LABORATORIUM
Pomiary elektryczne wielkości nieelektrycznych
Pomiary fizykochemiczne
przedstawione materiały zostały użyte wyłącznie w celach dydaktycznych
dr inż. Marek KURKOWSKI
1
5. POMIARY FIZYKOCHEMICZNE
5.1. Wartość pH
Nawet przedestylowana i zdejonizowana woda wykazuje niewielkie
przewodnictwo elektryczne. Przyczyną tego faktu jest obecność jonów hydroniowych
H
3
O
+
i wodorotlenowych OH
-
, które powstają w wyniku dysocjacji cząsteczek wody:
H
2
O + H
2
O
H
3
O
+
+ OH
-
Po dodaniu do wody kwasu, równowaga powyższej reakcji przesuwa się w le-
wo, zgodnie z regułą Le Chateliera-Brauna, ponieważ wzrasta stężenie jonów H
3
O
+
.
Nawet bardzo znaczne przesunięcie równowagi nie może jednak doprowadzić do
zaniku jonów OH
-
. Zatem w stężonych kwasach istnieją jony OH
-
, a w stężonych za-
sadach jony H
3
O
+
.
Stała dysocjacji wody, czyli stała równowagi procesu autodysocjacji, w tempe-
raturze 25
0
C (298 K) wynosi:
16
2
10
2
]
[
]
[
−
−
+
⋅
=
⋅
=
O
H
OH
H
K
Stopień dysocjacji wody jest tak znikomy, że dysocjuje tylko 1 cząsteczka na
550 mln. Stężenie molowe wody ma praktycznie stałą wartość i wynosi 1000 g/dm
3
/
18 g/mol = 55,5 mol/dm
3
, zatem po podstawieniu otrzymujemy:
[H
+
]
.
[OH
-
] = K
.
[H
2
O] = 2
.
10
-16.
55,5
[H
+
]
.
[OH
-
] ≈ 10
-14
Iloczyn stężeń jonów H
+
i OH
-
nosi nazwę iloczynu jonowego wody i ozna-
czany jest symbolem K
w
:
K
w
= [H
+
]
.
[OH
-
] = 10
-14
(w 298 K)
Jego wartość zależy od temperatury i rośnie w miarę ogrzewania.
Stała wartość iloczynu [H
+
]
.
[OH
-
] prowadzi do wniosku, że w danej temperatu-
rze wzrost stężenia [H
+
] w roztworze powoduje odwrotnie proporcjonalny spadek stę-
żenia [OH
-
]. Podczas dodawania zasady do wody stężenie [H
+
]
rośnie, a spada stę-
żenie [OH
-
] (i odwrotnie w przypadku dodawania kwasu).
Po obustronnym zlogarytmowaniu równania określającego wartość K
w
otrzymamy:
- log K
w
= - log [H
+
]
– log [OH
-
] = - log 10
-14
pK
w
= pH + pOH
pH + pOH = 14
LABORATORIUM
Pomiary elektryczne wielkości nieelektrycznych
Pomiary fizykochemiczne
przedstawione materiały zostały użyte wyłącznie w celach dydaktycznych
dr inż. Marek KURKOWSKI
2
Ujemny logarytm ze stężenia jonów H
+
nosi nazwę pH roztworu:
pH = - log [H
+
],
a ujemny logarytm ze stężenia jonów OH
-
nazywamy pOH roztworu:
pOH = - log [OH
-
]
W praktyce określa się odczyn roztworu za pomocą wartości pH. W czystej
wodzie stężenie jonów H
+
jest równe stężeniu jonów OH
-
i, jak wynika z wartości K
w
,
wynosi: [OH
-
] = [H
+
] = 10
-7
mol/dm
3
. Zatem pH czystej wody jest równe 7, i jest to od-
czyn obojętny.
W roztworze kwaśnym [H
+
] > [OH
-
] oraz pH < 7.
W roztworze zasadowym [H
+
] < [OH
-
] oraz pH > 7.
Pojęcie pH – wykładnika jonów wodorowych, określającego odczyn roztworu,
– wprowadzone zostało przez S.P.L. Sörensena. Zgodnie z jego definicją:
+
−
=
H
c
pH
log
gdzie: c
H
+
oznacza stężenie molowe (mol/dcm
3
) jonów wodorowych w roztworze.
Skala pH przyjmuje wartości od 0-14.
Zasadniczym powodem wprowadzenia tego terminu była chęć uproszczenia
sposobu zapisu stężenia jonów wodorowych. Jeżeli to stężenie wynosi na przykład
0.0005 mol/dcm
3
(= 5·10
-4
≈ 10
-3.3
), wówczas pH przyjmuje wartość 3.3. Jak widać,
korzystając z pojęcia pH nie musimy posługiwać się ujemnymi potęgami liczby dzie-
sięć w celu określenia mocy kwasu.
LABORATORIUM
Pomiary elektryczne wielkości nieelektrycznych
Pomiary fizykochemiczne
przedstawione materiały zostały użyte wyłącznie w celach dydaktycznych
dr inż. Marek KURKOWSKI
3
Skalę wartości pH i odpowiadające jej stężenia [H
3
O
+
] oraz przykładowe war-
tości pH różnych roztworów prezentuje rys 5.1.
pH
pH neutralne
1 M NaOH (14.0)
amoniak do ciast (11.9)
detergenty (~10.0)
woda morska (7.0 - 8.3)
krew (7.4)
mleko (6.4)
mocz (4.8 - 7.5)
woda deszczowa (5.6)
piwo (4.0 - 4.5)
1 M HCl (0.0)
Coca - Cola (2.5)
ocet (2.2 - 3.4)
sok cytrynowy (2.2-2.4)
kwas żołądkowy (1.0 3.0)
ro
śn
ie
k
w
a
so
w
o
ść
ro
śn
ie
z
a
sa
d
o
w
o
ść
[H
3
O
+
]
mol/dm
3
10
-14
14
10
-13
13
10
-12
12
10
-11
11
10
-10
10
10
-9
9
10
-8
8
10
-7
7
10
-6
6
10
-5
5
10
-4
4
10
-3
3
10
-2
2
10
-1
1
1 0
Rys. 5.1. Skala pH wraz z wartościami pH różnych roztworów
LABORATORIUM
Pomiary elektryczne wielkości nieelektrycznych
Pomiary fizykochemiczne
przedstawione materiały zostały użyte wyłącznie w celach dydaktycznych
dr inż. Marek KURKOWSKI
4
Rys. 5.2. Skala pH wraz z wartościami pH różnych roztworów
Znaczenie skali pH
w medycynie (pH krwi zdrowego człowieka wynosi 7,4 spadek poniżej 6,8 lub
wzrost powyżej 8 powoduje skutki śmiertelne)
W rolnictwie (pH gleby przy uprawie ziemniaków wynosi 4,5 - 6, ogórków 5,5 -
6,5)
w ogrodnictwie (pH gleby dla drzew owocowych wynosi 6,5 - 7,7)
w hodowli ryb(większość gatunków pH 6,4 - 7)
Oznaczanie odczynu pH wody
Odczyn wody jest istotnym wskaźnikiem składu chemicznego wody i ma duże
znaczenie techniczne w procesach uzdatniania wody, kontroli korozyjności wody w
wodociągach, a przede wszystkim dla organizmu człowieka i przebiegu procesów
biochemicznych w przyrodzie. Zwykle wody powierzchniowe posiadają pH w zakresie
6,5 - 8,5 co odpowiada wymaganiom stawianym wodzie do picia. Zdarzają się jednak
wody o mniejszych i większych wartościach pH. Wyraźnie kwaśny odczyn wody (pH
ok. 4) obserwowany jest m in. podczas „kwaśnych deszczów" i w przypadkach zanie-
czyszczenia wody kwaśnymi ściekami. Wysokie wartości pH są najczęściej wyni-
kiem zanieczyszczenia wody ściekami alkalicznymi oraz występują w wodach zeutro-
LABORATORIUM
Pomiary elektryczne wielkości nieelektrycznych
Pomiary fizykochemiczne
przedstawione materiały zostały użyte wyłącznie w celach dydaktycznych
dr inż. Marek KURKOWSKI
5
fizowanych, kiedy nadmierny rozwój glonów powoduje wzrost intensywności fotosyn-
tezy, w czasie której zużywane są znaczne ilości dwutlenku węgla. W tym przypadku
obserwuje się charakterystyczne wahania pH w czasie doby. Na wartość pH wód
wpływa rodzaj podłoża, przez które przepływają wody.
Oznaczanie kwasowości wody
Kwasowością nazywana jest zdolność wody do zobojętniania dodawanych do
niej mocnych zasad lub węglanów potasowców. Kwasowość wody powodują roz-
puszczone w niej: dwutlenek węgla, kwasy mineralne i organiczne oraz produkty
hydrolizy soli. Czynniki powodujące kwasowość mogą pochodzić z: atmosfery, gle-
by, odczynników dodawanych w procesie jej uzdatniania i zanieczyszczeń dostają-
cych się do wody. Jeżeli pH wody jest mniejsze od 4,6 występuje wówczas tzw. kwa-
sowość mineralna i woda cechuje się korozyjnym charakterem wobec metali i betonu.
Ten rodzaj kwasowości bardzo rzadko występuje w czystych wodach powierzch-
niowych. W zakresie pH 4,6 - 8,3 występuje tzw. kwasowość ogólna, która współist-
nieje wraz zasadowością ogólną. W wodach tych występuje równowaga między stę-
żeniami węglanów i wodorowęglanów, które powodują zasadowość a dwutlenkiem
węgla wywołującym kwasowość. Mówi się wówczas o istnieniu tzw. równowagi wę-
glanowej:
CO
2
+ H
2
O
H
2
CO
3
H
+
+ HCO
3
H
+
+ CO
3
-
Równowaga ta zostaje zachwiana gdy do wody dostają się zanieczyszczenia
o charakterze kwaśnym. Kwasowość wody do picia ma bezpośrednie znaczenie
jedynie wtedy, gdy wywołana jest przez kwasy nieorganiczne, które powodują niski
odczyn wody. W tych warunkach woda może rozpuszczać szkodliwe dla zdrowia me-
tale. W czystych wodach naturalnych współwystępują zarówno wodorowęglany jak i
kwas węglowy, które tworzą naturalny układ buforowy. Dzięki pojemności buforowej
wody mogą zobojętniać pewną ilość mocnych kwasów nieorganicznych i pewną
ilość mocnych zasad nie zmieniając swojego pH. Gwałtowna zmiana pH wynikająca
z zanieczyszczenia wody, powoduje zniszczenie układu buforowego, czego skutkiem
są niekorzystne zmiany w biocenozie wodnej.
LABORATORIUM
Pomiary elektryczne wielkości nieelektrycznych
Pomiary fizykochemiczne
przedstawione materiały zostały użyte wyłącznie w celach dydaktycznych
dr inż. Marek KURKOWSKI
6
Oznaczanie zasadowości wody
Zasadowość jest to zdolność wody do zobojętniania kwasów do określonego
pH. Wywołana jest ona obecnością w wodzie wodorowęglanów i węglanów głównie
metali alkalicznych wapnia i magnezu oraz wodorotlenków w przypadku wód o pH
powyżej 8.3. W zależności od zakresu wartości pH wody rozróżnia się zasadowość
ogólną (pH= 4,6 - 8,3) oraz zasadowość wobec fenoloftaleiny (pH > 8,3). Spotyka się
również podział w zależności od rodzaju związku, który nadaje wodzie odczyn zasa-
dowy - zasadowość węglanowa, zasadowość wodorowęglanowa i wodorotlenowa.
Zasadowość wody z punktu widzenia oceny sanitarnej nie ma większego znaczenia,
natomiast ma istotne znaczenie w przypadku wód do celów przemysłowych i gospo-
darczych.
5.2. Poziom potencjału Redox (ORP)
Poziom potencjału Redox (ORP) (mierzony w mV) wskazuje na siłę utleniania
lub rekcji redukcji w mierzonym roztworze. Jego wartość ujemna oznacza, że roz-
twór posiada własności redukcji w porównaniu do wzorcowej elektrody wodorowej.
Wartość dodatnia wskazuje, że w roztworze następuje utlenianie.
OKSYDACJA / UTLENIANIE - proces, w którym molekuły lub jony tracą elektrony
ANTY-OKSYDACJA / ANTY-UTLENIANIE / REDUKCJA - proces w którym molekuły lub
jony zdobywają elektrony
ORP (oxydation reaction potential = potencjał reakcji oksydacyjnej = REDOX)
Potencjał redox (potencjał utleniania-redukcji) - pomiar zdolności do oddawania i
przyjmowania elektronów, inaczej zdolność do wchodzenia w reakcje chemiczne po-
wodujące utlenianie lub redukcję.
Pozwala ona na szybkie określenie jakości badanego produktu w zakresie
utlenianie-redukcja. Granica od której rozpoczyna się ten zakres to 200mV. wartości
dodatnie od 200mV wzwyż to utleniające zdolności produktu a wartości poniżej
200mV aż do wartości ujemnych to zdolności redukujące czyli anty-utleniające.
<<<<<<<<<utlenianie , oksydacja <<<<<
0
>>>> redukcja , odtlenianie
>>>>>>>>>>
itd< 600
550
500
450
400
350
300
250
200
150
100
50
0 -
50
-100
-150
-200 >itd
trucizna
<
woda szkodliwa
<
niezdrowa
< >
woda zdrowa
>
coraz więcej wolnych rodników
< >
coraz więcej aktywnego wodoru
LABORATORIUM
Pomiary elektryczne wielkości nieelektrycznych
Pomiary fizykochemiczne
przedstawione materiały zostały użyte wyłącznie w celach dydaktycznych
dr inż. Marek KURKOWSKI
7
Nasycenie aktywnym wodorem rozpoczyna się przy 0mV i im większe tym
niższy ujemny potencjał Redox. Woda nabiera więc właściwości uzdrawiających przy
coraz większym nasyceniu aktywnym wodorem - bowiem właśnie on jest najbardziej
efektywnym eliminatorem wolnych rodników tlenowych. Proces eliminacji rozpoczyna
się z chwilą dostania się aktywnego wodoru do organizmu. Nasycenie wody aktyw-
nym wodorem jest tym większe im dłużej generator H-01 jest w wodzie.
Woda z aktywnym wodorem posiada jednocześnie odczyn zasadowy, co
sprawia, że efektywnie przyczynia się również do odkwaszania organizmu, a więc
jeszcze jednego i bardzo ważnego kroku na drodze do zdrowia.
Poglądowa skala potencjałów REDOX i ich wartości dla wód i napoi.
antyutleniacz to związek , który chętnie oddaje elektron lub atom
wodoru wolnemu rodnikowi powodujac jego "unieczynnienie" a tym sa-
mym trwałe zatrzymanie szkodliwego działania. Tą rolę pełni w "aktywny
wodór" (active hydrogen), który jest najlepszym reduktorem dla rodni-
ków tlenowych i wodorotlenowych najpowszechniej
dostarczanych wraz z
napojami i żywnością.
Ponieważ wymieranie mikroorganizmów jest bezpośrednio zwią-
zane z siłą utleniania (np. chloru) potencjał Redox jest używany z powo-
dzeniem do monitorowania procesu dezynfekcji np. w basenach kąpielo-
wych. Pomiary Redox są wykonywane również przy procesach odazoto-
wania wody ściekowej (określenie punktu krytycznego Redox) przy odka-
żaniu w galwanizerniach jak również do monitorowania wielu procesów
chemicznych (np. utlenianie cyjanków lub redukcja chromianów).
LABORATORIUM
Pomiary elektryczne wielkości nieelektrycznych
Pomiary fizykochemiczne
przedstawione materiały zostały użyte wyłącznie w celach dydaktycznych
dr inż. Marek KURKOWSKI
8
Kontrola oraz monitorowanie parametrów pH i reakcji redox (ORP) są niezwy-
kle istotne w wielu procesach przemysłowych. Pozwalają na zapewnienie odpowied-
niej jakości, podniesienie wydajności i redukcję kosztów. Wymagania wielu procesów
przemysłowych są zróżnicowane. W procesie chemicznym materiał musi być odpor-
ny na substancje żrące oraz roztwory mające wysoką temperaturę. Elektrody muszą
posiadać certyfikat zezwalający na pracę w strefach niebezpiecznych.
W systemach pomiarowych pracujących w przemyśle farmaceutycznym i spo-
żywczym, przyrządy muszą posiadać higieniczną konstrukcję, a także muszą wy-
trzymać wiele cykli, zachowując swoją sterylność i zapewnić zdolność identyfikacji w
celu poprawności pomiaru. Pomiary pH w wodzie o
wysokiej czystości wymagają specjalnych warun-
ków. Zestawy do badania pH układów o wysokiej
czystości wykorzystują komory przepływowe oraz
ciągły wypływ w elektrodzie referencyjnej w celu
uzyskania stabilnego wyniku pomiarowego, a także
3-drożny zawór do kalibracji in-line.
Na wyniki pomiaru pH ma wpływ temperatura, w związku z czym powinien on
być wykonywany w określonej temperaturze. Pomiar pH należy wykonać według in-
strukcji dołączonej przez producenta danego typu pehametru zwracając szczególną
uwagę na czystość używanych elektrod.
LABORATORIUM
Pomiary elektryczne wielkości nieelektrycznych
Pomiary fizykochemiczne
przedstawione materiały zostały użyte wyłącznie w celach dydaktycznych
dr inż. Marek KURKOWSKI
9
5.3 Czujniki optyczne – refraktometr
5.3.1. Zjawisko załamania światła – refrakcja
Fale elektromagnetyczne z zakresu widzialnego są nazywane światłem. Za-
kres widzialności fal elektromagnetycznych obejmuje długości od 400 do 800 nm.
Falom najkrótszej długości mają barwę fioletowa, natomiast fale o największej długo-
ści mają barwę czerwoną. Światło w próżni rozchodzi się z prędkością około 310
8
m/s. Światło w pewnych procesach – interferencja, dyfrakcja, polaryzacja – wykazuje
naturę falową, a w innych jak np. zjawisko fotoelektryczne zewnętrzne ujawnia się
korpuskularna natura światła. Dlatego naturę światła określa się mianem korpusku-
larno – falowej.
Prędkość rozchodzenia się światła w ośrodkach materialnych jest mniejsza niż
ta w próżni. Dla tej samej długości fali dwa różne ośrodki charakteryzują się różnymi
prędkościami rozchodzenia się światła. Im mniejsza prędkość rozchodzenia się świa-
tła w danym ośrodku, tym większą gęstością optyczną charakteryzuje się dany ośro-
dek. Padając na granicę dwóch ośrodków o różnych gęstościach optycznych to na
powierzchni optycznej może ona ulec następującym zjawiskom:
•
odbiciu,
•
rozproszeniu,
•
częściowemu pochłonięciu,
•
załamaniu.
Zachowanie się wiązki załamanej na granicy dwóch ośrodków izotropowych
określa prawo załamania. Prawo załamania zostało sformułowane przez W. Snelliu-
sa.
Rys. 5.3. Prawo załamania światła na granicy dwóch ośrodków
Zgodnie z rysunkiem 5.3 promień (padający) biegnący w ośrodku pierwszym,
pada na granicę ośrodków, po czym zmienia kierunek (załamuje się) i jako promień
załamany biegnie w ośrodku drugim. Prawo Snelliusa mówi, że promienie padający i
załamany oraz prostopadła padania (normalna) leżą w jednej płaszczyźnie, a kąty
spełniają zależność:
LABORATORIUM
Pomiary elektryczne wielkości nieelektrycznych
Pomiary fizykochemiczne
przedstawione materiały zostały użyte wyłącznie w celach dydaktycznych
dr inż. Marek KURKOWSKI
10
2
1
2
1
sin
sin
n
n
v
v
z
p
=
=
θ
θ
gdzie: v
i
– prędkość fali w ośrodku i, n
1
– współczynnik załamania światła ośrodka 1,
n
2
– współczynnik załamania światła ośrodka 2.
Współczynnik załamania ośrodka jest miarą zmiany prędkości rozchodzenia
się fali w danym ośrodku w stosunku do prędkości w innym ośrodku (pewnym ośrod-
ku odniesienia). Dokładniej jest on równy stosunkowi prędkości fazowej fali w ośrod-
ku odniesienia do prędkości fazowej fali w danym ośrodku:
2
1
v
v
n =
gdzie: v
1
– prędkość fali w ośrodku, w którym fala rozchodzi się na początku, v
2
-
prędkość fali w ośrodku, w którym rozchodzi się po załamaniu.
Współczynnik załamania, jak sugeruje nazwa, istotny jest w zjawisku załama-
nia, gdy fala rozchodząca się w ośrodku odniesienia pada na granicę z danym
ośrodkiem i dalej rozchodzi się w tym ośrodku. Współczynnik ten wiąże się bezpo-
średnio z kątem padania i kątem załamania. Związek ten wyraża prawo Snelliusa:
z
p
n
θ
θ
sin
sin
=
gdzie: θ
p
- kąt padania promienia fali na granicę ośrodków (kąt między kierunkiem
promienia a normalną do powierzchni granicznej ośrodków), θ
z
- kąt załamania (kąt
między kierunkiem promienia załamanego w danym ośrodku a normalną do po-
wierzchni).
Wzór wynikający z prawa Snelliusa jest wykorzystywany do doświadczalnego
wyznaczania współczynnika złamania. Współczynnik załamania pośrednio ma wpływ
na inne zjawiska na granicy dwóch ośrodków. Zależy od niego np. współczynnik od-
bicia. Współczynnik załamania można określać dla dowolnej fali, najczęściej jednak
jest stosowany do światła i fal dźwiękowych.
Fale elektromagnetyczne są jedynym rodzajem fali mogącym się rozchodzić w
próżni. Dlatego ośrodkiem odniesienia przy określaniu współczynnika załamania jest
próżnia. Gdy mowa jest o współczynniku załamania światła, chodzi o współczynnik
załamania względem próżni:
v
c
n =
gdzie: c – prędkość światła w próżni, v – prędkość światła w danym ośrodku.
W praktyce często ma miejsce sytuacja, gdy światło biegnące w powietrzu
załamuje się w innym ośrodku przezroczystym. Ze względu na to, że prędkość świa-
tła w próżni i powietrzu jest podobna przyjmuje się jako współczynnik bezwzględny,
współczynnik załamania względem powietrza.
Współczynnik załamania może być też wyznaczony bezpośrednio z prędkości
fazowej światła w danym ośrodku zgodnie ze wzorem:
r
r
n
µ
ε
=
gdzie: ε
r
– względna przenikalność elektryczna ośrodka, µ
r
- względna przenikalność
magnetyczna.
LABORATORIUM
Pomiary elektryczne wielkości nieelektrycznych
Pomiary fizykochemiczne
przedstawione materiały zostały użyte wyłącznie w celach dydaktycznych
dr inż. Marek KURKOWSKI
11
Dla większości materiałów, przy optycznych długościach fali, µ
r
jest bliskie
jedności i wzór poprzedni może przyjąć postać:
r
n
ε
=
Zazwyczaj liczba ta jest większa od jedności: im większa wartość, tym mniej-
szą prędkość fazową osiąga światło w danym ośrodku. Jednakże, dla pewnych czę-
stotliwości (w okolicach częstotliwości rezonansów absorpcyjnych) i dla promienio-
wania X lub w tzw. metamateriałach n może być mniejsze od jedności. Znajduje to
praktyczne zastosowanie w soczewkach złożonych (dla promieni X), płaskich so-
czewkach itp. Współczynnik mniejszy od jedności oznacza prędkość większą od
prędkości światła w próżni. Nie przeczy to jednak teorii względności, gdyż współ-
czynnik załamania określa jedynie prędkość fazową fali.
Względny współczynnik załamania substancji A jest to współczynnik załama-
nia tej substancji względem innej substancji B. Jest on opisywany wzorem:
A
B
AB
v
v
n
=
gdzie: v
A
, v
B
– prędkości rozchodzenia się światła odpowiedni w substancji A i B.
Jeżeli znane są bezwzględne współczynnik załamania obu substancji, to
współczynnik załamania substancji A względem substancji B można wyznaczyć ze
wzoru:
A
B
AB
n
n
n
=
W rzeczywistych ośrodkach polaryzacja elektrostatyczna nie zawsze nadąża
za zmianami zewnętrznego pola. W związku z tym występują w nich straty dielek-
tryczne, które można opisać za pomocą przenikalności elektrycznej zależnej od czę-
stotliwości. Rzeczywiste ośrodki nie są również idealnym izolatorami. Obie te cechy
można uwzględnić wprowadzając zespolony współczynnik załamania:
κ
i
n
n
−
=
~
gdzie: n – współczynnik załamania, κ – współczynnik ekstynkcji określający absorp-
cje dla światła przenikającego materiał.
Zależność n od długości fali nazywana jest dyspersją. Dyspersja jest przyczy-
ną dla której pryzmat rozszczepia światło, powstaje tęcz, ma miejsce aberracja
chromatyczna w przyrządach optycznych. W zakresach częstotliwości, gdzie dana
substancja nie absorbuje promieniowania, współczynnik załamania wzrasta z często-
tliwością fali (dyspersja normalna). W okolicach pików absorpcyjnych zachowaniem
współczynnika załamania rządzi relacja Kramersa-Kroniga, a współczynnik może
maleć ze wzrostem częstości (dyspersja anomalna).
Jako, że współczynnik załamania zależy od długości fali, przyjęte jest poda-
wanie, dla jakiej długości fali dany współczynnik został zmierzony. Zazwyczaj podaje
się go dla różnych dobrze określonych linii widmowych, np. n
D
jest współczynnikiem
zmierzonym dla linii Fraunhofera "D" – środkiem pomiędzy żółtymi liniami widma so-
du. Długość tej fali wynosi 589,29 nm.
Równanie Semelliera jest doświadczanym prawem dobrze opisującym dys-
persję, a współczynniki Semelliera są często podawane w tablicach zamiast współ-
czynnika załamania. Jak wspomniano wyżej, niezerowa przewodność materiału jest
przyczyną absorpcji. Dobre dielektryki (jak np. szkła) mają bardzo niską przewodność
LABORATORIUM
Pomiary elektryczne wielkości nieelektrycznych
Pomiary fizykochemiczne
przedstawione materiały zostały użyte wyłącznie w celach dydaktycznych
dr inż. Marek KURKOWSKI
12
dla niskich częstości drgań pola elektrycznego, jednak przy częstościach optycznych
(rzędu setek THz) jej wartość możne znacznie wzrosnąć, co wpływa na zmniejszenie
przezroczystości dla tych długości fali. Innymi słowy, ciała przezroczyste dla jednych
długości fal, mogą być zupełnie nieprzezroczyste dla innych długości fal. Np. dla głę-
bokiej podczerwieni stosuje się przyrządy optyczne wykonane z germanu, całkowicie
nieprzezroczyste dla światła widzialnego.
Jeśli współczynnik załamania ośrodka nie jest stały, ale zmienia się w sposób
ciągły, mówi się, że ośrodek charakteryzuje się gradientem współczynnika załama-
nia. Światło przechodząc przez taki ośrodek może zmieniać kierunek, "zaginać się"
lub skupiać. Ten ostatni efekt jest wykorzystywany do produkcji światłowodów gra-
dientowych oraz soczewek światłowodowych. Współczynnik załamania powietrza
zmienia się wraz z temperaturą i wysokością. Jeśli spowodowana tym niejednorod-
ność jest odpowiednio wysoka, może to powodować wrażenie falowania obrazu wi-
dzianego np. nad rozgrzanym asfaltem lub piaskiem (tzw. miraż dolny), a także po-
wstawanie fatamorgany.
Współczynnik załamania jest najważniejszym parametrem elementów układu
optycznego. Od niego zależy moc optyczna soczewki czy dyspersja pryzmatu. Po-
nieważ współczynnik załamania jest jedną z podstawowych własności fizycznych
substancji, jest wykorzystywany do identyfikowania substancji, określania jej czysto-
ści czy pomiaru jej stężenia. W ten sposób bada się ciała stałe (szkła, kryształy i ka-
mienie szlachetne), gazy i ciecze. Często w oparciu o współczynnik załamania bada
się stężenie substancji w roztworach ciekłych. Przyrządem używanym do pomiaru
współczynnika załamania jest refraktometr.
Tab. 5.1. Współczynnik załamania względem próżni dla niektórych substancji
ośrodek
n
próżnia
1
hel
1,000035
powietrze (1013 hPa, 20°C)
1,0003
woda
1,33
lód
1,31
alkohol etylowy
1,37
heksan
1,38
dwusiarczek węgla
1,63
jodek metylu
1,74
topiony kwarc
1,46
szkło crown
1,50 ÷ 1,54
szkło flint
1,66
chlorek sodu
1,53
diament
2,417
rutyl
2,616÷ 2,903
pleksiglas
1,489
LABORATORIUM
Pomiary elektryczne wielkości nieelektrycznych
Pomiary fizykochemiczne
przedstawione materiały zostały użyte wyłącznie w celach dydaktycznych
dr inż. Marek KURKOWSKI
13
5.3.2. Zasada pomiaru refraktometrycznego
Pomiar współczynnika refrakcji polega na wyznaczeniu kąta granicznego. Prze-
prowadza się to za pomocą refraktometru. Spośród wielu typów refraktometrów naj-
bardziej rozpowszechnione są refraktometry Abbego i Pulfricha.
Rys. 5.4. Refraktometr Abbego
Promień światła białego lub sodowego (l=589,3n) wchodzi do pryzmatu, który
jest środowiskiem o współczynniku załamania n
1
, następnie przechodząc do war-
stewki badanej substancji nałożonej na powierzchnię, ulega załamaniu. (Istnieje dru-
ga możliwość, światło najpierw pada na warstwę badaną o nieznanym współczynniku
załamania, potem załamuje się przechodząc do pryzmatu o współczynniku załama-
nia n
1
). Dalej promień kierowany jest do kompensatorów likwidujących rozczepienie,
jeżeli pomiar dokonywany był w świetle białym, następnie przez soczewkę na pole ze
skrzyżowanymi nitkami i do okularów. Obracając pryzmaty osiąga się położenie, przy
którym promień światła padający pod kątem granicznym, znajduje się na skrzyżowa-
niu nici (promień ten dzieli pole widzenia na część oświetloną i czarną). Na skali
zsynchronizowanej z obrotem pryzmatów odczytuje się bezpośrednio współczynnik
refrakcji lub wartość oderwaną, na podstawie której znajduje się odpowiadający jej
współczynnik refrakcji w specjalnie zestawionych tablicach.
Istnieją również refraktometry specjalne, wyposażone w skalę dostosowaną do
określonych pomiarów np. refraktometry do cukru, masła, oleju. Skala tych refrakto-
metrów wycechowana jest w % odpowiednich składników.
LABORATORIUM
Pomiary elektryczne wielkości nieelektrycznych
Pomiary fizykochemiczne
przedstawione materiały zostały użyte wyłącznie w celach dydaktycznych
dr inż. Marek KURKOWSKI
14
5.3.3. Rodzaje i zasady działania refraktometrów
5.3.3.1. Refraktometr Pulfricha
Najważniejszą częścią w przypadku refraktometru Pulfricha jest kostka szkla-
na oznaczona na rysunku 5.5 literą K o znanym współczynniku załamania n. Jej
boczna, oszlifowana ścianka jest dokładnie prostopadła do górnej oszlifowanej
ścianki. Dookoła osi poziomej leżącej w płaszczyźnie górnej ścianki kostki obraca się
lunet L sztywno związana ze skalą kątową .
Rys. 5.5. Zasada działania refraktometru Pulfricha
Założono, że rozciągłe, monochromatyczne źródło światła o określonej długo-
ści fali, dla której bada mierzy się współczynnik załamania badanego materiał, pro-
mieniuje z kierunku A. Badany materiał ustawiono na pryzmacie wzorcowym zapew-
niając kontakt optyczny przy użyciu cieczy immersyjnej. Współczynnik załamania
cieczy immersyjnej n
c
powinien spełniać równanie:
n
n
n
c
>
>
'
Stycznie do powierzchni poziomej PP, odgraniczającej kostkę K od próbki,
pada wiązka światła monochromatycznego. Wiązka jest reprezentowana na rysunku
5.5 przez promień 1, który załamuje się w kostce K pod kątem granicznym γ
gr
i
wchodząc do powietrz pod kątem α trafia do lunety. W lunecie widoczne jest pole
podzielone na dwa obszary: jasny i ciemny. Promień 1 jest więc skrajnym promie-
niem wszystkich promieni wychodzących z refraktometru. Odpowiada mu ściśle
określone położnie lunety L, określone kątem α, przy którym ostro zaznacza się wy-
żej wspomniana granica między obszarem jasnym, a ciemnym.
Korzystając z prawa Snelliusa oraz z definicji kąta granicznego otrzymano
wzór:
α
2
2
sin
'
−
=
n
n
Gdzie: n’ – współczynnik załamania badanej próbki, n – współczynnik załamania
kostki refraktometru, α – zmierzony kąt promienia 1.
LABORATORIUM
Pomiary elektryczne wielkości nieelektrycznych
Pomiary fizykochemiczne
przedstawione materiały zostały użyte wyłącznie w celach dydaktycznych
dr inż. Marek KURKOWSKI
15
5.3.3.2. Refraktometr Abbego
Głównym elementem składowym refraktometru Abbego jest kostka złożona z
dwu prostokątnych pryzmatów P1 i P2 wykonanych z szkła o dużym współczynniku
załamania (rzędu 1,7) - rys. 5.6
Rys. 5.6. Zasada działania refraktometru Abbego
Pomiędzy, złożone razem, powierzchnie przeciwprostokątne tych pryzmatów,
wprowadza się kilka kropel badanej cieczy. Wiązka promieni pada na pryzmat oświe-
tlający P1. Matowa powierzchnia przeciwprostokątna tego pryzmatu rozprasza prze-
chodzące światło tak, że do płasko równoległej warstewki cieczy, a tym samym i na
pryzmat refrektometryczny P2 pada ono pod różnymi kątami. Na granicy cieczy i pry-
zmatu P2 promienie ulegają załamaniu i do pryzmatu (ośrodek gęstszy) wchodzi
wiązka zawarta w stożku świetlnym ograniczonym promieniami granicznymi. Po wyj-
ściu z pryzmatu P2 wiązka światła zostaje skierowana przez pryzmat kierujący P3 do
układu pryzmatów P4 i P5. Następnie promienie świetlne przechodzą przez obiektyw,
który ogniskuje je w górnym odcinku pola widzenia okularu. Patrząc przez ten okular
widzimy oświetloną część pola widzenia i część ciemną (poza obrębem stożka gra-
nicznego światło nie dociera do okularu). Granica pól jasnego i ciemnego odpowiada
promieniowi biegnącemu pod kątem granicznym. Obracając (znajdujące się po lewej
stronie przyrządu) pokrętło pryzmatu dokonuje się dokładnego ustawienia skrzyżo-
wania nici pajęczych okularu na linię graniczną rozgraniczającą jasne i ciemne pole.
Z ruchem pryzmatu sprzężony jest przesuw ruchomej skali K pozwalającej bezpo-
LABORATORIUM
Pomiary elektryczne wielkości nieelektrycznych
Pomiary fizykochemiczne
przedstawione materiały zostały użyte wyłącznie w celach dydaktycznych
dr inż. Marek KURKOWSKI
16
średnio odczytać wartość współczynnika załamania z dokładnością do 0,0005. Po-
działka układu odczytowego K oświetlona jest światłem skierowanym przez zwiercia-
dło Z2 zamocowane w uchylno-obrotowej oprawie po lewej stronie przyrządu.
Kąt graniczny jest oczywiście dla każdej częstotliwości fal inny, nie można
więc przy oświetlaniu światłem białym uzyskać w okularze ostrej granicy podziału
oświetlanego pola - widać rozmyty pasek. Do likwidacji zabarwienia linii granicznej
służy układ kompensacyjny złożony z dwóch pryzmatów obracanych w przeciwne
strony pokrętłem z podziałką (z prawej strony przyrządu). Pryzmaty te nie zmieniają
kierunku biegu światła dla fali o długości 589,3 nm - przyjętej w optyce instrumental-
nej jako podstawowa. Obracając pryzmaty P4 i P5 kompensujemy rozszczepienia
światła białego w cieczy i uzyskujemy ostry obraz granicy w miejscu odpowiadającym
kątowi granicznemu dla żółtej (sodowej) linii D.
5.3.3.3. Refraktometr lunetowy – przenośny
Refraktometr lunetowy jest przenośna wersją refraktometrów stosowanych w
laboratoriach. Zazwyczaj posiada tylko jeden pryzmat wykonany ciężkiego szkła
(flint) o dużym współczynniku załamania. Zależnie od potrzeby refraktometr skala
takiego refraktometru może przedstawiać współczynnik bądź być wyskalowana w
jednostkach odpowiednich do badanych roztworu. Najczęściej używa się skali do
oznaczania stężenia cukru w roztworach – skala Brix, Ballinga – lub skali do ozna-
czania zasolenia wody – skala Baume.
Rys. 5.7. Refraktometr lunetowy
Najważniejszą częścią refraktometru lunetowego jest pryzmat o współczynnik
załamania światła wiele większym niż badane medium. Pomiarów dokonuje się po-
przez naniesienie niewielkiej ilości badanego roztworu na pryzmat i zamknięciu przy-
krywki. Bezpośredniego odczytu dokonuje się ze skali refraktometru przez okular.
Odczyt wartości na skali jest identyczny jak w przypadku innych refraktometrów. Za-
łamujące się promienie światła dzielą skalę na dwa obszary – obszar jasny i obszar
ciemny. Granica miedzy obszarami wyznacza wartość odczytu. Przykładowa skal
została pokazana na rysunku 5.8. Przykrywka rozprasza promienie świetlne i powo-
duje, że przez badany roztwór i następnie pryzmat przechodzą promienie prostopa-
LABORATORIUM
Pomiary elektryczne wielkości nieelektrycznych
Pomiary fizykochemiczne
przedstawione materiały zostały użyte wyłącznie w celach dydaktycznych
dr inż. Marek KURKOWSKI
17
dłe do powierzchni pryzmatu. Powoduje to ich ugięcie się w pryzmacie pod kątem
granicznym dla danego roztworu. Pokrętło kalibracyjne pozwala wykalibrować refrak-
tometr względem roztworu wzorcowego, najczęściej takim roztworem jest woda de-
stylowana.
Rys. 5.8. Skala refraktometru; a – bez próbki badanej, b – z próbką badaną
5.3.3.4. Refraktometr elektroniczny
Refraktometr elektroniczny służy do określania współczynnika załamania świa-
tła dla różnych cieczy. Większość elektronicznych refraktometrów opiera się o tą sa-
mą zasadę działania jak refraktometry lunetowe – pomiar kąta granicznego załama-
nia. Różnica polega na tym, że światło emitowane przez diody elektroluminescencyj-
ne oświetla pryzmat pomiarowy od dołu. W momencie gdy badana próbka zostanie
nałożona na powierzchnie pomiarową pryzmatu, część światła przechodzi przez roz-
twór i nie dociera do elementu światłoczułego, a część zostaje odbita i pada na linio-
wo ułożone elementu światłoczułe tworząc tzw. linię cienia. Dokładność pomiaru za-
leż od ilości elementów światłoczułych. Im większa liczba elementów światłoczułych
tym dokładniejszy pomiar i większa łatwość określenia współczynnika załamania dla
roztworów, które tworzą trudne do odczytania, rozmyte linie cienia. Przykładowy re-
fraktometr został pokazany na rysunku 5.9.
Rys. 5.9. Refraktometr elektroniczny
LABORATORIUM
Pomiary elektryczne wielkości nieelektrycznych
Pomiary fizykochemiczne
przedstawione materiały zostały użyte wyłącznie w celach dydaktycznych
dr inż. Marek KURKOWSKI
18
Refraktometr taki może mieć skalę określoną podobnie jak refraktometry lune-
towe. Bezpośrednio dla współczynnika załamania światła lub w skali odpowiadającej
mierzonemu medium. Posiadają także moduł kompensacji temperatury dla mierzo-
nego medium.
5.3.4. Skale pomiarowe refraktometrów
W większości stosowanych w laboratoriach refraktometrów odczytuje się
bezpośrednio współczynnik załamania światła. Nastręcza to pewnych problemów gdy
pomiarów dokonuje się w przemyśle i zachodzi potrzeba odczytania wielkości
mierzonej bezpośrednio ze skali refraktometru. Dlatego dla refraktometrów
przemysłowych używa się skal przygotowanych bezpośrednio do pomiaru
oczekiwanej wielkości. Najbardziej rozpowszechniona jest skala Brix określana także
jako stopnie Brix (ºBx). Refraktometry skaluje się także w stopniach Baumé, Oechsle.
Każda z tych skal może być używana zamiennie stosując odpowiednie tabele
przelicznikowe.
W przemyśle winnym, cukierniczym oraz dla soków owocowych skala Brix
określa stosunek masy rozpuszczonego cukru do masy wody w badanym roztworze.
Jeden stopień na skali Brix (1 ºBx) odpowiada jednemu gramowi cukru
rozpuszczonemu w stu gramach roztworu. Mówiąc prościej 1 ºBx odpowiada 1%
wodnemu roztworowi cukru. Przedstawiona zależność jest prawdziwa dla
temperatury 20ºC. Znając ciężar właściwy roztworu cukru można określić w
przybliżeniu stężenie cukru w stopniach Brix korzystając ze wzoru:
)
1
1
(
3
,
261
γ
−
⋅
=
c
gdzie: c – stężenie cukru wyrażone w ºBx, γ – ciężar właściwy roztworu w
temperaturze 20ºC.
W zastosowaniach laboratoryjnych przyjmuje się, że skala Brix określa procent
wagowy wszystkich substancji stałych rozpuszczonych w roztworze. W większości
przypadków jest to także zawartość cukru w roztworze, ponieważ cukry przeważają
wśród substancji stałych rozpuszczonych w roztworach wodnych.
Skala Brix została powiązana bezpośrednio ze współczynnikiem załamania
światła dla długości fali 589,3 nm, która odpowiada żółtej (sodowej) linii D. Tabela
5.2 przedstawia podaną zależność zgodnie z rozporządzeniem Ministra Gospodarki,
Pracy i Polityki Społecznej [rozp.].
Podobnymi skalami do skali Brix są skale Ballinga i Plato. Obie te skala
oznaczają to samo co skala Brix, czyli ułamek masowy cukru wyrażony w procentach
zostały jednak przeliczone dla innych temperatur lub nieznacznie innej zależności
(wzór poniżej). Skala Ballinga została określona dla temperatury 17,5ºC i pierwotnie
miała bardziej zbliżone znaczenie do laboratoryjnej skali Brix. Dla skali Plato przyjęto
temperaturę odniesienia jak dla skali Ballinga i zależność miedzy skalą, a ciężarem
właściwym określoną wzorem:
)
1
1
(
260
γ
−
⋅
=
c
Przy czym dla skali Plato ciężar właściwy γ został określony dla temperatury
17,5ºC. Każda z tych skal jest stosowana w innym przemyśle. Skala Balling jest już
LABORATORIUM
Pomiary elektryczne wielkości nieelektrycznych
Pomiary fizykochemiczne
przedstawione materiały zostały użyte wyłącznie w celach dydaktycznych
dr inż. Marek KURKOWSKI
19
prawie nie stosowana w Europie i Ameryce, używa się jej w RPA i starszych
sacharymetrach, natomiast skala Plato stosowana jest w przemyśle piwowarskim.
Tab. 5.2. Zależność współczynnika załamania od stężenia wyrażonego w ºBx
ºBx
n
D
ºBx
n
D
ºBx
n
D
ºBx
n
D
ºBx
n
D
0,00 1,33299
21,00 1,36551
42,00 1,40378
62,00 1,44650
83,00 1,49862
1,00 1,33442
22,00 1,36720
43,00 1,40576
63,00 1,44881
84,00 1,50129
2,00 1,33586
23,00 1,36889
44,00 1,40776
64,00 1,45113
85,00 1,50398
3,00 1,33732
24,00 1,37060
45,00 1,40978
65,00 1,45384
4,00 1,33879
25,00 1,37233
46,00 1,41181
66,00 1,45584
5,00 1,34026
26,00 1,37406
47,00 1,41385
67,00 1,45822
6,00 1,34175
27,00 1,37582
48,00 1,41592
68,00 1,46061
7,00 1,34325
28,00 1,37758
49,00 1,41799
69,00 1,46303
8,00 1,34476
29,00 1,37936
50,00 1,42009
70,00 1,46546
9,00 1,34629
30,00 1,38115
51,00 1,42220
71,00 1,46790
10,00 1,34782
31,00 1,38296
52,00 1,42432
72,00 1,47037
11,00 1,34937
32,00 1,38478
53,00 1,42647
73,00 1,47285
12,00 1,35093
33,00 1,38661
54,00 1,42862
74,00 1,47535
13,00 1,35250
34,00 1,38846
55,00 1,43080
75,00 1,47787
14,00 1,35408
35,00 1,39032
56,00 1,43299
76,00 1,48040
15,00 1,35568
36,00 1,39220
57,00 1,43520
77,00 1,48295
16,00 1,35729
37,00 1,39409
58,00 1,43743
78,00 1,48552
17,00 1,35891
38,00 1,39600
59,00 1,43967
79,00 1,48810
18,00 1,36054
39,00 1,39792
60,00 1,44193
80,00 1,49071
19,00 1,36218
40,00 1,39986
61,00 1,44420
81,00 1,49333
20,00 1,36384
41,00 1,40181
62,00 1,44650
82,00 1,49597
Kolejną skalą używaną w refraktometrach przemysłowych jest skala Baume,
która określa gęstość roztworów wodnych. Skala ta została określona dla dwóch
rodzajów roztworów – roztworów gęstszych od wody i roztworów o mniejszej gęstości
od wody. Dlatego w określeniu skali Baume używa się określeń skala lekka i skala
ciężka. Ciężka skala Baume określa ułamek masowy chlorku sodu w wodzie o
temperaturze 20ºC. Lekka skala Baume została zdefiniowana w ten sposób, że 10%
stężenie procentowe NaCl odpowiada na skali Baumego 0ºBe, a gęstość wody
odpowiada 10ºBe.
ciężka skala Baume
c
−
=
145
145
γ
lekka skala Baume
130
140
+
=
c
γ
Gdzie: c – stężenie wyrażone w stopniach Baume, γ – ciężar właściwy roztworu w
temperaturze 20 ºC.
LABORATORIUM
Pomiary elektryczne wielkości nieelektrycznych
Pomiary fizykochemiczne
przedstawione materiały zostały użyte wyłącznie w celach dydaktycznych
dr inż. Marek KURKOWSKI
20
5.4. REALIZACJA PRAKTYCZNA ĆWICZENIA – POMIARY.
Program badań – zadania do wykonania.
5.4.1. Zapoznać się z aparaturą pomiarową zgromadzoną na stanowisku laboratoryjnym:
- PHmetrem PH207,
- wagą GM5001,
- refraktometrem
5.4.2. Do przeprowadzenia pomiarów pH i redox należy przygotować równe ilości po ok.
200g (waga) każdej substancji badanej substancji (pięciu) w naczyniach. Pomiarów
należy dokonywać zgodnie z podanymi niżej punktami.
1. Pomiar temperatury substancji
2. Uruchomienie pH-metru
3. Wytarcie sondy z roztworu buforowego
4. Umieszczenie sondy w badanym roztworze
5. Pomiar pH i redox do momentu stabilizacji wskazań
6. Oczyszczenie sondy z badanej próbki
7. Umieszczenie sondy w roztworze buforowym
W trakcie pomiarów sondę należy przepłukiwać wodą.
Dla przyrządów obliczyć względny błąd pomiaru (dla dowolnego punktu pomiaru).
%
100
⋅
∆
+
=
x
d
pH
pH
pH
kl
δ
gdzie: kl [%] – klasa miernika, pH
x
– wartość mierzona, ∆pH
d
– błąd dyskretyzacji (ostatnia
cyfra zakresu pomiarowego.
Rys. 5.10. Kąpiel wodna do pomiarów pH i temperatury
5.4.3. Pomiary refraktometrem
W przeprowadzonych badaniach stosuje się standardowy refraktometr lunetowy słu-
żący do określania zawartości cukru w roztworach wodnych, sokach, winie i moszczu win-
LABORATORIUM
Pomiary elektryczne wielkości nieelektrycznych
Pomiary fizykochemiczne
przedstawione materiały zostały użyte wyłącznie w celach dydaktycznych
dr inż. Marek KURKOWSKI
21
nym. Refraktometr umożliwia odczyt stężenia cukru badanego roztworu w skali Brix oraz
możliwość korekcji okularu w zakresie od -5 do +5 dioptrii. Przyrząd posiada także możli-
wość kompensacji temperatury w niedużym zakresie, należy pamiętać jednak o kalibracji
przyrządu w przypadku temperatury różnej od 20ºC. Zastosowany refraktometr przedstawia
rysunek 5.11.
Rys. 5.11. Refraktometr: 1 – pryzmat , 2 – przykrywka ,
3 – pokrętło kalibracji , 4 – korpus , 5 – okular
Parametry pomiarowe refraktometru
•
Zakres pomiarowy: 0 – 40 ºBx
•
Dokładność: 0,2 %
•
Automatyczna kompensacja temperatury: 10ºC – 30ºC
Badanym odczynnikiem będzie przygotowany roztwór z wody i cukru. W celu okre-
ślenia właściwości metrologicznych i przydatności refraktometru należy przygotować trzy
roztwory cukru z wodą różniące się stężeniem procentowym cukru. Jeden z przygotowanych
roztworów to czysta woda, kolejne dwa to roztwory z coraz większym stężeniem cukru aż do
osiągnięcia w ostatnim maksimum pomiarowego refraktometru.
Wykorzystane pomoce:
•
Refraktometr,
•
Termometr,
•
Pipeta,
•
Woda – ok. 250ml,
•
Cukier – ok. 150g.
Każdy z roztworów przygotowano w 50g ml wody nalanej do kolejnych pojemników.
Roztwory przygotowany w następującej kolejności:
•
Roztwór pierwszy – czysta woda,
•
Roztwór drugi – woda z 2 łyżeczkami cukru,
•
Roztwór piąty – około 40% roztwór cukru i wody.
Dla roztworu trzeciego przyjęto stężenie około 40% i obliczono masę potrzebnego cukru
zgodnie ze wzorem (poniżej) na stężenie procentowe.
%
100
⋅
+
=
w
s
s
p
m
m
m
c
Gdzie: m
s
– masa cukru w gramach, m
w
– masa wody w gramach, c
p
– stężenie procentowe.
LABORATORIUM
Pomiary elektryczne wielkości nieelektrycznych
Pomiary fizykochemiczne
przedstawione materiały zostały użyte wyłącznie w celach dydaktycznych
dr inż. Marek KURKOWSKI
22
Dla potrzeb badań należy przyjąć masę 50 ml wody równą 50 g.
Po przygotowaniu roztworów należy rozpocząć pomiary. Przed pierwszym pomiarem
refraktometr należy skalibrować, przy pomocy pokrętła kalibracyjnego, dla próbki wody de-
stylowanej. Przyjęto, że woda destylowana wskazuje 0 na podziałce refraktometru.
Pomiary badanych roztworów będą przebiegać wg następującego scenariusza:
1.
Pomiar temperatury roztworu
2.
Nabranie niedużej ilości roztworu do pipety
3.
Naniesienie roztworu na pryzmat pomiarowy
4.
Zamknięcie przykrywki i ustawienie refraktometru w stronę źródła światła
5.
Ustawienie ostrości widzenia przy pomocy okularu
6.
Odczyt wartości stężenie ze skali refraktometru
7.
Wyczyszczenie powierzchni pryzmatu po odczycie
Po wykonaniu pomiarów należy przeprowadzić rachunek błędów dla każdego z
roztworów. Błędy obliczyć zgodnie ze wzorem, który wyraża procentowy błąd dla miernika
analogowego.
pomiar
zakres
c
c
c
kl ⋅
=
%
δ
Stężenie cukru
dla czystej wody
Stężenie cukru
roztwór I
Stężenie cukru
roztwór II
Lp.
c
Lp.
c
Lp.
c
---
ºBx
---
ºBx
---
ºBx
1
1
1
2
2
2
3
3
3
4
4
4
5
5
5
UWAGA
Konieczność przygotowania przed zajęciami informacji na temat dokładności i rozdziel-
czości przyrządów (strony WWW na podstawie symboli przyrządów)
Konieczność przyniesienia na zajęcia laboratoryjne po 200 mililitrów płynów:
Coca Coli , Kropli Beskidu, Tymbarku, Muszynianki, Nałęczowianki, płynu do mycia naczyń,
wody po ogórkach, herbaty itp. ……………………………
Konieczność przyniesienia na zajęcia laboratoryjne wody destylowanej, cukru oraz ręcz-
nika papierowego.
LABORATORIUM
Pomiary elektryczne wielkości nieelektrycznych
Pomiary fizykochemiczne
przedstawione materiały zostały użyte wyłącznie w celach dydaktycznych
dr inż. Marek KURKOWSKI
23
5.5. PYTANIA SPRAWDZAJĄCE
1
Przetworniki tensometryczne – budowa, zasada działania i zastosowanie.
2
Zasada pomiaru pH i Redox.
3
Mierniki pH – budowa, zasada działania i zastosowanie.
4
Mierniki masy i siły – budowa, zasada działania i zastosowanie.
5
Pomiary refraktometrami – budowa, zasada działania i zastosowanie.
LITERATURA
1. Wykład
2. J. Piotrowski: Pomiary czujniki i metody pomiarowe wybranych wielkości fi-
zycznych i składu chemicznego WNT Warszawa 2009
3. M. Miłek: Metrologia elektryczna wielkości nieelektrycznych
Uniwersytet Zielonogórski 2006
4. A. Chwaleba, J. Czajewski: Przetworniki pomiarowe i defektoskopowe, Wy-
dawnictwo Politechniki Warszawskiej 1998
5. L. Michalski, K. Eckersdorf, J. Kucharski: Termometria – przyrządy i metody,
wyd. Politechniki Łódzkiej, Łódź 2004.
6. A. Michalski, S. Tumański, B. Żyła: Laboratorium miernictwa wielkości nieelek-
trycznych, Wydawnictwo Politechniki Warszawskiej 1999
7. Strony www firm:
INTROL
LUMEL
LABEL
NDN
DACPOL
I INNE
Przykladowe badane próbki