ANALIZA KATIONÓW
Analiza kationów będzie trwała dwa ćwiczenia laboratoryjne. Na pierwszych zajęciach
obowiązywać będą grupy analityczne I oraz II. Na drugich III - V. Na ćwiczeniu grupa otrzyma
zestaw 10 probówek "głównych", w których znajdować się będą kationy odpowiednich grup, które
będzie należało poddać analizie. W przypadku pierwszych ćwiczeń (Grupa I i II kationów) będzie
trzeba przeprowadzić analizę 10 kationów z 11 możliwych.
WAŻNE!!!: Analizy mają być wykonywane tylko i wyłącznie w próbówkach analitycznych
(małych).
Tabela 1: Podział kationów na grupy analityczne
Kationy
Odczynnik
Uwagi:
I Grupa
Ag
+
, Hg
2
2+
, Pb
2+
3M HCl
II Grupa
Hg
2+
, Cu
2+
,
Cd
2+
, Bi
3+
,
As
3+
,
Sb
3+
, Sn
2+
, Sn
4+
H
2
S
(w obecności 1M HCl)
Kationy nie dają osady
z HCl
III Grupa
Ni
2+
, Co
3+
, Fe
3+
, Mn
2+
, Zn
2+
,
Al
3+
, Cr
3+
H
2
S
(w obecności NH
3(aq)
+
NH
4
Cl)
Kationy nie dają osadu
z H
2
S w zakwaszonych
roztworach
IV Grupa
Ca
2+
, Sr
2+
,Ba
2+
(NH
4
)
2
CO
3
(w obecności NH
3(aq)
+
NH
4
Cl)
Kationy nie dają osadu
z H
2
S w zakwaszonych
i zbuforowanych
roztworach
V Grupa
Mg
2+
, NH
4
+
, Na
+
, K
+
Kationy nie dają osadów z
poprzednimi odczynnikami
grupowymi.
Kolumna 3 - odczynnik grupowy. W przypadku II, III oraz IV grupy koniecznie należy znać kolejność dodawania poszczególnych
składników.
Mając nieznany kation odlewa się niewielką objętość wyjściowego roztworu z probówki głównej
do analitycznej. Następnie dodaje się kilka kropel HCl. W przypadku wytrącenia się osadu, można
stwierdzić, że badany kation należy do grupy I. Jeśli się nie wytrącił, pobiera się niewielką ilość
wyjściowego roztworu do nowej probówki analitycznej, dodaje się 5 kropel HCl oraz 5 kropel AKT
Wytrącenie osadu zalicza dany roztwór do grupy II analitycznej. Schemat postępowania
przedstawiony jest na rysunku 1.
Ważne jest, aby w każdym przypadku brać nową, świeżą porcję z roztworu wyjściowego do
analizy!
W przypadku odczynników grupowych z dodatkiem buforu amonowego, kwasu solnego ważna jest
kolejność dodawania poszczególnych składników. Proszę zwrócić uwagę na to podczas czytania
skryptu.
Rysunek 1: Schemat postępowania w analizie kationów
+ AKT + bufor amonowy
?
Osad XCl
n
Kation z I GR
Brak osadu
KATION z II, III , IV lub V GR
+ HCl (3M)
Brak osadu
KATION z III , IV lub V GR
Osad X
2
S
n
KATION z II GR
Osad X
2
S
n
KATION z III GR
Brak osadu
KATION IV lub V GR
+ AKT + HCl (1M)
Osad XCO
3
Kation z IV GR
Brak osadu
Kation z V GR
(NH
4
)
2
CO
3
+ bufor amonowy
Reakcje z tablicy dotyczy grup I i II:
Tabela 2: Reakcje kationów z grupy I
HCl
OH
-
KI
Ag
+
Ag
+
+ Cl
-
→AgCl↓
biały osad, po pewnym
czasie robi się
fioletowo-szary
Ag
+
+ 2OH
-
→Ag
2
O↓ + H
2
O
Brunatny osad
Ag
+
+ I
-
→AgI↓
żółty osad
Pb
2+
Pb
2+
+ 2Cl
-
→ PbCl
2
↓
biały osad
Pb
2+
+ 2OH
-
→Pb(OH)
2
↓
Biały osad
rozpuszczalny w nadmiarze OH
-
wg
reak.
Pb(OH)
2
+ (OH
-
→ [Pb(OH)
4
]
2-
Pb
2+
+ 2l
-
→ PbI
2
↓
żółty osad
rozpuszczalny w gorącej wodzie, po
ochłodzeniu złote blaszki
Hg
2
2+
Hg
2
2+
+ 2Cl
-
→ Hg
2
Cl
2
biały osad
Hg
2
2+
+ 2OH
-
→ Hg
2
O + Hg↓ + H
2
O
czarny osad pochodzący od metalicznej
rtęci
Hg
2
2+
+ 2I
-
→ Hg
2
Cl
2
↓
żółto-zielony osad
Kationy wytłuszczonym drukiem były realizowane na zajęciach
Tabela 3: Reakcje kationów z grupy II
S
2-
po ogrzaniu w łaźni wodnej
OH
-
Hg
2+
Hg
2+
+ S
2-
→ HgS↓
czarny, jako jedyny nie rozpuszcza sie
w stęż. HNO
3.
Rozpuszcza się tylko w
wodzie królewskiej (mieszanina kwasów
HCl:HNO
3
w stosunku
Hg
2+
+ 2OH
-
→ HgO↓ + H
2
O
żółty
Cu
2+
Cu
2+
+ S
2-
→ CuS↓
czarny
Cu
2+
+ 2OH
-
→ Cu(OH)
2
↓
niebieska galaretka
Cd
2+
Cd
2+
+ S
2-
→ CdS↓
żółty
lub pomarańczowy
Cd
2+
+ 2OH
-
→ Cd(OH)
2
↓
biały
Bi
3+
2Bi
3+
+ 3S
2-
→ Bi
2
S
3
↓
brunatny prawie jak czarny
Bi
3+
+ 3OH
-
→ Bi(OH)
3
↓
biały
As
3+
2[AsCl
6
]
3-
+ 3S
2-
→As
2
S
3
↓ + 12Cl
-
żółty
[AsCl
6
]
3-
+ OH
-
→brak reakcji
Sb
3
2[SbCl
6
]
3-
+ 3S
2-
→Sb
2
S
3
↓ + 12Cl
-
pomarańczowy
[SbCl
6
]
3-
+ 3OH
-
→Sb(OH)
3
↓ + 6Cl
-
biały rozpuszczalny w nadmiarze OH
-
Sn
2+
[SbCl
4
]
2-
+ S
2-
→SnS↓ + 4Cl
-
brunatny
[SbCl
4
]
2-
+ 2OH
-
→Sn(OH)
2
↓ + 4Cl
-
biały rozpuszczalny w nadmiarze OH
-
Sn
4+
[SbCl
6
]
2-
+ 2S
2-
→SnS
2
↓ + 6Cl
-
żółty
[SbCl
6
]
2-
+ 2S
2-
→Sn(OH)
4
↓ + 6Cl
-
biały rozpuszczalny w nadmiarze OH
-
Kationy wytłuszczonym drukiem były realizowane na zajęciach
Tabela 4: Reakcje kationów z grupy III
S
2-
po ogrzaniu w łaźni
wodnej
OH
-
Inne reakcje
Ni
2+
Ni
2+
+ S
2-
→ NiS ↓
czarny
Ni
2+
+ 2OH
-
→ Ni(OH)
2
↓
zielony
Co
2+
Co
2+
+ S
2-
→ CoS↓
czarny
Co
2+
+ 2OH
-
→ Co(OH)
2
↓
różowy
Fe
3+
2Fe
3+
+ S
2-
→Fe
2
S
3
↓
czarny
Fe
3+
+ 3OH
-
→ Fe(OH)
3
↓
brunatny
Fe
3+
+ 6 SCN
-
→
[Fe(SCN)
6
]
3-
krwistoczerwony
Mn
2+
bladoróżowy,
często niezauważalny
Mn
2+
+ S
2-
→ MnS↓
cielisty
Mn
2+
+ 2OH
-
→ Mn(OH)
2
↓
szybko brunatnieje na
skutek utleniania się
manganu do postaci MnO
2
Zn
2+
Zn
2+
+ S
2-
→ ZnS↓
biały
Zn
2+
+ 2OH
-
→ Zn(OH)
2
↓
biały, rozpuszczalny
w nadmiarze wodorotlenku
Al
3+
2Al
3+
+ 3S
2-
+
6H
2
O→2Al(OH)
3
+ 3H
2
S
biały
Al
3+
+ 3OH
-
→ Al(OH)
3
↓
biały, rozpuszczalny
w nadmiarze wodorotlenku
Cr
3+
2Cr
3+
+ 3S
2-
+
6H
2
O→2Cr(OH)
3
+ 3H
2
S
szaro-
zielony
Cr
3+
+ 3OH
-
→ Cr(OH)
3
↓
zielony, rozpuszczalny
w nadmiarze wodorotlenku
Tabela 5: Reakcje kationów z grupy IV
(NH
4
)
2
CO
3
CrO
4
2-
Próba płomienia
Ba
2+
Ba
2+
+ CO
3
2-
→ BaCO
3
↓
biały
Ba
2+
+ CrO
4
2-
→ BaCrO
4
↓
żółty osad
nierozpuszczalny
w CH
3
COOH
żółto
-zielony
Sr
2+
Sr
2+
+ CO
3
2-
→ SrCO
3
↓
biały
Sr
2+
+ CrO
4
2-
→ SrCrO
4
↓
żółty osad rozpuszczalny
po dodaniu kwasu octowego
(powstaje żólty klarowny
roztwór)
czerwony
Ca
2+
Ca
2+
+ CO
3
2-
→ CaCO
3
↓
biały
brak reakcji
pomarańczowy
Tabela 6: Reakcje kationów z grupy V
OH
-
Próba płomienia
Reakcje
charakterystyczne
NH
4
+
NH
4
+
+ OH
-
→ NH
3aq
↑+ H
2
O
charakterystyczny zapach
Proszę zwrócić uwagę
na nie w skrypcie
Mg
2+
Mg
2+
+ 2OH
-
→ Mg(OH)
2
↓
biały osad
Na
+
brak reakcji
zółto-pomarańczowy
K
+
brak reakcji
czerwony, karminowy
osberw. poprzez szkiełko kobaltowe
Uwagi:
Na zajęciach były przedstawione tylko niektóre z reakcji. Reszta znajduje się w obowiązującym
podręczniku Wybrane zagadnienia z chemii analitycznej. Analiza jakościowa. Red. A.
Kozłowska-Róg. , A. Małecki, Wydawnictwa AGH (Grupa I i II kationów - str. 21-42, Grupa III - V
43-59). Proszę zwrócić uwagę na pozostałe reakcje, zwłaszcza charakterystyczne
KOLOKWIUM
- przynależność poszczególnych kationów do danych grup analitycznych
- odczynniki grupowe! Kolejność dodawania odczynnika grupowego i buforu!
- kolory osadów, zwłaszcza reakcji zapisywanych na tablicy
- należy znać reakcje z odczynnkami grupowymi i umieć dobrać współczynniki reakcji
Ponadto
- należy dokładnie znać ładunek kationów!!!
- w zapisie reakcji, w przypadku powstania osadu należy przy związku dać znak ↓