A. Czarny, B. Kawałek, A. Kolasa, P. Milart, B. Rys, J. Wilamowski - Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej
II.10
OCOCH
3
OH
CH
3
COOH
+
H
2
SO
4
_
H
2
O
Odczynniki:
10,0 cm
3
(8,1 g, 0,11 m)
13,0 cm
3
(12,4 g, 0,21 m)
ok. 0,5 cm
3
(ok. 0,01 m)
wodorowęglan sodu roztwór nasycony
10 cm
3
W kolbie okrągłodennej o poj. 50 cm
3
, zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną miesza się lodowaty
kwas octowy z butan-1-olem i ostrożnie pipetą dodaje się kwas siarkowy(VI). Mieszaninę ogrzewa się do
wrzenia przez 4 - 6 godzin. Następnie zawartość kolby przelewa się do rozdzielacza zawierającego
60 cm
3
wody, oddziela górną warstwę estrową i przemywa ją kolejno: 20 cm
3
wody, 10 cm
3
nasyconego
roztworu wodorowęglanu sodu
(UWAGA!
1
)
i ponownie 20 cm
3
wody.
2
Surowy ester suszy nad bezw.
siarczanem(VI) magnezu. Roztwór oddziela się od środka suszącego,
3
sącząc bezpośrednio do małej
kolbki okrągłodennej (<50 cm
3
). Kolbkę zaopatruje się w chłodnicę destylacyjną z deflegmatorem
i przeprowadza destylację, zbierając frakcję wrzącą 123 - 125
o
C.
4
Stopień czystości produktu można
oszacować mierząc współczynnik załamania światła. Czysty ester ma postać bezbarwnej cieczy o
owocowym zapachu (lit. n
D
20
= 1,3940, d = 0,882 g/cm
3
).
1
Po dodaniu roztworu wodorowęglanu sodu do warstwy zawierającej resztki kwasu, zawartość rozdzielacza
należy mieszać i ostrożnie potrząsać nie zamykając otworu rozdzielacza korkiem, gdyż wydziela się obficie
dwutlenek węgla! Dopiero gdy przestaną tworzyć się pęcherzyki gazu, można zamknąć rozdzielacz, mocno
trzymając korek całą dłonią wstrząsnąć zawartość rozdzielacza i niezwłocznie odpowietrzyć, otwierając kranik
(nóżka musi być bezwzględnie skierowana skosem ku górze w stronę ściany dygestorium). Początkowo po
każdym wstrząśnięciu należy powtarzać operację wyrównywania ciśnienia. Nie zachowanie tych środków
ostrożności może doprowadzić do wytryśnięcia zawartości rozdzielacza.
2
Połączone warstwy wodne można, po rozcieńczeniu, wylać do zlewu pod wyciągiem i spłukać wodą.
3
Po odsączeniu, środek suszący przemywa się dwukrotnie niewielkimi ilościami acetonu techn. (ok. 10 cm
3
),
suszy w kolbce pod wyciągiem, rozpuszcza w wodzie i roztwór wylewa do zlewu. Aceton użyty do przemywania
umieszcza się w pojemniku A (zlewki acetonu).
4
Przedgon i pozostałości po destylacji umieszcza się w pojemniku O (ciekłe, palne bez fluorowców).