Justyna Zemlik,

Grzegorz Niemiec

Sprawozdanie

Doświadczalne oznaczanie zawartości jonów wapniowych

1. Wstęp

Analiza miareczkowa (analiza objętościowa) - polega na oznaczaniu substancji badanej w

roztworze za pomocą dodawania małych porcji roztworu odczynnika (titranta) o dokładnie

znanym stężeniu (mianie). Obliczenia zawartości oznaczanej substancji dokonuje się na

podstawie zmierzonej objętości roztworu miareczkującego w oparciu o równanie reakcji.

Miano roztworu - jest to liczba gramów substancji rozpuszczonej, znajdująca się w 1 ml roztworu lub liczba gramów substancji oznaczanej reagująca z 1 ml danego roztworu

mianowanego. Jednostka miana to g/ml.

Titrant - roztwór miareczkujący o dokładnie znanym stężeniu.

2. Cel

Celem doświadczenia jest oznaczenie w sposób doświadczalny zawartości jonów Ca 2+ oraz CO3 2- w roztworze węglanu wapnia, a następnie obliczenie stałej stężenia i porównanie jej ze stałą stężenia wyliczoną teoretycznie.

3. Zasada metody

Metoda opiera się na zmianie barwy dodanego do roztworu barwnika – kalcesu, na amarantowy. W wyniku miareczkowania EDTA kompleksy jonów wapnia z kalcesem ulegają rozpadowi i przekształceniu w bardziej trwałe związki, a roztwór przyjmuje barwę niebieską, co świadczy o obecności jonów kalcesu w stanie wolnym.

Ca-kalces + EDTA = Ca-EDTA + kalces

4. Stosowane odczynniki

• EDTA 0,02 M

• Kalces

• KOH 20%

• woda redestylowana

5. Przebieg doświadczenia

Pierwszym krokiem do przeprowadzenia badania było odważyć 1 kg kalcytu, który rozpuszcza się w 1 litrze 0,05 mol/litr azotanu (V) amonu (NH₄NO₃). Kolejnym krokiem było pobranie 7 próbek o objętości około 40 ml roztworu po upływie określonego czasu kolejno po 1, 2,5, 5, 10, 20 i 30 minutach. Następnie każdą z pobranych próbek trzeba było przesączyć przez filtry (sączki) do opisanych kolejno probówek. Na kolejnym stanowisku do mierzenia pH, urządzenie wykalibrowano w roztworach buforowych o znanym pH. Następnie elektrodę i czujnik temperatury umieszczano po kolei w każdej z próbówek badanego roztworu. Odczytu pH dokonywano po ustabilizowaniu się pomiaru na pehametrze. Za każdym razem przed włożeniem elektrody do kolejnej próbki, płukano ją wodą redestylowaną, w celu zminimalizowania ewentualnych błędów pomiarowych. Do kolby stożkowej, do której pobrano 20 cm³ analizowanego roztworu dodano 5 cm³ buforu alkalicznego i szczyptę kalcesu oraz około 15 cm³ wody redestylowanej. Próbkę miareczkując mianowanym roztworem EDTA do zmiany zabarwienia z amarantowej na niebieską. Zamiana barwy wskazywała na punkt końcowy miareczkowania. Kolejno ustawiono kolbkę pod biuretą i miareczkowano 0,02-molowym roztworem EDTA, jednocześnie mieszając kolbkę przez kołowanie, co powodowało uwolnienie się jonów wapniowych. Czynność tę wykonywano do momentu zmiany barwy roztworu z amarantowej na niebieską. Ze skali objętości umieszczonej na biurecie odczytano ubytek roztworu EDTA. Miareczkowanie dokonano dla 7 probówek.

6. Wyniki

Czas [min]	EDTA [cm3]	pH	CCa [mg/l]	CCO3 [mg/l]
1	1,2	8,01	48	72
2,5	1,6	8,07	64	96
5	2,45	8,10	98
10	1,65	8,03	66	99
15	1,6	8,09	64	96
20	1,8	8,07	72	108
30	1,9	8,06	76	114

7. Obliczenie stałej rozpuszczalnośći

Korzystając z programu PHRE EQC, obliczono aktywność jonów Ca 2+.

Otrzymano:

CśrCaCO₃ = 74, 0 mg/l log[Ca₂+] = - 3,321

CśrCO₃ = 111,0 mg/l log[CO₃ 2-] = - 5,133

pHśr = 8,06

Stałą rozpuszczalności obliczono ze wzoru:

logK_SP=log[Ca²⁺]+log[CO^3-]

Log ksp = - 8, 154

KSP =10 -8,154