Ćwiczenie 1.
I Prażenie tygla do stałej masy.
1. Tygiel umyć, postawić na szalce Petriego i wysuszyć w suszarce.
2. Zmontować zestaw do prażenia używając palnika, trójnogu i trójkąta porcelanowego.
3. Wysuszony tygiel ustawić pionowo na trójkącie i prażyć w płomieniu palnika przez 1
h.
4. Wyprażony tygiel wstawić do eksykatora za pomocą szczypiec, odczekać chwilę,
zamknąć eksykator i całość zanieść do pokoju wagowego na 2 h (1 h pod oknem, 1 h
na stole laboratoryjnym).
5. Wystudzony tygiel zważyć na wadze analitycznej, przenosząc go na wagę szczypcami,
zanotować jego masę.
6. Tygiel ponownie prażyć przez 0,5 h i powtórzyć dalsze czynności, aż do uzyskania
stałej masy tygla.
II Oznaczanie baru w postaci siarczanu(VI) baru.
1. Otrzymany roztwór rozcieńczyć, zakwasić roztworem HCl i ogrzać do wrzenia.
2. Do tak przygotowanego roztworu dodać kroplami, intensywnie mieszając, gorący
roztwór H
2
SO
4
, aż do całkowitego wytrącenia BaSO
4
.
3. Całość przykryć szkiełkiem zegarkowym i ogrzewać przez 1 h na łaźni wodnej.
4. Sprawdzić dokładność strącenia i całość pozostawić do następnego tygodnia.
5. Zmontować zestaw do sączenia używając statywu, łapy, pierścienia, lejka
ilościowego, twardego sączka i zlewki.
6. Roztwór zdekantować, osad przemyć przez dekantację rozcieńczonym H
2
SO
4
,
przenieść ilościowo na sączek i ponownie sprawdzić dokładność strącenia.
7. Osad przemyć kilkakrotnie rozcieńczonym H
2
SO
4
i wodą destylowaną aż do zaniku w
przesączu reakcji na Cl
-
.
8. Sączek z osadem wyjąć z lejka, złożyć, umieścić w tyglu o stałej masie i wysuszyć w
suszarce.
9. Zmontować zestaw do prażenia tygla z osadem używając palnika, trójnogu i trójkąta
porcelanowego.
10. Wysuszony tygiel z osadem ustawić pochyło na trójkącie, częściowo przykryć
pokrywką i powoli spalić sączek.
11. Całość ustawić pionowo i prażyć przez 1 h.
12. Wyprażony tygiel przenieść szczypcami do eksykatora i zostawić w pokoju wagowym
na 2 h.
13. Wystudzony tygiel zważyć i zanotować jego masę.
14. Całość ponownie prażyć przez 0,5 h i powtórzyć dalsze czynności, aż do uzyskania
stałej masy tygla z osadem.
Ćwiczenie 2.
I Wyznaczanie pojemności kolby miarowej.
1. Do zlewki o pojemności 400 cm
3
wlać około 300 cm
3
wody destylowanej, umieścić w
niej termometr.
2. Zważyć suchą kolbę miarową o pojemności 100 cm
3
na wadze technicznej. Czynność
tą powtórzyć kilkakrotnie, wyniki zanotować.
3. Kolbę napełnić wodą destylowaną nieco poniżej kreski z pomocą lejka jakościowego,
osuszyć szyjkę kolby nad kreską paskiem bibuły, uzupełnić wodą do kreski (odczytując
menisk dolny) za pomocą wkraplacza, zmierzyć temperaturę wody, całość zważyć (z
korkiem), wyniki zanotować.
4. Odlać z kolby część wody, ponownie uzupełnić jak poprzednio, zmierzyć temperaturę
wody, całość zważyć (z korkiem), wyniki zanotować. Czynności te powtórzyć
kilkakrotnie.
II Wyznaczanie pojemności pipety miarowej.
1. Zważyć pustą kolbę miarową 100 cm
3
, wynik zanotować.
2. Odpipetować odpowiednią objętość wody z wcześniej przygotowanej zlewki 400 cm
3
z umieszczonym w niej termometrem.
3. Do kolby wlać dokładnie odmierzoną porcję wody z pipety, zmierzyć temperaturę
wody, całość zważyć (z korkiem), wyniki zanotować. Czynności te powtórzyć
kilkakrotnie.
III Wyznaczanie objętości kropli za pomocą biurety.
1. Przemyć i napełnić biuretę o pojemności 50 cm
3
wodą destylowaną.
2. Wypuścić powoli 30 kropel wody destylowanej, odczekać chwilę i odczytać zużytą
objętość wody na skali biurety.
3. Powtórzyć powyższe czynności jeszcze dwa razy, każdorazowo uzupełniając biuretę
wodą destylowaną.
Ćwiczenie 3.
Sporządzanie i mianowanie roztworu NaOH o stężeniu 0,1 mol/dm
3
.
1. Pobrać około 6 cm
3
stężonego, klarownego roztworu NaOH do kolby miarowej 1000
cm
3
, zawierającej trochę świeżo wygotowanej wody destylowanej. Całość wymieszać
i uzupełnić tą samą wodą do kreski.
2. Zamknąć kolbę korkiem i wymieszać odwracając kolbę kilkakrotnie do góry dnem, a
następnie przelać do butelki polietylenowej za pomocą lejka jakościowego.
3. Odważyć wodoroftalan potasu na wadze analitycznej, przenieść ilościowo do kolby
stożkowej, zadać około 50 cm
3
wody destylowanej i wymieszać do uzyskania
klarownego roztworu.
4. Zamontowaną na statywie, za pomocą łapy i łącznika, biuretę przemyć i uzupełnić
przygotowanym roztworem NaOH.
5. Do roztworu wodoroftalanu potasu dodać 2 – 3 krople alkoholowego roztworu
fenoloftaleiny i miareczkować roztworem NaOH, aż do pojawienia się trwałego,
różowego zabarwienia.
6. Powtórzyć kilkakrotnie czynności, prowadzące do zmiareczkowania kolejnych porcji
wodoroftalanu, za każdym razem uzupełniając biuretę roztworem NaOH.
Ćwiczenie 4.
Oznaczanie HCl.
1. Otrzymany roztwór przenieść ilościowo z pomocą lejka do skalibrowanej kolby
miarowej 100 cm
3
, uzupełnić wodą destylowaną do kreski, zamknąć kolbę korkiem i
wymieszać odwracając kolbę kilkakrotnie do góry dnem.
2. Zamontowaną na statywie, za pomocą łapy i łącznika, biuretę przemyć i uzupełnić
mianowanym roztworem NaOH.
3. Odpipetować skalibrowaną pipetą odpowiednią objętość przygotowanego roztworu
HCl, przenieść do kolby stożkowej, dodać wskaźnika „5,1” i miareczkować
mianowanym roztworem NaOH do zmiany barwy roztworu z czerwonej na zieloną.
4. Powtórzyć kilkakrotnie czynności, prowadzące do zmiareczkowania kolejnych porcji
roztworu HCl, za każdym razem uzupełniając biuretę mianowanym roztworem NaOH.
Ćwiczenie 5.
Sporządzanie mianowanego roztworu KBrO
3
o stężeniu 0,01666 mol/dm
3
z odważki.
1. Odważyć na wadze analitycznej około 0,695 g KBrO
3
w suchym i czystym naczyńku
wagowym.
2. Odważkę przenieść ilościowo do kolby miarowej 250 cm
3
z pomocą lejka.
3. Rozpuścić odważkę w kolbie, uzupełnić wodą destylowaną do kreski, zamknąć kolbę
korkiem i wymieszać odwracając kolbę kilkakrotnie do góry dnem.
4. Tak przygotowany roztwór przelać do butelki szklanej.
Ćwiczenie 6.
Sporządzanie i mianowanie roztworu tiosiarczanu(VI) sodu o stężeniu 0,1 mol/dm
3
.
1. Odważyć na wadze technicznej około 12,5 g Na
2
S
2
O
3
· 5 H
2
O w małej zlewce.
2. Odważkę przenieść do kolby miarowej 500 cm
3
z pomocą lejka.
3. Rozpuścić odważkę w kolbie, uzupełnić wodą destylowaną do kreski, zamknąć kolbę
korkiem i wymieszać odwracając kolbę kilkakrotnie do góry dnem.
4. Tak przygotowany roztwór przelać do butelki z ciemnego szkła i zostawić w ciemnym
miejscu na dwa tygodnie.
5. Zamontowaną na statywie, za pomocą łapy i łącznika, biuretę przemyć i uzupełnić
przygotowanym roztworem Na
2
S
2
O
3
.
6. Odpipetować odpowiednią porcję mianowanego roztworu KBrO
3
do kolby stożkowej,
rozcieńczyć wodą destylowaną, dodać około 0,5 g KBr, około 2 g KI (oba z pomocą
lejka, który dokładnie przepłukać wodą) oraz 15 cm
3
2M HCl. Całość zamknąć
doszlifowanym korkiem, wymieszać i odstawić na 5 minut w ciemne miejsce.
7. Otrzymany roztwór miareczkować roztworem Na
2
S
2
O
3
do jasnożółtej barwy, dodać
wskaźnika skrobiowego i kontynuować miareczkowanie do zaniku granatowego
zabarwienia roztworu.
8. Powtórzyć kilkakrotnie czynności prowadzące do zmiareczkowania kolejnych porcji
mianowanego roztworu KBrO
3
, za każdym razem uzupełniając biuretę roztworem
Na
2
S
2
O
3
.
Ćwiczenie 7.
Oznaczanie tlenu rozpuszczonego w wodzie metodą Winklera.
1. Podłączyć wąż do kranu, wprowadzić jego wylot do dna skalibrowanej kolby i
przepuścić strumień wody równy kilku objętościom kolby, aż do usunięcia wszystkich
pęcherzyków powietrza.
2. Zamknąć kolbę doszlifowanym korkiem, sprawdzić czy nie ma w niej pęcherzyków
powietrza i nie zamykając kranu pobrać kolejne próbki analogicznie jak poprzednio.
3. Do pobranych próbek wody dodać kolejno 2 cm
3
roztworu MnSO
4
oraz 2 cm
3
zasadowego roztworu KI za pomocą pipet włożonych do dna kolby.
4. Ponownie zamknąć kolby tak, aby nie było w nich pęcherzyków powietrza, całość
kilkakrotnie wymieszać i odstawić na 30 minut.
5. Rozcieńczyć przygotowany wcześniej roztwór Na
2
S
2
O
3
o stężeniu 0,1 mol/dm
3
za
pomocą skalibrowanej kolby i pipety.
6. Zamontowaną na statywie, za pomocą łapy i łącznika, biuretę przemyć i uzupełnić
przygotowanym rozcieńczonym roztworem Na
2
S
2
O
3
.
7. Po pomyślnym opadnięciu osadu, ostrożnie zdekantować klarowny roztwór znad
osadu, przepłukać korek i szyjkę kolby wodą destylowaną.
8. Do otrzymanego osadu dodać 2 cm
3
stężonego H
2
SO
4
, natychmiast zamknąć kolbę
korkiem i mieszać, aż do całkowitego roztworzenia osadu i równomiernego
rozprowadzenia jodu.
9. Otrzymany roztwór miareczkować mianowanym roztworem Na
2
S
2
O
3
do jasnożółtej
barwy, dodać wskaźnika skrobiowego i kontynuować miareczkowanie do zaniku
granatowego zabarwienia roztworu.
10. Powtórzyć kilkakrotnie czynności prowadzące do zmiareczkowania kolejnych próbek
wody, za każdym razem uzupełniając biuretę mianowanym roztworem Na
2
S
2
O
3
.
Ćwiczenie 8.
Sporządzanie mianowanego roztworu EDTA o stężeniu 0,01 mol/dm
3
z odważki.
1. Odważyć na wadze analitycznej około 1,86 g EDTA w suchym i czystym naczyńku
wagowym.
2. Odważkę przenieść ilościowo do kolby miarowej 500 cm
3
z pomocą lejka.
3. Rozpuścić odważkę w kolbie, uzupełnić wodą dwukrotnie destylowaną
(dejonizowaną) do kreski, zamknąć kolbę korkiem i wymieszać odwracając kolbę
kilkakrotnie do góry dnem.
4. Tak przygotowany roztwór przelać do butelki szklanej.
Ćwiczenie 9.
Oznaczanie twardości wody.
1. Zamontowaną na statywie, za pomocą łapy i łącznika, biuretę przemyć i uzupełnić
mianowanym roztworem EDTA.
2. Z otrzymanej próbki pobrać dwie porcje po 25 cm
3
roztworu do tej samej kolby
stożkowej (razem 50 cm
3
) skalibrowaną pipetą, dodać 2 cm
3
buforu amonowego o pH
= 10, szczyptę czerni eriochromowej T i miareczkować mianowanym roztworem EDTA
do zmiany barwy roztworu z winnoczerwonej na niebieską.
3. Powtórzyć kilkakrotnie czynności, prowadzące do zmiareczkowania kolejnych porcji
badanego roztworu, za każdym razem uzupełniając biuretę mianowanym roztworem
EDTA.
Ćwiczenie 10.
I Metoda miareczkowania alkacymetrycznego.
1. Otrzymany roztwór przenieść ilościowo z pomocą lejka do kolby miarowej 250 cm
3
,
uzupełnić wodą destylowaną do kreski, zamknąć kolbę korkiem i wymieszać
odwracając kolbę kilkakrotnie do góry dnem.
2. Zamontowaną na statywie, za pomocą łapy i łącznika, biuretę przemyć i uzupełnić
mianowanym roztworem NaOH.
3. Pobrać skalibrowaną pipetą porcję przygotowanego roztworu do kolby stożkowej,
dodać 2 krople alkoholowego roztworu fenoloftaleiny i miareczkować mianowanym
roztworem NaOH aż do pojawienia się trwałego, różowego zabarwienia roztworu.
4. Powtórzyć kilkakrotnie czynności, prowadzące do zmiareczkowania kolejnych porcji
roztworu CH
3
COOH, za każdym razem uzupełniając biuretę mianowanym roztworem
NaOH.
II Metoda miareczkowania potencjometrycznego.
1. Zestawić układ pomiarowy składający się z pH-metru, szklanej elektrody
kombinowanej, czujnika temperatury, statywu do elektrod, mieszadła
magnetycznego i mieszadełka, a następnie włączyć urządzenie i wybrać funkcję
pomiaru potencjału (mV).
2. Z otrzymanej wcześniej próbki roztworu pobrać skalibrowaną pipetą odpowiednią
objętość badanego roztworu do zlewki 150 cm
3
, w razie potrzeby dodać wody
destylowanej.
3. Zanurzyć elektrodę w roztworze tak, aby klucz elektrolityczny również był zanurzony,
wrzucić magnes mieszadła, włączyć mieszadło i odpowiednio wyregulować głębokość
zanurzonej elektrody poprzez odpowiednie dopasowanie wysokości statywu do
elektrod, a także ustawić odpowiednią szybkość mieszania.
4. Nad zlewką ustawić biuretę, uzupełnić ją mianowanym roztworem NaOH, odczekać
aż wskazanie pH-metru ustabilizuje się.
5. Do roztworu dodawać porcjami po 0,5 cm
3
mianowanego roztworu NaOH, aż do
znacznego przekroczenia PK, za każdym razem notując objętość zużytego titranta i
odpowiadającą mu wartość potencjału.
6. Podczas drugiej i trzeciej serii miareczkowania, początkowo dodawać po 0,5 cm
3
titranta, a przy zbliżaniu się do skoku potencjału zmniejszyć jego porcje do 0,1 cm
3
, z
kolei po przekroczeniu skoku ponownie zwiększyć porcje dodawanego titranta do 0,5
cm
3
, za każdym razem notując objętość zużytego roztworu i odpowiadającą mu
wartość wskazania pH-metru.
7. Po zakończeniu miareczkowania opłukać elektrodę wodą destylowaną i delikatnie
osuszyć bibułą.
Ćwiczenie 11.
I Przygotowanie roboczego roztworu wzorcowego.
1. Przepłukać 0,1% roztworem HCl skalibrowaną kolbę na 100 cm
3
.
2. Do przygotowanej kolby dodać ściśle 1 cm
3
podstawowego roztworu wzorcowego
Fe
3+
o stężeniu 1 mg/cm
3
.
3. Kolbę uzupełnić 0,1% roztworem HCl do kreski, zamknąć kolbę korkiem i wymieszać
odwracając kolbę kilkakrotnie do góry dnem.
II Przygotowanie serii wzorców i wyznaczenie krzywej kalibracji.
1. Przepłukać 0,1M roztworem HCl 6 kolb miarowych 50 cm
3
i do każdej wprowadzić
odpowiednio: 0,00; 2,00; 4,00; 6,00; 8,00 i 10,00 cm
3
roboczego roztworu
wzorcowego (10 μg/cm
3
), za pomocą biurety 10 cm
3
.
2. Do każdej kolby dodać 5 cm
3
20% roztworu KSCN, uzupełnić 0,1M roztworem HCl do
kreski, a następnie dokładnie wymieszać odwracając każdą kolbę kilkakrotnie do góry
dnem.
3. Do komory pomiarowej wcześniej włączonego spektrofotometru, z ustawioną
długością fali na 480 nm, włożyć kuwetę z roztworem ślepej próby i wyzerować
urządzenie.
4. Dokonać pomiarów absorbancji dla każdego roztworu wzorcowego, za każdym razem
przepłukując kuwetę odpowiednim roztworem.
III Przygotowanie próbki i pomiar absorbancji.
1. Otrzymany roztwór przenieść ilościowo z pomocą lejka do skalibrowanej kolby
miarowej 100 cm
3
, uzupełnić wodą destylowaną do kreski, zamknąć kolbę korkiem i
wymieszać odwracając kolbę kilkakrotnie do góry dnem.
2. Trzykrotnie pobrać skalibrowaną pipetą odpowiednią objętość przygotowanego
roztworu do trzech kolb miarowych 50 cm
3
, przemytych wcześniej 0,1% roztworem
HCl.
3. Do każdej kolby dodać 5 cm
3
20% roztworu KSCN, uzupełnić 0,1M roztworem HCl do
kreski, a następnie dokładnie wymieszać, odwracając każdą kolbę kilkakrotnie do
góry dnem.
4. Do komory pomiarowej wcześniej włączonego spektrofotometru, z ustawioną
długością fali na 480 nm, umieścić kuwetę z roztworem ślepej próby i wyzerować
urządzenie.
5. Dokonać pomiarów absorbancji dla każdego roztworu badanego, za każdym razem
przepłukując kuwetę odpowiednim roztworem.