background image

1

Pobieranie próbek paliw 

stałych 

Zbigniew Bębenek

Piotr Burmistrz

Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Paliw i Energii

zbebenek@agh.edu.pl /burmistr@agh.edu.pl

LABORATORYJNE METODY 

OZNACZANIA JAKOŚCI PALIW

RYBNIK 24 kwiecień 2008

background image

2

Pobieranie próbek paliw 

stałych 

Zbigniew Bębenek

Piotr Burmistrz

Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Paliw i Energii

zbebenek@agh.edu.pl /burmistr@agh.edu.pl

LABORATORYJNE METODY 

OZNACZANIA JAKOŚCI PALIW

RYBNIK 24 kwiecień 2008

background image

3

Populacja generalna i populacja 

próbna

Populacja generalna-
dowolny zbiór 
elementów 
(np.przedmiotów lub 
zdarzeń) 
charakteryzujących się 
wspólną cechą 
ilościową lub 
jakościową

Populacja 
próbna (próba, 
próbka) -
 
podzbiór 
populacji 
generalnej

background image

4

Rodzaje pomiarów

Pomiary wyczerpujące- pomiary na 
wszystkich elementach populacji 
generalnej (na całej populacji generalnej)

Pomiary (badania) populacji próbnej 
(próbki)

Badanie określonej cechy w próbce 

wykonuje się, aby wyciągnąć wnioski 

odnośnie tej cechy w populacji 

generalnej

background image

5

Reprezentatywność próbki

Próbka jest reprezentatywna, jeżeli struktura 
badanej cechy w próbce nie różni się od 
struktury tej cechy w populacji generalnej

Uzyskanie próbki reprezentatywnej jest 
możliwe przy zapewnieniu w pełni losowego 
(przypadkowego) sposobu wyboru elementów 
z populacji generalnej

background image

6

Populacja generalna 
(np. partia węgla 2500 
ton)

Populacja próbna 
(próbka) (np. próbka 
analityczna 1g)

ANALIZA (np.                   
     )

g

J

Q

Q

S

18520

WNIOSKOWAN
IE

background image

7

„Filozofia” pomiaru (badania) 

Partia węgla 

2500 ton, 

uziarnienie <50 

mm

Próbka 

laboratoryjna,    1,8 

kg; uziarnienie < 

3mm

Próbka analityczna, 

80 g uziarnienie < 

0,2 mm

Analiza (badanie), np. C

a

 

naważka 1 g, uziarnienie < 

0,2mm

Wynik analizy, 

C

a

=72,5%

background image

8

„Filozofia” pomiaru (badania) 

Wynik analizy, 

C

a

=72,5% 

(W

ex

r

=10,0%)

Partia węgla 

2500 ton

%

3

,

65

100

100

r

ex

a

r

W

C

C

1632,5 t C

%

8

,

0

3

,

65 

r

C

(1612,5 – 

1652,5) t C

%

0

,

2

3

,

65 

r

C

(1582,5 – 

1682,5) t C

t

C

C

r

5

,

2

%

1

,

0

background image

9

Wariancja poboru próbki

1

)

(

1

2

2

n

x

x

V

X

D

n

i

i

wariancja

 

1

1

2

2

n

x

x

X

D

s

SD

n

i

i

odchylenie 
standardowe

n

x

x

n

i

i

1

background image

10

Wariancja poboru próbki

 

1

1

2

n

n

x

x

n

x

u

n

i

i

x

Niepewno
ść 
standardo
wa

Odchylenie 

standardowe 

średniej 

arytmetycznej

Odchylenie 

standardowe

background image

11

Wariancja poboru próbki

80%

10%

10%

pobór próbki
przygotowanie próbki
analiza

analizy

nia

przygotowa

poboru

wyniku

V

V

V

V

background image

12

Sens wyniku pomiaru (badania) 

Miesiąc

Dostawy węgla [t] C

r

 [% ]

C [t]

styczeń

62 500

65,3

40 812,5

luty 

62 500

66,8

41 750,0

marzec

65 000

64,9

42 185,0

kwiecień

60 000

65,5

39 300,0

maj

65 000

65,1

42 315,0

czerwiec

27 500

65,9

18 122,5

lipiec

5 000

67,0

3 350,0

sierpień

5 000

65,1

3 255,0

wrzesień

30 000

66,4

19 920,0

październik

65 000

65,3

42 445,0

listopad

70 000

65,8

46 060,0

grudzień

72 500

64,7

46 907,5

SUMA

590 000,00

65,65

??????

background image

13

Sens wyniku pomiaru (badania) 

Wertykalnie (suma 
miesięcy)

t

C

C

i

i

t

5

,

422

386

12

1

Horyzontalnie (średnio 
rocznie)

t

C

M

C

r

śr

t

t

0

,

335

387

Różnica 

%)

2

,

0

(

5

,

912 t

C

t

Sens wyniku pomiaru polega, przede 

wszystkim na tym, że możemy go odnieść do 

interesującej nas populacji generalnej (np. 

partii węgla ) 

background image

14

Sens wyniku pomiaru (badania) 

Miesiąc

Dostawa węgla [t] U(M) [+/-t] C

r

 [% ]

U(C

r

[+/-
% ]

C [t]

U(C) [+/-t]

styczeń

62 500

625

65,3

0,7

40 812,5

489,8

luty 

62 500

625

66,8

0,7

41 750,0

501,0

marzec

65 000

650

64,9

0,7

42 185,0

506,2

kwiecień

60 000

600

65,5

0,7

39 300,0

471,6

maj

65 000

650

65,1

0,7

42 315,0

507,8

czerwiec

27 500

275

65,9

0,7

18 122,5

217,5

lipiec

5 000

50

67,0

0,7

3 350,0

40,2

sierpień

5 000

50

65,1

0,7

3 255,0

39,1

wrzesień

30 000

300

66,4

0,7

19 920,0

239,0

październik

65 000

650

65,3

0,7

42 445,0

509,3

listopad

70 000

700

65,8

0,7

46 060,0

552,7

grudzień

72 500

725

64,7

0,7

46 907,5

562,9

SUMA

590 000

5 900

65,65 0,70 387 335,0

4 648,0

background image

15

Sens wyniku pomiaru (badania) 

380 000 382 000 384 000 386 000 388 000 390 000 392 000

Pierwiastek C [t]

386 422,5

387 335,0

U(C)=+/- 4 700 t

Niepewność 

rozszerzona U(C)= 4 

648,0 t  4 700 t

background image

16

Odrobina definicji: Dokładność i poprawność

Dokładność – stopień zgodności pomiędzy 
wynikiem uzyskanym na drodze badania (pomiaru), 
a wartością, która jest akceptowana jako 
prawdziwa (rzeczywista). 

Wynik 

pomiaru

Dokładność 
(poprawnoś

ć)

Wartość 

rzeczywista 

(„prawdziwa

”)

Skąd mamy wartość prawdziwą 

(rzeczywistą) ???

background image

17

Odrobina definicji: dokładność

Dokładność – oznacza stopień bliskości wyniku 
pomiaru i rzeczywistej wartości danej wielkości 
(albo wartości referencyjnej/odniesienia, 
określonej empirycznie przy zastosowaniu 
znormalizowanych metod przyjętych w skali 
międzynarodowej i materiałów kalibracyjnych 
sprawdzanych pod kątem zgodności), przy 
uwzględnieniu zarówno czynników losowych jak i 
systematycznych. 

Dokładność metody wyznaczamy oznaczając 
(mierząc) wartość danej wielkości w materiale 
referencyjnym / odniesienia 

background image

18

Dokładność i poprawność badania (pomiaru)

dokładność wyniku pojedynczego oznaczenia – jest 
to tzw. całkowity błąd bezwzględny 

x, stanowiący 

różnicę pomiędzy otrzymaną wartością x

j

, a 

wartością prawdziwą (wartością oczekiwaną) 

x

Na wielkość 

może składać się szereg błędów:

 błąd systematyczny metody 

x

syst

 

(spowodowany 

czynnikiem działającym w jednakowy sposób w czasie 
wielokrotnego pomiaru tej samej wielkości)

 błąd przypadkowy 

x

j

 błąd gruby 

x.

x

x

x

x

x

j

syst

x

j

background image

19

Dokładność i poprawność badania (pomiaru)

 dokładność wyniku badania (pomiaru) – jest to 
całkowity błąd bezwzględny wyniku badania 
(oznaczenia), stanowiący różnicę pomiędzy 
wartością średnią wyników, a prawdziwą wartością 
(wartością oczekiwaną) 

x

.

x

x

x

x

syst

x

n

j

j

x

n

x

1

1

%

100

x

wzgl

x

x

background image

20

Dokładność i poprawność badania (pomiaru)

dokładność metody badawczej (analitycznej) – 
definiowana jest jako różnica 

x

met

 pomiędzy 

wartością oczekiwaną E(X) zbioru wyników 
uzyskanych daną metoda badawczą (pomiarową), a 
prawdziwą wartością 

x

.

syst

x

x

x

E

)

(

syst

x

def

met

x

x

E

x

)

(

syst

x

Jest miarą niedokładności metody 
badawczej (pomiaru)

background image

21

Wynik 

pomiaru

Wartość 

odniesienia 

(„prawdziwa

”)

Błąd 

pomiaru

 

 

p

p

p

p

x

U

x

x

U

x

Niepewność 

pomiaru

Błąd pomiaru a niepewność pomiaru 

background image

22

 Badanie obciążenia metody pobierania 

próbek

 badaną metodę pobierania próbek zawsze 
porównujemy do metody odniesienia, 
 obciążenie (bias) ocenianej metody pobierania 
próbek jest „różnicą” pomiędzy wynikiem badania 
próbki pobranej metodą ocenianą i wynikiem 
badania próbki pobranej metodą odniesienia, 
  obciążenie metody poboru próbki jest miarą na 
ile populacja próbna uzyskana daną metodą jest 
identyczna z populacją próbną uzyskaną metoda 
odniesienia

background image

23

 Badanie obciążenia metody pobierania 

próbek

1. Dwie metody pobierania próbek: metoda A i 
metoda B

2. W metodzie A pobieramy n

A

 próbek 

pierwotnych, w metodzie B pobieramy n

B

 próbek 

pierwotnych 

3. Analizujemy każdą z pobranych próbek (np. 
oznaczenie zawartości popiołu A

a

 w próbce węgla 

kamiennego)

A

n

i

Ai

A

n

x

x

A

1

B

n

i

Bi

B

n

x

x

B

1

Średnie 
arytmetyczne

background image

24

 Badanie obciążenia metody pobierania 

próbek

1

2

1

A

n

i

A

Ai

A

n

x

x

s

A

1

2

1

B

n

i

B

Bi

B

n

x

x

s

B

Odchylenie 
standardowe

background image

25

 Badanie obciążenia metody pobierania 

próbek

I) n

A

=n

B

<30   stosujemy rozkład t-Studenta

1. Formułujemy hipotezę zerową H

0

 (

A

= 

B

)

2. Formułujemy hipotezę alternatywną H

(

A

 

B

)

3. Obliczamy miarę względnej różnicy pomiędzy 
średnimi

2

2

2

n

s

s

x

x

t

B

A

B

A

background image

26

 Badanie obciążenia metody pobierania 

próbek

I) n

A

=n

B

<30   stosujemy rozkład t-Studenta

4. Porównujemy wartość statystyki t z wartością 
krytyczną testu t-Studenta t

,,k=n-1.

(zależną od 

przyjętego poziomu ufności 1-

zazwyczaj 95% i 

liczby stopni swobody k=n-1)

1

,

n

k

t

t

 prawdziwa jest H

 metoda nie 

jest obciążona w stosunku do 

metody odniesienia

1

,

n

k

t

t

 prawdziwa jest H

 metoda jest 

obciążona w stosunku do metody 

odniesienia

background image

27

 Badanie obciążenia metody pobierania 

próbek

I) n

A

=n

B

>30   stosujemy rozkład normalny

1. Formułujemy hipotezę zerową H

0

 (

A

= 

B

)

2. Formułujemy hipotezę alternatywną H

(

A

 

B

)

3. Obliczamy miarę względnej różnicy pomiędzy 
średnimi

B

B

A

A

B

A

n

s

n

s

x

x

z

2

2

background image

28

 Badanie obciążenia metody pobierania 

próbek

I) n

A

=n

B

>30   stosujemy rozkład normalny

4. Porównujemy wartość statystyki z z wartością 
krytyczną rozkładu normalnego z

.

(zależną od 

przyjętego poziomu ufności 1-

zazwyczaj 95%)

z

 prawdziwa jest H

 metoda nie 

jest obciążona w stosunku do 

metody odniesienia

z

 prawdziwa jest H

 metoda jest 

obciążona w stosunku do metody 

odniesienia

background image

29

Pobieranie próbek paliw stałych

(węgiel kamienny, węgiel brunatny, koks)

Podstawowe problemy: 
 niejednorodność (niehomogeniczność) populacji 
generalnej, 
 konieczność rozdrabniania ziaren, 
 zmiana niektórych właściwości w czasie 

(np. w 

wyniku utleniania paliwa)

 duża masa i objętość populacji generalnej, 
 inne

 

 

background image

30

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – 

Metody pobierania i przygotowania próbek do 

badań laboratoryjnych”

Partia – cała ilość węgla o zadeklarowanej 
jakości. 

Porcja – ilość węgla pobrana przez jednokrotne 
zanurzenie urządzenia (przyrządu) 
próbobiorczego. 

Próbka pierwotna – próbka w postaci porcji 
węgla lub otrzymana przez połączenie porcji 
węgla pobranych z jednego miejsca w partii 
węgla. 

Próbka ogólna – próbka powstała przez 
połączenie próbek pierwotnych.

Podpróbka – próbka węgla otrzymana przez 
połączenie co n-tej próbki pierwotnej w 
kolejności ich pobierania (

n jest przyjętą liczbą 

podpróbek

). 

background image

31

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – 

Metody pobierania i przygotowania próbek do 

badań laboratoryjnych”

Próbka laboratoryjna – próbka węgla o 
uziarnieniu poniżej 10 lub poniżej 3 mm 
przygotowana z próbki ogólnej, przeznaczona 
do badań laboratoryjnych lub wydzielenia z niej 
próbek analitycznych. 

Próbka analityczna 1,4 (1,6)

Próbka analityczna 1,0

Próbka analityczna 0,2 S

Próbka analityczna 0,2

background image

32

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – 

Metody pobierania i przygotowania próbek do 

badań laboratoryjnych”

Próbka 
pierwot
na

porcj
a

Próbka 
ogólna

ROZDRABNIANI

POMNIEJSZANI
E

Próbka 
laboratoryjna

ROZDRABNIANI

POMNIEJSZANI
E

Próbka 
analityczna

background image

33

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – 

Metody pobierania i przygotowania próbek do 

badań laboratoryjnych”

1. Wielkość próbki 
pierwotnej

D

m

 06

,

0

Masa próbki, 

kg

Wielkość 

największego 

ziarna, mm

2. Liczba próbek 
pierwotnych

C

M

n

n

uzg

2

2

3

n 16 (dla węgla 

wzbogaconego)
n 32 (dla węgla 

niewzbogaconego)

C=1000 t (dla węgla 
kamiennego)
C=2500 t (dla węgla 
brunatnego)

Masa partii, t

Dokładność inna niż 

przewidziana normą

Dokładność wg 

normy

background image

34

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – 

Metody pobierania i przygotowania próbek do 

badań laboratoryjnych”

Parametr

Wartość 

parametru

Zalecana 

dokładność 

opróbowania, (delta)

do 20 %

10,0% względnie

powyżej 20%

2,0% bezwzględnie

do 12,56 MJ /kg

0,63 MJ /kg

powyżej 12,56 

MJ /kg

0,84 MJ /kg

A

lub W

t

r

Q

i

r

background image

35

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – 

Metody pobierania i przygotowania próbek do 

badań laboratoryjnych”

Sposoby pobierania próbek pierwotnych 
węgla

 z przenośników taśmowych będących w ruchu, 
 z zatrzymanego przenośnika (tzw. „rama”), 
 w miejscach przesypu z przenośnika, 
 z podnośników kubełkowych, 
 z wagonów kolejowych, 
 z wozów kopalnianych i samochodów, 
 ze statków i barek, 
 ze składów i zwałów

background image

36

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – 

Metody pobierania i przygotowania próbek do 

badań laboratoryjnych”

Pobieranie próbek pierwotnych z 
przenośnika taśmowego

n

Q

M

60

Odstęp czasu 

pomiędzy poborem 

kolejnych próbek 

pierwotnych [min.]

Strumień masy 
węgla, t/h

Liczba próbek 

pierwotnych

Masa badanej 

partii węgla, t

background image

37

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – 

Metody pobierania i przygotowania próbek do 

badań laboratoryjnych”

Pobieranie próbek pierwotnych z 
przenośnika taśmowego

s

n

Q

M

432

min

2

,

7

40

500

2400

60

60

M = 2 400 t, 

Q = 500 t/h, 

n = 40

background image

38

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – 

Metody pobierania i przygotowania próbek do 

badań laboratoryjnych”

D

m

 06

,

0

D = 50 mm

kg

m

0

,

3

50

06

,

0

C

M

n

n

uzg

2

2

3

Węgiel kamienny, 
niewzbogacony

t

2400

uzg

51

5

,

50

1000

2400

32

2

2

3

uzg

n

background image

39

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – 

Metody pobierania i przygotowania próbek do 

badań laboratoryjnych”

kg

kg

m

n

m

po

153

0

,

3

51

3

Masa próbki 
ogólnej

Liczba próbek 

pierwotnych

Masa próbki 

pierwotnej

Partia węgla 2 
400 t

Próbka ogólna 
153 kg

Próbka analityczna 
80 g

background image

40

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – 

Metody pobierania i przygotowania próbek do 

badań laboratoryjnych”

Przygotowanie próbek laboratoryjnych węgla

Etapy przygotowania próbki laboratoryjnej: 
 rozdrabnianie (do uziarnienia <10mm lub 
<3mm), 
 mieszanie (mechaniczne lub ręczne), 
 pomniejszanie (mechaniczne lub ręczne), 
 dzielenie na wymaganą liczbę próbek 
laboratoryjnych

background image

41

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – 

Metody pobierania i przygotowania próbek do 

badań laboratoryjnych”

Przygotowanie próbek analitycznych węgla

Etapy przygotowania próbki laboratoryjnej: 
 rozdrabnianie (do uziarnienia <1,4mm lub 
<1,0mm lub 0,2mm), 
 mieszanie (mechaniczne lub ręczne), 
 pomniejszanie (mechaniczne lub ręczne), 
 dzielenie na wymaganą liczbę próbek 
analitycznych

background image

42

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – 

Metody pobierania i przygotowania próbek do 

badań laboratoryjnych”

Minimalna masa próbek

wzbogaconego

niewzbogaconego

mm

3,0

0,6

2,0

1,4 (1,6)

0,2

1,0

1,0

0,2

0,6

0,2

0,1

0,1

kg

Najmniejsza masa próbki węgla po 

pomniejszeniu (y)

Największa 

wielkość ziarn w 

próbce (x)

background image

43

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – 

Metody pobierania i przygotowania próbek do 

badań laboratoryjnych”

1. Pobieramy n próbek pierwotnych (n musi być 

podzielne przez 6)

2. Z n próbek pierwotnych przygotowujemy 6 

podpróbek (każda składając się z n/6 próbek 
pierwotnych)

3. Z każdej podpróbki przygotowujemy próbkę 

laboratoryjną i w dalszej kolejności analityczną. 

4. Wykonujemy odpowiednie analizy próbek 

analitycznych (np. Oznaczenie zawartości popiołu, 
pierwiastka C lub ciepła spalania)

5. Dokonujemy oszacowania niepewności poboru 

próbek, przygotowania próbek i ich analizy. 

background image

44

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – 

Metody pobierania i przygotowania próbek do 

badań laboratoryjnych”

1

2

3

4

5

6

C

a

1

75,8

76,9

74,2

77,5

75,5

77,5

C

a

2

75,2

77,2

74,9

78,3

76,0

77,1

C

a

3

76,6

77,5

74,5

77,6

76,1

78,1

C

a

śr.

75,9

77,2

74,5

77,8

75,9

77,6

SD-C

a

śr

0,70

0,30

0,35

0,44

0,32

0,50

Podpróbka

C

a

, %

background image

45

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – 

Metody pobierania i przygotowania próbek do 

badań laboratoryjnych”

 3

,

1

L

W

 3

,

5

U

W

Najmniejszy 

teoretyczny 

rozstęp w 

próbce

Największy 

teoretyczny 

rozstęp w 

próbce

Wymagana 

dokładność 

pobrania, 

przygotowania 

i analizy 

próbki

%

3

,

3

%

5

,

74

%

8

,

77

min

max

C

C

W

background image

46

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – 

Metody pobierania i przygotowania próbek do 

badań laboratoryjnych”

%

3

,

3

W

Rozstęp z badania poboru 
próbki

Jeżeli W

L

<W<W

U

    próbka była pobrana z 

wymaganą (założoną) dokładnością 

Jeżeli W<W

L

    próbka była pobrana z większą 

niż wymagana (założona) dokładność  można 

zmniejszyć liczbę próbek pierwotnych 

Jeżeli W>W

U

    próbka była pobrana z mniejszą 

niż wymagana (założona) dokładność  należy 

zwiększyć liczbę próbek pierwotnych 

background image

47

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – 

Metody pobierania i przygotowania próbek do 

badań laboratoryjnych”

%

3

,

3

W

%

53

,

1

%

5

,

76

%

2

%

0

,

2

%

99

,

1

%

53

,

1

3

,

1

3

,

1

L

W

%

0

,

8

%

96

,

7

%

53

,

1

2

,

5

2

,

5

U

W

U

L

W

W

W

Pobór próbki został wykonany z założoną 
dokładnością

background image

48

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – 

Metody pobierania i przygotowania próbek do 

badań laboratoryjnych”

1

2

3

4

5

6

u(C

a

-pr.)

0,50

0,21

0,25

0,31

0,23

0,36

u(C

a

-pr.)-śr.

Podpróbka

u(C

a

), %

0,31

Obliczmy niepewność poboru próbki, jej 
przygotowania i analizy

6

5

6

1

2

j

a

a

j

C

a

C

C

ppa

C

u

a

background image

49

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – 

Metody pobierania i przygotowania próbek do 

badań laboratoryjnych”

Obliczamy odchylenie standardowe średniej 
arytmetycznej czyli niepewność (precyzję) samej 
analizy pierwiastka C (obliczanie niepewności 
metodą typu A)

m

precyzja

C

u

a

j

C

a

j

Ilość powtórzeń

Odchylenie 

standardowe 

średniej 

arytmetycznej

Niepewność 

standardowa 

samej analizy 

pierwiastka C

background image

50

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – 

Metody pobierania i przygotowania próbek do 

badań laboratoryjnych”

%

52

,

0

6

5

6

1

2

j

a

a

j

C

a

C

C

ppa

C

u

a

%

2

,

1

%

6

,

0

2

ppa

C

u

k

ppa

C

U

a

a

%

2

,

1

%

5

,

76

a

C

background image

51

PN-ISO 13909-1: 2004 „Węgiel kamienny i koks 

– Mechaniczne pobieranie próbek. Część 1: 

Wprowadzenie”

Podstawowe wymagania dotyczące pobierania 

próbek są takie, że wszystkie ziarna paliwa (węgla 

kamiennego, brunatnego, koksu) w partii powinny 

być dostępne dla urządzenia do pobierania próbek, 

a prawdopodobieństwo wybrania i włączenia do 

próbki każdego poszczególnego ziarna powinno być 

takie same. 

Przy poborze próbek powinno się uwzględnić: 

 zmienność paliwa (w czasie i przestrzeni), 
 liczba próbek, które mają być pobrane z partii, 
 liczbę próbek pierwotnych tworzących każdą próbkę, 
 masę próbki ze względu na nominalną górną wielkość 
ziarna

background image

52

PN-ISO 13909-1: 2004 „Węgiel kamienny i koks 

– Mechaniczne pobieranie próbek. Część 1: 

Wprowadzenie”

Obciążenie poboru próbek może być 
spowodowane: 

 niewłaściwą lokalizacją i/lub odstępami czasu pomiędzy 
poborem próbek pierwotnych, 
 niewłaściwym wydzielaniem próbek pierwotnych, 
 utratą reprezentatywności próbki po pobraniu. 

Metody pomiaru obciążenia oraz procedury 
minimalizacji obciążenia opisane są w PN-ISO 
13909-8:2005 „Węgiel kamienny i koks. 
Mechaniczne pobieranie próbek. Część 8: 
Metody badań obciążenia”

background image

53

PN-ISO 13909-1: 2004 „Węgiel kamienny i koks 

– Mechaniczne pobieranie próbek. Część 1: 

Wprowadzenie”

Pobieranie próbek paliwa można wykonać, 
stosując jedną z następujących metod: 

 próbki pierwotne są pobierane ze strugi paliwa 
spadającego z końca (czoła taśmy) przenośnika (np. 
urządzenie do pobierania próbek ze strugi spadającej), 
 próbki pierwotne są pobierane ze strugi paliwa na taśmie 
będącej w ruchu (np. urządzenie do pobierania próbek o 
ruchu poprzecznym w stosunku do taśmy), 
 próbki pierwotne są pobierane z całej głębokości partii 
nieruchomych (np. wgłębnik mechaniczny). 

Metodą odniesienia jest procedura pobierania 

próbek z zatrzymanej taśmy. 

background image

54

PN-ISO 13909-7: 2005 „Węgiel kamienny i koks 

– Metody oznaczania precyzji pobierania, 

przygotowania i badania próbek”

1. Pobieramy minimum 50 próbek pierwotnych 
równoległych                          (n

p

50) i obliczamy 

wariancję przygotowania i badania

p

n

i

i

p

n

i

i

i

PB

n

d

n

x

x

V

p

p

2

2

1

2

1

2

2

1

Wariancja 

przygotowania 

próbki i badania

Liczba par

Różnica pomiędzy 

wynikami w i-tej 

parze

background image

55

PN-ISO 13909-7: 2005 „Węgiel kamienny i koks 

– Metody oznaczania precyzji pobierania, 

przygotowania i badania próbek”

2. Obliczamy wariancję próbki pierwotnej 
(poboru próbki pierwotnej) 

2

1

2

1

2

2

1

1

2

1

2

2

1

1

PB

p

n

i

n

i

i

i

p

i

i

V

n

x

x

n

x

x

V

p

p



Wariancja poboru 

próbki pierwotnej

background image

56

PN-ISO 13909-7: 2005 „Węgiel kamienny i koks 

– Metody oznaczania precyzji pobierania, 

przygotowania i badania próbek”

3. Obliczamy wariancję całkowitą

Wariancja całkowita 

(poboru, przygotowania i 

badania)

PB

t

V

V

V

1

4. Wykorzystujemy zależność pomiędzy: 
wariancją, odchyleniem standardowym, a 
niepewnością standardową

V

SD

background image

57

Normy PN-ISO 13909

 część 1: Wprowadzenie ogólne
 część 2: Węgiel – pobieranie próbek ze strug 
materiału
 część 3: Węgiel – pobieranie próbek z partii 
nieruchomych
 część 4: Węgiel – przygotowanie próbek do badań
 część 5: Koks – pobieranie próbek ze strugi 
materiału
 część 6: Koks – przygotowanie próbek do badań
 część 7: Metody oznaczania precyzji pobierania, 
przygotowania i badania próbek
 część 8: Metody badań obciążenia 

background image

58

Normy PN-ISO 13909-2:2004

Procedura ustalania schematu pobierania 
próbek: 

 określić, które parametry jakościowe będą oznaczane i 
jakie będą wymagane rodzaje próbek, 
 określić partię, 
 określić lub założyć wymaganą precyzję (4.4.1), 
 określić sposób pobierania próbki (ciągły czy wybiórczy), 
 określić metodę łączenia próbek pierwotnych i 
przygotowania próbki, 
 określić lub założyć zmienność węgla (jeżeli dotyczy) i 
wariancję przygotowania i badania, 
 ustalić liczbę podpartii i liczbę próbek pierwotnych 
przypadających na podpartię, aby uzyskać wymagana 
precyzję, 
 ustalić nominalną górną wielkość ziarna w celu określenia 
minimalnej masy próbki, 
 określić czy pobieranie będzie się odbywać na podstawie 
czasu czy masy

background image

59

Normy PN-ISO 13909-2:2004

Przydatne wzory: n – minimalna liczba próbek 
wybiórczych

PT

m

L

V

V

m

u

P

u

V

n

 

4

1

4

4

2

1

Wariancja poboru 
próbki pierwotnej

Liczba 
podpartii, 
z których 
pobieran
e są 
próbki

Precyzja całkowita 
pobierania, 
przygotowania i 
pobierania próbek, % 
wielkości badanej

Liczba 
podpartii w 
partii

Wariancja 
podpartii

Wariancja 

przygotow

ania próbki 

i badania 

background image

60

Normy PN-ISO 13909-4:2004

Przygotowanie próbki do badań:

Łączenie próbki
 Pomniejszanie próbki

 metody mechaniczne (urządzenia z obracającą się 
tarczą, obracającym się stożkiem, odbieralnikowe, 
łańcuchowo-czerpakowe, taśmowo-szczelinowe, 
korytowe), 
 metody ręczne (aparat Jonesa, metoda mieszania i 
dzielenia pasma węgla, metoda spłaszczonej pryzmy)

 Rozdrabnianie 
 Mieszanie


Document Outline