Numer ćwiczenia:
7
Dział analizy i temat ćwiczenia:
Oznaczanie tlenu w wodzie
metoda Winklera.
Data wykonania ćwiczenia:
14.04.2014
Data oddania sprawozdania:
28.04.2014
Grupa i sala:
Imię i nazwisko:
Nazwisko sprawdzającego:
Uwagi:
Ocena:
I WSTĘP TEORETYCZNY
Tlen rozpuszczony w wodzie pochodzi głównie z powietrza ale dotyczy to tylko wód
powierzchniowych i płytkich wód głębinowych. Na jego rozpuszczalność w wodzie mają
wpływ: temperatura (rozp. malej wraz ze wzrostem temperaury), ciśnienie (rozp. maleje wraz
ze spadkiem ciśnienia), zasolenie, pora roku. W wodach powierzchniowych czystych procent
nasycenia wody tlenem wynosi około 100%, w wodach o wyraźnym zanieczyszczeniu spada
nawet do 40% nasycenia. Duży deficyt tlenowy jest szkodliwy dla środowiska wodnego.
Spadek zawartości tlenu poniżej 30% nasycenia (2-3 mg/dm3) powoduje zaburzenie rozwoju
wielu organizmów (gł. ryb), a poniżej 20% życie biologiczne prawie zanika. Przy całkowitym
braku tlenu (warunki anaerobowe), w wyniku zachodzących procesów gnilnych, wody mają
nieprzyjemny zapach.
Tlen można oznaczać metodą Winklera, która jest przykładem redoksometrii. W
trakcie przeprowadzania oznaczenia tą metodą tlen utlenia w środowisku alkalicznym
wodorotlenek manganu II do związków manganu IV. Następnie w kwaśnym środowisku jony
Mn
4+
wydzielają z jodku potasu wolny jod w ilości równoważnej zawartości tlenu w wodzie.
Jod oznacza się miareczkowo tiosiarczanem sodu w obecności skrobi jako wskaźnika punktu
końcowego (PK). Z ilości zużytego tiosiarczanu oblicza się zawartość tlenu. Przebiegają
następujące reakcje:
Mn
2+
+ 2OH
-
→ Mn(OH)
2
↓
2Mn(OH)
2
+ O
2
→ 2MnO(OH)
2
↓
2MnO(OH)
2
+ 8H
+
→ 2Mn
4+
+ 6H
2
O
2Mn
4+
+ 4I
-
→ 2Mn
2+
+ 2I
2
2I
2
+ 4S
2
O
3
2-
→ 2S
4
O
6
2-
+ 4I
-
W metodzie tej przeszkadzają substancje o właściwościach utleniających lub
redukujących (rozpuszczone substancje organiczne, azotany III, wolny chlor, siarczki, jony
żelaza II i III). Wpływ substancji przeszkadzających usuwa się przez dodanie odpowiednich
odczynników jak: azydku sodu, manganianu(VII) potasu, chloranu(I) sodu.
II CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA
1. Stosowane odczynniki, szkło laboratoryjne:
a) 40% roztwór MnSO
4
b) Alkaliczny roztwór KI
c) Stężony roztwór H
2
SO
4
d) Mianowany roztwór Na
2
S
2
O
3
rozcieńczony (c≈0,025mol/L)
e) Skrobia
f) 3x kolba stożkowa zamykana doszlifowanym korkiem
g) Pipety na 2mL
h) Biureta
i) Lejek
j) Woda destylowana
k) Kolba miarowa 100mL
l) Statyw
2. Przebieg doświadczenia:
Do 3 kolb stożkowych pobrano wodę z kranu. Następnie każdą z kolb
zamknięto tak, by nie pozostał w niej pęcherzyk powietrza. Następnie do każdej z kolb
dodano po 2mL 40% roztworu MnSO
4
i 2mL alkalicznego roztworu KI. Kolby ponownie
zamknięto tak by nie został w nich pęcherzyk powietrza. Roztwór wymieszano i odstawiono
kolby aż do opadnięcia osadu. Następnie powoli zlano ok. 100mL klarownej cieczy znad
osadu, a do pozostałości w kolbie dodano 2mL H
2
SO
4.
Kolbę zamknięto i mieszano aż do
całkowitego rozpuszczenia osadu. Czynności powtórzono dla każdej z kolb. Następnie
miareczkowano roztwory znajdujące się w kolbach czterokrotnie rozcieńczonym roztworem
tiosiarczanu sodu, dodając pod koniec miareczkowania skrobi.
III OPRACOWANIE WYNIKÓW
Pojemności otrzymanych kolb:
Nr
kolby
Pojemność kolby
[ml]
3
254,07
6
257,19
50
259,25
Objętości zużytego titranta:
Nr
kolby
Objętość zużytego
titranta [ml]
3
18,2
6
13,4
50
13,4
Stężenie tlenu w wodzie obliczono ze wzoru:
[
]
Gdzie: v - obj. titranta, c – stężenie titranta, v
0
– objętość kolby
[
]
[
]
[
]
Średnie stężenie tlenu w próbce liczono bez uwzględnienia wyniku C
3
, ponieważ jego wartość
znacząco różni się od pozostałych dwóch:
NIEPEWNOŚĆ POMIARÓW:
√(
)
(
)
√(
)
(
)
(
(
)
)
(
) √
(
)
(
)
√
(
) √
Pomiar objętości titranta
u
1
- niepewność kalibracji biurety (0,1 mL)
u
2
- niepewność kropli (0,05 mL)
u
3
- niepewność odczytu (0,05 mL)
u
1
(V) = 0,1 mL /
√ = 0,058 mL
u
2
(V) = 0,05 mL /
√ = 0,029 mL
u
3
(V) = 0,05 mL /
√ = 0,029 mL
Niepewność systematyczną objętości u(V)
syst
obliczono ze wzoru:
√
√
√(
)
(
)
(
)
√
Wynik: C=(10,67±0,33)
[
]
IV WNIOSKI
Zawartość tlenu w wodzie nie powinna być mniejsza niż 5 mg/L(źródło:
http://zasoby1.open.agh.edu.pl/dydaktyka/chemia/a_e_chemia/9_ochrona_srodowiska/02_02_
00.htm) Wnioskować więc można, że woda, dla której przeprowadzono doświadczenie jest
bardzo dobrze natleniona. Trudno powiedzieć dlaczego zawartość tlenu wyszła coraz
mniejsza z każdym kolejnym pomiarem. Może to wynikać z błędu eksperymentatora. Może to
być też wynikiem tego, że pierwsza kolba po dodaniu do niej odczynników była bardzo długo
zamykana. A w drugiej został pęcherzyk powietrza. Oczywiście trzeba tez wziąć pod uwagę,
że eksperyment był przeprowadzany na próbce pochodzenia naturalnego (woda pobrana
została z kranu).
V BIBLIOGRAFIA
a) http://www.staff.amu.edu.pl/~ZTUW/ftp/D3%20Badanie%20wplywu%20temperatury
%20na%20rozpuszczalnosc%20tlenu%20w%20wodzie.pdf
b) Chemia analityczna, Analiza klasyczna z elementami analizy instrumentalnej
