannie wymiesza

W przypadku innych

rodków spo

ywczych minimalna liczba próbek pierwotnych, które nale

y pobra

z danej partii, powinna

zgodna z tabel

1. Próbki pierwotne powinny mie

zbli

mas

. Odst

pstwo od tej procedury nale

y odnotowa

protokole, o którym mowa w pkt 3.8.

Tabela 1

Minimalna liczba próbek pierwotnych, jakie nale

y pobra

z partii

Masa partii (kg)

Minimalna liczba próbek pierwotnych, które nale

pobra

< 50

od 50 do 500

> 500

W przypadku partii składaj

cych si

z pojedynczych opakowa

liczb

opakowa

, które maj

pobrane w celu utworzenia

próbki zbiorczej, podano w tabeli 2.

7 z 49

Tabela 2

Liczba opakowa

(próbek pierwotnych), które nale

y pobra

w celu utworzenia próbki zbiorczej w przypadku, gdy partia składa

z pojedynczych opakowa

Liczba opakowa

lub

jednostek w partii

Liczba opakowa

lub jednostek losowania, które nale

pobra

od 1 do 25

1 opakowanie lub jednostka losowania

od 26 do 100

około 5 %, co najmniej 2 opakowania lub jednostki

losowania

> 100

około 5 %, nie wi

cej ni

10 opakowa

lub jednostek

losowania

Uwaga: W przypadku opakowa

o małej masie nale

y pobra

odpowiednio wi

ksz

ich liczb

, tak aby masa próbki

zbiorczej była wystarczaj

ca do wykonania bada

4.2. Pobieranie próbek z obrotu

Pobieranie próbek

rodków spo

ywczych znajduj

cych si

w obrocie powinno by

zgodne, o ile to mo

liwe, z powy

szymi

zasadami. Je

eli nie jest to mo

liwe, mog

zosta

zastosowane inne obowi

zuj

ce procedury pobierania próbek z obrotu

handlowego, pod warunkiem

e zapewniaj

one reprezentatywno

ść

próbek dla badanej partii.

5. Zgodno

ść

partii lub cz

ęś

ci partii ze specyfikacj

Laboratorium kontrolne bada próbk

laboratoryjn

pobran

w celu sprawdzenia zgodno

ci z przepisami rozporz

dzenia

nr 466/2001, przeprowadzaj

c co najmniej dwie niezale

ne analizy i obliczaj

redni

z uzyskanych wyników.

Partia zostaje przyj

ta, je

eli

rednia warto

ść

uzyskanych wyników nie przekracza odpowiedniego maksymalnego

dopuszczalnego poziomu okre

lonego w rozporz

dzeniu nr 466/2001, przy uwzgl

dnieniu rozszerzonej niepewno

ci pomiaru

oraz korekty o warto

ść

odzysku, o którym mowa w "Raporcie Komisji Europejskiej na temat zale

ci pomi

dzy wynikami

analitycznymi, niepewno

pomiaru, współczynnikami odzysku oraz ustaleniami w ustawodawstwie Unii Europejskiej w

dziedzinie

ywno

ci"

, zwanym dalej "raportem".

Partia zostaje odrzucona, je

eli nie ma w

tpliwo

ci,

rednia warto

ść

uzyskanych wyników przekracza odpowiedni

maksymalny dopuszczalny poziom zanieczyszczenia, z uwzgl

dnieniem rozszerzonej niepewno

ci pomiaru oraz korekty o

warto

ść

odzysku. Niniejsze zasady interpretacji maj

zastosowanie do wyników analitycznych uzyskanych dla próbek

pobranych w ramach urz

dowej kontroli.

II. PRZYGOTOWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO

OZNACZANIA ZAWARTO

CI OŁOWIU, KADMU, RT

CI I 3-MCPD

1. Wprowadzenie

Podstawowym wymaganiem jest uzyskanie reprezentatywnej i jednorodnej próbki laboratoryjnej bez wprowadzenia

wtórnych zanieczyszcze

2. Przygotowanie próbek

8 z 49

Istnieje wiele zadowalaj

cych specjalnych procedur przygotowania próbek, które mo

na stosowa

w odniesieniu do

rodków spo

ywczych.

Za zadowalaj

ce uznano procedury opisane w normie PN-EN 13804:2003 Artykuły

ywno

ciowe. Oznaczanie

pierwiastków

ladowych. Kryteria sprawno

ci, zasady ogólne i przygotowywanie próbek, ale inne mog

równie

odpowiednie.

Podczas przygotowania próbek nale

y zwróci

uwag

na nast

puj

ce kwestie:

1) w przypadku warzyw bada si

wył

cznie cz

ęść

jadaln

;

2) dla mał

y, skorupiaków i małych ryb, je

eli s

spo

ywane w cało

ci, w analizowanym materiale nale

y uwzgl

dni

trzewia.

3. Metody analiz stosowane przez laboratorium i wymagania dotycz

ce ich kontroli w laboratorium

3.1. Definicje

Poni

ej podano szereg najcz

ęś

ciej u

ywanych definicji, które powinno stosowa

laboratorium:

r - powtarzalno

ść

; warto

ść

, której z prawdopodobie

stwem 95 % nie przekracza warto

ść

bezwzgl

dna ró

nicy

dzy dwoma pojedynczymi wynikami badania otrzymanymi w spełnionych warunkach powtarzalno

ci (tj. ta sama próbka, ta

sama metoda, to samo laboratorium, ten sam wykonawca, przy u

yciu tego samego wyposa

enia, w krótkich odst

pach

czasu) r = 2,8 x s

;

- odchylenie standardowe, obliczane na podstawie wyników badania otrzymanych w spełnionych warunkach

powtarzalno

ci;

RSD

- wzgl

dne odchylenie standardowe powtarzalno

ci, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w

warunkach powtarzalno

ci [(s

/) x 100], gdzie jest

redni

z wyników uzyskanych przez wszystkie laboratoria dla wszystkich

próbek;

R - odtwarzalno

ść

; warto

ść

, której z prawdopodobie

stwem 95 % nie przekracza warto

ść

bezwzgl

dna ró

nicy

dzy dwoma pojedynczymi wynikami badania otrzymanymi w spełnionych warunkach odtwarzalno

ci (tj. dla identycznego

materiału, t

sam

metod

, otrzymane w ró

nych laboratoriach, przez ró

nych wykonawców, przy u

yciu ró

nego

wyposa

enia, w dłu

szym przedziale czasu), R = 2,8 x s

;

R -

odchylenie standardowe, obliczane na podstawie wyników badania uzyskanych w spełnionych warunkach

odtwarzalno

ci;

RSD

- wzgl

dne odchylenie standardowe odtwarzalno

ci, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w

warunkach odtwarzalno

ci [(s

/) x 100];

HORRAT

- współczynnik HORRAT dla powtarzalno

ci; uzyskane RSD

podzielone przez warto

ść

RSD

oszacowan

na podstawie równania Horwitza przy zało

eniu,

e r = 0,66 R;

HORRAT

- współczynnik HORRAT dla odtwarzalno

ci; uzyskane RSD

podzielone przez warto

ść

RSD

oszacowan

na podstawie równania Horwitza [RSD

= 2

(1-log C)

, gdzie C - st

ęŜ

enie wyra

one jako bezwymiarowy stosunek

wagowy, np. 1 ppm = 1 x 10

-6

]

;

Granica

wykrywalno

ci - najmniejsza zmierzona zawarto

ść

oznaczanego składnika próbki, na podstawie której mo

wnioskowa

o obecno

ci takiego składnika z wystarczaj

pewno

statystyczn

. Granica wykrywalno

ci liczbowo

odpowiada warto

ci trzech odchyle

standardowych

redniej z serii oznacze

próbki

lepej (n > 20);

Granica

oznaczalno

ci - najmniejsza zawarto

ść

oznaczanego składnika próbki, która mo

e by

oznaczona ilo

ciowo z

9 z 49

wystarczaj

pewno

statystyczn

. Je

li dokładno

ść

i precyzja s

stałe w zakresie st

ęŜ

zbli

onych do granicy

wykrywalno

ci, granica oznaczalno

ci liczbowo odpowiada warto

ci sze

ciu odchyle

standardowych

redniej z serii

oznacze

próbki

lepej (n > 20);

Precyzja - stopie

zgodno

ci pomi

dzy niezale

nymi wynikami badania otrzymanymi w okre

lonych warunkach;

Specyficzno

ść

- zdolno

ść

metody do dokładnego i specyficznego oznaczania danego składnika w obecno

ci innych

składników próbki w ustalonych warunkach badania;

Poprawno

ść

metody - stopie

zgodno

ci pomi

dzy warto

redni

otrzyman

na podstawie du

ej serii wyników badania i

przyj

warto

odniesienia.

3.2. Wymagania ogólne

1. Metody analizy powinny by

sprawdzone w zakresie nast

puj

cych kryteriów: specyficzno

ść

, dokładno

ść

(poprawno

ść

), precyzja (powtarzalno

ść

i odtwarzalno

ść

), granica wykrywalno

ci, czuło

ść

, praktyczno

ść

, zakres stosowania

oraz inne kryteria, które mog

wybrane, o ile zajdzie taka potrzeba.

Metody analizy stosowane do celów kontroli

ywno

ci musz

zgodne z wymaganiami okre

lonymi w pkt 1 i 2 zał

cznika

nr III do rozporz

dzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli

urz

dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodno

ci z prawem paszowym i

ywno

ciowym oraz regułami

dotycz

cymi zdrowia zwierz

t i dobrostanu zwierz

t (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie

specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).

2. Dokładne warto

ci precyzji powinny by

uzyskane w mi

dzylaboratoryjnych badaniach porównawczych

prowadzonych zgodnie z mi

dzynarodowym ujednoliconym protokołem dla bada

biegło

ci laboratoriów analitycznych

opracowanym przez Mi

dzynarodow

Organizacj

Normalizacyjn

ISO/IUPAC/AOAC. Warto

ci powtarzalno

ci i

odtwarzalno

ci nale

y wyra

w formie ogólnie przyj

tej (np. jako przedział ufno

ci wyznaczony z prawdopodobie

stwem 95

%).

Do oznaczania zawarto

ci ołowiu w winie nale

y stosowa

metod

podan

w rozdziale 35 zał

cznika do rozporz

dzenia

Komisji (EWG) nr 2676/90 z dnia 17 wrze

nia 1990 r. okre

laj

cego wspólnotowe metody analizy wina (Dz. Urz. WE L 272 z

03.10.1990, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 10, str. 192).

3.3. Wymagania szczegółowe

3.3.1. Analiza ołowiu, kadmu i rt

Nie podano okre

lonych metod oznaczania zawarto

ci ołowiu, kadmu i rt

ci. Laboratoria powinny stosowa

metody

zwalidowane, je

li to mo

liwe, z procesem walidacji opartym na analizie certyfikowanego materiału odniesienia w

dzylaboratoryjnych badaniach porównawczych.

Laboratoria powinny stosowa

metody spełniaj

ce kryteria wyboru podane w tabeli 3.

Tabela 3

Kryteria wyboru dotycz

ce metod analiz ołowiu, kadmu i rt

Parametr

charakterystyki

Warto

ść

/uwagi

Zakres stosowania

rodki spo

ywcze wymienione w rozporz

dzeniu nr

466/2001

10 z 49

Granica wykrywalno

Nie wi

cej ni

jedna dziesi

ta dopuszczalnej warto

okre

lonej w rozporz

dzeniu nr 466/2001, chyba

warto

ść

dopuszczalna dla ołowiu wynosi poni

ej 0,1

mg/kg. W tym przypadku - nie wi

cej ni

jedna pi

warto

ci dopuszczalnej

Granica oznaczalno

Nie wi

cej ni

jedna pi

ta dopuszczalnej warto

okre

lonej w rozporz

dzeniu nr 466/2001, chyba

warto

ść

dopuszczalna dla ołowiu wynosi poni

ej 0,1

mg/kg. W tym przypadku - nie wi

cej ni

dwie pi

warto

ci dopuszczalnej

Precyzja

Warto

ci HORRAT

lub HORRAT

, uzyskane w

dzylaboratoryjnych badaniach porównawczych w celu

walidacji, powinny by

poni

ej 1,5

Odzysk w %

80-120 (jak okre

lono w mi

dzylaboratoryjnych badaniach

porównawczych)

Specyficzno

ść

Metoda wolna od interferencji matrycy lub interferencji

spektralnych

3.3.2. Analiza 3-MCPD

Nie podano okre

lonych metod oznaczania zawarto

ci 3-MCPD. Laboratoria powinny stosowa

metody zwalidowane, je

li to

liwe, z procesem walidacji opartym na analizie certyfikowanego materiału odniesienia w mi

dzylaboratoryjnych

badaniach porównawczych.

Laboratoria powinny stosowa

metody spełniaj

ce kryteria wyboru podane w tabeli 4.

Tabela 4

Kryteria wyboru dotycz

ce metod analizy 3-MCPD

Parametr charakterystyki

Zalecana warto

ść

ęŜ

enie

Próby

lepe

poni

ej granicy

wykrywalno

Odzysk

75-110%

w całym zakresie

ęŜ

Granica oznaczalno

10 (lub mniej) µg/kg

suchej masy

Odchylenie standardowe sygnału

dla próby

lepej

poni

ej 4 µg/kg

Wewn

trzlaboratoryjne

oszacowanie precyzji -

odchylenie standardowe

pomiarów powtarzanych

przy ró

nych st

ęŜ

eniach

< 4 µg/kg

< 6 µg/kg

< 7 µg/kg

< 8 µg/kg

< 15 µg/kg

20 µg/kg

30 µg/kg

40 µg/kg

50 µg/kg

100 µg/kg

11 z 49

3.3.3. Kryteria sprawno

ci - niepewno

ść

metody jako kryterium jej wyboru

Do oceny przydatno

ci danej metody analitycznej do zastosowania w laboratorium mo

e by

równie

wykorzystana

niepewno

ść

pomiaru. Metoda stosowana w laboratorium powinna umo

liwi

otrzymywanie wyników mieszcz

cych si

zakresie maksymalnej niepewno

ci standardowej.

Maksymaln

niepewno

ść

standardow

oblicza si

według nast

puj

cego wzoru:

gdzie:

Uf - maksymalna niepewno

ść

standardowa,

LOD - granica wykrywalno

ci metody,

C - st

ęŜ

enie badane,

- współczynnik liczbowy zale

ny od warto

ci C; warto

podane s

w poni

szej tabeli:

C (µg/kg)

Ł 50

0,2

51-500

0,18

501-1.000

0,15

1.001-10.000

0,12

ł 10.000

0,1

eli metoda analityczna zapewnia otrzymanie wyników z niepewno

pomiarów ni

od maksymalnej niepewno

standardowej, b

dzie ona tak samo odpowiednia jak metoda, która spełnia kryteria podane w tabelach 3 i 4.

3.4. Ocena poprawno

ci analitycznej, obliczanie odzysku oraz przedstawianie wyników

li jest to mo

liwe, poprawno

ść

analizy ocenia si

poprzez wł

czenie do serii pomiarów odpowiednich certyfikowanych

materiałów odniesienia.

Wynik analizy podaje si

w postaci skorygowanej lub nieskorygowanej o warto

ść

odzysku. Nale

y przedstawi

sposób

podawania wyników oraz warto

ść

odzysku. Analityk powinien bra

pod uwag

raport.

Wynik analizy powinien by

podany w postaci

x ± U, gdzie:

x - wynik analizy,

U - niepewno

ść

pomiaru (niepewno

ść

rozszerzona, przy zastosowaniu współczynnika rozszerzenia 2, co daje przedział

ufno

ci około 95 %).

3.5. Normy jako

ci w laboratorium

Laboratorium musi przestrzega

przepisów art. 12 rozporz

dzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia

29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urz

dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodno

ci z prawem paszowym i

ywno

ciowym oraz regułami dotycz

cymi zdrowia zwierz

t i dobrostanu zwierz

t (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz.

12 z 49

Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).

3.6. Sposób wyra

ania wyników

Wyniki podaje si

w takich samych jednostkach, w jakich wyra

ono maksymalne dopuszczalne poziomy okre

lone w

rozporz

dzeniu nr 466/2001.

______

Raport Komisji Europejskiej na temat zale

ci pomi

dzy wynikami analitycznymi, niepewno

pomiaru,

współczynnikami odzysku oraz ustaleniami w ustawodawstwie Unii Europejskiej w dziedzinie

ywno

ci (2004);

Wydawnictwa Metodyczne Pa

stwowego Zakładu Higieny, Warszawa, 2005.

W. Horwitz "Ocena metod analitycznych dla celów uregulowa

dotycz

cych

ywno

ci i leków", Anal. Chem., 1982, 54,

67A-76A.

ZAŁ

CZNIK Nr 2

METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH

RODKÓW SPO

YWCZYCH DO CELÓW URZ

DOWEJ

KONTROLI POZIOMÓW OCHRATOKSYNY A ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA

METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTO

CI OCHRATOKSYNY A

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH

RODKÓW SPO

YWCZYCH DO CELÓW URZ

DOWEJ

KONTROLI POZIOMÓW OCHRATOKSYNY A

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urz

dowej kontroli poziomu ochratoksyny A w

rodkach spo

ywczych powinny by

pobierane

według ni

ej podanych zasad. Próbka zbiorcza otrzymana w ni

ej podany sposób powinna by

w pełni reprezentatywna dla

partii. Ocena zgodno

ci z przyj

tymi maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami w rozporz

dzeniu nr 466/2001 powinna by

dokonana przez porównanie z wynikami uzyskanymi dla zbadanej próbki.

2. Definicje

Partia: mo

liwa do zidentyfikowania ilo

ść

rodka spo

ywczego dostarczonego w jednym czasie, okre

lona urz

dowo

jako posiadaj

ca te same cechy charakterystyczne, takie jak: pochodzenie, odmiana, rodzaj opakowania, jednostka

pakuj

ca, dostawca i oznakowanie.

Podpartia: okre

lona cz

ęść

partii umo

liwiaj

cej zastosowanie metody oddzielnego pobierania próbek. Ka

podpartia musi by

fizycznie wydzielona i mo

liwa do identyfikacji.

Próbka pierwotna: ilo

ść

produktu pobrana z pojedynczego miejsca partii lub podpartii.

Próbka zbiorcza: poł

czone wszystkie próbki pierwotne pobrane z partii lub podpartii.

3. Zasady ogólne

3.1. Personel

Pobieranie próbek musi by

dokonane przez upowa

niony personel.

3.2. Pobieranie próbek

13 z 49

Próbki z ka

dej partii musz

pobierane oddzielnie. Zgodnie z podanymi zasadami du

e partie powinny by

podzielone na

podpartie, z których próbki nale

y pobiera

oddzielnie.

3.3.

rodki ostro

W czasie pobierania i przygotowania próbek nale

y przedsi

wzi

ąć

wszelkie

rodki ostro

ci dla unikni

cia działa

, które

mog

mie

wpływ na zawarto

ść

ochratoksyny A lub niekorzystnie oddziaływa

na przebieg analizy b

spowodowa

próbka zbiorcza nie b

dzie reprezentatywna.

3.4. Próbki pierwotne

W miar

liwo

ci próbki pierwotne powinny by

pobierane z ró

nych miejsc partii lub podpartii, obejmuj

cych cało

ść

Odst

pstwa od tej zasady powinny by

odnotowane w protokole.

3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej

Próbka zbiorcza powstaje przez poł

czenie próbek pierwotnych.

3.6. Kontrpróbki

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawidłowo

ci oznaczenia, arbitra

u i jako materiał odniesienia powinny by

pobrane ze

zhomogenizowanej próbki.

3.7. Opakowanie i transport próbek

da próbka powinna by

umieszczona w czystym, oboj

tnym chemicznie pojemniku, odpowiednio zabezpieczaj

cym przed

zanieczyszczeniem i uszkodzeniem podczas transportu. Nale

y zachowa

wszelkie

rodki ostro

ci, aby unikn

ąć

jakiejkolwiek zmiany składu próbki podczas transportu lub przechowywania.

3.8. Plombowanie i oznaczenie próbek

da urz

dowo pobrana próbka powinna by

zaplombowana w miejscu pobrania i oznakowana w sposób umo

liwiaj

cy jej

identyfikacj

, zgodnie z obowi

zuj

cymi zasadami.

Dane dotycz

ce ka

dej próbki musz

przechowywane w celu umo

liwienia jednoznacznego zidentyfikowania ka

dej

partii towaru; powinny one zawiera

dat

i miejsce pobrania wraz ze wszystkimi dodatkowymi informacjami, istotnymi dla

wykonania analizy.

4. Zasady szczegółowe

4.1. Ró

ne rodzaje partii

rodki spo

ywcze mog

znajdowa

w obrocie luzem, w kontenerach lub opakowaniach jednostkowych (torby, worki,

opakowania detaliczne itp.). Zasady pobierania próbek mog

zastosowane w przypadku wszystkich form, w jakich

rodki

spo

ywcze s

wprowadzane do obrotu.

Nie naruszaj

c zasad podanych w pkt 4.3, 4.4 i 4.5, mo

na u

nast

puj

cego wzoru jako wytycznej dla pobierania próbek z

partii w opakowaniach jednostkowych (torby, worki, opakowania detaliczne itp.). Cz

stotliwo

ść

pobierania próbki (SF)

gdzie:

- masa: wyra

ona w kg,

- cz

stotliwo

ść

pobierania próbek (SF): ka

dy n-ty worek lub torba, z której musi by

pobrana próbka pierwotna (cyfry

dziesi

tne powinny by

zaokr

glone do najbli

szej liczby całkowitej).

14 z 49

4.2. Masa próbki pierwotnej

Masa próbki pierwotnej powinna wynosi

około 100 g, chyba

e podano inaczej. W przypadku partii w opakowaniach

detalicznych masa próbki jest zale

na od masy opakowania detalicznego.

4.3. Ogólne zasady pobierania próbek dla zbó

, suszonych owoców winogron i kawy palonej

Tabela 1

Podział partii na podpartie w zale

ci od

rodka spo

ywczego i masy partii

Produkt

Masa partii

(tony)

Masa lub

liczba

podpartii

Liczba próbek

pierwotnych

Masa próbki

zbiorczej

(kg)

Zbo

a i produkty

zbo

owe

ł 1.500

> 300 i < 1.500

ł 50 i Ł 300

< 50

500 ton

3 podpartie

100 ton

100

3-100

(*)

1-10

Suszone owoce

winogron (koryntki,

rodzynki i sułtanki)

ł 15

< 15

15-30 ton

100

10-100

(**)

1-10

Palone ziarna kawy,

mielona kawa palona i

kawa rozpuszczalna

ł 15

<15

15-30 ton

100

10-100

(**)

1-10

(*)

Zale

nie od masy partii - patrz: tabela 2

(**)

Zale

nie od masy partii - patrz: tabela 3

4.4. Procedury pobierania próbek dla zbó

i produktów zbo

owych (partie

50 ton) oraz dla palonych ziaren kawy,

mielonej kawy palonej, kawy rozpuszczalnej i suszonych owoców winogron (partie

15 ton)

4.4.1. Je

eli podpartie mog

fizycznie rozdzielone, to ka

da partia musi zosta

podzielona na podpartie zgodnie z

tabel

1 w pkt 4.3. Bior

c pod uwag

e masa partii nie zawsze jest dokładn

wielokrotno

masy podpartii, masa podpartii

e ró

od podanej w tabeli masy o maksimum 20 %.

4.4.2. Próbki musz

pobierane z ka

dej podpartii oddzielnie.

4.4.3. Liczba próbek pierwotnych wynosi 100.

4.4.4. Masa próbki zbiorczej = 10 kg.

4.4.5. Je

li nie jest mo

liwe zastosowanie opisanej wy

ej metody pobierania próbek z uwagi na konsekwencje

handlowe wynikaj

ce z uszkodzenia partii (spowodowanego rodzajem opakowania,

rodkami transportu itp.), mo

e zosta

zastosowana alternatywna metoda pobierania próbek, pod warunkiem

e jest mo

liwie jak najbardziej reprezentatywna i

została w pełni opisana i udokumentowana.

4.5. Procedury pobierania próbek dla zbó

i produktów zbo

owych (partie < 50 ton) oraz dla palonych ziaren kawy,

mielonej kawy palonej, kawy rozpuszczalnej suszonych owoców winogron (partie < 15 ton)

Dla partii zbó

poni

ej 50 ton oraz dla partii palonych ziaren kawy, mielonej kawy palonej, kawy rozpuszczalnej oraz

suszonych owoców winogron poni

ej 15 ton stosuje si

plan pobierania próbek w ilo

ci 10-100 próbek pierwotnych w

15 z 49

zale

ci od masy próbki i otrzymuje si

próbk

zbiorcz

1-10 kg. Dla bardzo małych partii (

0,5 ton) zbó

i produktów

zbo

owych mo

liwe jest pobranie mniejszej liczby próbek pierwotnych, pod warunkiem

e masa próbki zbiorczej tak

e i w tym

przypadku powinna wynosi

przynajmniej 1 kg.

Warto

ci podane w tabelach 2 i 3 mog

zosta

wykorzystane do okre

lenia liczby próbek pierwotnych.

Tabela 2

Liczba próbek pierwotnych w zale

ci od masy partii zbó

i produktów zbo

owych

Masa partii (tony)

Liczba próbek pierwotnych

Ł 0,05

> 0,05 i Ł 0,5

> 0,5 i Ł 1

> 1 i Ł 3

> 3 i Ł 10

> 10 i Ł 20

> 20 i Ł 50

100

Tabela 3

Liczba próbek pierwotnych w zale

ci od masy partii palonych ziaren kawy, kawy mielonej palonej, kawy rozpuszczalnej i

suszonych owoców winogron

Masa partii (tony)

Liczba próbek pierwotnych

Ł 0,1

> 0,1 i Ł 0,2

> 0,2 i Ł 0,5

> 0,5 i Ł 1,0

> 1,0 i Ł 2,0

> 2,0 i Ł 5,0

> 5,0 i Ł 10,0

> 10,0 i Ł 15,0

100

4.6. Pobieranie próbek

ywno

ci przeznaczonej dla niemowl

t i małych dzieci

Nale

y stosowa

zasady pobierania próbek zbó

i produktów zbo

owych podane w pkt 4.5.

Oznacza to,

e liczba próbek pierwotnych, w zale

ci od masy partii, wynosi od co najmniej 10 do nie wi

cej ni

100, tak

jak podano w tabeli 2:

- masa próbki pierwotnej powinna wynosi

około 100 gramów. W przypadku partii w opakowaniach detalicznych masa

próbki pierwotnej zale

y od masy opakowania detalicznego,

- masa próbki zbiorczej - 1 do 10 kg, wystarczaj

co wymieszanej.

16 z 49

4.7. Zasady pobierania próbek wina i soku winogronowego

Masa próbki zbiorczej wynosi przynajmniej 1 kg, chyba

e nie jest to mo

liwe ze wzgl

du na rodzaj opakowa

towaru w partii

(np. gdy próbka składa si

z jednej butelki).

Minimaln

liczb

próbek do pobrania z partii okre

la tabela 4. Liczba próbek jest zale

na od postaci, w której dane produkty

zazwyczaj wprowadzane do obrotu. W przypadku produktów płynnych przewo

onych luzem, dana partia jest wymieszana

tak dokładnie, jak jest to mo

liwe bez uszczerbku dla jako

ci danego produktu, r

cznie lub mechanicznie bezpo

rednio przed

pobraniem próbek. W tym przypadku przyjmuje si

e rozmieszczenie ochratoksyny A wewn

trz danej partii jest jednorodne.

Z tego wzgl

du wystarczy pobra

trzy próbki pierwotne z partii, by otrzyma

próbk

zbiorcz

. Masa próbek pierwotnych,

składaj

cych si

na ogół z butelki lub opakowania zbiorczego, jest podobna.

Masa próbki pierwotnej powinna wynosi

przynajmniej 100 gramów, tak aby masa próbki zbiorczej wynosiła przynajmniej 1

kg. Odst

pstwo od tej procedury musi by

rejestrowane zgodnie z zapisem pkt 3.8.

Tabela 4

Minimalna liczba próbek do pobrania z partii

Forma wprowadzenia do obrotu

Masa partii (w

litrach)

Minimalna liczba

próbek do pobrania

Luzem (sok winogronowy, wino)

...

Butelki/opakowania sok

winogronowy

Ł 50

Butelki/opakowania sok

winogronowy

50 do 500

Butelki/opakowania sok

winogronowy

> 500

Butelki/opakowania wino

Ł 50

Butelki/opakowania wino

50 do 500

Butelki/opakowania wino

> 500

4.8. Pobieranie próbek z obrotu

Pobieranie próbek z obrotu nale

y wykona

, o ile to mo

liwe, zgodnie z zasadami podanymi powy

ej. Je

eli nie jest to

liwe, mo

na zastosowa

inne, wydajne procedury pobierania próbek z obrotu detalicznego, zapewniaj

c odpowiedni

reprezentatywno

ść

dla ocenianej partii.

5. Dopuszczenie partii lub podpartii

1) mo

e by

dopuszczona, je

li wyniki badania próbki zbiorczej s

zgodne z przyj

tymi tolerancjami, po uwzgl

dnieniu

niepewno

ci pomiaru oraz odzysku;

2) nie mo

e by

dopuszczona, je

li wyniki badania próbki zbiorczej przekraczaj

warto

ci maksymalne po uwzgl

dnieniu

niepewno

ci pomiaru oraz odzysku.

II. PRZYGOTOWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO

OZNACZANIA ZAWARTO

CI OCHRATOKSYNY A

17 z 49

1. Uwaga

Rozkład ochratoksyny A jest niejednorodny, próbki powinny by

przygotowywane, a zwłaszcza homogenizowane, ze

szczególn

ostro

Cały materiał, który zostanie dostarczony do laboratorium, musi by

wykorzystany do bada

2. Przygotowanie próbki do dostarczenia do laboratorium

Próbki nale

y drobno zemle

i starannie wymiesza

, stosuj

c czynno

ci, które zapewni

całkowit

homogenno

ść

W przypadku gdy maksymalne poziomy dotycz

suchej masy, oznacza si

w cz

ęś

ci zhomogenizowanej próbki,

stosuj

c procedur

, która zapewni dokładne oznaczenie suchej masy.

3. Podział próbek w celu potwierdzenia prawidłowo

ci oznaczenia i arbitra

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawidłowo

ci oznaczenia, arbitra

u i jako materiał odniesienia powinny by

pobrane ze zhomogenizowanej próbki, zgodnie z zasadami dotycz

cymi pobierania próbek.

4. Metody analiz u

ywane w laboratorium i wymagania dla laboratorium

4.1. Definicje

Poni

ej podano niektóre z cz

ęś

ciej stosowanych w laboratorium definicji.

Najcz

ęś

ciej u

ywane dotycz

parametrów dla precyzji - powtarzalno

ść

i odtwarzalno

ść

r - powtarzalno

ść

; warto

ść

, poni

ej której powinna znajdowa

ró

nica pomi

dzy dwoma pojedynczymi wynikami

oznaczenia otrzymanymi w warunkach powtarzalno

ci (tzn. ta sama próbka, ten sam wykonawca, ten sam aparat, to samo

laboratorium, krótki odst

p czasu); spodziewana warto

ść

e znajdowa

dla okre

lonego prawdopodobie

stwa (typowo

95 %); r = 2,8 x s

;

- odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach powtarzalno

ci;

RSD

- wzgl

dne odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych, w warunkach powtarzalno

ci [(s/) x

100], gdzie jest

redni

z wyników uzyskanych przez wszystkie laboratoria dla wszystkich próbek;

R - odtwarzalno

ść

; warto

ść

, poni

ej której powinna si

znajdowa

całkowita ró

nica pomi

dzy poszczególnymi

wynikami uzyskanymi w warunkach odtwarzalno

ci (ten sam materiał oznaczany przez ró

nych wykonawców w ró

nych

laboratoriach, stosuj

cych t

sam

metod

); spodziewana warto

ść

e znajdowa

dla okre

lonego

prawdopodobie

stwa (typowo 95 %); R = 2,8 x s

;

- odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalno

ci;

RSD

- wzgl

dne odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalno

ci [(s

/) x

100].

4.2. Wymagania ogólne

Metody analizy stosowane do celów kontroli

ywno

ci musz

zgodne z wymaganiami okre

lonymi w pkt 1 i 2 zał

cznika

nr III do rozporz

dzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli

urz

dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodno

ci z prawem paszowym i

ywno

ciowym oraz regułami

dotycz

cymi zdrowia zwierz

t i dobrostanu zwierz

t (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie

specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).

18 z 49

4.3. Wymagania szczegółowe

eli nie podano okre

lonych metod oznaczania poziomów ochratoksyny A w

rodkach spo

ywczych, laboratoria mog

wybra

metod

spełniaj

nast

puj

ce kryteria:

Charakterystyka metody dla ochratoksyny A

Poziom (

g/kg)

Ochratoksyna A

RSD

(%)

RSD

(%)

odzysk(%)

< 1

ł 40

ł 60

50 do 120

1-10

ł 20

ł 30

70 do 110

- Granica wykrywalno

ci stosowanych metod nie musi by

ustalana, je

eli warto

ść

precyzji jest dana dla

odpowiedniego st

ęŜ

enia,

- Warto

ść

precyzji jest obliczana z równania Horwitza:

RSD

= 2

(1-0,5 log C)

gdzie:

- RSD

jest wzgl

dnym odchyleniem standardowym obliczonym z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalno

[(s

/) x 100],

- C jest st

ęŜ

eniem wyra

onym jako stosunek (np. 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1.000 mg/kg).

Jest to ogólne równanie dla precyzji, które nie jest zale

ne od analitu oraz matrycy, lecz dla wi

kszo

ci rutynowo u

ywanych

metod analizy wył

cznie od st

ęŜ

enia.

4.4. Obliczenie odzysku i podawanie wyniku

Wynik oznaczenia mo

e by

podany skorygowany lub nie o warto

ść

odzysku. Sposób zapisu oraz warto

ść

odzysku musz

podane.

Wynik analizy skorygowany o odzysk nale

y stosowa

do kontroli zgodno

ci (patrz pkt 5).

Wynik analizy powinien by

podawany jako x ± U, gdzie x jest wynikiem analizy, a U jest niepewno

pomiaru, przy

zastosowaniu współczynnika 2 dla poziomu ufno

ci około 95 %.

4.5. Normy jako

ci w laboratorium

Laboratorium musi przestrzega

przepisów art. 12 rozporz

dzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia

29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urz

dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodno

ci z prawem paszowym i

ywno

ciowym oraz regułami dotycz

cymi zdrowia zwierz

t i dobrostanu zwierz

t (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz.

Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).

ZAŁ

CZNIK Nr 3

METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH

RODKÓW SPO

YWCZYCH DO CELÓW URZ

DOWEJ

KONTROLI POZIOMÓW AFLATOKSYN ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD

ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTO

CI AFLATOKSYN

19 z 49

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH

RODKÓW SPO

YWCZYCH DO CELÓW URZ

DOWEJ

KONTROLI POZIOMÓW AFLATOKSYN

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urz

dowej kontroli poziomu aflatoksyn w

rodkach spo

ywczych powinny by

pobierane

zgodnie z podanymi ni

ej zasadami. Tak uzyskane próbki zbiorcze powinny by

traktowane jako reprezentatywne dla partii.

Badania w kierunku zgodno

ci z przyj

tymi maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami podanymi w rozporz

dzeniu nr

466/2001 powinny by

wykonywane w próbkach laboratoryjnych uzyskanych w sposób podany poni

ej.

2. Definicje

Partia: mo

liwa do zidentyfikowania ilo

ść

rodka spo

ywczego dostarczonego w jednym czasie, okre

lona

urz

dowo jako posiadaj

ca te same cechy charakterystyczne, takie jak: pochodzenie, odmiana, rodzaj opakowania,

jednostka pakuj

ca, dostawca i oznakowanie.

Podpartia: okre

lona cz

ęść

partii umo

liwiaj

cej zastosowanie metody osobnego pobierania próbek. Ka

podpartia musi by

fizycznie wydzielona i mo

liwa do identyfikacji.

Próbka pierwotna: ilo

ść

produktu pobrana z pojedynczego miejsca partii lub podpartii.

Próbka zbiorcza: poł

czone wszystkie próbki pierwotne pobrane z partii lub podpartii.

Próbka laboratoryjna: próbka przeznaczona do badania w laboratorium.

3. Zasady ogólne

3.1. Personel

Pobieranie próbek musi by

dokonane przez wykwalifikowany personel, zgodnie z przyj

tymi ustaleniami.

3.2. Pobieranie materiału

Próbki z ka

dej partii musz

pobierane osobno. Zgodnie z zasadami podanymi w pkt 5 du

e partie powinny by

podzielone na podpartie, z których próbki powinny by

równie

pobierane osobno.

3.3.

rodki ostro

W czasie pobierania i przygotowania próbek laboratoryjnych musz

przestrzegane wszelkie

rodki ostro

ci dla

unikni

cia czynno

ci, które mog

mie

wpływ na zawarto

ść

aflatoksyn lub niekorzystnie oddziaływa

na oznaczenie

analityczne b

spowodowa

niereprezentatywno

ść

próbki zbiorczej.

3.4. Próbki pierwotne

W miar

liwo

ci próbki pierwotne powinny by

pobierane z ró

nych miejsc obejmuj

cych cał

parti

lub podparti

Odst

pstwa od tej zasady powinny by

odnotowane w protokole.

3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej i próbki laboratoryjnej

Próbka zbiorcza powstaje przez poł

czenie i dokładne wymieszanie próbek pierwotnych. Po wymieszaniu próbka zbiorcza

musi by

podzielona na próbki laboratoryjne zgodnie z zasadami podanymi w pkt 5.

Dla zapewnienia reprezentatywno

ci próbki dla partii lub podpartii niezb

dne jest jej wymieszanie.

3.6. Kontrpróbki

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawidłowo

ci oznaczenia, arbitra

u i jako materiał odniesienia powinny by

pobrane z

20 z 49

homogenizowanej próbki laboratoryjnej zgodnie z ogólnie przyj

tymi zasadami.

3.7. Opakowywanie i transport próbek laboratoryjnych

da próbka laboratoryjna powinna by

umieszczona w czystym, oboj

tnym chemicznie pojemniku, odpowiednio

zabezpieczaj

cym przed zanieczyszczeniem i uszkodzeniem podczas transportu. Dla unikni

cia jakiejkolwiek zmiany składu

próbki laboratoryjnej podczas transportu lub przechowywania nale

y zachowa

wszelk

ostro

ść

3.8. Plombowanie i etykietowanie próbek laboratoryjnych

da urz

dowo pobrana próbka powinna by

zaplombowana w miejscu pobrania i oznaczona w sposób umo

liwiaj

cy jej

identyfikacj

zgodnie z obowi

zuj

cymi zasadami. Dane dotycz

ce ka

dej próbki musz

przechowywane tak, aby mo

było jednoznacznie zidentyfikowa

parti

towaru; powinny zawiera

dat

i miejsce pobrania wraz ze wszystkimi

dodatkowymi informacjami istotnymi dla wykonania analizy.

4. Zasady dodatkowe

4.1. Partie w zale

ci od rodzaju opakowa

rodki spo

ywcze mog

w obrocie handlowym luzem, w kontenerach lub opakowaniach jednostkowych (torby, worki,

opakowania detaliczne itp.). Zasady pobierania próbek mog

zastosowane do wszystkich ró

norodnych form, w jakich

artykuły s

wprowadzane do obrotu.

Bez naruszania zasad podanych w pkt 5, nast

puj

cy wzór mo

e by

yty jako wytyczne dla pobierania próbek z partii

towaru w opakowaniach jednostkowych (torby, worki, opakowania detaliczne itp.):

gdzie:

- masa wyra

ona w kg,

- SF - cz

stotliwo

ść

pobierania próbek: ka

dy n-ty worek lub torba, z której musi by

pobrana próbka pierwotna (cyfry

dziesi

tne powinny by

zaokr

glone do najbli

szej liczby całkowitej).

4.2. Masa próbki pierwotnej

Masa próbki pierwotnej powinna wynosi

około 300 g, chyba

e pkt 5 podaje inaczej oraz z wyj

tkiem przypraw, dla których

masa próbki pierwotnej wynosi około 100 g. W przypadku partii towaru w opakowaniach detalicznych masa próbki jest

zale

na od masy opakowania detalicznego.

4.3. Liczba próbek pierwotnych dla partii mniejszych ni

15 ton

Liczba próbek pierwotnych, które nale

y pobra

, zale

y od masy partii i wynosi nie mniej ni

10 i nie wi

cej ni

100, chyba

podano inaczej w pkt 5. Liczb

próbek pierwotnych podaje tabela 1.

Tabela 1

Liczba pobieranych próbek pierwotnych w zale

ci od masy partii

Masa partii (tony)

Liczba próbek pierwotnych

Ł 0,1

> 0,1 i Ł 0,2

> 0,2 i Ł 0,5

21 z 49

> 0,5 i Ł 1,0

> 1,0 i Ł 2,0

> 2,0 i Ł 5,0

> 5,0 i Ł 10,0

> 10,0 i Ł 15,0

100

5. Zasady szczegółowe

5.1. Ogólny opis zasad pobierania próbek orzechów ziemnych, orzechów, owoców suszonych, przypraw i zbo

Ogólne zasady podaje tabela 2.

Tabela 2

Zasady podziału partii na podpartie w zale

ci od rodzaju produktu i masy partii

Rodzaj produktu

Masa partii

(tony)

Masa lub

liczba

podpartii

Liczba próbek

pierwotnych

Masa próbki

zbiorczej

(kg)

Figi suszone i inne

owoce suszone

ł 15

< 15

15-30 ton

100

10-100*

Ł 30

Orzechy arachidowe,

pistacje, orzechy

brazylijskie i inne

orzechy

ł 500

> 125 i < 500

ł 15 i ł 125

< 15

100 ton

5 podpartii

25 ton

100

10-100*

Ł 30

Zbo

ł 1.500

> 300 i < 1.500

ł 50 i Ł 300

< 50

500 ton

3 podpartie

100 ton

100

10-100*

1-10

Przyprawy

ł 15

< 15

25 ton

100

10-100*

1-10

* W zale

ci od masy partii towaru - patrz pkt 4.3 lub 5.3.

5.2. Orzechy ziemne, pistacje, orzechy brazylijskie

Suszone figi

Zbo

e (partie

50 ton), przyprawy

5.2.1. Zasady pobierania próbek

1. Je

eli podpartia mo

e by

wyodr

bniona fizycznie, to ka

da partia musi by

podzielona na podpartie, zgodnie z

tabel

2. Nie zawsze mo

na podzieli

parti

le według podanych wskaza

(masy podpartii mog

nie by

wielokrotno

ciami masy partii), wtedy masa podpartii mo

e przekracza

wymienion

warto

ść

o 20 %.

2. Z ka

dej podpartii próbki musz

pobrane osobno.

22 z 49

3. Liczba próbek pierwotnych powinna wynosi

100. W przypadku partii towaru o masie mniejszej ni

15 ton liczba

próbek pierwotnych jest zale

na od masy partii i wynosi nie mniej ni

10 i nie wi

cej ni

100 (patrz pkt 4.3).

4. Próbka zbiorcza o masie 30 kg musi by

wymieszana i podzielona przed rozdrobnieniem na trzy równe próbki

laboratoryjne o masie 10 kg (podział na 3 próbki laboratoryjne nie jest konieczny w przypadku orzechów ziemnych, orzechów

i owoców suszonych oraz kukurydzy przeznaczonych do dalszego sortowania lub innych zabiegów fizycznych maj

cych na

celu obni

enie zawarto

ci aflatoksyn, wymaga to jednak wyposa

enia umo

liwiaj

cego homogenizacj

30 kg próbki). Je

eli

próbka zbiorcza wa

y mniej ni

10 kg, nie ma potrzeby dzielenia jej na 3 próbki laboratoryjne.

5. Próbka laboratoryjna: próbka powstała z podzielenia próbki zbiorczej o masie 10 kg (ka

da z próbek

laboratoryjnych musi by

drobno rozdrobniona i dokładnie wymieszana dla uzyskania homogenno

ci).

6. Je

eli pobranie próbek według powy

szych wskaza

jest niemo

liwe z powodu handlowych konsekwencji

zniszczenia partii (np. u

yte opakowanie lub

rodek transportu), mo

e by

zastosowana inna metoda pobierania próbek, pod

warunkiem

e jest ona tak reprezentatywna jak to mo

liwe oraz w pełni opisana i udokumentowana.

5.2.2. Ocena partii lub podpartii

1. Orzechy ziemne, orzechy, owoce suszone i kukurydza przeznaczone do sortowania lub innych zabiegów

fizycznych maj

cych na celu obni

enie zawarto

ci aflatoksyn oraz przyprawy:

1) partia mo

e by

dopuszczona, je

eli wyniki badania próbki zbiorczej lub

redniej z próbek laboratoryjnych s

zgodne z przyj

tymi maksymalnymi poziomami po uwzgl

dnieniu niepewno

ci pomiaru oraz odzysku;

2) nie mo

e by

wprowadzona do obrotu, je

eli wyniki badania próbki zbiorczej lub

redniej z próbek

laboratoryjnych przekraczaj

warto

ci maksymalne, po uwzgl

dnieniu niepewno

ci pomiaru oraz odzysku.

2. Orzechy ziemne, orzechy, suszone owoce i zbo

a przeznaczone bezpo

rednio do konsumpcji oraz zbo

a, z

wył

czeniem kukurydzy, przeznaczone do sortowania lub innych zabiegów fizycznych:

1) partia mo

e by

dopuszczona, je

eli wyniki badania ka

dej z próbek laboratoryjnych s

zgodne z przyj

tymi

tolerancjami, po uwzgl

dnieniu niepewno

ci pomiaru oraz odzysku;

2) nie mo

e by

wprowadzona do obrotu, je

eli wyniki badania co najmniej jednej z próbek laboratoryjnych

przekraczaj

warto

ci maksymalne, po uwzgl

dnieniu niepewno

ci pomiaru oraz odzysku;

3) próbki zbiorcze o masie mniejszej ni

10 kg:

a) partia mo

e by

dopuszczona, je

eli wyniki badania próbki zbiorczej s

zgodne z przyj

tymi maksymalnymi

poziomami, po uwzgl

dnieniu niepewno

ci pomiaru oraz odzysku,

b) nie mo

e by

dopuszczona do obrotu, je

eli wyniki badania próbki zbiorczej przekraczaj

warto

maksymalne, po uwzgl

dnieniu i niepewno

ci pomiaru oraz odzysku.

5.3. Orzechy inne ni

orzechy ziemne, pistacje i orzechy brazylijskie

Owoce suszone inne ni

figi

Zbo

e (partie o masie

50 ton)

5.3.1. Zasady pobierania próbek

Dla tych produktów mog

stosowane zasady podane w pkt 5.2.1. Bior

c pod uwag

niewielk

liczb

przypadków

zanieczyszczenia wymienionych produktów i/lub nowe formy opakowa

, w których produkty mog

w obrocie handlowym,

dopuszcza si

prostsze metody pobierania próbek.

Dla partii zbó

mniejszych ni

50 ton mo

e by

stosowany plan pobierania próbek polegaj

cy na pobraniu od 10 do 100

próbek pierwotnych, ka

da o masie 100 g, składaj

cych si

na próbk

zbiorcz

o masie od 1 do 10 kg. Liczb

próbek

pierwotnych w zale

ci od masy partii podaje tabela 3.

23 z 49

Tabela 3

Liczba pobieranych próbek pierwotnych zbo

a w zale

ci od masy partii

Masa partii (tony)

Liczba próbek pierwotnych

Ł 1

> 1 i Ł 3

> 3 i Ł 10

> 10 i Ł 20

> 20 i Ł 50

100

5.3.2. Ocena partii lub podpartii

Patrz pkt 5.2.2.

5.4. Mleko

5.4.1. Zasady pobierania próbek

Zgodnie z obowi

zuj

cymi zasadami, przy czym:

1) liczba próbek pierwotnych nie mniej ni

2) masa próbki zbiorczej nie mniej ni

0,5 kg lub 0,5 l.

5.4.2. Ocena partii lub podpartii

1. Partia mo

e by

dopuszczona, je

eli wyniki badania próbki zbiorczej s

zgodne z przyj

tymi maksymalnymi

poziomami, po uwzgl

dnieniu niepewno

ci pomiaru oraz odzysku.

2. Partia nie mo

e by

dopuszczona do obrotu, je

eli wyniki badania próbki zbiorczej przekraczaj

warto

maksymalne, po uwzgl

dnieniu niepewno

ci pomiaru oraz odzysku.

5.5. Przetwory, produkty zło

one

5.5.1. Produkty mleczne

5.5.1.1. Zasady pobierania próbek

Zgodnie z obowi

zuj

cymi zasadami, przy czym liczba próbek pierwotnych nie mniej ni

5.5.1.2. Ocena partii lub podpartii

1. Partia mo

e by

dopuszczona, je

eli wyniki badania próbki zbiorczej s

zgodne z przyj

tymi maksymalnymi

poziomami, po uwzgl

dnieniu niepewno

ci pomiaru oraz odzysku.

2. Partia nie mo

e by

dopuszczona do obrotu, je

eli wyniki badania próbki zbiorczej przekraczaj

warto

maksymalne, po uwzgl

dnieniu niepewno

ci pomiaru oraz odzysku.

5.5.2. Inne przetwory, zawieraj

ce bardzo małe cz

stki, np. m

ka, pasta z fig, masło orzechowe z orzechów ziemnych

(zanieczyszczenie aflatoksynami ma rozkład jednorodny)

5.5.2.1. Zasady pobierania próbek

1. Liczba próbek pierwotnych powinna wynosi

100. Dla partii o masie poni

ej 50 ton liczba próbek pierwotnych

powinna by

pomi

dzy 10 a 100, w zale

ci od masy partii (patrz tabela 3).

24 z 49

2. Masa próbki pierwotnej powinna wynosi

ok. 100 g. W przypadku gdy partia składa si

z opakowa

detalicznych, masa próbki pierwotnej jest zale

na od masy opakowania detalicznego.

5.5.2.2. Liczba próbek

1. Liczba próbek zbiorczych, jak

nale

y pobra

, zale

y od masy partii. Podział du

ych partii na podpartie

powinien by

dokonany zgodnie z zasadami podanymi dla zbo

a w pkt 5.1 w tabeli 2.

2. Dla ka

dej podpartii próbki musz

pobrane osobno.

5.5.2.3. Ocena partii lub podpartii

1. Mo

e by

dopuszczona, je

eli wyniki badania próbki zbiorczej s

zgodne z przyj

tymi maksymalnymi

poziomami, po uwzgl

dnieniu niepewno

ci pomiaru oraz odzysku.

2. Nie mo

e by

dopuszczona do obrotu, je

eli wyniki badania próbki zbiorczej przekraczaj

warto

maksymalne, po uwzgl

dnieniu niepewno

ci pomiaru oraz odzysku.

5.6. Inne przetwory, zawieraj

ce du

e cz

stki (zanieczyszczenie aflatoksynami ma rozkład niejednorodny)

Zasady pobierania próbek i dopuszczenia do spo

ycia lub przetwórstwa s

takie same, jak podano w pkt 5.2 i 5.3 dla

surowców rolnych.

5.7.

ywno

ść

przeznaczona dla niemowl

t i małych dzieci

5.7.1. Nale

y stosowa

zasady pobierania próbek takie jak dla mleka i produktów z niego otrzymanych oraz produktów

zło

onych, jak podano w pkt 5.4, 5.5 i 5.6.

5.7.2. Dopuszczenie partii:

1) partia mo

e by

dopuszczona, je

li wyniki badania próbki zbiorczej s

zgodne z przyj

tymi maksymalnymi

poziomami, po uwzgl

dnieniu niepewno

ci pomiaru oraz odzysku;

2) partia nie mo

e by

dopuszczona, je

li wyniki badania próbki zbiorczej przekraczaj

warto

ci maksymalne, po

uwzgl

dnieniu niepewno

ci pomiaru oraz odzysku.

6. Pobieranie próbek z obrotu detalicznego

eli to mo

liwe, pobieranie próbek

rodków spo

ywczych z obrotu detalicznego powinno by

wykonane zgodnie z

podanymi zasadami pobierania próbek. Je

eli to niemo

liwe, mo

na zastosowa

inne procedury pobierania próbek z obrotu

detalicznego, zapewniaj

c odpowiedni

reprezentatywno

ść

dla ocenianej partii.

II. PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO

OZNACZANIA ZAWARTO

CI AFLATOKSYN

1. Wst

1.1. Uwaga

Cały materiał, który zostanie dostarczony do laboratorium, musi by

wykorzystany do bada

1.2. Ustalanie udziału masy łupiny do j

dra w całych orzechach

Przyj

te tolerancje dotycz

ęś

ci jadalnych.

Poziom aflatoksyn w cz

ęś

ci jadalnej mo

na bada

1) w wyłuskanych j

drach i oznaczy

poziom aflatoksyn bezpo

rednio w cz

ęś

ci jadalnej;

25 z 49

2) w homogenizowanych orzechach w łupinach. Nale

y ustali

udział j

der w próbce zbiorczej. Masa j

der powinna

szacowana po ustaleniu współczynnika masy łupin do j

dra orzechów. Współczynnik ten jest u

ywany do obliczenia

masy j

der w próbkach w czasie ich pobierania i badania. Nale

y losowo pobra

ok. 100 orzechów z partii lub z ka

dej próbki

zbiorczej.

Współczynnik mo

e by

uzyskany, dla ka

dej próbki laboratoryjnej, poprzez zwa

enie całych orzechów, obłuskanie i

powtórne zwa

enie łupin i j

der orzechów. Mo

e by

on ustalony przez laboratorium na podstawie oceny wielu próbek.

Niemniej, je

eli okre

lona próbka laboratoryjna budzi jakiekolwiek w

tpliwo

ci, współczynnik dla niej powinien by

ustalony

na podstawie zbadania 100 uprzednio zachowanych losowo wybranych orzechów.

2. Przygotowanie próbki po dostarczeniu do laboratorium

Próbki nale

y drobno zemle

i starannie wymiesza

, stosuj

c czynno

ci, które zapewni

cafkowit

homogenno

ść

W przypadku gdy maksymalne poziomy dotycz

suchej masy, oznacza si

w cz

ęś

ci zhomogenizowanej próbki,

stosuj

c procedur

, która zapewni dokładne oznaczenie suchej masy.

3. Podział próbek dla celów potwierdzenia prawidłowo

ci oznaczenia i arbitra

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawidłowo

ci oznaczenia, arbitra

u i jako materiał odniesienia powinny by

pobrane ze zhomogenizowanej próbki laboratoryjnej zgodnie z ogólnie przyj

tymi zasadami.

4. Metody analiz stosowane w laboratorium

4.1. Definicje

Podawane parametry dla precyzji - powtarzalno

ść

i odtwarzalno

ść

r - powtarzalno

ść

; warto

ść

, poni

ej której powinna si

znajdowa

ró

nica pomi

dzy dwoma pojedynczymi

wynikami oznaczenia otrzymanymi w warunkach powtarzalno

ci (tzn. ta sama próbka, ten sam wykonawca, ten sam aparat,

to samo laboratorium, krótki odst

p czasu); spodziewana warto

ść

e znajdowa

dla okre

lonego prawdopodobie

stwa

(typowo 95 %); r = 2,8 x s

;

- odchylenie standardowe, obliczone z wyników;

RSD

- wzgl

dne odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach powtarzalno

ci [(s

/) x

100], gdzie jest

redni

z wyników uzyskanych przez wszystkie laboratoria dla wszystkich próbek;

R - odtwarzalno

ść

; warto

ść

, poni

ej której powinna si

znajdowa

całkowita ró

nica pomi

dzy poszczególnymi

wynikami uzyskanymi w warunkach odtwarzalno

ci (ten sam materiał oznaczany przez ró

nych wykonawców w ró

nych

laboratoriach, stosuj

cych t

sam

metod

); spodziewana warto

ść

e znajdowa

dla okre

lonego

prawdopodobie

stwa (typowo 95 %); R = 2,8 x s

;

- odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalno

ci;

RSD

- wzgl

dne odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalno

ci [(s

/) x

100].

4.2. Ogólne wymagania

Metody analizy stosowane do celów kontroli

ywno

ci musz

zgodne z wymaganiami okre

lonymi w pkt 1 i 2 zał

cznika

nr III do rozporz

dzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli

urz

dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodno

ci z prawem paszowym i

ywno

ciowym oraz regułami

dotycz

cymi zdrowia zwierz

t i dobrostanu zwierz

t (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie

specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).

26 z 49

4.3. Wymagania szczegółowe

Wymagania szczegółowe okre

la tabela 4.

Tabela 4

Kryteria dla metod analitycznych stosowanych w urz

dowej kontroli

Parametr

Zakres st

ęŜ

Warto

ść

zalecana

Maksymalna

dopuszczalna

warto

ść

Próba

lepa

cały

pomijalnie mała

Odzysk - aflatoksyna

0,01-0,05 µg/kg

> 0,05 µg/kg

60-120 %

70-110 %

Odzysk - aflatoksyny

, B

, G

< 1,0 µg/kg

1-10 µg/kg

> 10

µg/kg

50-120 %

70-110 %

80-110 %

Precyzja RSD

cały

wynika z równania

Horwitza

2 x warto

ść

wynikaj

ca z

równania

Horwitza

Precyzja RSD

e by

obliczona jako 0,66 warto

ci RSD

dla odpowiedniego

ęŜ

enia

Warto

ci podane w tabeli 4 dotycz

zarówno aflatoksyny B

, jak i sumy aflatoksyn B

, B

, G

eli b

dzie podawana suma aflatoksyn B

, B

, G

, to odpowied

dej z nich w systemie analitycznym musi by

znana lub równowa

na.

Granica wykrywalno

ci stosowanych metod nie musi by

ustalana, je

eli warto

ść

precyzji jest dana dla odpowiedniego

ęŜ

enia.

Warto

ść

precyzji jest obliczana z równania Horwitza:

RSD

= 2

(1-0,5 log C)

gdzie:

- RSD

jest wzgl

dnym odchyleniem standardowym obliczonym z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalno

ci [(s

x 100],

- C jest st

ęŜ

eniem wyra

onym jako stosunek (np. 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1.000 mg/kg).

Jest to ogólne równanie dla precyzji, które nie jest zale

ne od analitu oraz matrycy, lecz dla wi

kszo

ci rutynowo u

ywanych

metod analizy zale

y wył

cznie od st

ęŜ

enia.

4.4. Obliczanie odzysku

4.4.1. Wynik oznaczenia mo

e by

podany skorygowany lub nie o warto

ść

odzysku. Sposób zapisu oraz warto

ść

odzysku musz

podane.

27 z 49

4.4.2. Wynik analizy skorygowany o odzysk nale

y stosowa

do kontroli zgodno

ci (patrz pkt 5.2.2, 5.3.2, 5.4.2, 5.5.1.2

i 5.5.2.3).

4.4.3. Wynik analizy powinien by

podawany jako x ± U, gdzie x jest wynikiem analizy, a U jest niepewno

pomiaru,

przy zastosowaniu współczynnika 2 dla poziomu ufno

ci około 95 %.

4.5. Normy jako

ci w laboratorium

Laboratoria musz

przestrzega

przepisów o urz

dowej kontroli

ywno

ci okre

lonych w rozporz

dzeniu (WE) nr 882/2004

Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urz

dowych przeprowadzanych w celu

sprawdzenia zgodno

ci z prawem paszowym i

ywno

ciowym oraz regułami dotycz

cymi zdrowia zwierz

t i dobrostanu

zwierz

t (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).

ZAŁ

CZNIK Nr 4

METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH

RODKÓW SPO

YWCZYCH DO CELÓW URZ

DOWEJ

KONTROLI POZIOMÓW PATULINY ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD

ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTO

CI PATULINY

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH

RODKÓW SPO

YWCZYCH DO CELÓW URZ

DOWEJ

KONTROLI POZIOMÓW PATULINY

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urz

dowej kontroli poziomu patuliny w

rodkach spo

ywczych powinny by

pobierane według

ej podanych zasad. Próbka zbiorcza, otrzymana w ni

ej podany sposób, powinna by

w pełni reprezentatywna dla partii.

Ocena powinna by

dokonana przez porównanie zgodno

ci wyników dla zbadanej próbki z maksymalnymi dopuszczalnymi

poziomami przyj

tymi w rozporz

dzeniu Komisji (WE) 1425/2003 z dnia 11 sierpnia 2003 r. zmieniaj

cym rozporz

dzenie

(WE) nr 466/2001 w odniesieniu do patuliny, zwanym dalej "rozporz

dzeniem nr 1425/2003".

2. Definicje

Partia: mo

liwa do zidentyfikowania ilo

ść

rodka spo

ywczego dostarczonego w jednym czasie, okre

lona

urz

dowo jako posiadaj

ca te same cechy charakterystyczne, takie jak: pochodzenie, odmiana, rodzaj opakowania,

jednostka pakuj

ca, dostawca i oznakowanie.

Podpartia: okre

lona cz

ęść

partii umo

liwiaj

cej zastosowanie metody oddzielnego pobierania próbek. Ka

podpartia musi by

fizycznie wydzielona i mo

liwa do identyfikacji.

Próbka pierwotna: ilo

ść

produktu pobrana z pojedynczego miejsca partii lub podpartii.

Próbka zbiorcza: poł

czone wszystkie próbki pierwotne pobrane z partii lub podpartii.

3. Zasady ogólne

3.1. Personel

Pobieranie próbek musi by

dokonane przez upowa

niony personel.

3.2. Pobieranie próbek

Próbki z ka

dej partii musz

pobierane oddzielnie.

28 z 49

3.3.

rodki ostro

W czasie pobierania i przygotowania próbek nale

y przedsi

wzi

ąć

wszelkie

rodki ostro

ci dla unikni

cia działa

, które

mog

mie

wpływ na zawarto

ść

patuliny lub niekorzystnie oddziaływa

na przebieg analizy b

spowodowa

e próbka

zbiorcza nie b

dzie reprezentatywna.

3.4. Próbki pierwotne

W miar

liwo

ci próbki pierwotne powinny by

pobierane z ró

nych miejsc partii lub podpartii, obejmuj

cych cało

ść

Odst

pstwa od tej zasady powinny by

odnotowane w protokole.

3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej

Próbka zbiorcza powstaje przez poł

czenie próbek pierwotnych. Powinna by

nie mniejsza ni

1 kg, chyba

e nie jest to

wykonalne, tj. pobierana z jednego opakowania.

3.6. Kontrpróbki

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawidłowo

ci oznaczenia, arbitra

u i jako materiał odniesienia powinny by

pobrane ze

zhomogenizowanej próbki.

3.7. Opakowanie i transport próbek

da próbka powinna by

umieszczona w czystym, oboj

tnym chemicznie pojemniku, odpowiednio zabezpieczaj

cym przed

zanieczyszczeniem i uszkodzeniem podczas transportu. Nale

y zachowa

wszelkie

rodki ostro

ci, aby unikn

ąć

jakiejkolwiek zmiany składu próbki podczas transportu lub przechowywania.

3.8. Plombowanie i oznaczenie próbek

da urz

dowo pobrana próbka powinna by

zaplombowana w miejscu pobrania i oznakowana w sposób umo

liwiaj

cy jej

identyfikacj

, zgodnie z obowi

zuj

cymi zasadami.

Dane dotycz

ce ka

dej próbki musz

przechowywane w celu umo

liwienia jednoznacznego zidentyfikowania ka

dej

partii towaru; powinny one zawiera

dat

i miejsce pobrania wraz ze wszystkimi dodatkowymi informacjami, istotnymi dla

wykonania analizy.

4. Plan pobierania próbek

Przyj

ta metoda pobierania zapewnia,

e próbka zbiorcza jest reprezentatywna dla całej kontrolowanej partii.

Liczba próbek pierwotnych

Próbka zbiorcza powinna by

nie mniejsza ni

1 kg (pkt 3.5), z wyj

tkiem przypadków, gdy nie jest to mo

liwe, np. je

eli

pobiera si

próbk

pojedynczego opakowania.

Minimalna liczba próbek pierwotnych pobieranych z partii powinna by

zgodna z liczb

podan

w tabeli 1. W przypadku

produktów płynnych partia powinna by

dokładnie wymieszana r

cznie lub mechanicznie bezpo

rednio przed pobraniem

próbki. W tym przypadku zakłada si

jednorodny rozkład patuliny w danej partii. W zwi

zku z powy

szym do utworzenia

próbki zbiorczej wystarczy pobra

z partii trzy próbki pierwotne.

Próbki pierwotne powinny mie

zbli

mas

. Masa próbki pierwotnej powinna wynosi

co najmniej 100 g, natomiast

próbki zbiorczej co najmniej 1 kg. Odst

pstwo od podanej procedury musi by

odnotowane w protokole.

Tabela 1

Minimalna liczba próbek pierwotnych pobieranych z partii

29 z 49

Masa partii (w kg)

Minimalna liczba pobieranych próbek

pierwotnych

< 50

50-500

> 500

eli partia składa si

z opakowa

jednostkowych, to liczba opakowa

pobieranych dla utworzenia próbki zbiorczej jest

podana w tabeli 2.

Tabela 2

Liczba opakowa

(próbek pierwotnych) pobieranych dla utworzenia próbki zbiorczej z partii składaj

cej si

z opakowa

jednostkowych

Liczba opakowa

lub jednostek w partii

Liczba pobieranych opakowa

lub

jednostek

1-25

1 opakowanie lub jednostka

26-100

około 5 %, co najmniej 2 opakowania

lub jednostki

>100

około 5 %, maksymalnie 10 opakowa

lub

jednostek

5. Zgodno

ść

partii lub podpartii z wymaganiami

Laboratorium kontrolne powinno wykona

powtórn

analiz

próbki laboratoryjnej w przypadku, gdy uzyskany wynik z

pierwszej analizy wynosi mniej ni

20 % poni

ej lub powy

ej najwy

szego dopuszczalnego poziomu, i wyliczy

redni

wyników.

Partia jest dopuszczona, je

eli wynik pierwszej analizy wynosi wi

cej ni

20 % poni

ej maksymalnego dopuszczalnego

poziomu lub, gdy potrzebna była powtórna analiza, je

eli

rednia nie przekracza odpowiedniego maksymalnego

dopuszczalnego poziomu ustanowionego w rozporz

dzeniu nr 1425/2003.

Partia jest odrzucona, je

eli

rednia po uwzgl

dnieniu niepewno

ci pomiaru oraz odzysku przekracza odpowiedni

maksymalny dopuszczalny poziom zgodnie z rozporz

dzeniem nr 1425/2003.

II. PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO

OZNACZANIA ZAWARTO

CI PATULINY

1. Uwaga

Uwzgl

dniaj

e rozkład patuliny w niektórych

rodkach spo

ywczych jest niejednorodny, próbki powinny by

przygotowywane, a zwłaszcza homogenizowane, ze szczególn

ostro

Cały materiał, który zostanie dostarczony do laboratorium, musi by

wykorzystany do bada

2. Przygotowanie próbki po dostarczeniu do laboratorium

30 z 49

Próbk

nale

y dokładnie rozdrobni

i starannie wymiesza

, stosuj

c czynno

ci, które zapewni

całkowit

homogenno

ść

3. Podział próbek w celu potwierdzenia prawidłowo

ci oznaczenia i arbitra

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawidłowo

ci oznaczenia, arbitra

u i jako materiał odniesienia powinny by

pobrane ze zhomogenizowanej próbki, zgodnie z zasadami dotycz

cymi pobierania próbek.

4. Metody analizy u

ywane w laboratorium i wymagania dla laboratorium

4.1. Definicje

Poni

ej podano niektóre z cz

ęś

ciej stosowanych w laboratorium definicji.

Najcz

ęś

ciej u

ywane dotycz

parametrów dla precyzji - powtarzalno

ść

i odtwarzalno

ść

r - powtarzalno

ść

; warto

ść

, poni

ej której powinna znajdowa

ró

nica pomi

dzy dwoma pojedynczymi

wynikami oznaczenia otrzymanymi w warunkach powtarzalno

ci (tzn. ta sama próbka, ten sam wykonawca, ten sam aparat,

to samo laboratorium, krótki odst

p czasu); spodziewana warto

ść

e znajdowa

dla okre

lonego prawdopodobie

stwa

(typowo 95 %); r = 2,8 x s

;

- odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach powtarzalno

ci;

RSD

- wzgl

dne odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach powtarzalno

ci [(s

/) x

100], gdzie jest

redni

z wyników uzyskanych przez wszystkie laboratoria dla wszystkich próbek;

R - odtwarzalno

ść

; warto

ść

, poni

ej której powinna si

znajdowa

całkowita ró

nica pomi

dzy poszczególnymi

wynikami uzyskanymi w warunkach odtwarzalno

ci (ten sam materiał oznaczany przez ró

nych wykonawców w ró

nych

laboratoriach, stosuj

cych t

sam

metod

); spodziewana warto

ść

e znajdowa

dla okre

lonego

prawdopodobie

stwa (typowo 95 %); R = 2,8 x s

;

- odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalno

ci;

RSD

- wzgl

dne odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalno

ci [(s

/) x

100].

4.2. Wymagania ogólne

Metody analizy stosowane do celów kontroli

ywno

ci musz

zgodne z wymaganiami okre

lonymi w pkt 1 i 2 zał

cznika

nr III do rozporz

dzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli

urz

dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodno

ci z prawem paszowym i

ywno

ciowym oraz regułami

dotycz

cymi zdrowia zwierz

t i dobrostanu zwierz

t (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie

specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).

4.3. Wymagania szczegółowe

eli nie podano okre

lonych metod oznaczania poziomów patuliny w

rodkach spo

ywczych, laboratoria mog

wybra

metod

spełniaj

nast

puj

ce kryteria:

Tabela 3

Charakterystyka metody dla patuliny

Poziom (µg/kg)

Patulina

RSD

(%)

RSD

(%)

odzysk (%)

31 z 49

< 20

Ł 30

Ł 40

50-120

20-50

Ł 20

Ł 30

70-105

> 50

Ł 15

Ł 25

75-105

1. Granica wykrywalno

ci stosowanych metod nie musi by

ustalana, je

eli warto

ść

precyzji jest dana dla

odpowiedniego st

ęŜ

enia.

2. Warto

ść

precyzji jest obliczana z równania Horwitza:

RSD

= 2

(1-0,5 log C)

gdzie:

- RSD

jest wzgl

dnym odchyleniem standardowym obliczonym z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalno

[(s

/) x 100],

- C jest st

ęŜ

eniem wyra

onym jako stosunek (np. 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1.000 mg/kg).

Jest to ogólne równanie dla precyzji, które nie jest zale

ne od analitu oraz matrycy, lecz dla wi

kszo

ci rutynowo u

ywanych

metod analizy zale

y wył

cznie od st

ęŜ

enia.

4.4. Obliczenia odzysku

Wynik oznaczenia mo

e by

podany skorygowany lub nie o warto

ść

odzysku. Sposób zapisu oraz warto

ść

odzysku musz

podane. Wynik analizy skorygowany o odzysk nale

y stosowa

do kontroli zgodno

ci.

Wynik analizy powinien by

podawany jako x ± U, gdzie x jest wynikiem analizy, a U jest niepewno

pomiaru.

4.5. Normy jako

ci w laboratorium

Laboratorium musi przestrzega

przepisów art. 12 rozporz

dzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia

29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urz

dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodno

ci z prawem paszowym i

ywno

ciowym oraz regułami dotycz

cymi zdrowia zwierz

t i dobrostanu zwierz

t (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz.

Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).

ZAŁ

CZNIK Nr 5

METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZ

DOWEJ KONTROLI ZAWARTO

CI CYNY W

RODKACH

SPO

YWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I KRYTERIA

WYBORU METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTO

CI CYNY

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZ

DOWEJ KONTROLI ZAWARTO

CI CYNY W

RODKACH SPO

YWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urz

dowej kontroli zawarto

ci cyny w

rodkach spo

ywczych w opakowaniach metalowych

powinny by

pobierane zgodnie z opisanymi poni

ej zasadami. Otrzymane w ten sposób próbki zbiorcze uwa

a si

reprezentatywne dla partii. Ocena zgodno

ci partii powinna by

dokonana przez porównanie wyników uzyskanych dla

zbadanych próbek laboratoryjnych z maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami przyj

tymi w rozporz

dzeniu Komisji (WE) nr

242/2004 z dnia 12 lutego 2004 r. zmieniaj

cym rozporz

dzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do cyny nieorganicznej w

32 z 49

ywno

ci.

2. Definicje

Partia: mo

liwa do zidentyfikowania ilo

ść

rodka spo

ywczego, dostarczona w jednym terminie, dla której

urz

dowo stwierdzono,

e posiada te same wspólne cechy, jak: pochodzenie, odmiana, rodzaj opakowania, jednostka

pakuj

ca, dostawca i oznakowanie.

Podpartia: cz

ęść

partii wskazana w celu zastosowania metody pobierania próbek na tej wydzielonej cz

ęś

ci. Ka

ęść

partii musi by

fizycznie wyodr

bniona i mo

liwa do zidentyfikowania.

Próbka pierwotna: ilo

ść

materiału pobrana z jednego miejsca partii lub podpartii.

Próbka zbiorcza: próbka otrzymana przez poł

czenie wszystkich próbek pierwotnych pobranych z partii lub podpartii.

Próbka laboratoryjna: próbka przeznaczona dla laboratorium.

3. Postanowienia ogólne

3.1. Personel

Próbki powinny by

pobierane przez upowa

niony i wykwalifikowany personel.

3.2. Materiał

Z ka

dej partii, podlegaj

cej badaniu, nale

y pobra

odr

bne próbki.

3.3. Wymagane

rodki ostro

W trakcie pobierania próbek i przygotowywania próbek laboratoryjnych nale

y podj

ąć

rodki ostro

ci zapobiegaj

wszelkim zmianom, które mog

mie

wpływ na zawarto

ść

cyny, niekorzystnie oddziaływa

na wynik oznaczenia

analitycznego lub spowodowa

e próbki zbiorcze nie b

reprezentatywne.

3.4. Próbki pierwotne

W miar

liwo

ci próbki pierwotne powinny by

pobierane z ró

nych miejsc partii lub podpartii. Odst

pstwo od tej zasady

nale

y odnotowa

w protokole.

3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej

Próbka zbiorcza powstaje przez poł

czenie i dokładne wymieszanie wszystkich próbek pierwotnych. Jest homogenizowana w

laboratorium.

3.6. Kontrpróbki

Kontrpróbki słu

Ŝą

ce do sprawdzenia zgodno

ci z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego i arbitra

u, wyodr

bnia si

ujednorodnionej próbki zbiorczej, je

eli nie koliduje to z przepisami pa

stw członkowskich w zakresie pobierania próbek.

3.7. Pakowanie i transport próbek

próbk

nale

y umie

w czystym pojemniku wykonanym z chemicznie oboj

tnego materiału, zapewniaj

cym

odpowiedni

ochron

przed zanieczyszczeniem oraz przed uszkodzeniem w czasie transportu. Nale

y podj

ąć

wszelkie

niezb

dne

rodki ostro

ci w celu unikni

cia zmian w składzie próbek, jakie mogłyby wyst

podczas transportu lub

przechowywania.

3.8. Piecz

towanie i etykietowanie próbek

próbk

przeznaczon

do urz

dowej kontroli zamyka si

i piecz

tuje w miejscu pobrania próbek oraz etykietuje w

sposób umo

liwiaj

cy jej identyfikacj

zgodnie z obowi

zuj

cymi przepisami. Dla ka

dej pobranej próbki zbiorczej sporz

dza

33 z 49

protokół umo

liwiaj

cy jednoznaczn

identyfikacj

dej partii, w którym podaje si

dat

oraz miejsce pobrania próbek

wraz ze wszystkimi informacjami istotnymi dla wykonania analizy.

4. Plany pobierania próbek

Zastosowana metoda pobierania próbek powinna gwarantowa

e próbka zbiorcza jest reprezentatywna dla

kontrolowanej partii.

4.1. Liczba próbek pierwotnych

Minimalna liczba próbek pierwotnych, które nale

y pobra

z danej partii, powinna by

zgodna z tabel

1. Próbki pierwotne

pobrane z ka

dej puszki powinny mie

zbli

mas

i dawa

w sumie próbk

zbiorcz

(zgodnie z pkt 3.5).

Tabela 1

Liczba puszek (próbek pierwotnych), które nale

y pobra

w celu utworzenia próbki zbiorczej

Liczba puszek - w partii lub podpartii

Liczba puszek, które nale

y pobra

1-25

co najmniej 1 puszk

26-100

co najmniej 2 puszki

> 100

5 puszek

Uwaga: Maksymalne dopuszczalne poziomy odnosz

do zawarto

ci ka

dego opakowania, ale w celu ułatwienia

badania niezb

dne jest stosowanie próbek zbiorczych. Je

eli wynik oznaczenia zawarto

ci cyny w próbce zbiorczej jest

szy, ale bliski maksymalnej dopuszczalnej zawarto

ci, i je

eli istnieje obawa,

e w poszczególnych opakowaniach poziom

ten mo

e by

przekroczony, mo

e by

konieczne przeprowadzenie dalszych bada

4.2. Pobieranie próbek z obrotu

Pobieranie próbek

rodków spo

ywczych znajduj

cych si

w obrocie powinno by

zgodne, o ile to mo

liwe, z powy

szymi

zasadami. Je

eli nie jest to mo

liwe, mog

zosta

zastosowane inne obowi

zuj

ce procedury pobierania próbek z obrotu

handlowego, pod warunkiem

e zapewniaj

one reprezentatywno

ść

próbek dla badanej partii.

5. Zgodno

ść

partii lub podpartii ze specyfikacj

Laboratorium kontrolne bada próbk

laboratoryjn

pobran

w celu sprawdzenia zgodno

ci z przepisami, wykonuj

c co

najmniej dwie niezale

ne analizy i obliczaj

redni

z uzyskanych wyników.

Partia lub podpartia zostaje przyj

ta, je

eli

rednia warto

ść

uzyskanych wyników nie przekracza odpowiedniego

maksymalnego dopuszczalnego poziomu okre

lonego w rozporz

dzeniu nr 466/2001, bior

c pod uwag

niepewno

ść

wyniku i

poprawk

na odzysk.

Partia lub podpartia jest niezgodna z wymaganiami (okre

lonymi w rozporz

dzeniu nr 466/2001), je

eli

rednia warto

ść

uzyskanych wyników bez w

tpienia przekracza odpowiedni maksymalny dopuszczalny poziom zanieczyszczenia, przy

uwzgl

dnieniu niepewno

ci wyniku i poprawki na odzysk.

II. PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I KRYTERIA WYBORU METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO

OZNACZANIA

ZAWARTO

CYNY

RODKACH

SPO

YWCZYCH

OPAKOWANIACH

METALOWYCH

34 z 49

rodki ostro

ci i ogólne wymagania dotycz

ce cyny

Podstawowym wymaganiem jest uzyskanie reprezentatywnej i jednorodnej próbki laboratoryjnej bez wprowadzenia

wtórnych zanieczyszcze

Analityk powinien zapewni

e próbki nie zostan

zanieczyszczone podczas ich przygotowywania do analizy.

Gdziekolwiek to mo

liwe, urz

dzenia kontaktuj

ce si

z próbk

powinny by

wykonane z materiałów oboj

tnych, np. tworzyw

sztucznych takich jak polipropylen, PTFE i in., i powinny zosta

umyte w kwasie w celu zminimalizowania ryzyka

zanieczyszczenia. Ostrza tn

ce mog

wykonane ze stali nierdzewnej wysokiej jako

ci. Wszystkie próbki otrzymane przez

laboratorium zostaj

yte do przygotowania materiału badanego. Jedynie bardzo dokładnie ujednorodnione próbki daj

reprezentatywne wyniki.

Istnieje wiele odpowiednich specjalnych procedur przygotowania próbek, które mog

zosta

zastosowane. Za

zadowalaj

ce uznano procedury opisane w normie PN-EN 13804:2003 Artykuły

ywno

ciowe. Oznaczanie pierwiastków

ladowych. Kryteria sprawno

ci, zasady ogólne i przygotowywanie próbek, ale inne mog

równie odpowiednie.

2. Post

powanie z otrzyman

próbk

w laboratorium

Całkowit

próbk

zbiorcz

nale

y dokładnie zmieli

(je

eli jest to wskazane) oraz dokładnie wymiesza

, stosuj

sprawdzon

procedur

, prowadz

do pełnego ujednorodnienia.

3. Wydzielenie kontrpróbek

Kontrpróbki słu

Ŝą

ce do sprawdzenia zgodno

ci z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego i arbitra

u nale

y pobra

ujednorodnionej próbki zbiorczej, je

eli nie koliduje to z przepisami pa

stw członkowskich w zakresie pobierania próbek.

4. Metody analiz stosowane przez laboratorium i wymagania dotycz

ce ich kontroli w laboratorium

4.1. Definicje

Poni

ej podano szereg najcz

ęś

ciej u

ywanych definicji, które powinno stosowa

laboratorium:

r - powtarzalno

ść

; warto

ść

, której z prawdopodobie

stwem 95 % nie przekracza warto

ść

bezwzgl

dna ró

nicy

dzy dwoma pojedynczymi wynikami badania otrzymanymi w spełnionych warunkach powtarzalno

ci (tj. ta sama próbka, ta

sama metoda, to samo laboratorium, ten sam wykonawca, przy u

yciu tego samego wyposa

enia, w krótkich odst

pach

czasu), r = 2,8 x s

;

- odchylenie standardowe, obliczane na podstawie wyników badania otrzymanych w spełnionych warunkach

powtarzalno

ci;

RSD

- wzgl

dne odchylenie standardowe powtarzalno

ci, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w

warunkach powtarzalno

ci [(s

/) x 100], gdzie jest

redni

z wyników uzyskanych przez wszystkie laboratoria dla wszystkich

próbek;

R - odtwarzalno

ść

; warto

ść

, której z prawdopodobie

stwem 95 % nie przekracza warto

ść

bezwzgl

dna ró

nicy

dzy dwoma pojedynczymi wynikami badania otrzymanymi w spełnionych warunkach odtwarzalno

ci (tj. dla identycznego

materiału, t

sam

metod

, otrzymane w ró

nych laboratoriach, przez ró

nych wykonawców, przy u

yciu ró

nego

wyposa

enia, w dłu

szym przedziale czasu), R = 2,8 x s

;

- odchylenie standardowe obliczane na podstawie wyników badania uzyskanych w spełnionych warunkach

odtwarzalno

ci;

RSD

- wzgl

dne odchylenie standardowe odtwarzalno

ci, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w

warunkach odtwarzalno

ci [(s

/) x 100];

35 z 49

HORRAT

- współczynnik HORRAT dla powtarzalno

ci; uzyskane RSD

podzielone przez warto

ść

RSD

oszacowan

na podstawie równania Horwitza przy zało

eniu,

e r = 0,66R;

HORRAT

- współczynnik HORRAT dla odtwarzalno

ci; uzyskane RSD

podzielone przez warto

ść

RSD

oszacowan

na podstawie równania Horwitza;

U - niepewno

ść

rozszerzona, wyznaczana przy zastosowaniu współczynnika rozszerzenia k = 2, dla poziomu

ufno

ci około 95 %.

4.2. Wymagania ogólne

Metody analizy stosowane do celów kontroli

ywno

ci musz

zgodne z wymaganiami okre

lonymi w pkt 1 i 2 zał

cznika

nr III do rozporz

dzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli

urz

dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodno

ci z prawem paszowym i

ywno

ciowym oraz regułami

dotycz

cymi zdrowia zwierz

t i dobrostanu zwierz

t (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie

specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).

4.3. Wymagania szczegółowe

Na poziomie Wspólnoty nie zalecono dot

d okre

lonych metod oznaczania zawarto

ci cyny w

rodkach spo

ywczych w

opakowaniach metalowych. Laboratoria mog

stosowa

metod

zwalidowan

, pod warunkiem

e spełnia ona kryteria

wyboru podane w tabeli 2. Walidacja powinna (o ile to mo

liwe) obejmowa

analiz

certyfikowanego materiału odniesienia.

Tabela 2

Kryteria wyboru dla metod analizy cyny

Parametr charakterystyki

Warto

ść

/uwagi

Zakres stosowania

rodki spo

ywcze wymienione w rozporz

dzeniu Komisji

(WE) nr 242/2004 z dnia 12 lutego 2004 r.

zmieniaj

cym rozporz

dzenie (WE) nr 466/2001 w

odniesieniu do cyny nieorganicznej w

ywno

Granica wykrywalno

nie wi

cej ni

5 mg/kg

Granica oznaczalno

nie wi

cej ni

10 mg/kg

Precyzja

warto

ci HORRAT

lub HORRAT

, uzyskane w

dzylaboratoryjnych badaniach porównawczych w celu

walidacji, powinny by

poni

ej 1,5

Odzysk %

80-105 (jak okre

lono w mi

dzylaboratoryjnych

badaniach porównawczych)

Specyficzno

ść

metoda wolna od interferencji matrycy i

interferencji spektralnych

4.3.1. Kryteria wyboru - niepewno

ść

Podej

cie uwzgl

dniaj

ce niepewno

ść

wyniku mo

e by

równie

zastosowane do oszacowania, czy dana metoda analizy jest

odpowiednia do stosowania w laboratorium. Metoda stosowana w laboratorium powinna umo

liwi

otrzymywanie wyników

mieszcz

cych si

w zakresie maksymalnej niepewno

ci standardowej.

Maksymaln

niepewno

ść

standardow

na obliczy

, stosuj

c nast

puj

cy wzór:

36 z 49

gdzie:

Uf - maksymalna niepewno

ść

standardowa,

LOD - granica wykrywalno

ci metody,

C - st

ęŜ

enie.

eli metoda analityczna umo

liwia otrzymanie wyników z niepewno

mniejsz

od maksymalnej niepewno

standardowej, mo

e by

ona stosowana równowa

nie z metod

spełniaj

kryteria podane w tabeli 2.

4.4. Obliczanie odzysku i podawanie wyników

Wynik oznaczenia analitycznego mo

e zosta

podany w postaci skorygowanej lub nieskorygowanej o warto

ść

odzysku.

Sposób przedstawienia wyników i poziom odzysku musi zosta

podany. Wynik analizy skorygowany o warto

ść

odzysku jest

stosowany w celu sprawdzenia zgodno

ci z wymaganiami.

Nale

y uwzgl

dni

"Ujednolicone wytyczne dotycz

ce uwzgl

dniania informacji o odzysku w pomiarach analitycznych",

opracowane pod auspicjami IUPAC/ISO/AOAC. Zalecenia te s

pomocne przy okre

laniu odzysku.

Wynik analizy podaje si

w postaci x ± U, gdzie x jest wynikiem analitycznym, a U niepewno

wyniku.

4.5. Normy jako

ci w laboratorium

Laboratorium musi przestrzega

przepisów art. 12 rozporz

dzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia

29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urz

dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodno

ci z prawem paszowym i

ywno

ciowym oraz regułami dotycz

cymi zdrowia zwierz

t i dobro-stanu zwierz

t (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1;

Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).

4.6. Inne wymagania dotycz

ce analizy

4.6.1. Badania biegło

Udział w odpowiednich programach bada

biegło

ci, zgodnych z "Mi

dzynarodowym zharmonizowanym protokołem dla

bada

biegło

ci w analitycznych laboratoriach chemicznych" opracowanym pod auspicjami IUPAC/ISO/AOAC.

Niektóre z tych programów specjalnie wł

czaj

oznaczanie zawarto

ci cyny w

rodkach spo

ywczych i zalecany jest udział

wła

nie w takich badaniach, a nie w ogólnym programie oznaczania zawarto

ci metali w

ywno

ci.

4.6.2. Wewn

trzna kontrola jako

Laboratoria powinny by

w stanie wykaza

e stosuj

procedury wewn

trznej kontroli jako

ci. Ich przykłady s

podane w

"Przewodniku ISO/AOAC/IUPAC dotycz

cym wewn

trznej kontroli jako

ci w chemicznych laboratoriach analitycznych".

4.6.3. Przygotowanie próbek

Nale

y zapewni

, aby cyna zawarta w próbce badanej znalazła si

w cało

ci w analizowanym roztworze. W szczególno

podkre

la si

e zastosowana procedura roztwarzania próbek musi zapewnia

, aby nie wytr

cały si

zhydrolizowane zwi

zki

SnIV (np. zwi

zki takie jak SnO

, Sn(OH)

, SnO

x H

O).

Próbki przygotowane do analizy powinny by

rozpuszczone w 5 mol/l HCl. Jednak SnCl

jest lotny, wi

c roztworów nie nale

gotowa

ZAŁ

CZNIK Nr 6

METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH

RODKÓW SPO

YWCZYCH DO CELÓW URZ

DOWEJ

KONTROLI POZIOMÓW BENZO[a]PIRENU ORAZ PRZYGOTOWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD

37 z 49

ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTO

CI BENZO[a]PIRENU

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZ

DOWEJ KONTROLI POZIOMÓW BENZO[a]PIRENU W

RODKACH SPO

YWCZYCH

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urz

dowej kontroli poziomów zawarto

ci benzo[a]pirenu w

rodkach spo

ywczych pobierane

wył

cznie zgodnie z zasadami okre

lonymi w niniejszym zał

czniku mog

uwa

ane za reprezentatywne dla danej partii.

Ocena zgodno

ci partii powinna by

dokonana przez porównanie uzyskanych wyników zbadanych próbek laboratoryjnych z

najwy

szymi dopuszczalnymi poziomami przyj

tymi w rozporz

dzeniu Komisji (WE) nr 208/2005 z dnia 4 lutego 2005 r.

zmieniaj

cym rozporz

dzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do wielopier

cieniowych w

glowodorów aromatycznych.

2. Definicje

Partia: mo

liwa do zidentyfikowania ilo

ść

rodka spo

ywczego, dostarczona w jednym terminie, dla której

urz

dowo stwierdzono,

e posiada te same wspólne cechy, takie jak: pochodzenie, odmiana, rodzaj opakowania, jednostka

pakuj

ca, dostawca i oznakowanie.

Podpartia: cz

ęść

ej partii wskazana w celu zastosowania metody pobierania próbek na tej wydzielonej cz

ęś

ci.

da cz

ęść

partii musi by

fizycznie wyodr

bniona i mo

liwa do zidentyfikowania.

Próbka pierwotna: ilo

ść

materiału pobrana z jednego miejsca partii lub podpartii.

Próbka zbiorcza: próbka otrzymana przez poł

czenie wszystkich próbek pierwotnych pobranych z partii lub podpartii.

Próbka laboratoryjna: próbka przeznaczona do badania laboratoryjnego.

3. Postanowienia ogólne

3.1. Personel

Próbki powinny by

pobierane przez upowa

niony i wykwalifikowany personel.

3.2. Materiał

Z ka

dej partii podlegaj

cej badaniu nale

y pobra

odr

bne próbki.

3.3. Wymagane

rodki ostro

W trakcie pobierania i przygotowywania próbek nale

y podj

ąć

rodki ostro

ci zapobiegaj

ce wszelkim zmianom, które

mog

mie

wpływ na zawarto

ść

benzo[a]pirenu, niekorzystnie oddziaływa

na wynik oznaczenia analitycznego lub

spowodowa

e próbki zbiorcze nie b

reprezentatywne.

3.4. Próbki pierwotne

W miar

liwo

ci próbki pierwotne powinny by

pobierane z ró

nych miejsc partii lub podpartii. Odst

pstwo od tej zasady

nale

y odnotowa

w protokole.

3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej

Próbka zbiorcza powstaje przez poł

czenie i dokładne wymieszanie wszystkich próbek pierwotnych. Próbka zbiorcza zostaje

ujednorodniona w laboratorium.

3.6. Kontrpróbki do bada

laboratoryjnych

Kontrpróbki do bada

laboratoryjnych w celu sprawdzenia zgodno

ci z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego i arbitra

38 z 49

wyodr

bnia si

z ujednorodnionej próbki zbiorczej.

3.7. Pakowanie i transport próbek

próbk

nale

y umie

w czystym pojemniku wykonanym z chemicznie oboj

tnego materiału, zapewniaj

cym

odpowiedni

ochron

przed zanieczyszczeniem i uszkodzeniem w czasie transportu. Nale

y podj

ąć

wszelkie niezb

dne

rodki ostro

ci w celu unikni

cia zmian w składzie próbek, jakie mogłyby wyst

podczas transportu lub

przechowywania.

3.8. Piecz

towanie i etykietowanie próbek

próbk

przeznaczon

do urz

dowej kontroli zamyka si

i piecz

tuje w miejscu pobrania próbek oraz etykietuje w

sposób umo

liwiaj

cy jej identyfikacj

zgodnie z obowi

zuj

cymi przepisami. Dla ka

dej pobranej próbki sporz

dza si

protokół umo

liwiaj

cy jednoznaczn

identyfikacj

dej partii, w którym podaje si

dat

oraz miejsce pobrania próbek wraz

ze wszystkimi dodatkowymi informacjami istotnymi dla wykonania analizy.

4. Plany pobierania próbek

Zastosowana metoda pobierania próbek powinna gwarantowa

e próbka zbiorcza jest reprezentatywna dla

kontrolowanej partii.

4.1. Liczba próbek pierwotnych

W przypadku olejów, dla których mo

na zało

równomierny rozkład benzo[a]pirenu w partii, wystarczy pobra

z danej partii

trzy próbki pierwotne dla przygotowania próbki zbiorczej. Nale

y wskaza

numer partii. W przypadku oliwy z oliwek lub oliwy z

wytłoków oliwnych szczegółowe metody pobierania próbek okre

la rozporz

dzenie Komisji (WE) nr 1989/2003 z dnia 6

listopada 2003 r. zmieniaj

ce rozporz

dzenie (EWG) nr 2568/91 w sprawie wła

ciwo

ci oliwy z oliwek i oliwy z wytłoczyn

oliwek oraz w sprawie odpowiednich metod analizy (Dz. Urz. UE L 295 z 13.11.2003, str. 57; Dz. Urz. UE Polskie wydanie

specjalne, rozdz. 3, t. 40, str. 483).

W przypadku innych

rodków spo

ywczych minimalna liczba próbek pierwotnych, które nale

y pobra

z danej partii, powinna

zgodna z tabel

1. Próbki pierwotne powinny mie

zbli

mas

, nie mniejsz

100 g ka

da próbka.

Tabela 1

Minimalna liczba próbek pierwotnych, jakie nale

y pobra

z partii

Masa partii (kg)

Minimalna liczba pobieranych

próbek pierwotnych

< 50

50-500

> 500

W przypadku partii składaj

cych si

z pojedynczych opakowa

liczb

opakowa

, które maj

pobrane w celu utworzenia

próbki zbiorczej, okre

la tabela 2.

Tabela 2

Liczba opakowa

(próbek pierwotnych) pobieranych w celu utworzenia próbki zbiorczej w przypadku, gdy partia składa si

pojedynczych opakowa

39 z 49

Liczba opakowa

lub jednostek w

partii lub podpartii

Liczba pobieranych opakowa

lub

jednostek losowania

1-25

1 opakowanie lub jednostka

26-100

około 5 %, co najmniej 2

opakowania lub jednostki losowania

> 100

około 5 %, maksymalnie 10 opakowa

lub jednostek losowania

Jednostka losowania oznacza jednostk

okre

lon

w cz

ęś

ci I pkt 2 zał

cznika nr 1 do rozporz

dzenia.

Uwaga: W przypadku opakowa

o małej masie nale

y pobra

odpowiednio wi

ksz

ich ilo

ść

, tak aby masa próbki zbiorczej

była wystarczaj

ca do wykonania bada

4.2. Pobieranie próbek z obrotu

eli jest to mo

liwe, pobieranie próbek

rodków spo

ywczych z obrotu detalicznego powinno by

wykonywane zgodnie

z okre

lonymi wy

ej zasadami pobierania próbek. Je

eli nie jest to mo

liwe, mo

na zastosowa

inne skuteczne procedury

pobierania próbek z obrotu detalicznego, pod warunkiem

e zapewniaj

one odpowiedni

reprezentatywno

ść

ocenianej partii.

5. Zgodno

ść

partii lub podpartii ze specyfikacj

Laboratorium kontrolne bada próbk

laboratoryjn

pobran

w celu sprawdzenia zgodno

ci z przepisami. Je

eli wynik

pierwszej analizy ró

ni si

o 20 % (jest ni

szy lub wy

szy) od dopuszczalnego maksymalnego poziomu, analiz

nale

powtórzy

i obliczy

redni

z uzyskanych wyników.

Partia zostaje przyj

ta, je

eli wynik pierwszej analizy lub - w przypadku konieczno

ci przeprowadzenia powtórnej analizy

rednia warto

ść

uzyskanych wyników nie przekracza odpowiedniego maksymalnego dopuszczalnego poziomu (okre

lonego

w rozporz

dzeniu nr 466/2001), z uwzgl

dnieniem niepewno

ci pomiaru oraz korekty o warto

ść

odzysku.

eli wynik pierwszej analizy lub - w przypadku konieczno

ci przeprowadzenia powtórnej analizy -

rednia warto

ść

uzyskanych wyników przekracza maksymalny dopuszczalny poziom w sposób niekwestionowany, przy uwzgl

dnieniu

niepewno

ci pomiaru i korekty o warto

ść

odzysku, dana partia jest niezgodna z maksymalnym dopuszczalnym poziomem

(okre

lonym w rozporz

dzeniu nr 466/2001).

II. PRZYGOTOWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO

OZNACZANIA ZAWARTO

CI BENZO[a]PIRENU W

RODKACH SPO

YWCZYCH

rodki ostro

ci i ogólne wytyczne dotycz

ce benzo[a]pirenu w próbkach

ywno

Podstawowym wymaganiem jest uzyskanie reprezentatywnej i jednorodnej próbki laboratoryjnej bez wprowadzenia

wtórnych zanieczyszcze

Analityk powinien zapewni

e próbki nie zostan

zanieczyszczone podczas ich przygotowywania do analizy. Szkło

laboratoryjne przed u

yciem nale

y przemy

acetonem lub heksanem o wysokiej czysto

ci analitycznej, aby zminimalizowa

ryzyko zanieczyszczenia. W miar

liwo

ci aparatura wchodz

ca w kontakt z próbk

powinna by

wykonana z chemicznie

oboj

tnego materiału, np. aluminium, szkła lub stali nierdzewnej polerowanej. Nale

y unika

tworzyw sztucznych, takich jak

40 z 49

polipropylen, politetrafluoroetylen (PTFE) itp., gdy

e zachodzi

adsorpcja analitu na tych materiałach.

Cała próbka dostarczona do laboratorium musi by

wykorzystana do przygotowania materiału do bada

. Jedynie

dokładnie zhomogenizowane (jednorodne) próbki daj

powtarzalne wyniki.

2. Przygotowanie próbki po dostarczeniu do laboratorium

Cał

próbk

zbiorcz

nale

y dokładnie zmieli

(je

eli jest to wskazane) i starannie wymiesza

, stosuj

c procedur

, która

pozwoli osi

ąć

całkowit

homogenizacj

3. Podział próbek w celu sprawdzenia zgodno

ci z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego i arbitra

Kontrpróbki słu

Ŝą

ce do sprawdzenia zgodno

ci z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego i arbitra

u, nale

wyodr

bni

ze zhomogenizowanego materiału.

4. Metody analiz stosowane przez laboratorium i wymagania dotycz

ce ich kontroli w laboratorium

4.1. Definicje

Poni

ej podano szereg najcz

ęś

ciej u

ywanych definicji, które powinno stosowa

laboratorium:

r - powtarzalno

ść

; warto

ść

, poni

ej której powinna si

znajdowa

z okre

lonym prawdopodobie

stwem (typowo 95

%) bezwzgl

dna ró

nica pomi

dzy dwoma pojedynczymi wynikami badania otrzymanymi w warunkach powtarzalno

ci (tzn. ta

sama próbka, ten sam wykonawca, ten sam aparat, to samo laboratorium, krótki odst

p czasu), R = 2,8 x s

;

- odchylenie standardowe, obliczane na podstawie wyników badania otrzymanych w warunkach powtarzalno

ci;

RSD

- wzgl

dne odchylenie standardowe powtarzalno

ci, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w

warunkach powtarzalno

ci [s

/) x 100];

R - odtwarzalno

ść

; warto

ść

, poni

ej której powinna si

znajdowa

z okre

lonym prawdopodobie

stwem (typowo

95 %) bezwzgl

dna ró

nica pomi

dzy poszczególnymi wynikami uzyskanymi w warunkach odtwarzalno

ci (tj. ten sam

materiał otrzymywany przez ró

nych wykonawców w ró

nych laboratoriach, stosuj

cych standardow

metod

badawcz

), R

= 2,8 x s

;

- odchylenie standardowe obliczane na podstawie wyników badania uzyskanych w warunkach odtwarzalno

ci;

RSD

- wzgl

dne odchylenie standardowe, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach

odtwarzalno

ci [(s

/) x 100], w którym jest

redni

z wyników uzyskanych przez wszystkie laboratoria dla wszystkich próbek;

HORRAT

- uzyskane RSD

podzielone przez warto

ść

RSD

oszacowan

na podstawie równania Horwitza, przy

zało

eniu,

e r = 0,66R;

HORRAT

- uzyskane RSD

, podzielone przez warto

ść

RSD

oszacowan

na podstawie równania Horwitza;

U - niepewno

ść

rozszerzona, przy zastosowaniu współczynnika rozszerzenia k = 2 (poziom ufno

ci około 95 %).

4.2. Wymagania ogólne

Metody analizy stosowane do celów kontroli

ywno

ci musz

zgodne z wymaganiami okre

lonymi w pkt 1 i 2 zał

cznika

nr III do rozporz

dzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli

urz

dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodno

ci z prawem paszowym i

ywno

ciowym oraz regułami

dotycz

cymi zdrowia zwierz

t i dobrostanu zwierz

t (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie

specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).

4.3. Wymagania szczegółowe

41 z 49

Nie zaleca si

stosowania okre

lonych metod oznaczania zawarto

ci benzo[a]pirenu w

ywno

ci; laboratorium mo

e wybra

zwalidowan

metod

spełniaj

kryteria sprawno

ci wskazane w tabeli. Walidacja powinna, je

li to mo

liwe,

obejmowa

certyfikowany materiał odniesienia.

Tabela 3

Kryteria sprawno

ci metod analitycznych oznaczania benzo[a]pirenu

Parametr

Warto

ść

/uwagi

Zakres stosowania

rodki spo

ywcze okre

lone w

rozporz

dzeniu (WE) nr 208/2005

Granica wykrywalno

nie wi

cej ni

0,3 µg/kg

Granica oznaczalno

nie wi

cej ni

0,9 µg/kg

Precyzja

warto

ci HORRAT

lub HORRAT

sze

1,5 uzyskane w

dzylaboratoryjnych badaniach

porównawczych dla potrzeb walidacji

Odzysk

50%-120%

Specyficzno

ść

metoda wolna od interferencji

matrycy lub interferencji

spektralnych, weryfikacja wskaza

dodatnich

4.3.1. Kryteria sprawno

ci - sposób wyra

ania niepewno

ci w postaci funkcji

Do oceny przydatno

ci metody analitycznej do zastosowania w laboratorium mo

e by

równie

wykorzystana niepewno

ść

pomiaru. Laboratorium powinno stosowa

metod

, która zapewni uzyskanie wyników mieszcz

cych si

w zakresie

maksymalnej niepewno

ci standardowej. Maksymaln

niepewno

ść

standardow

oblicza si

za pomoc

nast

puj

cego

wzoru:

gdzie:

Uf - maksymalna niepewno

ść

standardowa,

LOD - granica wykrywalno

ci metody,

C - badane st

ęŜ

enie.

li metoda analityczna zapewnia uzyskanie wyników z niepewno

pomiarów ni

od maksymalnej niepewno

standardowej, mo

e by

ona stosowana równowa

nie z metod

spełniaj

kryteria podane w tabeli.

4.4. Obliczanie odzysku i przedstawianie wyników

Wynik analizy podaje si

w postaci skorygowanej lub nieskorygowanej o warto

ść

odzysku. Nale

y przedstawi

sposób

podawania wyników oraz warto

ść

odzysku. Do oceny zgodno

ci ze specyfikacj

nale

y stosowa

wynik analizy skorygowany

o odzysk zgodnie z zasad

okre

lon

w cz

ęś

ci I pkt 5.

Analityk powinien bra

pod uwag

"Raport Komisji Europejskiej na temat zwi

zku mi

dzy wynikami analitycznymi,

42 z 49

niepewno

pomiaru, współczynnikami odzysku i przepisami ustawodawstwa Unii Europejskiej w dziedzinie

ywno

(European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery

factors and the provisions in EU food legislation)".

Wynik analizy powinien by

podany w postaci x ± U, gdzie:

x - wynik analizy,

U - niepewno

ść

pomiaru.

4.5. Normy jako

ci w laboratorium

Laboratorium musi przestrzega

przepisów art. 12 rozporz

dzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia

29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urz

dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodno

ci z prawem paszowym i

ywno

ciowym oraz regułami dotycz

cymi zdrowia zwierz

t i dobro-stanu zwierz

t (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1;

Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).

4.6. Zalecenia

4.6.1. Badania biegło

Zaleca si

udział laboratorium w odpowiednich programach bada

biegło

ci, zgodnych z dokumentem "Mi

dzynarodowy

zharmonizowany protokół dotycz

cy bada

biegło

ci w chemicznych laboratoriach analitycznych"

4.6.2. Wewn

trzna kontrola jako

Laboratorium musi wykaza

e stosuje procedury wewn

trznej kontroli jako

ci, np. procedury okre

lone w "Przewodniku

ISO/AOAC/IUPAC dotycz

cym wewn

trznej kontroli jako

ci w chemicznych laboratoriach analitycznych"

______

ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Protocol for Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories, wydany

przez: M. Thompson and R. Wood, Pure Appl. Chem., 1993, 65, 2123-2144 (opublikowany tak

e w J. AOAC

International, 1993, 76, 926).

ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Guidelines for Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories,

wydany przez: M. Thompson and R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649-666.

ZAŁ

CZNIK Nr 7

METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH

RODKÓW SPO

YWCZYCH DO CELÓW URZ

DOWEJ

KONTROLI POZIOMÓW TOKSYN FUSARIUM ORAZ KRYTERIA DLA METOD ANALIZY STOSOWANYCH DO

OZNACZANIA ZAWARTO

CI TOKSYN FUSARIUM

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZ

DOWEJ KONTROLI POZIOMÓW TOKSYN FUSARIUM

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urz

dowej kontroli poziomów toksyn Fusarium (deoksyniwalenol, zearalenon, fumonizyny B

i toksyny T-2 i HT-2) w

rodkach spo

ywczych pobierane wył

cznie zgodnie z zasadami okre

lonymi w zał

czniku mog

uwa

ane za reprezentatywne dla poszczególnych partii. Ocena zgodno

ci partii powinna by

dokonana przez porównanie

uzyskanych wyników zbadanych próbek laboratoryjnych z maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami przyj

tymi w zał

czniku

nr I do rozporz

dzenia nr 466/2001.

2. Definicje

43 z 49

Partia: identyfikowalna ilo

ść

rodka spo

ywczego dostarczona w tym samym czasie i uznana w sposób urz

dowy

jako posiadaj

ca wspólne cechy takie jak: pochodzenie, odmiana, rodzaj opakowania, jednostka pakuj

ca, dostawca i

oznakowanie;

Podpartia: wyznaczona cz

ęść

partii w celu zastosowania metody pobierania próbek na wyznaczonej cz

ęś

ci; ka

podpartia musi by

fizycznie oddzielna i identyfikowalna;

Próbka pierwotna: ilo

ść

produktu pobrana z jednego miejsca partii lub podpartii;

Próbka zbiorcza: poł

czone wszystkie próbki pierwotne pobrane z partii lub podpartii.

3. Przepisy ogólne

3.1. Personel

Próbki powinny by

pobierane przez upowa

niony i wykwalifikowany personel.

3.2. Pobieranie próbek

W przypadku ka

dej partii, która ma zosta

zbadana, pobieranie próbek musi zosta

przeprowadzone oddzielnie.

Zgodnie z pkt 4.3 du

e partie powinny zosta

podzielone na podpartie, a próbki pobierane oddzielnie.

3.3.

rodki ostro

Podczas pobierania próbek i przygotowywania próbek laboratoryjnych musz

zosta

podj

te niezb

dne

rodki ostro

ci w

celu unikni

cia wyst

pienia jakichkolwiek zmian, które mogłyby wpłyn

ąć

na zawarto

ść

toksyn Fusarium, wpłyn

ąć

niekorzystnie na oznaczanie lub spowodowa

e próbki zbiorcze stan

niereprezentatywne.

3.4. Próbki pierwotne

W miar

liwo

ci próbki pierwotne powinny zosta

pobrane z ró

nych miejsc rozmieszczonych w całej partii lub podpartii.

Odst

pienie od tej procedury musi zosta

odnotowane w protokole.

3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej

Próbk

zbiorcz

tworzy si

przez ł

czenie próbek pierwotnych.

3.6. Kontrpróbki

Kontrpróbki do celów oznaczania, obrotu handlowego i arbitra

u pobierane s

z homogennej próbki zbiorczej.

3.7. Pakowanie i przekazywanie próbek

da próbka powinna by

umieszczona w czystym, chemicznie oboj

tnym pojemniku, odpowiednio zabezpieczaj

cym przed

zanieczyszczeniem i uszkodzeniem w czasie transportu. Nale

y przedsi

wzi

ąć

wszelkie konieczne

rodki ostro

ci w celu

unikni

cia jakichkolwiek zmian w składzie próbki, które mogłyby powsta

w czasie transportu lub przechowywania.

3.8. Plombowanie i etykietowanie próbek

da próbka pobrana do celów urz

dowej kontroli

ywno

ci powinna by

plombowana w miejscu pobrania i oznakowana w

sposób umo

liwiaj

cy jej identyfikacj

de pobranie próbki musi by

rejestrowane w celu umo

liwienia jednoznacznej identyfikacji ka

dej partii; nale

y poda

równie

dat

i miejsce pobrania próbki wraz z dodatkowymi informacjami, które mog

przydatne dla analityka.

4. Zasady szczegółowe

4.1. Ró

ne rodzaje partii

44 z 49

rodki spo

ywcze mog

znajdowa

w obrocie luzem, w pojemnikach lub opakowaniach jednostkowych, takich jak worki,

torby, opakowania detaliczne. Procedura pobierania próbek mo

e by

stosowana dla wszystkich form artykułów, które s

wprowadzane do obrotu.

Bez uszczerbku dla zasad okre

lonych w pkt 4.3, 4.4 i 4.5 przedstawiony poni

ej wzór mo

e by

wykorzystany jako

wskazówka odno

nie do pobierania próbek z partii b

cych przedmiotem obrotu w opakowaniach jednostkowych, takich jak

worki, torby, opakowania do sprzeda

y detalicznej.

gdzie:

- masa wyra

ona w kg,

- cz

stotliwo

ść

pobierania próbek (SF) - ka

dy n-ty worek lub torba, z których musi zosta

pobrana próbka pierwotna

(cyfry dziesi

tne powinny zosta

zaokr

glone do najbli

szej liczby całkowitej).

4.2. Masa próbki pierwotnej

Masa próbki pierwotnej powinna wynosi

około 100 gramów, o ile nie ustalono inaczej w zał

czniku. W przypadku partii w

opakowaniach detalicznych masa próbki pierwotnej zale

y od masy opakowania detalicznego.

4.3. Ogólne zasady pobierania próbek zbó

i produktów zbo

owych

Tabela 1

Podział partii na podpartie w zale

ci od produktu i masy partii

Produkt

Masa partii

(tony)

Masa lub liczba

podpartii

Liczba próbek

pierwotnych

Masa próbki

zbiorczej (kg)

Zbo

a i

produkty

zbo

owe

ł 1.500

> 300 i < 1.500

ł 50 i Ł 300

< 50

500 ton

3 podpartie

100 ton

100

3-100

1-10

W zale

ci od masy partii zgodnie z tabel

2 w pkt 4.5.

4.4. Procedura pobierania próbek zbó

i produktów zbo

owych dla partii

50 ton

4.4.1. Je

eli podparti

na oddzieli

fizycznie, to ka

da partia musi zosta

podzielona na podpartie zgodnie z tabel

1. Nie zawsze partia mo

e by

podzielona

le według podanych wskaza

(masa partii nie zawsze stanowi dokładn

wielokrotno

ść

masy podpartii), wówczas masa podpartii mo

e przekroczy

wymienion

mas

o maksimum 20 %.

4.4.2. Z ka

dej podpartii próbki musz

zosta

pobrane oddzielnie.

4.4.3. Liczba próbek pierwotnych: 100. Masa próbki zbiorczej wynosi 10 kg.

4.4.4. Je

li nie jest mo

liwe przeprowadzenie pobierania próbek za pomoc

metody opisanej w tym punkcie z uwagi na

konsekwencje handlowe wynikaj

ce z uszkodzenia partii z powodów takich, jak opakowania zbiorcze,

rodki transportu,

e zosta

zastosowana alternatywna metoda pobierania próbek, pod warunkiem

e jest mo

liwie jak najbardziej

reprezentatywna, w pełni opisana i udokumentowana.

4.5. Procedura pobierania próbek zbó

i produktów zbo

owych dla partii < 50 ton

45 z 49

W przypadku partii zbó

i produktów zbo

owych poni

ej 50 ton plan pobierania próbek powinien obejmowa

10-100 próbek

pierwotnych w zale

ci od masy partii, daj

c próbk

zbiorcz

1-10 kg. W przypadku bardzo małych partii (

0,5 tony)

na pobra

mniejsz

liczb

próbek pierwotnych, ale próbka zbiorcza, ł

ca wszystkie próbki pierwotne, powinna

wynosi

równie

w tym przypadku co najmniej 1 kg.

Warto

ci podane w tabeli 2 mog

yte do okre

lenia liczby próbek pierwotnych, które nale

y pobra

Tabela 2

Liczba próbek pierwotnych, które powinny by

pobrane w zale

ci od masy partii zbó

i produktów zbo

owych

Masa partii (tony)

Liczba próbek pierwotnych

Ł 0,05

> 0,05 i Ł 0,5

> 0,5 i Ł 1

> 1 i Ł 3

> 3 i Ł 10

> 10 i Ł 20

> 20 i Ł 50

100

4.6. Procedura pobierania próbek

ywno

ci przeznaczonej dla niemowl

t i małych dzieci

4.6.1. Procedura pobierania próbek zbó

i produktów zbo

owych podana w pkt 4.5 ma zastosowanie w odniesieniu do

ywno

ci przeznaczonej dla niemowl

t i małych dzieci.

Liczba próbek pierwotnych, które powinny by

pobrane, zale

y od masy partii, przy czym minimalna ich liczba wynosi 10, a

maksymalna 100, zgodnie z tabel

2 w pkt 4.5. W przypadku bardzo małych partii (

0,5 tony) mo

na pobra

mniejsz

liczb

próbek pierwotnych, ale próbka zbiorcza, ł

ca wszystkie próbki pierwotne, powinna wynosi

równie

w tym przypadku co

najmniej 1 kg.

4.6.2. Masa próbki pierwotnej musi wynosi

około 100 g. W przypadku partii w opakowaniu do sprzeda

y detalicznej

masa próbki zale

y od masy opakowania do sprzeda

y detalicznej, a w przypadku bardzo małych partii (

0,5 tony) próbki

pierwotne musz

mie

tak

mas

eby poł

czenie próbek pierwotnych dawało próbk

zbiorcz

o masie co najmniej 1 kg.

4.6.3. Masa próbki zbiorczej odpowiednio wymieszanej wynosi 1-10 kg.

4.7. Pobieranie próbek na etapie obrotu detalicznego

Pobieranie próbek

rodków spo

ywczych na etapie obrotu detalicznego musi w miar

liwo

ci by

zgodne z przepisami

pobierania próbek okre

lonych w pkt 4.4 i 4.5. W przypadku kiedy jest to niemo

liwe, nale

y zastosowa

inne skuteczne

procedury pobierania próbek, pod warunkiem

e zapewniaj

odpowiedni

reprezentatywno

ść

badanej partii.

5. Dopuszczenie partii lub podpartii

5.1. Partia mo

e by

dopuszczona, je

li próbka zbiorcza jest zgodna z maksymalnym dopuszczalnym poziomem, z

uwzgl

dnieniem niepewno

ci pomiaru i warto

ci odzysku.

5.2. Partia nie mo

e by

dopuszczona, je

li próbka zbiorcza przekracza jednoznacznie maksymalny dopuszczalny

poziom, z uwzgl

dnieniem niepewno

ci pomiaru i warto

ci odzysku.

46 z 49

II. PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALIZY STOSOWANYCH DO OZNACZANIA

POZIOMÓW TOKSYN FUSARIUM

rodki ostro

W zwi

zku z tym,

e rozmieszczenie toksyn Fusarium jest niejednorodne, próbki powinny by

przygotowane, zwłaszcza

homogenizowane, z najwi

ksz

ostro

Cały materiał otrzymany przez laboratorium powinien zosta

wykorzystany do bada

2. Przygotowanie próbki dostarczonej do laboratorium

da próbka laboratoryjna powinna by

drobno zmielona i starannie zmieszana, przy wykorzystaniu metody, odno

nie

do której wykazano,

e umo

liwia uzyskanie całkowitej homogenno

ci.

W przypadku gdy maksymalny poziom ma zastosowanie do suchej masy, zawarto

ść

suchej masy w produkcie jest

okre

lana na cz

ęś

ci próbki homogennej, przy wykorzystaniu metody, odno

nie do której wykazano,

e dokładnie okre

zawarto

ść

suchej masy.

3. Podział próbek do celów potwierdzenia prawidłowo

ci oznaczenia i arbitra

Powtarzane próbki do celów oznaczania, handlu i arbitra

u oraz odniesienia s

pobierane ze zhomogenizowanego

materiału.

4. Metody analizy stosowane w laboratorium i wymagania dla kontroli laboratorium

4.1. Definicje

Poni

ej zamieszczono kilka najcz

ęś

ciej stosowanych definicji, których laboratorium jest zobowi

zane u

ywa

Najcz

ęś

ciej podawanymi parametrami precyzji s

powtarzalno

ść

i odtwarzalno

ść

r - powtarzalno

ść

; warto

ść

, poni

ej której powinna znajdowa

bezwzgl

dna ró

nica mi

dzy dwoma

pojedynczymi wynikami oznaczenia, otrzymanymi w powtarzalnych warunkach, tj. ta sama próbka, ten sam wykonawca, ta

sama aparatura, to samo laboratorium i krótki odst

p czasu, b

dzie zawierała si

w granicach okre

lonego

prawdopodobie

stwa (typowo 95 %) i st

d r = 2,8 x s

;

- odchylenie standardowe, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach powtarzalno

ci;

RSD

- wzgl

dne odchylenie standardowe, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach

powtarzalno

ci [(s

/) x 100];

R - odtwarzalno

ść

; warto

ść

, poni

ej której powinna znajdowa

ró

nica bezwzgl

dna mi

dzy dwoma

pojedynczymi wynikami oznaczenia, otrzymanymi w powtarzalnych warunkach, tj. z identycznego materiału otrzymanego

przez wykonawców w ró

nych laboratoriach, przy u

yciu znormalizowanych metod analitycznych, b

dzie zawierała si

granicach okre

lonego prawdopodobie

stwa (zwykle 95 %); R = 2,8 x s

;

- odchylenie standardowe, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach odtwarzalno

ci;

RSD

- wzgl

dne odchylenie standardowe, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach

odtwarzalno

ci [(s

/) x 100].

4.2. Wymagania ogólne

Metody analizy stosowane do celów kontroli

ywno

ci musz

zgodne z wymaganiami okre

lonymi w pkt 1 i 2 zał

cznika

47 z 49

nr III do rozporz

dzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli

urz

dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodno

ci z prawem paszowym i

ywno

ciowym oraz regułami

dotycz

cymi zdrowia zwierz

t i dobrostanu zwierz

t (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie

specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).

4.3. Wymagania szczegółowe

4.3.1. Kryteria analityczne metody

W przypadku gdy

adne specjalne metody oznaczania poziomów toksyn Fusarium w

rodkach spo

ywczych nie s

wymagane przez wspólnotowe ustawodawstwo, laboratoria mog

wybra

dowoln

metod

z zastrze

eniem,

e wybrana

metoda spełnia nast

puj

ce kryteria:

a) parametry analityczne metody dla deoksyniwalenolu

Deoksyniwalenol

Poziom (µg/kg)

RSD

(%)

RSD

(%)

odzysk (%)

> 100 i Ł 500

Ł 20

Ł 40

60-110

> 500

Ł 20

Ł 40

70-120

b) parametry analityczne metody dla zearalenonu

Zearalenon

Poziom (µg/kg)

RSD

(%)

RSD

(%)

odzysk (%)

Ł 50

Ł 40

Ł 50

60-120

> 50

Ł 25

Ł 40

70-120

c) parametry analityczne metody dla fumonizyny B

i B

Fumonizyna B

lub B

Poziom (µg/kg)

RSD

(%)

RSD

(%)

odzysk (%)

Ł 500

Ł 30

Ł 60

60-120

> 500

Ł 20

Ł 30

70-110

d) parametry analityczne metody dla toksyn T-2 i HT-2

Toksyna T-2

Poziom (µg/kg)

RSD

(%)

RSD

(%)

odzysk (%)

50-250

Ł 40

Ł 60

60-130

> 250

Ł 30

Ł 50

60-130

Toksyna HT-2

48 z 49

Poziom (µg/kg)

RSD

(%)

RSD

(%)

odzysk (%)

100-200

Ł 40

Ł 60

60-130

> 200

Ł 30

Ł 50

60-130

Granica wykrywalno

ci stosowanych metod nie musi by

ustalana, je

eli warto

ść

precyzji jest dana dla odpowiedniego

ęŜ

enia.

Warto

ść

precyzji jest obliczana z równania Horowitza:

gdzie:

RSD

- wzgl

dne odchylenie standardowe obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach

odtwarzalno

ci [(s

/) x 100]

C - st

ęŜ

enie wyra

one jako stosunek (tj. 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1.000 mg/kg).

Jest to ogólne równanie dla precyzji, które nie jest zale

ne od analitu oraz matrycy, lecz dla wi

kszo

ci rutynowo u

ywanych

metod analizy wył

cznie od st

ęŜ

enia.

4.3.2. Podej

cie "zgodno

ść

z przeznaczeniem"

W przypadku wyst

powania ograniczonej liczby w pełni uznanych metod analitycznych mo

na alternatywnie korzysta

podej

cia "zgodno

ci z przeznaczeniem", definiuj

c jeden parametr, funkcj

zgodno

ci, aby oceni

akceptowalno

ść

metod

analitycznych. Funkcja zgodno

ci jest funkcj

niepewno

ci, która okre

la maksymalne poziomy niepewno

ci uznawane za

odpowiednie do celu.

Zakładaj

c ograniczon

liczb

metod analizy, w pełni zweryfikowanych w badaniach mi

dzylaboratoryjnych, zwłaszcza dla

oznaczania toksyn T-2 i HT-2, mo

na wykorzysta

podej

cie oparte na funkcji niepewno

ci, okre

laj

ce maksymaln

dopuszczaln

niepewno

ść

do oszacowania odpowiednio

ci ("zgodno

ci z przeznaczeniem") metody analizy, której ma u

laboratorium. Laboratorium mo

e u

metody, która daje rezultaty w granicach maksymalnej niepewno

ci standardowej.

Maksymaln

niepewno

ść

standardow

na obliczy

za pomoc

nast

puj

cego wzoru:

gdzie:

Uf - niepewno

ść

maksymalna standardowa (µg/kg),

LOD - granica wykrywalno

ci metody (µg/kg),

- stały liczbowy czynnik, którego u

ywa si

w zale

ci od warto

ci C. Warto

ci, które maj

ywane, s

okre

lone w tabeli 3,

C - okre

lone st

ęŜ

enie (µg/kg).

eli metoda analityczna umo

liwia uzyskanie wyników z niepewno

maksymalna niepewno

ść

standardowa, to

metoda jest uwa

ana za równie odpowiedni

co metoda spełniaj

ca kryteria analityczne podane w pkt 4.3.1.

Tabela 3

Warto

ci liczbowe, które maj

ywane dla stałej

we wzorze okre

lonym w tym punkcie, w zale

ci od okre

lonego

49 z 49

ęŜ

enia

C (µg/kg)

Ł 50

0,2

51-500

0,18

501-1.000

0,15

1.001-10.000

0,12

> 10.000

0,1

4.4. Obliczenie odzysku i podawanie wyników

Wynik analizy podaje si

w postaci skorygowanej lub nieskorygowanej o warto

ść

odzysku. Nale

y przedstawi

sposób

podawania wyników oraz warto

ść

odzysku. Do oceny zgodno

ci ze specyfikacj

nale

y stosowa

wynik analizy skorygowany

o odzysk zgodnie z zasad

okre

lon

w cz

ęś

ci I pkt 5.

Analityk powinien bra

pod uwag

raport.

Wynik analityczny powinien by

podany w postaci x ± U, gdzie:

x - wynik analityczny,

U - niepewno

ść

rozszerzona pomiaru.

4.5. Laboratoryjne normy jako

Laboratorium musi przestrzega

przepisów art. 12 rozporz

dzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia

29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urz

dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodno

ci z prawem paszowym i

ywno

ciowym oraz regułami dotycz

cymi zdrowia zwierz

t i dobro-stanu zwierz

t (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1;

Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).