Zjawiska fizyczne i chemiczne
ZAGADNIENIA TEORETYCZNE
1. Zjawiska chemiczne.
2. Zjawiska fizyczne.
ODCZYNNIKI
NaNO
3
, NaOH, NaCl, CuSO
4
, S, AgNO
3
, K
2
Cr
2
O
7
, Mg, HCl, Zn
PRZEBIEG ĆWICZENIA
1. Do probówki wlać 3 cm
3
wody. Ogrzać probówkę w dłoniach. Następnie trzymając probówkę w dłoniach
dodać azotanu(V)sodu. Obserwować efekty cieplne zachodzące w powstałym roztworze.
2. Do probówki wlać 1 cm
3
wody. Następnie trzymając probówkę w dłoniach dodać 2 pastylki NaOH.
Obserwować efekty cieplne zachodzące w roztworze.
3. Do probówki wlać 3 cm
3
wody. Następnie trzymając probówkę w dłoniach dodać szczyptę chlorku sodu.
Obserwować efekty cieplne zachodzące w roztworze.
4. W moździerzu porcelanowym rozcierać 0.2g CuSO
4
uwodnionego z 0.2 g siarki. Ucierani
e prowadzić
do momentu aż rozcierana substancja będzie miała jasno zielone zabarwienie. Aby przekonać się czy
zaszła reakcja chemiczna substancję z moździerza przenosimy do zlewki z około 20 cm
3
ciepłej wody.
Obserwujemy zabarwienie powstałego roztworu i substancję na powierzchni wody.
5. Do probówki wlać 1 cm
3
roztworu azotanu srebra. Opisać właściwości fizyczne roztworu. Do drugiej
probówki wlać ok. 1 cm
3
roztworu dichromianu potasu i opisać jego właściwości fizyczne. Do probówki z
roztworem azotanu (V)
srebra wlać roztwór dichromianu potasu. Obserwować zachodzące przemiany.
Czy obserwowana przemiana jest zjawiskiem fizycznym czy chemicznym.
6. Opisać właściwości fizyczne magnezu (kolor, połysk, giętkość). Ująć jeden z końców wstążki
magnezowej w metal
owe szczypce, a drugi wprowadzić do płomienia palnika. Porównać popiół powstały
po spaleniu magnezu z magnezem.
Wprowadzić popiół do zlewki zawierającej 3 cm
3
wody destylowanej z
dodatkiem fenoloftaleiny. O czym świadczy obserwowane zabarwienie cieczy.
7.
W próbówce umieścić ok. 4 cm
3
rozcieńczonego kwasu solnego. Probówkę umieścić w zlewce.
Wrzucić do niej kawałek cynku. Obserwować zachodzące zmiany. Porównać właściwości otrzymanego
produktu z właściwościami kwasu solnego i cynku.
OPRACOWANIE WYNIKÓW
Z
anotować zaobserwowane zmiany i zapisać równania zachodzących reakcji
LITERATURA
1. D. Bodzek, Skrypt do ćwiczeń z chemii ogólnej i organicznej, ŚlAM Katowice 1998
2. Z. Szmal, T. Lipiec, Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej, PZWL Warszawa 1996
3. M.J. Sienko, R.A. Plane, Chemia. Podstawy i zastosowanie, WNT Warszawa 1993
4. L. Pajdowski, Chemia ogólna, PWN Warszawa 1982
Strącanie osadów
ZAGADNIENIA TEORETYCZNE
1. Reakcje w roztworach wodnych.
2. Rozpuszczalność i iloczyn rozpuszczalności.
3. Roztwarzanie osadów.
ODCZYNNIKI
CuSO
4
, NaOH, AgNO
3
, HCl, NH
3
.
H
2
O, Pb(NO
3
)
2
, KI, HgCl
2
PRZEBIEG ĆWICZENIA
1.
Wytrącanie osadu wodorotlenku miedzi(II) Cu(OH)
2
− Do probówki wlać 1 cm
3
roztworu siarczanu(VI)miedzi(II) CuSO
4
, a nast
ępnie dodać 1-2 krople
wodorotlenku sodu NaOH
Obserwować zachodzące zmiany
2.
Wytrącanie i roztwarzanie serowatego osadu chlorku srebra AgCl
− Do probówki wlać 1 cm
3
azotanu(V) srebra(I) AgNO
3
a następnie dodać 1-3 krople 0.1M kwasu
solnego HCl.
Obserwować zachodzące zmiany.
− Zdekantować ciecz znad osadu, przemyć osad wodą destylowaną, a następnie dodać do niego kilka
kropel zasady amonowej. W reakcji powstaje rozpuszczalny w wodzie chlorek diaminasrebrowy
[Ag(NH
3
)
2
]Cl.
− Do otrzymanego roztworu dodać, kroplami, roztwór kwasu azotowego(V). Obserwować zachodzące
zmiany
3.
Wytrącanie i rozpuszczanie drobnokrystalicznego osadu jodku ołowiu(II) PbI
2
− Do probówki wlać 3 cm
3
azotanu(V) ołowiu(II) Pb(NO
3
)
2
,
następnie dodawać kroplami roztwór jodku
potasu KI do wytrącenia osadu.
− Ciecz znad osadu zdekantować, do osadu dodać 1 cm
3
wody destylowanej. Probówkę ogrzewać w
płomieniu palnika do całkowitego rozpuszczenia osadu.
− Oziębić otrzymany roztwór i obserwować ponowne wytrącanie osadu
4.
Wytrącanie i roztwarzanie osadu jodku rtęci(II) HgI
2
.
− Do probówki wlać 1 cm
3
roztworu
chlorku rtęci(II) HgCl
2
a następnie dodać 1-2 krople roztworu jodku
potasu.
Obserwować wytrącanie się osadu.
− Do powstałego osadu dodawać KI aż do rozpuszczenia HgI
2
- powstaje rozpuszczalny w wodzie
związek kompleksowy: jodortęcian(II) potasu K
2
[HgI
4
]
OPRACOWANIE WYNIKÓW
Napisać równania zachodzących reakcji w formie cząsteczkowej i jonowej zaznaczając powstające osady
i zanotować obserwacje.
LITERATURA
1. D. Bodzek, Skrypt do ćwiczeń z chemii ogólnej i organicznej, ŚlAM Katowice 1998
2. Z. Szmal, T. Lipiec, Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej, PZWL Warszawa 1996
3. M.J. Sienko, R.A. Plane, Chemia. Podstawy i zastosowanie, WNT Warszawa 1993
4. L. Pajdowski, Chemia ogólna, PWN Warszawa 1982
Reakcje redoks
ZAGADNIENIA TEORETYCZNE
Utlenianie, redukcja, reakcje redoks
ODCZYNNIKI
1M FeCl
3
, żelazo opiłki, pył cynkowy, 1M H
2
SO
4
, 1M CuSO
4
, KI, roztwór skrobi, KMnO
4
, H
2
C
2
O
4
, K
2
Cr
2
O
7
,
żelazo-gwoździe, alkohol etylowy, H
2
O
2
.
PRZEBIEG ĆWICZENIA
1.
Badanie reakcji cynku i żelaza z roztworem kwasu siarkowego (VI) H
2
SO
4
i z roztworem siarczanu (VI)
miedzi(II) Cu H
2
SO
4
Do
dwóch probówek wlać po 3 cm
3
roztworu ) H
2
SO
4
, do kolejnych dwóch - roztworu CuSO
4
. Do jednej
dodać granulkę cynku, do drugiej – opiłki żelaza (lub oczyszczony gwóźdź żelazny).
Obserwować zachodzące zjawiska. Napisać zachodzące reakcje. Uzupełnić współczynniki. Zaznaczyć,
która substancja jest utleniaczem, a która reduktorem.
2. Badanie reakcji chlorku żelaza(III) FeCl
3
z jodkiem potasu KI.
− Do probówki wlać 3 cm
3
roztworu FeCl
3
, po czym dolać do niej 3 cm
3
roztworu KI.
Obserwować zachodzące zmiany. Napisać zachodzące reakcje. Uzupełnić współczynniki. Zaznaczyć,
która substancja jest utleniaczem, a która reduktorem.
− Po reakcji kilka kropli roztworu rozcieńczyć wodą destylowaną a następnie dodać kilka kropel skrobi.
Obserwować jak zmieni się barwa roztworu.
3. Badanie reakcji kwasu szczawiowego z roztworem manganianu(VII)potasu KMnO
4
.
− Do probówki wlać 3 cm
3
roztworu kwasu szczawiowego,
dodać 2 krople roztworu KMnO
4
a następnie
zakwa
sić kilkoma kroplami H
2
SO
4
. Zawartość probówki ogrzewać.
Obserwować jak zmieni się barwa roztworu.
Uzupełnić poniższą reakcję oraz zapisać ją w formie jonowej:
H
2
C
2
O
4
+ KMnO
4
+ H
2
SO
4
→ CO
2
+ MnSO
4
+ K
2
SO
4
+ H
2
O
Zaznaczyć, która substancja jest utleniaczem, a która reduktorem.
4. Badanie reakcji dichromianu potasu K
2
Cr
2
O
7
z alkoholem etylowym oraz z
wodą utlenioną.
− Do dwóch probówek nalać po 3 cm
3
roztworu dichromianu potasu K
2
Cr
2
O
7
i dodać po 5 kropel
roztworu H
2
SO
4,
następnie do pierwszej dodać 1 cm
3
alkoholu etylowego, do drugiej 1 cm
3
perhydrolu.
Obserwować zachodzące zmiany. Napisać zachodzące reakcje. Uzupełnić współczynniki. Zaznaczyć,
która substancja jest utleniaczem, a która reduktorem.
OPRA
COWANIE WYNIKÓW
Zapisać równania zachodzących reakcji w formie cząsteczkowej i jonowej. Napisać jak zmieniały się
barwy roztworów w trakcie zachodzących reakcji.
LITERATURA
1. D. Bodzek, Skrypt do ćwiczeń z chemii ogólnej i organicznej, ŚlAM Katowice 1998
2. M.J. Sienko, R.A. Plane, Chemia. Podstawy i zastosowanie, WNT Warszawa 1993
3. L. Pajdowski, Chemia ogólna, PWN Warszawa 1982
OCZYSZCZANIE SUBSTANCJI STAŁYCH:
KRYSTALIZACJA ACETANILIDU
ZAGADNIENIA TEORETYCZNE
1. Zasada krystalizacji.
2. Etapy krystalizacji.
3. Kryteria doboru rozpuszczalnika do krystalizacji.
4.
Krystalizacja z węglem aktywnym.
5. Zestaw aparatury do krystalizacji.
6.
Rodzaje łaźni grzewczych i chłodzących.
7.
Grawitacyjne i próżniowe sączenie osadów.
8. Metoda oznaczania temperatury topnienia.
SPRZĘT LABORATORYJNY
Kolba
okrągłodenna poj 100 cm
3
, chłodnica zwrotna, lejek, kolba stożkowa, kolba ssawkowa,
lejek Büchnera, bagietka, cylinder miarowy, palnik, siatka azbestowa, płaszcz grzejny, sprzęt
metalowy.
PRZEBIEG ĆWICZENIA
1.
Zmontować zestaw do ogrzewania pod chłodnicą zwrotną.0.5 g zanieczyszczonego
acetanilidu umieścić w kolbie okrągłodennej. Do zanieczyszczonego acetanilidu dodać
10 ml wody. Dodać kamyczki wrzenne. Następnie ogrzewać do rozpuszczenia osadu.
Roztwór przelać do kolby stożkowej. Kolbę z otrzymanym roztworem umieścić w łaźni
wodno-
lodowej. Po ochłodzeniu wykrystalizowany osad odsączyć na lejku Buchnera.
Otrzymany osad pozostawić do wysuszenia.
2.
Zmontować zestaw do ogrzewania pod chłodnicą zwrotną.0.5 g zanieczyszczonego
acetanili
du umieścić w kolbie okrągłodennej. Do zanieczyszczonego acetanilidu dodać
10 ml wody. Dodać kamyczki wrzenne. Następnie ogrzewać do rozpuszczenia osadu. Po
ochłodzeniu do roztworu dodać około 0.5 g węgla aktywnego. Węgla nie należy
dodawać do wrzącego roztwory, bo może nastąpić silne spienienie. Po dodaniu
węgla aktywnego dodać ponownie kamyczki wrzenie i łagodnie ogrzewać roztwór przez
kilka minut. Następnie sączyć na gorąco. Kolbę z otrzymanym roztworem umieścić w
łaźni wodno-lodowej. Po ochłodzeniu wykrystalizowany osad odsączyć na lejku
B
chnera. Otrzymany osad pozostawić do wysuszenia.
LITERATURA
A.I.Vogel, Preparatyka Organiczna, Wyd. Naukowo-Techniczne, Warszawa 1984
WYODRĘBNIANIE I OCZYSZCZANIE ZWIĄZKÓW CHEMICZNYCH: DESTYLACJA
ZAGADNIENIA:
Destylacja prosta
Destylacja próżniowa
Destylacja z para wodną
SPRZĘT LABORATORYJNY
Kolba
okrągłodenna poj 100 cm
3
, chłodnica Liebiga, nasadka destylacyjna, przedłużacz
destylacyjny, 2 odbieralniki, lejek, cylinder miarowy, palnik, siatka azbestowa, refraktometr,
sprzęt metalowy.
PRZEBIEG ĆWICZENIA:
Destylacja prosta (pod ciśnieniem atmosferycznym)
Zmontować zestaw do destylacji prostej. W kolbie destylacyjnej umieścić mieszaninę
składającą się z 20 cm
3
wody, 3 cm
3
acetonu i 3 cm
3
glik
olu etylenowego. Dodać zarodniki
wrzenia. Włączyć przepływ wody przez chłodnicę. Zawartość kolby ogrzewać na łaźni
powietrznej obserwując i notując wskazania termometru. Po ustabilizowaniu się temperatury
zmienić odbieralnik. Przerwać proces, gdy temperatura ponownie zacznie rosnąć. Zmierzyć
objętość przedgonu, frakcji właściwej i pozostałości znajdującej się w kolbie destylacyjnej.
Obliczyć wydajność destylacji.
Destylacja próżniowa (pod obniżonym ciśnieniem).
Zmontować zestaw do destylacji próżniowej. W kolbie destylacyjnej umieścić mieszaninę
składającą się z 20 cm
3
wody, 3 cm
3
acetonu i 3 cm
3
glikolu etylenowego. Włączyć przepływ
wody przez chłodnicę. Włączyć próżnię – sprawdzić, ewentualnie wyregulować pracę kapilary.
Zawartość kolby ogrzewać na łaźni powietrznej obserwując i notując wskazania termometru. Po
ustabilizowaniu się temperatury zmienić odbieralnik. Przerwać proces, gdy temperatura
ponownie zacznie rosnąć. Zmierzyć objętość przedgonu, frakcji właściwej i pozostałości
znajdującej się w kolbie destylacyjnej. Obliczyć wydajność destylacji.
Destylacja z parą wodną.
Zmontować zestaw do destylacji z parą wodną. W kolbie destylacyjnej umieścić
mieszaninę składającą się z 30 cm
3
wody i 3 cm
3
aniliny (3 g o-
nitrofenolu). Włączyć przepływ
wody pr
zez chłodnicę. Na łaźni powietrznej ogrzewać zarówno kolbę spełniającą rolę kociołka
jak i kolbę destylacyjną. Obserwować procesy zachodzące w obu kolbach. Zmierzyć całkowitą
objętość uzyskanego destylatu. Następnie oddzielić fazę organiczną od wody i zmierzyć jej
objętość.
LITERATURA
A.I.Vogel, Preparatyka Organiczna, Wyd. Naukowo-Techniczne, Warszawa 1984
-PENTAACETYLOGLUKOZA
Sprzęt
kolba kulista poj. 100 cm
3
chłodnica zwrotna
cylinder miarowy .
moździerz
zlewka poj. 250 cm
3
kolba stożkowa z korkiem
kolba ssawkowa
chnera
płaszcz grzejny
Odczynniki
glukoza (bezwodna)
octan sodu (bezwodny)
bezwodnik octowy
alkohol etylowy
O
H
HO
OH
H
H
OH
OH
H
H
CH
2
OH
O
H
O
OCOCH
3
H
H
OCOCH
3
OCOCH
3
H
H
CH
2
OCOCH
3
CH
3
CO
+ 5 (CH
3
CO)
2
O
CH
3
COONa
+ CH
3
COOH
3 g bezwodnej glukozy utrzeć w moździerzu z 2 g bezwodnego octanu sodu. Otrzymaną
mieszaninę wprowadzić do kolby kulistej poj. 100 cm
3
, dodać 15 cm
3
bezwodnika octowego i
ogrzewać, co pewien czas wstrząsając, aż do rozpuszczenia ciała stałego (ok. 1.5-2 godzin).
Następnie zawartość kolby wylać, intensywnie mieszając, do zlewki zawierającej 120 cm
3
wody.
Wytrącony osad rozdrobnić i pozostawić, sporadycznie mieszając, na ok. 1 godzinę, po czym
odsączyć pod próżnią. Surowy produkt przekrystalizować z alkoholu. Pozostawić do
wysuszenia. Zważyć i oznaczyć temperaturę topnienia. Przekrystalizować ponownie, z użyciem
węgla aktywnego. Ponownie zważyć i oznaczyć temp. topnienia. Wydajność reakcji powinna
mieścić się w granicach 70–75 % (4.5–5 g), temp. topnienia: 131-132 ºC.
OCTAN n-BUTYLU
Sprzęt
kolba kulista poj. 100 cm
3
chłodnica zwrotna
cylinder miarowy - 2 szt.
rozdzielacz
zlewka
kolba stożkowa z korkiem
nasadka destylacyjna
przedłużacz destylacyjny
odbieralniki
– 2 szt.
refraktometr
Odczynniki
alkohol n-butylowy (d=0.81 g/cm
3
)
kwas octowy lodowaty (d=1.05 g/cm
3
)
kwas siarkowy stęż.
nasycony roztwór wodorowęglanu sodu
siarczan sodowy bezw.
H
3
C
C
O
OH
+ CH
3
CH
2
CH
2
CH
2
OH
H
3
C
C
O
OCH
2
CH
2
CH
2
CH
3
+ H
2
O
H
2
SO
4
W kolbie kulistej poj. 100
cm
3
umieścić 11.5
cm
3
alkoholu n-butylowego, 15 cm
3
lodowatego kwasu octowego oraz, ostrożnie!, 0.25 cm
3
st
ężonego kwasu siarkowego. Kolbę
zaopatrzyć w chłodnicę zwrotną. Mieszaninę reakcyjną utrzymywać w stanie łagodnego wrzenia
przez około 1.5 godziny (zanotować dokładny czas reakcji). Następnie, po ochłodzeniu,
zawartość kolby przelać do rozdzielacza zawierającego 60 cm
3
wody. Wytrząsać, po
rozdzieleniu faz warstwę wodną usunąć a warstwę estrowa przemyć kolejną porcją (25 cm
3
)
wody, następnie nasyconym roztworem wodorowęglanu sodowego (7.5 cm
3
) i znów wodą (13
cm
3
). Oddzielony ester przelać do kolbki stożkowej zawierającej 1.5 g bezwodnego siarczanu
sodowego, kolbę zamknąć korkiem i pozostawić do następnych ćwiczeń.
Po wysuszeniu surowy ester przesączyć do suchej kolby i destylować zbierając frakcję
wrzącą w granicach 124 – 126 ºC. Oznaczyć współczynnik załamania światła.
Wyodrębnianie i oczyszczanie związków chemicznych: Chromatografia
CHROMATOGRAFIA KOLUMNOWA
Na dnie rurki szklanej z odciągniętym końcem umieścić mały kłaczek waty, następnie
rurkę napełnić do wysokości ok. 7 cm obojętnym tlenkiem glinu. Warstwę żelu ubić
przez stukanie
kolumienką o stół. Tak przygotowana kolumnę chromatograficzną
umocować w łapie statywu. Na górę kolumny nanieść za pomocą pipetki 10 kropel
roztworu mieszaniny błękitu metylenowego i oranżu metylowego. Rozwijać
chromatogram przez wkraplanie etanolu na wierzch kolumny. Otrzymywane roztwory
rozdzielonych składników zbierać do dwu różnych probówek.
CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA
Do komory chromatograficznej nalać etanolu na wysokość 3 mm, a następnie komorę
s
zczelnie przykryć. Na płytce chromatograficznej zaznaczyć linię startu w odległości 2
cm od dolnej krawędzi oraz linię docelową w odległości 1 cm od górnej krawędzi. Na
linię startu nanieść za pomocą kapilary plamkę roztworu mieszaniny barwników. Po
wysusz
eniu umieścić płytkę w komorze chromatograficznej i rozwijać do linii docelowej.
Następnie płytkę wyjąć i pozostawić do wyschnięcia. Obliczyć wartości R
f
poszczególnych składników mieszaniny.
CHROMATOGRAFIA BIBUŁOWA
A. Do cylindra miarowego nalać na wysokość 5 mm warstwę rozcieńczonego kwasu
octowego. Cylinder szczelnie przykryć folią aluminiową. Na jednym końcu paska
bibuły, w odległości 2 cm od krawędzi nanieść za pomocą kapilary kroplę roztworu
mieszaniny barwników. Drugi koniec bibuły zagiąć i umocować pasek na patyczku
lub krawędzi cylindra tak, aby dolny koniec był zanurzony w cieczy. Obserwować
rozwijanie się chromatogramu.
B. Krążek bibuły położyć na erlenmajerce. Zaznaczyć środek. W zaznaczonym punkcie
nanieść za pomocą kapilary plamkę roztworu mieszaniny barwników. Na środek
bibuły stopniowo nanosić kroplami, za pomocą pipetki, rozcieńczony roztwór kwasu
octowego. Obserwować rozwijanie się chromatogramu.