Badania metalograficzne
mikroskopowe
Badania metalograficzne
mikroskopowe
Wprowadzenie
Badania metalograficzne
mikroskopowe maja na celu
ujawnienie budowy wewnętrznej –
mikrostruktury stopów metali
Pozwalają na wykrycie wad o
rozmiarach uniemożliwiających
wykrycie metodami
makroskopowymi
Wprowadzenie
Obserwacja odpowiednio przygotowanej
– wytrawionej próbki umożliwia
określenie rozmiarów i orientacji ziarn w
metalach i stopach jednofazowych.
Pozwala na określenie liczby, rozmiarów
i kształtu poszczególnych składników
mikrostrukturalnych w przypadku stopów
wielofazowych
Na niewytrawionej powierzchni próbki
ujawniają się wtrącenia niemetaliczne,
pęcherze, rzadzizny i mikropęknięcia
Ograniczenia
Ograniczeniem zastosowania
mikroskopu optycznego jest mała
zdolność rozdzielcza wynikająca z
długości fali światła widzialnego
(175 nm) i mała głębia ostrości
Historia
Szczególnie dynamiczny rozwój
metod mikroskopii świetlnej nastąpił
od końca XIX wieku
Aktualnie następuje ciągłe
doskonalenie układów optycznych,
sposobu oświetlenia Oraz
wyposażenia dodatkowego:
oświetlenie w ciemnym polu, kontrast
fazowy, kontrast interferencyjny,
polaryzacja
Budowa mikroskopu
metalograficznego
Elementarny układ optyczny mikroskopu
optycznego składa się z dwóch soczewek
skupiających rozstawionych współosiowo
Obiektyw tworzy odwrócony i powiększony obraz
pośredni A`B` przedmiotu AB, który następnie
powiększany jest przez okular. Widoczny dla obserwatora
obraz A``B`` jest pozorny i odwrócony względem
przedmiotu
Powiększenie mikroskopu jest
iloczynem powiększenia optycznego
obiektywu oraz powiększenia
wizualnego okularu
Rzeczywiste powiększenie daje
obiektyw, natomiast okular
powtórnie powiększa obraz bez
ujawnienia dodatkowych szczegółów
Całkowite powiększenie optyczne
mikroskopu wynosi:
Minimalny rozmiar szczegółów
obserwowanych przez mikroskop
optyczny jest ograniczony przez
falowy charakter światła.
Zdolność rozdzielcza mikroskopu to
najmniejsza odległość między
dwoma punktami na obserwowanej
powierzchni, które mogą być
rozróżnione przez obserwatora
Zdolność rozdzielcza jest określona
wzorem:
Charakterystyczną cechą obiektywu
jest apertura numeryczna obiektywu
(A) uwzględniająca współczynnik
załamania światła n i kąt
wierzchołkowy , określona przez wzór:
Apertura zwykle używanych
obiektywów 0,1-0,9
Stosowanie zbyt dużego
powiększenia okularu w trakcie
obserwacji mikroskopowych nie
ujawnia nowych szczegółów i jest to
powiększenie puste
Zbyt małe powiększenie obiektywu
powoduje nieujawnienie wszystkich
szczegółów mikrostruktury
Konieczny jest dobór okularu i
obiektywu do badań mikroskopowych,
najkorzystniejszy w danych warunkach
i uwzględniający aperturę mikroskopu
– powiększenie użyteczne mikroskopu.
Dla światła widzialnego powiększenie
użyteczne Pu=500-1000A
Praktycznie dobiera się się obiektyw,
aby powiększenie użyteczne <750A
Mikroskop metalograficzny umożliwia
obserwację w świetle odbitym
Badana próbka jest umieszczana prostopadle
do osi optycznej mikroskopu i oświetlana
strumieniem światła skupionym przez
soczewkę kondensora (K) a potem kierowana
przez półprzepuszczalną płytkę (S). Po odbiciu
od powierzchni próbki cześć promieni trafia
do układu optycznego i poprzez obiektyw
(O1), płytkę (S) i okular (O2) do oka
obserwatora
Przy oświetleniu wiązką światła padającą
ukośnie powierzchnię próbki obserwuje się
w polu ciemnym
Otrzymany obraz stanowi negatyw obrazu w
stosunku do obrazu widocznego w polu
jasnym
Ta metoda obserwacji umożliwia
zwiększenie zdolności rozdzielczej a poprzez
to ujawnienie drobnych szczegółów budowy,
wyraźniej widocznych na ciemnym tle
Jest stosowana w przypadku obserwacji
wtrąceń niemetalicznych
Podstawową metodą
badań
mikroskopowych
stanowi obserwacja
powierzchni zgładu w
polu jasnym
Pole jasne jest
skutkiem oświetlenia
powierzchni próbki
wiązką światła
prostopadłego do jego
powierzchni
W badaniach
mikroskopowych
stosowana jest
technika obserwacji w
świetle ukośnym
Obraz jest
obserwowany w polu
jasnym ale oświetlenie
wywołuje cienie, które
uwidaczniają względną
wysokość szczegółów
powierzchni
W razie konieczności zwiększenia
kontrastu ziarn i ustalenia ich względnej
orientacji stosowana jest metoda światła
spolaryzowanego
Obserwację powierzchni zgładu prowadzi
się w świetle liniowo spolaryzowanym
umieszczając pomiędzy źródłem światła
a a okularem polaryzator i analizator.
Metoda ta umożliwa też identyfikację faz
Metoda kontrastu fazowego umożliwia
wykrywanie szczegółów mikrostruktury o
różnicy w wysokości na zgładzie pow 5 nm
Wykorzystuje różnice w fazie strumienia
światła dobitego od poszczególnych
fragmentów powierzchni leżących na różnej
wysokości
Niezbędne jest doposażenie mikroskopu w
dodatkowe elementy układu optycznego-
soczewki, przesłony pierścieniowe, płytki
fazowe
Właściwości użytkowe stopów metali
zależą m.in.. od udziału i stopnia
dyspersji faz tworzących
mikrostrukturę
Ocena parametrów opisujących
budowę stopów umożliwia określenie
wpływu poszczególnych skladników
mikrostruktury na właściwości
mechaniczne, fizyczne i chemiczne
Metalografia ilościowa zajmuje się
określeniem przestrzennych
wielkości składników mikrostruktury
metali i stopów na podstawie
informacji uzyskanych z analizy
płaskich przekrojów zgładów
metalograficznych
Ilościowa charakterystyka mikrostruktury
napotyka na wiele trudności które są
związane z niejednorodnością i
segregacją składników mikrostruktury –
trudną do opisania metodami
geometrycznymi
Konieczne jest poddanie analizie wielu
zgładów i statystycznego opracowania
wyników zapewniających dokładność
uzyskanych pomiarów
Zasada Cavalieriego mówi, że jeśli odcinki
AB=A`B` CD=C`D` EF=E`F` są równe lub
pozostają do siebie w odpowiednim
stosunku to pola figur są równe lub
pozostają w tym samym stosunku
Można w ten sposób porównywać
objętość brył tzn. zastąpić pomiar
powierzchni pomiarem odcinków a
pomiar objętości pomiarem
powierzchni
Uogólnienie zasady Cavalieriego
Sześcian A wycięto ze stopu dwufazowego
Zakłada się równomierny rozkład fazy w
osnowie fazy
Sześcian B o wymiarach równych
sześcianowi A służy do celów
pomiarowych
Zgodnie z zasadą Cavalieriego
poprowadzono wiele płaszczyzn
równoległych do ich podstaw
Na płaszczyznach sześcianu B oznaczono
powierzchnię fazy przeciętych przez
odpowiednią płaszczyznę w sześcianie A
Powierzchnia abed w sześcianie B jest
równa powierzchni fazy w górnej
podstawie sześcianu A
Zakładając idealny równomierny rozkład
fazy a w sześcianie A ilość fazy na
dowolnej płaszczyźnie jest stała (równa
ilości fazy na górnej podstawie
sześcianu A
Stosunek fazy do fazy jest równy
stosunkowi objetości zakreskowanej
części sześcianu B lub stosunkowi
powierzchni abed do powierzchni bcfe
albo stosunkowi odcinków ab do bc
Wniosek:
Stosunek objętości fazy do
objętości jednostkowej stopu,
stosunek powierzchni fazy do
jednostkowej powierzchni zgładu i
stosunek długości jednakowego
odcinka przypadającego na płaskie
powierzchnie ziarn wyraża się jedną i
tą samą liczbą
Najczęściej używanymi wskaźnikami
opisującymi mikrostrukturę, przy
założeniu że w objętości materiału
znajduje się n
i
ziarn fazy o objętości
V
i
i powierzchni granic ziarn są:
Udział objętościowy fazy
Powierzchnia względna A
ziarn fazy
Średnia względna liczba N
ziarn fazy
Udział objętościowy V
(objętość względna fazy
Powierzchnia względna A
ziarn fazy
:
Średnia względna liczba N
ziarn
fazy
Wyznaczanie udziału
objętościowego faz prowadzi się
metodami:
planimetryczną
wagową
liniową
Metoda planimetryczna:
Pomiar powierzchni analizowanej fazy może się
odbywać poprzez:
Planimetrowanie powierzchni poszczególnych
ziarn zalecane do mikrostruktury gruboziarnistej
Pomiar powierzchni za pomocą mikroskopu z
okularem wyposażonym w podziałkę
mikrometryczną umożliwiającą określenie
wymiarów liniowych ziarn (przyjmując proste
geometryczne kształty np. prostokąty, koła,
kwadraty
Pomiar powierzchni za pomocą kwadratowej
siatki w okularze lub przeźroczystej płytce
Metoda wagowa
Polega na wycięciu z fotografii
analizowanej fazy i zważenie
Stosunek masy fazy wyciętej z
fotografii do masy całkowitej
analizowanej powierzchni jest
udziałem objętościowym
analizowanej fazy w stopie
Metoda liniowa
L
i
-suma długości cięciw ziarn fazy
na analizowanej powierzchni L-
całkowita długość linii na
analizowanej powierzchni
Pomiar udziału objętościowego fazy w
stopie sprowadza się do nałożenia n-
prostych (siecznych na analizowaną
powierzchnię zgładu i odniesienie sumy
długości cięciwy do długości wszystkich
siecznych na analizowanej powierzchni
Ze względu na dużą pracochłonność
stosowane były specjalne urządzenia
zapewniające zmechanizowanie
pomiarów
Metoda punktowa
p
i
- suma węzłów siatki znajdujących się
na powierzchnię ziarn fazy na
analizowanej powierzchni, P- całkowita
liczba węzłów siatki na analizowanej
powierzchni
Pomiary wykonywane są za pomocą
mikroskopów wyposażonych w
okular z siatką
Wyznaczenie udziału objętościowego
polega na zliczeniu wszystkich
węzłów siatki trafiających w ziarna
fazy i odniesieniu do wszystkich
węzłów znajdujących się na
analizowanej powierzchni.
Określanie liczby ziarn
Rozmiary ziarn ocenia się średnią
powierzchnią a przekroju ziarna
wyrażona w mikrometrach
kwadratowych
Pomiędzy liczbą ziarn n na powierzchni 1 mm
2
zgładu i średnią powierzchnią a występuje
zależność (pow 100x):
W mikrostrukturze jednofazowej:
W mikrostrukturze wielofazowej
V
- udział objętościowy fazy w stopie
Średnia powierzchnię płaskiego
ziarna określa się metodami:
porównawczą
Jeffriesa
punktów węzłowych
planimetryczną
Metoda porównawcza polega na
porównywaniu obserwowanej pod
mikroskopem mikrostruktury ze
skalą wzorców wielkości ziarna
Skala wielkości wzorców oparta na
skali ASTM jest zamieszczona w
polskiej normie PN-84/H-04501
Pomiedzy śfrednią, rzeczywistą
powierzchnią ziarna a a numerem
wzorca N zachodzi związek:
Dla struktury jednofazowej liczbę
ziarn n wyznacza się z zależności :
Metoda porównawcza jest najmniej
dokładnym sposobem oceny
ponieważ w obrebie jednego
numeru wzorca największa liczba
ziarn jest 2 razy większa od
najmniejszej
Metoda Jeffriesa
Na matówce mikroskopu lub
fotografii mikrostruktury przy
powiększeniu 100x wykreśla się okrąg
o średnicy 79,8 mm (pow. 100x)
Rzeczywista koła wynosi 0,5 mm
2
) i
zlicza liczbę ziarn leżących wewnątrz
okręgu oraz przeciętych przez okrąg
Liczbę ziarn na powierzchni 1 mm
2
zgładu określa zależność:
Ze względu na trudność w obliczeniu
współczynnika k stosuje się zależność:
Przy której popełnia się błąd
systematyczny zawyżający wynik
obliczeń
Wariant II metody Jeffrisa –
Sałtykowa obliczenia prowadzi się
na powierzchni kwadratu lub
prostokąta o znanej powierzchni A –
zwykle 0,5 mm,
Zastąpienie okręgu kwadratem lub
prostokątem eliminuje błąd
systematyczny, wynikający w
przypadku okręgu z krzywizny
konturu, natomiast nowym źródłem
błędu są ziarna w naroża ( które
należy uwzględniać ze
współczynnikiem 0,25; (0.25*4=1)
Liczbę ziarn określa zależność:
Metoda Jeffrisa oraz Sałtykowa
wymagają powtórzenia obliczeń tyle
razy aby liczba zliczonych ziarn
wynosiła 200-250
Metoda punktów węzłowych jest
oparta na zależności punktów
węzłowych i liczby ziarn
N=m/2
M-liczba punktów węzłowych
Metoda jest stosowana do
mikrostruktury jednofazowej lub gdy
druga faza mikrostruktury jest
wydzielona w postaci siatki na
granicach ziarn
Obliczenia wykonuje się na 1 mm
2
zgładu przy dodatkowym założeniu,
ze w przypadku stykania się czterech
ziarn węzeł ten liczy się podwójnie
Metoda planimetryczna
Polega na pomiarze powierzchni grupy
ziarn za pomocą planimetru i zliczaniu
liczby ziarn na planimetrowanej
powierzchni
Średnią liczbę ziarn na powierzchni 1
mm2 oblicza się dzieląc liczbę ziarn przez
rzeczywistą powierzchnię
Pomiary należy powtarzać na kilku
fotografiach używając planimetru dużej
dokładności