ANALIZA MIARECZKOWA

ANALIZA MIARECZKOWA

Opracowanie: dr inż. Krystyna Moskwa

Analiza miareczkowa jest klasyczną metodą analizy ilościowej. Polega ona na pomiarze objętości roztworu

o znanym stężeniu (tzw. roztworu mianowanego) zużytego do całkowitego przereagowania z substancją badaną.
Substancje te reagują ze sobą wg ściśle określonej reakcji chemicznej w ilościach równoważnikowych.
Stężenia roztworów wyraża się na kilka sposobów. W niniejszym ćwiczeniu roztwór miareczkujący
(mianowany) posiada ściśle określone stężenie molowe.

Stężenie molowe określa liczbę moli substancji zawartej 1 dm

roztworu tej substancji.

Podstawowym zagadnieniem w analizie miareczkowej jest określenie punktu równoważnikowego, tj punktu, w
którym przereagowały ze sobą jednakowe ilości równoważników roztworu mianowanego i substancji badanej.
Do określenia tego punktu stosuje się wskaźniki, które zmieniają swoją barwę w obecności niewielkiego nadmiaru
odczynnika miareczkującego. Zmiana pH roztworu jest gwałtowna w bezpośrednim sąsiedztwie punktu
równoważnikowego

W analizie miareczkowej mają zastosowanie dwa podstawowe typy reakcji:

1 - reakcje polegające na łączeniu się jonów

2 - reakcje podczas których zachodzi wymiana elektronów.

ALKALIMETRIA
Sprzęt: - biureta

Odczynniki:

- mianowany roztwór KOH

- kolby stożkowe -

fenoloftaleina

pipeta

- kolba miarowa o poj. 100 cm

W metodzie tej posługujemy się mianowanym roztworem zasady w celu oznaczenia ilości kwasu biorącego

udział w reakcji zobojętniania.

Wykonanie ćwiczenia.

Badany roztwór kwasu octowego CH

COOH przelać ilościowo do kolby miarowej o pojemności 100 cm

uzupełnić wodą destylowanądo kreski. Następnie odmierzyć pipetą 25 cm

badanego roztworu kwasu, przelać do

kolby stożkowej, rozcieńczyć wodą detylowaną, dodać 2 krople fenoloftaleiny. Fenoloftaleina jest bezbarwna w
roztworach kwaśnych, a więc jest bezbarwna w badanym roztworze. Badany roztwór należy zmiareczkować,
dodając kroplami mianowany roztwór KOH z biurety, aż do wystąpienia różowego-fioletowego zabarwienia.
Fenoloftaleina ma zabarwienie buraczkowe w roztworach zasadowych, a więc zabarwienie fenoloftaleiny w
badanym roztworze będzie pochodziło od kropli nadmiaru KOH po zakończonej reakcji zobojętniania. Odczytać z
biurety objętość zużytego mianowanego roztworu KOH. Próbę miareczkowania powtórzyć 2-krotnie.

ACYDYMETRIA

Sprzęt: - biureta

Odczynniki:

- mianowany roztwór HCl

- kolby stożkowe

- błękit bromotymolowy BBT

pipeta

- kolba miarowa o poj. 100 cm

W metodzie tej posługujemy się mianowanym roztworem kwasu w celu oznaczenia ilości zasady biorącej

udział w reakcji zobojętniania.

Wykonanie oznaczenia.

Badany roztwór NaOH przelać ilościowo do kolbki o pojemności 100 cm

i uzupełnić wodą do kreski.

Odmierzyć pipetą 25 cm

badanego roztworu do kolby stożkowej i dodać 2 krople BBT. Do drugiej kolbki stożkowej

wlać wodę destylowaną i 2 krople BBT. Jest to roztwór standardowy - barwa wskaźnika odpowiada pH=7. Do
badanego roztworu NaOH dodawać kroplami z biurety mianowanego roztworu HCl, aż do uzyskania barwy nieco
jaśniejszej niż w roztworze standardowym. Odczytać z biurety objętość zużytego mianowanego roztworu HCl.
Miareczkowanie wykonać 2-krotnie biorąc do obliczeń średnią wartość odczytanych objętości.

OKSYDYMETRIA

Sprzęt: - biureta

Odczynniki:

- mianowany roztwór KMnO

- kolby stożkowe

- 0,1 M roztwór H

pipeta

kolba miarowa o poj. 100 cm

Jako

przykład zostanie tutaj omówione miareczkowanie manganometryczne. W metodzie tej używamy

mianowanego roztworu manganianu (VII) (nadmanganianu) potasu KMnO

wykorzystując jego właściwości

utleniające. Substancją oznaczaną jest roztwór soli żelaza(II), które zostaje utlenione do soli żelaza(III). Podczas
miareczkowania zachodzi następująca reakcja:

10FeSO

+2KMnO

+8H

= 5Fe

(SO

)

+ K

+ 2MnSO

+ 8H

- 1e

→

utlenianie

+ 5e

→

redukcja

Na skutek utleniania się jonów żelaza następuje redukcja jonów manganu z Mn

, który ma zabarwienie

fioletowe do bezbarwnego Mn

. Po całkowitym utlenieniu jonów żelaza dodana następna kropla KMnO

nie

wchodzi w reakcję chemiczną i barwi miareczkowany roztwór.

OBLICZENIA

Wykonanie oznaczenia.
Badany

roztwór,

zawierający jony Fe

zakwasić 0,1 M H

do pH = 4-5. Następnie przelać ilościowo do

kolby miarowej o pojemności 100 cm

i uzupełnić do kreski wodą destylowaną i wymieszać. Odmierzyć 25 cm

badanego roztworu do kolbki stożkowej i miareczkować dodając z biurety kroplami mianowany roztwór KMnO

, aż

do pojawienia się różowego zabarwienia roztworu badanego. Miareczkowanie wykonać 2-krotnie, biorąc do
obliczeń średnią wartość odczytanych z biurety objętości.

Obliczenia w alkalimetrii:
Na

przykład do zmiareczkowania25 cm

badanego roztworu kwasu octowego zużyto 5 cm

roztworu KOH

o stężeniu 0,1 mol/dm

. Podczas miareczkowania zachodzi następująca reakcja zobojętniania:

COOH + KOH = CH

COOK

+ H

Jak

widać w reakcji tej 1 mol CH

COOH reaguje z 1 molem KOH. Obliczamy masy molowe reagentów,

przyjmując w obliczeniach masy atomowe pierwiastków zaokrąglone do jedności. Z obliczeń mamy: masa molowa
KOH = 56 g/mol, masa molowa CH

COOH = 60 g/mol.

Obliczamy następnie ile gramów KOH znajduje się w 5 cm

0,1 molowego roztworu zużytego do zmiareczkowania

kwasu octowego. Z definicji stężenia molowego roztworu wiemy, że w 1dm

czyli w 1000 cm

mianowanego

roztworu KOH znajduje się 0,1 mola czyli 5,6 grama KOH. Z prostej proporcji należy obliczyć szukaną wartość:

1000 cm

0,1 molowego roztworu zawiera 5,6 g KOH

5 cm

” ” ” ” x g KOH

x = 0,028 g KOH

powyższej reakcji zobojętniania wiemy, że:

56 g KOH reaguje 60 g CH

COOH

0,028 g KOH ” y g CH

COOH

y = 0,3 g CH

COOH

Obliczona masa 0,3 g CH

COOH zawarta jest w 25 cm

roztworu, a więc w 1/4 badanego roztworu (całość

badanego kwasu octowego została rozcieńczona do objętości 100 cm

). Obliczoną masę CH

COOH należy

pomnożyć przez 4.

z = 0,3 g

⋅

4 = 1,2 g CH

COOH

W badanym zadaniu znajdowało się 1,2 g CH

COOH.

Można zastosowaać inną metodę w obliczeniach. Zostanie ona omówiona w następnym punkcie przy
miareczkowaniu acydymetrycznym.

Obliczenia w acydymetrii.
Jeśli do zmiareczkowania 25 cm

badanego roztworu NaOH zużyto na przykład 5 cm

mianowanego 0,1

molowego roztworu HCl, wykonać należy następujące obliczenia. Podczas miareczkowania zachodzi następująca
reakcja zobojętniania:

NaOH + HCl = NaCl + H

powyższej reakcji wiemy, że 1 mol NaOH (40 g) reaguje z 1 molem HCl (36 g). Obliczamy liczbę moli

kwasu solnego zawartych w 5cm

0,1 molowego roztworu HCl.

1000 cm

roztworu zawiera 0,1 mola HCl

5cm

” ” x moli HCl

x = 0,0005 mola HCl

W reakcji z 0,0005 mola HCl weźmie udział 0,0005 mola NaOH. Obliczamy więc masę tej części mola

NaOH:

y = 0,0005 mol

⋅

40 g/mol = 0,02 g NaOH

Pamiętając, że do zmiareczkowania pobrano 25 cm

ze 100 cm

całości badanej próbki, wynik należy

pomnożyć przez 4.

z = 0,02g

⋅

4 = 0,08 g NaOH

Badana próbka zwierała 0,08 g NaOH

Można też zastosować omówioną już poprzednio metodę w obliczeniach. Obliczmy ile gramów HCl
znajduje się w 5 cm

0,1 molowego roztworu (znając df roztworu molowego oraz masę molową HCl).

1000 cm

roztworu zawiera 3,6 g HCl

5 cm

” ” x g HCl

x = 0,018 g HCl

powyższej reakcji zachodzącej podczas miareczkowania wiemy, że:

36 g HCl reaguje z 40 g NaOH

0,018 g HCl ” y g NaOH

y = 0,02 g NaOH

Aby

odnieść obliczony wynik do całości badanej próbki należy pomnożyć go przez 4.

z = 0,02 g

⋅

4 = 0,08 g

Badana próbka zawierała 0,08 g NaOH.

Obliczenia w manganometrii:
Na

przykład do zmiareczkowania 25 cm

badanej próbki zawierającej roztwór FeSO

zużyto 5cm

0,1

molowego roztworu KMnO

. Obliczmy, ile moli KMnO

znajduje się w 5cm

mianowanego roztworu:

1000 cm

roztworu zawiera 0,1 mola KMnO

5cm

” ” x mola KMnO

x = 0,0005 mola KMnO

Z przebiegu reakcji zachodzącej podczas miareczkowania manganometrycznego wiemy, że 2 mole KMnO

z 10 molami FeSO

. Obliczmy liczbę moli FeSO

biorących udział w reakcji z 0,0005 molami KMnO

2 mole KMnO

reaguje z 10 moli FeSO

0,0005 moli KMnO

” y moli FeSO

y = 0,0025 mola FeSO

Masa molowa FeSO

wynosi 152g/mol, a więc masa 0,0025 mola wynosi:

z = 0,0025 mola

⋅

152 g/mol = 0,38 g FeSO

Pamiętając, że do zmiareczkowania pobrane zostało 25 cm

z całości rozcieńczonej do 100cm

badanej

próbki, wynik będzie czterokrotnie większy;

w = 0,38g FeSO

⋅

4 = 1,52 g FeSO

W badanej próbce znajdowało się 1,52 g FeSO