Magdalena Olejniczak

Technologia Chemiczna

TCh-1

Laboratorium z Analizy Instrumentalnej

Spektrometria mas

Podstawy fizyczne i zasada działania spektrometru masowego

Jedną z metod wyznaczania ma­sy jąder atomowych jest metoda spektrometrii masowej. W meto­dzie tej masę zjonizowanego atomu wyznacza się na przykład, badając odchylenia jonów o znanej pręd­kości w jednorodnym polu magne­tycznym. Zjonizowane atomy danego pier­wiastka o określonej prędkości wpadają przez szczelinę wejściową S 1 w obszar pola magnetycznego, które­go linie są prostopadłe do kierunku prędkości jonów . W obszarze pola magnetycznego naładowane cząstki (jony) podda­ne są działaniu siły Lorentza, której wartość określona jest równaniem

F _L = ev_jB,

gdzie: e - ładunek jonu,

v_j - wartość prędkości jonu

B - wartość indukcji pola magnetycznego

Siła Lorentza pełni rolę siły dośrod­kowej powodując zakrzywienie to­ru jonów. Jony poruszają się po łuku o promieniu zależnym od ma­sy jonu, wartości prędkości oraz indukcji magnetycznej. Wynika to z:

stąd

Przy promieniu toru, określonym geometrią aparatury, do szczeliny wyjściowej S2 docierają tylko te jony, których masa spełnia równa­nie

W celu uzyskania jonów o znanej pręd­kości stosuje się przed szczeliną wejściową selektor prędkości. Zmieniając w sposób ciągły in­dukcję pola magnetycznego do­chodzimy do takiej jej wartości, przy której jony badanego pierwiast­ka, o określonej prędkości v j docie­rają do szczeliny wyjściowej S2 i są rejestrowane za pomocą detektora D . Detektorem może być płytka metalowa zbierająca jony, połączona poprzez opornik R z ziemią. Docierający do płytki prąd jonowy o natężeniu I sprawia, iż między końcami opornika pojawia się napięcie U = IR, które mierzy­my. Z wartości tego napięcia można obliczyć liczbę docierających do detektora w jednostce czasu jonów o określonej masie. Spektrometr masowy rozdziela jony w zależności od stosunku m/z i określa stężenie tych jonów. Otrzymujemy wtedy widmo masowe cząsteczki, które jest przedstawione w postaci tabelki lub grafu.

W budowie spektrometru można wyróżnić:

• układ wprowadzania próbki

• komorą jonizacyjna i układ przyspieszania jonów

• analizatorów jonów

• detektor oraz układ rejestrujący

Metody jonizacji próbki:

• Jonizacja chemiczna

• Metoda jonizacji bezpośredniej

• Desorpcja polem

• Spektrometria masowa jonów wtórnych

• Bombardowanie szybkimi atomami

• Desorpcja laserowa w matrycyWyznaczanie rozdzielczości aparatu:

Izotop jodu ¹²⁷J^-

lp	N	M/Z	%
140	332075	126,84796	0,8408408
130	332090	126,85942	0,7807808
210	332165	126,91673	1,2612613
300	332180	126,92819	1,8018018
330	332195	126,93965	1,981982
330	332210	126,95112	1,981982
90	332285	127,00844	0,5405405
170	332300	127,01991	1,021021
220	332315	127,03138	1,3213213
810	332330	127,04285	4,8648649
1530	332345	127,05431	9,1891892
3700	332360	127,06578	22,222222
4030	332375	127,07725	24,204204
7060	332390	127,08872	42,402402
11190	332405	127,10019	67,207207
15700	332420	127,11167	94,294294
16650	332435	127,12314	100
15490	332450	127,13461	93,033033
14040	332465	127,14608	84,324324
8700	332480	127,15756	52,252252
8130	332495	127,16903	48,828829
2420	332510	127,1805	14,534535
880	332525	127,19198	5,2852853
120	332540	127,20345	0,7207207
110	332585	127,23788	0,6606607

By wyznaczyć rozdzielczość należy sporządzić wykres I_c=f(m/z) jednak by uzyskać wartośc m/z należy obliczyć ja z kolumny N_i przy pomocy wzoru:

Przykładowe obliczenia:

k- stała k=1,1503×10^-9

Poziom szumów wyznaczyłam na poziomie najniższej wartości z widma czyli 90

Wysokość bezwzględną piku obliczam odejmując wartość szumu od wartości maksymalnej
h=16650-90=16560
5% wysokości piku=828

m/z odczytane na wysokości 5%:

a

Otrzymujemy, że ΔM=0,15 u

Rozdzielczość wynosi:

Wnioski:

Dokładna wyznaczona masa izotopu ¹²⁷J wynosi 127,12314u dla zdolności rozdzielczej aparatu 846 czyli w danym momencie analizy istniała możliwość rozróżnienia pików o m/z=846 oraz m/z=847. Wielkość ta nie jest wysoka. Obecnie rozdzielczość aparatów dochodzi do 1200.

---