2013 

OCZYSZCZANIE ZWIĄZKU ORGANICZNEGO  PRZEZ KRYSTALIZACJĘ 

 

 

Krystalizacja  substancji  organicznych  jest  jedną  z  podstawowych  metod  ich 

oczyszczania.  Wykorzystuje  ona  różnice  w  rozpuszczalności  oczyszczanej  substancji  i  jej 

zanieczyszczeń  w  odpowiednio  dobranym  rozpuszczalniku.  Stosowany  rozpuszczalnik 

powinien  selektywnie    rozpuszczać  oczyszczany  związek  „na  gorąco”  a  nie  rozpuszczać  w 

tych warunkach towarzyszących mu zanieczyszczeń. 

Oczyszczanym na ćwiczeniu związkiem jest kwas acetylosalicylowy czyli aspiryna, 

którą krystalizuje się z użyciem wody jako rozpuszczalnika. 

 

O

COOH

O

 

Pełna procedura oczyszczania na drodze krystalizacji obejmuje: 

1.  Rozpuszczenie  substancji  w  temperaturze  wrzenia  rozpuszczalnika.  Substancję  należy 

rozpuścić  w  możliwie  najmniejszej  objętości  rozpuszczalnika,  zbyt  duża  objętość  

wpływa w końcowym etapie na wydłużenie czasu wytrącania się kryształów z roztworu 

(pkt 3). 

2.  Przesączenie  gorącego  roztworu  przez  sączek  –  oddzielenie  towarzyszących 

zanieczyszczeń. 

3.  Wykrystalizowanie badanej substancji poprzez ochłodzenie roztworu. 

4.  Oddzielenie kryształów od roztworu. 

5.  Wysuszenie kryształów. 

 

Przebieg ćwiczenia: 

 

1.        W  kolbie  kulistej  (ze  szlifem)  o  pojemności  250  cm

3

  umieszcza  się  3  g 

zanieczyszczonego  kwasu  acetylosalicylowego  (aspiryny),  ok.  60  cm

3

  wody 

destylowanej  oraz  kilka  kamyczków  wrzennnych,  zapobiegających  przegrzaniu  się 

cieczy.  Następnie  kolbę  umieszcza  się  w  koszu  elektrycznym  i  łączy  się  szczelnie  z  

chłodnicą  zwrotną,  której  dolna  część  jest  również  zakończona  szlifem,  co  zapewnia 

szczelne  połączenie  kolby  z  chłodnicą.  Należy  bezwzględnie  pamiętać  o  odkręceniu 

wody,  która  za  pomocą  gumowego  węża  wpływa  do  dolnej  części  chłodnicy  i 

2013 

wypływa  z  górnej  części  chłodnicy.  Końcówkę  węża  w  wypływającą  z  chłodnicy 

wodą należy umieścić w zlewie. Odpowiedni zestaw aparaturowy przedstawia rys.13.  

2.      Regulację  mocy  ogrzewania  kosza  elektrycznego  należy  zwiększać  stopniowo  aż  do 

momentu,  gdy  mieszanina  w  kolbie  zacznie  wrzeć  i  wówczas,  nie  zmieniając  już 

regulacji,  kontynuować  ogrzewanie  do  momentu  rozpuszczenia  się  kwasu 

acetylosalicylowego (zwykle ok. 10 min). Od czasu do czasu, przy poluzowanej łapie 

do  chłodnicy,  mieszaninę  w  kolbie  należy  zamieszać  przez  poruszanie  kolbą  ruchem 

wirowym w celu przyspieszenia rozpuszczania.  

3. 

Po  rozmontowaniu  zestawu  gorący roztwór  należy  natychmiast  przesączyć  do kolby 

stożkowej przez karbowany sączek umieszczony na lejku szklanym. Na tym etapie nie 

można  dopuścić  do ochłodzenia  roztworu  skutkującego zbyt  wczesnym  wypadaniem 

kryształów  z  roztworu.  Z  tego  powodu  przed  rozpoczęciem  sączenia  lejek  należy 

ogrzać  w  suszarce  laboratoryjnej  i  natychmiast  po  wyjęciu  z  suszarki  przystąpić  do 

sączenia  (dobrze  jest  całą  operację  sączenia  wykonać  w  rękawicach  ochronnych). 

Zapobiega to wydzielaniu się kryształów na sączku i w nóżce lejka i jej zatykaniu przez 

wydzielające  się  za  szybko  kryształy.  W  przypadku,  gdy  roztwór  po  przesączeniu  nie 

jest klarowny, procedurę oczyszczania należy powtórzyć od początku. 

4. 

Kolbę z przesączem nakrywa się szkiełkiem zegarkowym i pozostawia do krystalizacji 

w temperaturze pokojowej. Z otrzymanego roztworu, w miarę stygnięcia, wydzielają się 

kryształy kwasu acetylosalicylowego. Proces ten w razie potrzeby można przyspieszyć 

przez pocieranie  wewnętrznych  ścian  zlewki  szklaną bagietką  lub  oziębienie  roztworu 

w misce z lodem. 

5. 

Kryształy  oddziela  się  od  roztworu  poprzez  jego  przesączenie  pod  zmniejszonym 

ciśnieniem na lejku Büchnera (Rys. 14). Lejek (1) umieścić na kolbie ssawkowej (2) 

przymocowanej  do  statywu  (3)  za  pomocą  łapy  (4).  Dno  lejka  nakryć  ściśle 

przylegającym  krążkiem  bibuły,  odkręcić  do  oporu  wodę  w  kranie  przy  pompce 

wodnej,  a  następnie  kolbę  ssawkową  połączyć  z  pompką  za  pomocą  gumowego  węża 

(5)  i  stopniowo  wlać  roztwór  z  kryształami  do  lejka.  Aby  uniknąć  strat,  resztki 

kryształów  ze  ścian  i  dna  kolbki  popłukać  niewielkimi  ilościami  przesączu  z  kolby 

ssawkowej i również wlać do lejka. 

6. 

Odsączone na lejku kryształy przenieść na szkiełko zegarkowe i po wysuszeniu (temp. 

pokojowa)  zważyć.  Czystość  otrzymanego  kwasu  acetylosalicylowego  potwierdzić 

wykonując  pomiar  temperatury  topnienia  na  aparacie  Boethiusa.  Literaturowa 

temperatura topnienia kwasu acetylosalicylowego wynosi 134-136 

o

C. 

2013 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Rys. 13 Zestaw do ogrzewania roztworu pod chłodnicą zwrotną (Źródło: 

http://www.e-

biotechnologia.pl/Artykuly/krystalizacja

)                                            

 

Rys. 14 Zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem (objaśnienia cyfr w tekście). 

W sprawozdaniu: 

1.  Podać w punktach etapy krystalizacji kwasu acetylosalicylowego. 

2.    Narysować zestaw do ogrzewania pod chłodnicą zwrotną i podpisać jego elementy. 

3.    Podać,  jaką  masę  czystego  związku  uzyskano  z  otrzymanego  zanieczyszczonego  kwasu    

acetylosalicylowego.