OZNACZANIE ZAWARTOŚCI I JAKOŚCI TŁUSZCZÓW W PRODUKTACH SPOŻYWCZYCH

Lipidy

są dużą grupą związków

organicznych nierozpuszczalnych

w wodzie, a rozpuszczalnych w

rozpuszczalnikach organicznych,

tj. eter ety lowy, naftowy,

chloroform, benzen, alkohole i

inne.

Ze względu na budowę chemiczną lipidy

dzieli się na trzy grupy:



proste - estry kwasów tłuszczowych i

alkoholi (lipidy właściwe i woski),



złożone — związki zawierające obok kwasów

tłuszczowych i alkoholi również inne

składniki (fosfolipidy i glikolipidy),



pochodne (wtórne) - pochodne lipidów

prostych 1 złożonych, powstałe przede

wszystkim w wyniku ich hydrolizy,

zachowujące ogólne właściwości lipidów

(kwasy tłuszczowe, alkohole i węglowodory).

Tłuszcze naturalne są

wieloskładnikową mieszaniną

różnych lipidów, w której

triacyloglicerole są podstawowym,

lecz nic jedynym składnikiem.

Wszystkie inne lipidy występujące w

tłuszczach zwane są potocznie

substancjami towarzyszącymi i

stanowią zwykle 1—2%

Istnieje wiele kryteriów podziału tłuszczów

naturalnych:



ze względu na konsystencję w

temperaturze pokojowej: tłuszcze (stale) i

oleje (ciekłe),



ze względu na pochodzenie: roślinne,

zwierzęce (zwierząt lądowych, morskich),

mleczne,



ze względu na dominujący w nich kwas

tłuszczowy: np. z dużą zawartością kwasu

laurynowego, oleinowego, linolowego itp.

W analizie żywności pod pojęciem

tłuszcz surowy

określa się wszystkie

składniki produktu żywnościowego,

które można wyekstrahować za

pomocą rozpuszczalnika

organicznego, a które nie są lotne

przy suszeniu trwającym

1 godzinę w temperaturze 105 °C.

Metody oznaczania zawartości

tłuszczów w produktach spożywczych

można podzielić na:

Metody ekstrakcyjno-wagowe,

Metody objętościowe

(butyrometryczne),

Metody ekstrakcyjno-

refraktometryczne,

Metody instrumentalne.

Metody ekstrakcyjno-wagowe

polegają na wydzieleniu z badanej próbki

substancji tłuszczowej za pomocą

rozpuszczalnika i oznaczeniu jej wagowo.

Metody te można podzielić na:

periodyczne (ekstrakcja

rozpuszczalnikiem

o nie określonej ściśle ilości bądź

ekstrakcja ściśle określoną ilością

rozpuszczalnika np. metoda Grossfelda)

ciągle (ekstrakcja wielokrotna, np. metoda

Soxhleta, metoda Puzanowa). Produkty

zawierające dużo białek i węglowodanów

należy przed ekstrakcją zhydrolizować.

Do grupy tych metod zaliczane są:



metoda Weibull-Stoldta

- polegająca

na przeprowadzeniu hydrolizy za pomocą

kwasu solnego w celu uwolnienia

wszystkich substancji tłuszczowych

znajdujących się w próbce, oddzieleniu

ich od hydrolizatu, wysuszeniu na sączku,

wyekstrahowaniu rozpuszczalnikiem i

oznaczeniu wagowym;



metoda Rosego-Gottlieba

polegająca na rozpuszczeniu

substancji białkowej mleka za

pomocą amoniaku,

wyekstrahowaniu rozpuszczalnikiem

uwolnionego z otoczek białkowych

tłuszczu, odpędzeniu

rozpuszczalnika i oznaczeniu

substancji tłuszczowej wagowo;



metoda Grossfelda

- polegająca

na zhydrolizowaniu próbki

kwasem solnym,

wyekstrahowaniu tłuszczu za

pomocą trichloroetylenu,

odpędzeniu rozpuszczalnika i

oznaczeniu substancji tłuszczowej

wagowo;



metoda Soxhleta

— polegająca na

wielokrotnej ciągłej ekstrakcji substancji

tłuszczowej z rozdrobnionego i uprzednio

wysuszonego produktu za pomocą

rozpuszczalnika organicznego i oznaczeniu

sub stancji tłuszczowej wagowo. Ekstrakcję

przeprowadza się w aparacie Soxhleta ,

który dzięki zastosowaniu chłodnicy i

lewarka umożliwia prowadzenie ekstrakcji

ciągłej, trwającej zwykle kilka godzin.

Automatyczną odmianą metody Soxhleta

jest aparat typu Buchi lub Tecator

pozwalający na skrócenie czasu ekstrakcji

do 2 godzin. Metoda Soxhleta jest

najczęściej stosowana i uważana jest za

metodę odwoławczą.

Metody te stosowane są do

ekstrakcji tłuszczu z nasion

oleistych, produktów zbożowych,

mięsa, serów, przetworów

rybnych i innych. Metody nie

stosuje się do oznaczania tłuszczu

w emulsjach.

Metody objętościowe

polegają na rozpuszczeniu

znajdującego się w próbce białka

najczęściej kwasem siarkowym

(VI), rzadziej za pomocą

odczynników zasadowych i

wydzieleniu tłuszczu za pomocą

rozpuszczalnika organicznego.

Do najpopularniejszych metod

objętościowych należy

metoda

Gerbera.

Polega ona na rozpuszczeniu

białka za pomocą kwasu siarkowego (VI)

i wydzieleniu tłuszczu w butyrometrze.

Wydzielenie tłuszczu umożliwia dodatek

alkoholu izoamylowego. Po odwirowaniu

zawartość tłuszczu w procentach

odczytuje się bezpośrednio na skali

butyrometru. Metoda ta stosowana jest

głównie w przemyśle mleczarskim.

Metody ekstrakcyjno-

refraktometryczne

polegają na ekstrakcji

tłuszczu w odpowiednio dobranym

rozpuszczalniku i refraktometrycznym

pomiarze współczynnika załamania światła

otrzymanego ekstraktu. Podstawą

wyznaczenia zawartości tłuszczu jest

różnica między współczynnikami refrakcji

rozpuszczalnika i badanego ekstraktu.

Metodę wykorzystuje się do badania

produktów zawierających niewielkie ilości

tłuszczu.

Metody instrumentalne

wykorzystują technikę odbiciową

w bliskiej podczerwieni

(NIR)

lub magnetyczny rezonans

jądrowy

(NMR).

Oznaczanie jakości tłuszczów

—

jednym z podstawowych wskaźników

jakości tłuszczu jest analiza składu

kwasów tłuszczowych, które decydują

o właściwościach tłuszczu.

Analizę jakościową i ilościową kwasów

tłuszczowych przeprowadza się

obecnie metodą chromatografii

gazowej.

Wyekstrahowany z próbki tłuszcz poddaje

się hydrolizie zasadowej, a następnie

uwolnione kwasy tłuszczowe

przeprowadza się w ich pochodne — estry

metylowe.

Otrzymane estry rozdziela się metodą

chromatografii gazowej. Na podstawie

uzyskanego chromatografu identyfikuje

się poszczególne kwasy tłuszczowe, a

następnie przeprowadzacie ilościową

ocenę składu analizowanej mieszaniny.

Do dalszej charakterystyki tłuszczu jak i

określenia zmian zachodzą cych w

tłuszczu podczas przechowywania służą

tzw. stałe tłuszczowe. Liczba jodowa (LJ),

liczba zmydlania (LZ) i liczb estrowa (LE)

służą do identyfikacji tłuszczu, natomiast

liczba kwasowa (LK), liczba nadtlenkowa

(LOO), liczba hydroksylowa (LOH), liczba

anizydynowa (LA) - są wskaźnikami

zmian zachodzących w tłuszczu.

Liczba jodowa (LJ)

—

jest miernikiem zawartości w tłuszczu

nienasyconych kwasów tłuszczowych.

Określa ją ilość gramów związanego

chlorowca w przeliczeniu na jod, która

przyłącza się w określonych warunkach

do podwójnych wiązań kwasów

tłuszczowych znajdujących się w 100 g

badanego tłuszczu.

Liczba zmydlenia (LZ)

–

pozwala na określenie średniego

ciężaru cząsteczkowego kwasów

tłuszczowych i glicerydów. Jest to

liczba miligramów wodorotlenku

potasu potrzebna do zmydlenia

wolnych kwasów i estrów

zawartych wig badanego tłuszczu.

Liczba estrowa (LE)

—

zależy od długości łańcuchów węglowych

wchodzących w skład glicerydów danego

tłuszczu; jest tym wyższa, im łańcuchy są

krótsze. Określa ją ilość miligramów

wodorotlenku potasu potrzebna do

zmydlenia estryfikowanych kwasów

tłuszczowych zawartych w

g badanego tłuszczu.

Liczba kwasowa (LK)

—

określa ilość wolnych kwasów

tłuszczowych. Jest to ilość

miligramów wodorotlenku potasu

potrzebna do zobojętnienia

wolnych kwasów tłuszczowych

zawartych wig badanego tłuszczu.

Liczba nadtlenkowa (LOO, LN, liczba

Lea)

- jest miarą zawartości nadtlenków

występujących jako produkty uboczne

utleniania tłuszczu. Jest to ilość substancji

w próbce, które utleniają jodek potasu w

opisanych warunkach oznaczania,

wyrażona jak milirównoważnik aktywnego

tlenu w kilogramie. Traktowana jest jako

wskaźnik stopnia zjełczenia tłuszczu — w

tłuszczach świeżych jest bliska zeru,

podczas ich przechowywania wzrasta.

Document Outline