Redukcja złota z kwasu szczawiowego - cały proces
http://www.youtube.com/watch?v=0yOBdkxk1IE
Wpisany przez Gold- N- Scrap
Oceny: / 0
PoorBest
Przed wyjaśnieniem , jak przeprowadzić ten proces , to chyba będzie lepiej, jeśli najpierw
porozmawiać o tym, dlaczego używać go w pierwszej kolejności .
Jak zapewne wiecie , jest wiele środków redukujących , które zmniejszają jonową złota w metalu ,
takie jak : SMB ( pirosiarczyn sodu ), Copperas (Iron II Sulfate ), gaz dwutlenek siarki (SO2) ,
hydrochinon, formaldehyd, siarczan hydrazyny i wielu więcej ... każdy ma swoje własne wnioski i
pro / con .
/ Sposób szczawian szczawiowy jest bardzo selektywny dla redukcji jonów złoto i jest używany,
gdy pożądane jest bardzo wysoka czystość ( 9999 i wyższe) złota. Jednak z uwagi na charakter tego
procesu, który obejmuje zmianę odczynu roztworu (które mogą tworzyć / tlenki , wodorotlenki
metali nieszlachetnych i zakłócać procesu ) , jest używany niemal wyłącznie w procesie ponownej
rafinacji , czasami określane jako " polerowania " krok . W większości przypadków , gdyzłoto
zostanie zmniejszona z roztworu w wodzie królewskiej się 1 raz za pomocą SMB lub SO2 gazu ,
myje się i rozpuszcza ponownie sączy, a następnie zmniejsza się 2-gi z kwasu szczawiowego .
Ważne: To nie jestproces odzyskiwania , tokońcowy etap Refining .
Złoto o wysokiej czystości z 9999 i wyższe mogą być wykonane z prostej konfiguracji ( jak można
zobaczyć w wideo poniżej ) , że nawetsam rafineria hobbysta może budować , nie mówiąc już
owłaściwym i dobrze zorganizowane laboratorium .
Kto potrzebuje ten proces i dlaczego ?
Laboratoria badawcze i przetwarzania tego procesu wykorzystać można do wytwarzania proszku o
wysokiej czystości, złoto być stosowany jako taki lub jako prekursora do wytwarzania
katalizatorów na bazie złota . Biorąc pod uwagę ceny stosowane przez dużych producentów dla
proszków metali szlachetnych ,koszty zapisane w tym procesie jest ogromna.
Rafinerie raczej korzystać z tego sposobu wytwarzania niewielkich ilości złota złota wynosi zbyt
małe , które nie uzasadniają utworzenie komórki rafinacji elektrolitycznej (proces Wohlwill ) .
Zastosowanie kwasu szczawiowego nazywany również jako pierwszy etap rafinacji , gdy duża ilość
PGM są w roztworze , na przykład złota , w przypadku złota dentystycznej.
OSTRZEŻENIE :Proces opisany tutaj polega na silnie żrących i toksycznych substancji
chemicznych i powinna być wykonywana tylko na zewnątrz lub pod wyciągiem . Przy użyciu
wszystkich narzędzi bezpieczeństwa , takich jak rękawice , gogle i maski jest obowiązkowe .
Proces :
Proszek złota , która została po raz rafinowany ( rozpuszczenia wypadł z roztworu z SMB )
rozpuszcza się ponownie za pomocą wodzie królewskiej w zwykły sposób i przesączono przez
powolne / średnia prędkość bibułę filtracyjną . To jestgłównym rozwiązaniem Kwas Chloroauric
będziemy pracować z tego procesu .
-Złoty roztwór umieszcza się w zlewce o wysokiej jakości szkła borokrzemianowego lub kolby
wrzenia (ze stożkowym szlifem ) ikolbę umieszcza się na gorącej płytce / płaszcza na małym
ogniu . Upewnij się, że poziom rozwiązanie nie będzie przekraczać dwóch trzecich objętości kolby.
- W innej zlewki , waga się kwas szczawiowy ( odwodnienie ) . Ilość kwasu szczawiowego
potrzebne jest 1,15 grama na każdy 1 g oczekiwanego złota metalu. Stosunek ten oznacza 20 %
nadmiaru kwasu szczawiowego , aby wszystkie złota zmniejsza się w przypadku wystąpienia zbyt
dużo kwasu azotowego pozostawione w pierwotnym roztworze AR.
- Dodaj do kwasu szczawiowego do roztworu złota i włączyć się ciepło płyty grzejnej / płaszcz , aż
osiągnąłłagodny gotować . Kolba z wrzącą szlifów stożkowych pozwala podłączyć chłodnicę
( Graham ) i wkraplacz (patrz wideo poniżej ) , ale jeśli wrzenia roztworu w zlewce otwartymi
ustami , należy przykryć szkiełkiem zegarkowym . Dodawanie reagentów będzie wykonane
poprzez dziobek z pipety.
- Teraz przygotowujemy się stężony wodorotlenek sodu (NaOH ), roztwór w innym zlewki.
Wystarczy dodać trochę NaOH bryłek / proszek i rozpuścić go w ciepłej wodzie , aż nie jest już
rozwiązana. Albo przez wkraplacz albo ręcznie, za pomocą tego z pipety , rozpocząć dodawanie
roztworu NaOH do roztworu złota. Zapamiętaj dodajesz silną bazę do silnego kwasu , które
wytwarzają gwałtownej reakcji egzotermicznej , więcnależy zrobić dodawanie powoli i kroplami .
Można zauważyć pewne wytrącanie brązowego proszku , zanim jeszcze dodać dowolną NaOH , ale
to tylko tak daleko , jak to możliwe bez zmiany pH. W tym momencie można zauważyć, brązowy
dwutlenku azotu (NO2 - toksyczny gaz) utworzony w reaktorze , który jestwynikiem pozostały
nadmiar kwasu azotowego z oryginalnego rozwiązania Aqua Regia . Jeślichmura gazu utworzona
jest bardzo gruba , to prawdopodobniewynikiem sposób zbyt dużo azotu jest używany i może warto
rozważyć dodanie większej ilości kwasu szczawiowego i lub nawet zacząć od nowa .
Nie ma sensu , aby spróbować określić , jak wiele NaOH jest potrzebne , więc głównym
wskaźnikiem zakończeniu reakcji jestkolor roztworu . Jak dodać NaOH można zauważyć coraz
bardziej brązowo / czarna zawiesina jest utworzona , że będzie powoli koagulacji . Dodajemy
roztwór NaOH , aż nie można już zauważyć żółty / pomarańczowy odcień roztworu i
pęcherzyków .
- Kiedyproces odbywa się i całe złoto Wytrącony ,rozwiązanie zwykle być bezbarwna lub tylko
delikatne niebieskie zabarwienie niebieskie / zielone. Jeśli istniejeznaczące zabarwienie do
rozwiązania , to prawdopodobnie należy rozważyć powtórzenie procesu razem. Pamiętaj, że proces
ten jest o czystości .
W tym momencie ,pH roztworu macierzystego teraz niepłodna powinna spaść w dowolnym miejscu
od 0-2 .
- W przypadku korzystania z wrzącą kolbę , zaleca się, że można teraz przenieść w proszku i jałowy
roztwór do zlewki otwartym usta , tak będzie łatwiej umyć . Sugeruje się, że będzie
umożliwiajązawieszenie złoto osadzają się na dnie pierwsze . To trwa kilka godzin ... Jeszcze
lepiej , niech się na noc do osadzenia .
-Następnego dnia powoli zdekantować jałowy roztwór odpadów albo przez filtr i do zbiornika
sedymentacyjnego do odrzucono później.
Cyklach prania odbywa się w zwykły sposób :
- Przykryj złoty proszek z kwasem solnym ( HCl 25-31 % ) i gotować przez kilka minut , ostudzić i
rozliczenia , teraz zlać i powtórzyć jeszcze dwa razy co najmniej .
- Przykryj proszek złota z roztworu amoniaku ( NH4OH 10-25 % ) i gotować przez kilka minut ,
ostudzić i rozliczenia , teraz zlać i powtórzyć jeszcze raz , co najmniej.
- Przykryj proszek złota z wrzącej wody destylowanej i wirować wokół na kilka minut , ostudzić i
rozliczenia , teraz zlać i powtórz 3-5 razy .
Można łączyć wszystkie powyższe prań z jałowej ługu macierzystego i przefiltrować to wszystko
na raz tylko w przypadku niektórych proszek złota wymknął . Ponadto, należy pamiętać, że czasami
, gdy myje HCl może rozpuszczać niektóre złota . Można go wytrącić później z SMB .
Pamiętaj, że musisz upewnić się,połączony roztwór myje jest kwaśny , w przeciwnym razie istnieje
ryzyko tworzenia kompleksów złota amonowego , który może obrócić wybuchowy . Możesz
przetestować rozwiązanie z prostym pasków testowych pH.
- Poostatnim przemyciu wodą destylowaną Zdekantowano , umieścić zlewkę na gorącej płycie i
ustawić ją na małym ogniu, ażproszek złota jest całkowicie suchy . Kolor proszku powinien być
bardzo jasny brąz .
- Zależy od tego, co chcesz zrobić , możesz teraz użyć proszku złota, jak i topić swoje złoto w
nowej i czystej tyglu .
–
Usiądź, piwo i cieszyć się sukcesem :)
...........................................................................................................................................
Gold Reduction with Oxalic Acid – Complete Process
Written by Gold-N-Scrap
User Rating: / 0
PoorBest
Before explaining how to perform this process, it's probably be better if we first talk about why use
it in the first place.
As you probably know, there are many reducing agents that will reduce ionic gold into the metal,
such as: SMB (Sodium MetaBisulfite), copperas (Iron II Sulfate), Sulfur Dioxide Gas (SO2),
Hydroquinone, formaldehyde, hydrazine Sulfate and many more… each has its own applications
and pro's / con's.
The Oxalic/Oxalate process is very selective for reducing Gold ions and it is used when very high
purity (9999 and higher) Gold is desired. But due to the nature of this process which involves
changing the acidity of the solution (which may form oxides/hydroxides of base metals and
interfere the process), It is used almost exclusively as a re-refining process, sometimes referred to as
"polishing" step. When in most cases the Gold will be reduced from an Aqua Regia solution the 1st
time with the use of SMB or SO2 Gas, get washed and dissolved again, filtered and then reduced
the 2nd with Oxalic Acid.
Important: This is not a Recovery process, this is a final step of Refining.
High purity Gold of 9999 and higher could be made with simple setup (as you can view in the video
below) that even a hobbyist refiner could build himself, let alone a proper and well organized
laboratory.
Who needs this process and why?
Research and processing labs can utilize this process to produce high purity gold powder to be used
either as is or as precursor for preparing gold based catalysts. Considering the prices charged by
large vendors for precious metals powders, the cost saved by this process is enormous.
Refiners would rather use this process for producing small amounts of bullion gold, amounts too
small which doesn't justify setting up an electrolytic refining cell (Wohlwill process).
The use of Oxalic acid is also called for as a first refining step when large amount of PGM's are in
solution with the gold, such in the case of dental gold.
WARNING: The process described here involves highly corrosive and toxic chemicals and should
only be done outside or in a fume hood. Using all the safety gear such as Gloves, goggles and a
respirator is mandatory.
The process:
Gold powder which had been refined once (dissolved and dropped out of solution with SMB) was
dissolved again by means of Aqua Regia in the usual manner and filtered through a slow/medium
speed Filter paper. This is the main Chloroauric Acid solution we will be working with in this
process.
- The Gold solution is placed in a high quality borosilicate beaker or in a boiling flask (with tapered
ground joint) and the flask is placed on a hot plate/mantle on medium heat. Make sure the solution
level will not exceed two thirds of the flask volume.
- In another beaker, weight out Oxalic acid (dehydrate). The amount of Oxalic acid needed is 1.15
gram for every 1 gram of expected gold metal. This ratio represents a 20% excess in Oxalic acid to
ensure all of the gold is reduced in case there's too much nitric acid left in the original AR solution.
- Add the Oxalic acid to the gold solution and turn up the heat of the hotplate/mantle until a gentle
boil has reached. A boiling flask with tapered ground joints enables you to connect a condenser
(Graham) and an addition funnel (see video below), but if you are boiling the solution in an open
mouth beaker, you should cover it with a watch glass. The addition of reagents will be done through
the spout with a pipette.
- Now prepare a concentrated Sodium Hydroxide (NaOH) solution in another beaker. Simply add
some NaOH prills/powder and dissolve it with warm water until no more is dissolved. Either by an
addition funnel or by manually adding it with a pipette, start adding the NaOH solution to the gold
solution. Remember you are adding a strong base to a strong acid which produce a violent
exothermic reaction, thus the addition must be done SLOWLY and DROPWISE.
You may notice some precipitation of brown powder before you even add any NaOH, but that's just
about as far as it will go without pH adjustments. At this point, you may also notice brown Nitrogen
Dioxide (NO2 – toxic gas) formed in the reaction vessel which is the result of left over excess Nitric
acid from the original Aqua Regia solution. If the gas cloud formed is very thick, it's probably a
result of way too much Nitric being used and you might want to consider adding more Oxalic acid
and or even start over.
It is pointless to try and determine just how much NaOH is needed, so your main indicator for the
reaction completion is the color of the solution. As you add NaOH you will notice more and more
brownish/black suspension being formed that will slowly coagulate. Keep adding NaOH solution
until you can no longer notice the yellow/orange hue of the solution and the bubbles.
- Once the process is done and all of the gold had precipitated out, the solution would normally be
either colorless or with just a faint color of blue/green. If there's a significant coloration to the
solution, then you probably should consider repeating the process all together. Remember, this
process is all about purity.
At this point, the pH of the now barren mother liquor should fall anywhere from 0-2.
- If you used a boiling flask, it is recommended that you now transfer the powder and the barren
solution to an open mouth beaker so it will be easier to wash. It is suggested that you will allow the
gold suspension to settle to the bottom first. It takes several hours… Even better, let it to settle
overnight.
- The following day, slowly decant the barren waste solution either through a filter or into a settling
tank to be discarded later.
Washing cycles are done in the usual manner:
- Cover the gold powder with Hydrochloric acid (HCl 25-31%) and boil for few minutes, let cool
and settle, now decant and repeat two more times at least.
- Cover the gold powder with Ammonia solution (NH4OH 10-25%) and boil for few minutes, let
cool and settle, now decant and repeat one more time at least.
- Cover the gold powder with boiling hot Distilled Water and swirl it around for few minutes, let
cool and settle, now decant and repeat 3-5 times.
You can combine all of the above washes with the barren mother liquor and filter it all at once just
in case some gold powder slipped through. Also, keep in mind that sometimes, the HCl washes may
dissolve some of the gold. You can precipitate it later with SMB.
Remember you must make sure the combined washes solution is acidic, otherwise you risk forming
Ammoniacal gold complexes which can turn explosive. You can test the solution with a simple pH
test strips.
- After the last distilled water wash is decanted, place the beaker on a hot plate and set it on low heat
until the gold powder is completely dry. The color of the powder should be very light brown.
- Depends on what you want to do, you can now use the gold powder as is or melt your gold in a
new and clean crucible.
–
Sit back, have a beer and enjoy your success :)