Emisyjna Spektrometria Atomowa

Emisyjna

Spektrometria

Atomowa

Wykonali:

Katarzyna Biale

Adam Głogowski

Maciej Marczewski



Emisyjna spektrometria atomowa, AES

angielskiego Atomic Emission Spectrometry),

instrumentalna metoda analityczna wykorzystująca

promieniowanie wysyłane przez atomy pierwiastków

w odpowiednio wysokiej temperaturze.

Położenie zarejestrowanych linii spektralnych

pozwala na identyfikację (analizę jakościową)

badanej próbki, natomiast analiza ilościowa oparta

jest na wyznaczonej doświadczalnie zależności

pomiędzy natężeniem linii spektralnych (mierzonym

metodami fotoelektrycznymi) a zawartością

emitujących je pierwiastków.

Atomy, emitujące promieniowanie podczas pomiaru,

są wzbudzane elektrycznie (łuk lub iskra),

płomieniowo (fotometria płomieniowa), za pomocą

lasera lub w plazmie wytworzonej w gazowym

argonie.

Na podstawie metod rejestracji

promieniowania można aparaty spektralne

podzielić na:



spektroskopy (do wizualnej obserwacji i

pomiarów);



spektrografy (wyposażone w rejestrację

kliszową);



spektrometry (zaopatrzone w urządzenia

pomiarowe, jak: fotokomórki,

fotopowielacze, termopary itp.).

Podział aparatów

spektralnych

Najistotniejszymi częściami

aparatury spektrograficznej są:

źródła wzbudzenia wraz z

elektrodami, układ optyczny i

układ rejestrujący.

Zalety:



duża energia wyładowcza



wykrywa ślady do 10

-3

%(analiza jakościowa)

Wady:



nierównomierne palenie się (duży błąd oznaczeń)



nagrzewanie się i topienie elektrod



otrzymywanie zaciemnionego obszaru widma

(materiał elektrod)



duże ilości par metali



konieczność zapalania łuku przez zetknięcie

elektrod

Łuk prądu zmiennego.

Ma w porównaniu z łukiem prądu

stałego lepszą stabilność, wymaga

jednak specjalnego układu

zapalającego, ponieważ każda

zmiana kierunku prądu wywołuje

gaśniecie. Wzbudzenie przy pomocy

łuku elektrycznego stosuje się do

wzbudzania metali oraz niemetali (B,

C, P, Si), materiałów ogniotrwałych,

popiołów, rud i minerałów.

Zalety:



wzbudzenie regularne i powtarzalne



wysoka temperatura 10000 K (można wzbudzić

pierwiastki o dużym potencjale wzbudzenia)



mało niszcząca analizowany obiekt (można

analizować gotowe produkty)

Wady:



mniejsza wykrywalność



słabsze linie



obecność linii powietrza



charakter punktowy, a więc wpływ

niejednorodności próbki

Układ optyczny spektrografu

składa się z:



szczelina



kolimator (soczewka lub układ

soczewek przekształcający wiązkę

promieniowania w równoległą)



układ rozszczepiający (pryzmat lub

siatka dyfrakcyjna)



układ soczewek zbierających



kamera z płytą fotograficzną do

rejestracji widma.

Emisyjna spektrometria

atomowa ze wzbudzeniem

plazmowym



ICP-AES

(z angielskiego Inductively Coupled Plasma-Atomic

Emission Spectrometry), odmiana spektrometrii atomowej

emisyjnej, w której emisję wzbudzonych atomów uzyskuje się w

plazmie indukcyjnie sprzężonej.

Spektrometr ICP-AES wyposażony jest w palnik kwarcowy

(ustawiony pionowo lub osiowo) zasilany argonem i otoczony

spiralą indukcyjną, dostarczającą energię rzędu 1-2 KW przy

częstości 27- 40 MHz. Po zapaleniu strumienia argonu

przepływającego przez palnik, za pomocą wyładowania iskrowego,

uzyskuje się plazmę, w której temperatura dochodzi do 10 000 K.

Próbka wprowadzona (poprzez neutralizator) do plazmy daje wiele

linii emisyjnych (nawet dla tego samego pierwiastka linie o różnej

intensywności), co umożliwia wykonanie analizy spektralnej.

ICP-AES służy do pomiaru bardzo małych zawartości pierwiastków

w próbkach (np. ołowiu w benzynie bezołowiowej). Nowoczesne

spektrometry ICP-AES wyposażone są m.in. w holograficzne siatki

dyfrakcyjne i monochromator Czerny-Turnera.

Fotometria płomieniowa

Jest metodą analityczną opartą na

pomiarze promieniowania emitowanego

przez odpowiednio wzbudzoną próbkę.

W fotometrii płomieniowej pierwiastki są

wzbudzane w płomieniu palnika, do

którego wprowadza się je w postaci

rozpylanego roztworu. Tą metodą

analizowane są pierwiastki o niskim

potencjale wzbudzenia: atomy

potasowców, wapniowców, litowców i

berylowców, które emitują promieniowanie

w zakresie widzialnym.

Zastosowanie:

Fotometria płomieniowa znalazła

głównie zastosowanie do oznaczania

litu, sodu, potasu, rubidu, cezu,

wapnia, strontu i baru. Szczególnie

oznaczanie śladów sodu, potasu i

wapnia wykonuje się prawie

wyłącznie tą metodą, ponieważ

pozwala ona oznaczyć wprost

stężenia do 0,1-1 ppm. Przeciętna

precyzja pomiarów wynosi ±5%.

Analiza jakościowa

Spektrograficzna analiza jakościowa opiera

się na wykrywaniu obecności pierwiastków

za pomocą pomiaru długości fali linii

emitowanych przez badaną próbkę.

W celu znalezienia szukanego pierwiastka

na widmie emisyjnym należy

sfotografować obok widma badanej próbki,

widmo poszukiwanego pierwiastka o dużej

czystości.

Błędy w analizie

spektrograficznej



Źródła błędów w analizie spektrograficznej są bardzo

liczne, toteż nie jest ona metodą precyzyjną. Mimo to

stosuje się tę metodę chętnie ze względu na jej szyb

kość.



Jednym z ważniejszych źródeł błędów jest bardzo mała

ilość próbki, co ma wpływ szczególnie w przypadku,

kiedy badana substancja jest niejednorodna.



Błędy mogą być spowodowane niejedno-rodnością

wzorca oraz niejednakowym składem wzorca i próbki.



Innym częstym źródłem błędu jest niepowtarzalność

warunków wzbudzenia, która może wynikać z

niestabilności parametrów elektrycznych układu

wzbudzania oraz ustawienia elektrod.



Poważnym źródłem błędu jest proces rejestracji widma

na płycie fotograficznej, czyli dobór takich czynników,

jak intensywność promieniowania, materiał emulsji i

sposób wywołania kliszy.

Document Outline