Oznaczanie wapnia, Oznaczanie wapnia(pośrednia) -nawazke wapnia przeprowadzamy w stan roztworu przy pomocy kwasu solnego, -analitycznie wydzielam


Oznaczanie wapnia(pośrednia) -nawazke wapnia przeprowadzamy w stan roztworu przy pomocy kwasu solnego, -analitycznie wydzielamy krzemionke SiO2, a pozniej tlenki glinuIII i żelaza III, -przesącz sluzy do oznaczania wapnia: wytrącenie osadu szczawianu wapnia, rozłożenie osadu kw.siarkowym, miareczkowanie powstałego kw.szczawianowego roztworem KMnO4 <-> metoda posrednia ponieważ Ca2+ nie reaguje z KMnO4, bo nie ma wyższego stopnia utlenienia, jony wapnia reafuja z jonami szczawianowymi. CaCO3+2HCl->CaCl2+H2O+CO2 Ca2++C2O4CaC2O4

CaC2O4+H2SO4 ->CaSO4+H2C2O4 5C2O4-+2MnO4-+16H+->10CO2+2Mn2++8H2O

Oznaczanie żelaza(bezposrednia)- naważkę rudy żelaza przeprowadzamy do rozt.za pomocą HCl(czasami za pomocą SnCl2 lub HP), reakcja 5Fe2++MnO4-+8H+->5Fe3+ + Mn2++4H2O, aby można było ta metodą oznaczac żelazo musi występować w rozt.w postaci jonow żelaza II , i nie może być innych substancji redukujących. Obecność Obecność rozt. HCl lub chlorkow utrudnia oznaczanie żelaza, gdyz Cl- sa zdolne do redukcji manganianu VII, to dzialanie znosi się przez dodanie mieszaniny Zimmermonna- Reinordta, jony żelaza III musimy zredukowac do jonow żelaza II 2Fe3++Sn2+->2Fe2++Sn4+, nadmiar reduktora usuwamy za pomoca HgCl2 SnCl2+2HgCl2->SnCl4+Hg2Cl2, nie możemy dopuścić do powstania wolnej rtęci Hg, która redukuje KMnO4 i powoduje bledy w oznacz. SnCl2+HgCl2->Hg+SnCl4

Oznaczanie- pobieramy 10 cm3 wczesniej przygotowanego rozt., dodajemy 5 cm3H2SO4, podgrzewamy do temp. 85'C(pojawia się para nad roztworem), miareczkowac na gorąco 0,02 molowym KMnO4, wyst.jasnorozowe zabarwienie Oznaczenie-z przygotowanego rozt. pobrac 10 cm3 proby i przenieść do kolby, dodac 5 cm3 HsSO4, miareczkowac KMnO4 do lekko rozowego koloru.

Przygotowanie próby wapnia- naważkę z jonami wapnia rozpuścić w HCl, wydzielamy krzemionkę SiO2, wytrącamy tlenki glinu i żelaza, przesącz zagęszczamy, doprowadzamy do wrzenia, szczawianem amonu wytracamy szczawian wapnia w srod.amoniakalnym wobec oranzu metylowego, zmiana barwy na zołta, zlewke z wytrąconym osadem szczawianu wapnia pozostawiamy na 2-3 godziny, przesaczamy osad, saczek przemywamy 5% kw.siarkowym i całość przenosimy do kolby. Przygotowanie próby zelaza- odważkę z jonami żelaza umieścić w kolbie(500cm3), dodac ok. 20 cm3 stez.HCl, mieszac 30 min.zamknieta Kolbe, gdy się nie rozpuściło nagrzac do 50-60'C i dalej mieszac, po rozpuszczeniu ogrzac do wrzenia i redukowac żelazo do FeII za pomoca SnCl2, usunąć nadmiar SnCl2 za pomoca HgCl2, do zredukowanego rozt.dodac 15 cm3 mieszaniny Zimmermonna.



Wyszukiwarka