plik

KRAJOWA KONFERENCJA BADAŃ RADIOGRAFICZNYCH - „POPÓW 2005”

26 - 28 września 2005 r

Sławomir Mackiewicz
IPPT PAN

DYFRAKTOMETRIA RENTGENOWSKA W BADANIACH

NIENISZCZĄCYCH - NOWE NORMY EUROPEJSKIE

1. Wstęp

Dyfraktometria rentgenowska jest techniką badawczą znaną i szeroko stosowaną w

dziedzinie fizyki ciała stałego, krystalografii oraz badań materiałowych. Przez wiele lat była
to   jednak   technika   stosowana   głównie   do   badań   naukowych   związanych   z   określaniem
struktury   sieci   krystalograficznych   różnych   substancji,   wyznaczaniem   ich   komórek
elementarnych oraz stałych sieciowych. Zakres zastosowań technik dyfraktometrycznych objął
z czasem również obszary bliższe badaniom nieniszczącym. Do zastosowań takich zaliczyć
można np. określanie składu fazowego materiałów, pomiary naprężeń czy też wyznaczanie
tekstury materiałów polikrystalicznych. Istotnym czynnikiem wpływającym na zwiększenie
wykorzystania   technik   dyfraktometrycznych   w   laboratoriach   materiałowych   był   postęp   w
dziedzinie   budowy  dyfraktometrów   rentgenowskich   (budowa   urządzeń   przenośnych)   oraz
stworzenie   specjalistycznych   baz   danych   oraz   programów   komputerowych   ułatwiających
stosunkowo skomplikowaną analizę danych dyfraktometrycznych.

Wzrost wykorzystania metod dyfraktometrycznych w laboratoriach przemysłowych

spowodował konieczność ustalenia standardów wykonywania tego rodzaju badań w sposób
podobny   jak   ma   to   miejsce   w   odniesieniu   do   innych   metod   badań   nieniszczących.   W
odpowiedzi  na  to   zapotrzebowanie powstała seria norm europejskich  EN 13925 [1-3],  w
której sformułowano podstawowe wymagania odnośnie zasad wykonywania rentgenowskich
badań dyfraktometrycznych materiałów polikrystalicznych i amorficznych a także wymagania
dotyczące   stosowanej   w   tych   badaniach   aparatury.   W   opracowaniu   jest   również
wspomagająca   norma   terminologiczna   [4]   definiująca   podstawowe   terminy   i   pojęcia
stosowane w badaniach dyfraktometrycznych.

Ze względu na wykorzystanie promieniowania rentgenowskiego badania

dyfraktometryczne   można   zaliczyć  do   grupy  metod   radiograficznych.  Jednak   podstawowa
idea   fizyczna   leżąca   u   podstaw   tej   metody  jest   zasadniczo   odmienna   od   idei   klasycznej
radiografii stosowanej dotychczas w badaniach nieniszczących. Odmienny jest również rodzaj
informacji o materiale jaką można uzyskać w wyniku zastosowania tej metody.  W tym sensie
może być ona traktowana jako nowa, odrębna metoda badań nieniszczących.

W pierwszej części niniejszej pracy opisano podstawy fizyczne dyfraktometrii

rentgenowskiej oraz budowę i zasady działania stosowanej w tych badaniach aparatury. W
dalszej części dokonano krótkiego przeglądu zawartości norm serii EN 13925 omawiając w
sposób bardziej szczegółowy wybrane techniki badań dyfraktometrycznych, które mogą
znaleźć szersze zastosowanie w obszarze badań nieniszczących.

KRAJOWA KONFERENCJA BADAŃ RADIOGRAFICZNYCH - „POPÓW 2005”

26 - 28 września 2005 r

2. Podstawy fizyczne dyfraktometrii rentgenowskiej

U podstaw metod dyfraktometrycznych leży fakt, że większość spotykanych w

przyrodzie   substancji   ma   strukturę   krystaliczną   czyli   składa   się   z   atomów   ułożonych   w
regularny i ściśle uporządkowany sposób określony przez strukturę sieci krystalograficznej.
Wielkość   pojedynczych   kryształów   czyli   obszarów   materiału,   w   których   zachowane   jest
określone uporządkowanie atomów może być przy tym bardzo różna; mogą to być zarówno
pojedyncze   monokryształy   o   rozmiarach   rzędu   centymetrów   jak   też   ziarna   materiałów
polikrystalicznych o rozmiarach rzędu mikrometrów. Typowe materiały techniczne (metale,
ceramika) są polikryształami składającymi się wielkiej liczby krystalitów ułożonych w sposób
przypadkowy w objętości materiału. Techniki stosowane w dyfraktometrii rentgenowskiej są
w pewnym stopniu zależne od tego czy badany obiekt ma formę pojedynczego monokryształu
czy też próbki polikrystalicznej jednak podstawowa idea dyfrakcji jest taka sama.

Na rys. 1 przedstawiono schemat ułożenia atomów w prostej sieci krystalograficznej.

Rys.1. Przykładowy schemat ułożenia atomów w sieci krystalicznej z oznaczeniem różnych
grup (rodzin) wzajemnie równoległych płaszczyzn krystalograficznych.

Przez   atomy   sieci   poprowadzić   można   wiele   różnych,   wzajemnie   równoległych   grup
płaszczyzn krystalograficznych. Niektóre grupy płaszczyzn są gęsto upakowane atomami jak
np. grupa (010) inne zaś, jak np. (310) zawierają znacznie mniej atomów.   Można sobie
wyobrazić, że każda płaszczyzna atomów stanowi dla padających promieni rentgenowskich
rodzaj   półprzepuszczalnego   zwierciadła,   które   częściowo   odbija   te   promienie   zgodnie   z
prawami   optyki   geometrycznej   (kąt   odbicia   =   kątowi   padania).   Schemat   takiego   odbicia
pokazano na rys. 2.

Rys.2. Schemat odbicia promieni rentgenowskich od dwóch równoległych płaszczyzn
atomowych.

Odbicie promieni rentgenowskich (czyli fal elekromagnetycznych o długościach fali
porównywalnych z odległościami międzyatomowymi) od pojedynczej płaszczyzny atomów
jest o wiele za słabe aby mogło zostać zaobserwowane doświadczalnie. Jednak w przypadku
gdy odbicia od 2, 3 i kilkuset następnych równoległych płaszczyzn krystalograficznych nałożą

KRAJOWA KONFERENCJA BADAŃ RADIOGRAFICZNYCH - „POPÓW 2005”

26 - 28 września 2005 r

się na siebie „w zgodnej fazie” sumaryczna fala odbita będzie na tyle silna, że spowoduje
wyraźnie mierzalny efekt nazywany często odbiciem interferencyjnym lub odbiciem Bragga.

Warunki jakie muszą być spełnione aby efekt ten wystąpił zostały po raz pierwszy

podane przez Bragga w 1913r i noszą nazwę prawa Bragga:





)

sin(



(1)

gdzie:

d – odległość między sąsiednimi płaszczyznami atomowymi
θ- kąt dyfrakcji (patrz rys.2)
 - długość fali promieniowania rentgenowskiego

n – liczba naturalna

Równanie (1) wyraża w prosty sposób warunek odbicia interferencyjnego, mówiący że

różnice dróg promieni odbitych od płaszczyzn atomowych należących do tej samej rodziny
muszą być dokładnie równe wielokrotności długości fali (patrz rys. 2).

Jednym z ważnych wniosków wynikających z tego równania jest ogólny warunek na

długość fal promieniowania rentgenowskiego jaka może być stosowana w badaniach
dyfraktometrycznych. Ponieważ sin(θ) jest zawsze

 1 zaś n  1 aby uzyskać jakiekolwiek

odbicie dyfrakcyjne od kryształu długość fali musi spełniać warunek:

max





(2)

gdzie d

max

oznacza największą odległość między sąsiadującymi płaszczyznami sieciowymi

badanego kryształu. Ponieważ wymiary komórek elementarnych kryształów są rzędu kilku
angstremów (1A =10

-10

m) tego samego rzędu muszą być również stosowane długości fal

rentgenowskich. Zależność między długością fali promieniowania rentgenowskiego a jego
energią wyrażoną w keV określa wzór:

]

[

]

[

keV





(3)

Typowe energie promieniowania rentgenowskiego stosowanego w badaniach
dyfraktometrycznych zawierają się w granicach 10 do 50 keV a więc są wyraźnie mniejsze niż
energie stosowane w klasycznej radiografii przemysłowej.

W przypadku gdy monochromatyczna wiązka promieniowania rentgenowskiego o

długości fali

 pada na pojedynczy monokryształ odbicia dyfrakcyjne wystąpią tylko wówczas

gdy kąt padania wiązki θ na którąś z grup płaszczyzn atomowych spełni warunek odbicia
Bragga. Silne odbicia dyfrakcyjne będą obserwowane jedynie dla pewnych, ściśle określonych
orientacji monokryształu, przy których spełniony jest warunek (1) w odniesieniu do jednej z
grup płaszczyzn atomowych.

Oznacza to, że chcąc obserwować odbicia Bragga od różnych grup płaszczyzn

atomowych należy obracać monokryształ rejestrując jednocześnie położenia wiązek odbitych.
Technika taka nazywana metodą obracanego kryształu jest faktycznie stosowana w fizyce
ciała stałego do określania struktury krystalograficznej monokryształów.

W zastosowaniach technicznych mamy do czynienia z badaniami materiałów

polikrystalicznych składających się z wielkiej liczby drobnych, przypadkowo zorientowanych
kryształów. Zasadę badania dyfraktometrycznego tego rodzaju materiałów czyli tzw. metody
proszkowej wyjaśnia rys. 3.

KRAJOWA KONFERENCJA BADAŃ RADIOGRAFICZNYCH - „POPÓW 2005”

26 - 28 września 2005 r

Rys. 3. a) Odbicia dyfrakcyjne od pojedynczego kryształu, b) Odbicia dyfrakcyjne od próbki
polikrystalicznej (proszkowej) składającej się z dużej liczby drobnych, przypadkowo

zorientowanych krystalitów

Wśród   dużej   liczby   przypadkowo   zorientowanych   krystalitów   zawsze   znajdą   się   takie,
których   orientacja   pozwala   na   spełnienie   warunku   (1)   dla   określonych   grup   płaszczyzn
sieciowych.   Spełnienie   tego   warunku   przy   ustalonej   długości   fali

 oraz odległości

międzypłaszczyznowej  d oznacza, że kąt między kierunkiem wiązki padającej a odbitej musi
mieć   ściśle   określoną   wartość  2θ  wyznaczoną   z   równania   (1).   Tym   samym   odbicia
dyfrakcyjne   pochodzące   z   różnych   krystalitów   (ale   od   tej   samej   rodziny   płaszczyzn
sieciowych) muszą zawsze leżeć na jednym stożku wyznaczonym przez promienie odbite pod
kątem 2θ w stosunku do promienia padającego (patrz rys 3b). Oczywiście odbicia pochodzące
od różnych rodzin płaszczyzn sieciowych, mających inne odległości międzypłaszczyznowe d,
będą tworzyć osobne stożki o innych  wartościach kąta 2θ (patrz rys. 3b). W czasie badania
rejestruje   się   położenia   kątowe   oraz   natężenia   odbić   dyfrakcyjnych   od   różnych   grup
płaszczyzn sieciowych. Przykład dyfraktogramu sproszkowanego KBr pokazano na rys. 4.

Rys. 4. Dyfraktogram sproszkowanego KBr pokazujący położenia kątowe oraz natężenia
odbić dyfrakcyjnych (linii dyfrakcyjnych) pochodzących od różnych rodzin
płaszczyzn sieciowych.

Badania dyfraktometryczne wykonywane są przy użyciu urządzeń zwanych dyfraktometrami
lub goniometrami.

KRAJOWA KONFERENCJA BADAŃ RADIOGRAFICZNYCH - „POPÓW 2005”

26 - 28 września 2005 r

3. Aparatura badawcza

Podstawowy schemat dyfraktometru rentgenowskiego z ogniskowaniem typu Bragg-

Brentano pokazano na rys 5.  Promieniowanie wytworzone na anodzie lampy rentgenowskiej
pada   na   kryształ   monochromatora   (rys.   6)   który,  na   zasadzie   odbicia   Bragga,   wybiera   z
polichromatycznej   wiązki   promieniowania   jedną,   ściśle   określoną   długość   fali.   Jest   to
najczęściej   linia   K



promieniowania charakterystycznego stosowanej anody. W wielu

przypadkach monochromator pełni również funkcję urządzenia ogniskującego wiązkę na
szczelinie wejściowej goniometru (rys 6). Po wejściu do goniometru geometria wiązki jest

Rys. 5. Schemat dyfraktometru rentgenowskiego o geometrii Bragg-Brentano:

1, 2, 3, 4 – szczeliny antyrozproszeniowe, 5 – punkt wejścia promieniowania (pozorne
źródło), 6 – szczelina kontrolująca rozbieżność wiązki, 7 – ostrze, 8 – płaska próbka,
9 – okienko detektor promieniowania, 10 – szczelina odbiorcza, 11 – koło goniometru,
A, B, D – szczeliny Sollera, oś próbki i goniometru.

Rys. 6. Źródło promieniowania rentgenowskiego z monochromatorem; 1 – ognisko lampy

rentgenowskiej, 2 – kryształ monochromatora, 3 – punkt wejścia wiązki promieni
do goniometru.

formowana   przez   szereg   szczelin   ograniczających   jej   rozbieżność   oraz   eliminujących
promieniowanie rozproszone. Rozbieżność wiązki dostosowywana jest do wymiarów próbki
tak   aby   uzyskać   możliwie   duże   natężenia   linii   dyfrakcyjnych.   W   przypadku   geometrii
ogniskującej typu Bragg-Brentano promienie odbite z różnych obszarów powierzchni próbki
skupiają się ponownie na szczelinie odbiorczej (patrz rys. 7). Wynika to z faktu, że szczelina
wejściowa, szczelina wyjściowa oraz środek powierzchni próbki leżą na obwodzie okręgu
(zwanego okręgiem ogniskowania promieniowania) zaś wszystkie drogi promieni odbitych od
próbki   można   (w   przybliżeniu)   rozpatrywać   jako   grupę   kątów   wpisanych  w   ten   okrąg   i

KRAJOWA KONFERENCJA BADAŃ RADIOGRAFICZNYCH - „POPÓW 2005”

26 - 28 września 2005 r

opartych na jednej cięciwie (odcinek SD na rys 6). Ponieważ wszystkie takie kąty muszą być
sobie równe oznacza to, że warunek odbicia Bragga może być jednocześnie spełniony dla
wszystkich promieni padających na próbkę niezależnie od tego, że kąty ich padania na
powierzchnię próbki są nieco różne. Należy przy tym zauważyć, że krystality odbijające
promieniowanie z różnych obszarów powierzchni próbki będą miały nieco różne orientacje.

Rys 7. Okrąg ogniskowania promieniowania w dyfraktometrze typu Bragg-Brentano:

1 – okrąg ogniskowania, 2 – powierzchnia probki, 3 - koło goniometru

Po     odbiciu   od   powierzchni   próbki   wiązka   ponownie   przechodzi   przez   układ   szczelin
antyrozproszeniowych i kolimujących (szczeliny Sollera) dochodząc ostatecznie do okienka
detektora promieniowania. Detektorami promieniowania mogą być liczniki Geigera-Millera,
liczniki   proporcjonalne   a   także   detektory  scyntylacyjne  lub   półprzewodnikowe.  Zadaniem
tych urządzeń jest zliczanie kwantów promieniowania rentgenowskiego docierających do nich
przez szczelinę odbiorczą goniometru.

Zasada działania dyfraktometru pokazanego na rys. 5 polega na jednoczesnym,

zsynchronizowanym obrocie próbki o kąt θ i układu rejestrującego o kąt 2

. Dla każdego

położenia kątowego rejestrowany jest kąt 2

 oraz odpowiadające mu natężenie odbitego od

próbki promieniowania. Wykres uzyskanej zależności ma postać dyfraktogramu pokazanego
na rys.4 i jest podstawą dalszych analiz prowadzących do uzyskania istotnych informacji o
strukturze krystalograficznej materiału, jego składzie fazowym, teksturze i wielu innych
właściwościach. Przegląd możliwych rodzajów analizy danych dyfraktometrycznych
przedstawiono w następnym rozdziale.

4. Dyfraktometria rentgenowska jako metoda badań nieniszczących

Podstawowe zasady stosowania dyfraktometrii rentgenowskiej w badaniach

nieniszczących określa norma EN 13925-1. Norma EN 13925-2 precyzuje zasady stosowania
dyfraktometrii rentgenowskiej i szczegółowo określa takie aspekty badań jak przygotowanie
próbek, sposoby rejestracji danych dyfraktometrycznych oraz techniki ich obróbki i analizy.
Norma EN 13925-3 opisuje szczegółowe aspekty budowy dyfraktometrów a także sposoby
ich kalibracji i weryfikacji. W niniejszym opracowaniu główny nacisk położono na pokazanie
podstawowych technik badawczych dyfraktometrii rentgenowskiej które mogą być
zastosowane na polu badań nieniszczących zgodnie z zaleceniami EN 13925-1. Szczegóły

KRAJOWA KONFERENCJA BADAŃ RADIOGRAFICZNYCH - „POPÓW 2005”

26 - 28 września 2005 r

techniczne realizacji tych badań, ważne dla wykonujących je specjalistów, można znaleźć w
normach EN 13925-2, EN 13925-3 oraz EN 13925-4 oraz w przytoczonej tam literaturze.

W pierwszym rzędzie należy stwierdzić, że normy serii EN 13925 dotyczą jedynie

badań dyfraktometrycznych materiałów polikrystalicznych lub sproszkowanych przy
wykorzystaniu metody proszkowej. Badania dyfraktometryczne monokryształów (np. metodą
Lauego czy metodą obracanego kryształu) stosowane powszechnie w fizyce ciała stałego nie
są objęte tym unormowaniem.

W ujęciu normy „proszek” (ang. powder) definiowany jest jako konglomerat dużej

liczby krystalitów, ziaren lub cząstek o budowie krystalicznej bądź niekrystalicznej
niezależnie od istnienia lub braku połączeń adhezyjnych między nimi. Oznacza to, że pojęcie
to odnosi się zarówno do sproszkowanych substancji chemicznych jak też do typowych
materiałów polikrystalicznych takich jak stal czy ceramika. Z punktu widzenia opisywanej
metody badawczej istotne znaczenie ma liczba, wielkość i orientacja poszczególnych ziaren
lub krystalitów nie zaś rodzaj połączeń między nimi.

W rozdziale 5 norma opisuje podstawy fizyczne dyfraktometrii rentgenowskiej w

sposób podobny jak to przedstawiono w poprzednim rozdziale. W rozdziale 6
wyszczególnione są wszystkie istotne parametry rejestrowanych linii dyfrakcyjnych. Oprócz
kątowego położenia 2θ i maksymalnego natężenia linii dyfrakcyjnej I

max

norma wyszczególnia

również takie parametry jak: połówkowa szerokość linii - FWHM, natężenie całkowe - I

int

oraz

dodatkowe parametry opisujące bardziej szczegółowo kształt oraz asymetrię linii
dyfrakcyjnej.

Najważniejszą częścią normy EN 13925-1 jest określenie i zdefiniowanie

najważniejszych typów analiz materiałowych jakie można przeprowadzić przy zastosowaniu
dyfraktometrii proszkowej. W szczególności norma wyszczególnia następujące rodzaje analiz,
które mogą być wykonane niezależnie lub w określonych sekwencjach i powiązaniach:
Identyfikacja faz

Celem badania jest identyfikacja faz krystalograficznych zawartych w próbce o

nieznanym składzie. Analiza danych polega na porównaniu obrazów   dyfraktometrycznych
badanej   próbki   z   obrazami   jednofazowych   materiałów   wzorcowych   uzyskanymi   drogą
obliczeń teoretycznych lub badań doświadczalnych. Porównanie takie może dotyczyć pełnych
zapisów dyfraktometrycznych lub też jedynie tzw. zredukowanych zbiorów danych w postaci
listy   odległości   międzypłaszczyznowych   charakterystycznych   dla   danego   kryształu  d  i
odpowiadających im natężeń linii dyfrakcyjnych I

max

. Zestawy tego rodzaju, zwane listami (d,

max

) stanowią rodzaj krystalograficznego „odcisku palca” poszczególnych materiałów i są

gromadzone w międzynarodowych bazach danych stale uzupełnianych i aktualizowanych.
Ilościowa analiza fazowa

W przypadku gdy badana próbka zawiera kilka znanych faz krystalograficznych celem

badania może być określenie wagowej bądź objętościowej zawartości poszczególnych faz.
Typowe badanie polega na wyznaczeniu całkowych natężeń I

int

dla jednej lub kilku linii

dyfrakcyjnych każdej fazy i porównaniu ich z natężeniami linii dyfrakcyjnych uzyskanych z
próbek   wzorcowych   o   dokładnie   znanym   składzie.   Dla   materiałów   o   znanej   strukturze
krystalograficznej istnieją też inne techniki pozwalające na wyznaczanie składu fazowego bez
stosowania próbek wzorcowych. Dokładność opisanych technik zależy w dużym stopniu od
jednorodności   składu   fazowego   badanej   próbki   a   także   od   rozkładu   wielkości
ziaren/krystalitów poszczególnych faz.
Określanie zawartości fazy krystalicznej i amorficznej

W przypadku gdy badana próbka zawiera zarówno fazy krystaliczne jak i amorficzne

celem badania może być określenie wzajemnej proporcji obu rodzajów faz. Jednym ze
sposobów badania może być wyznaczenie procentowego udziału wszystkich faz

KRAJOWA KONFERENCJA BADAŃ RADIOGRAFICZNYCH - „POPÓW 2005”

26 - 28 września 2005 r

krystalicznych   (w   sposób   opisany   powyżej)   a   następnie   określenie   zawartości   fazy
amorficznej   jako   części   pozostałej.   W   przypadku   gdy   materiał   ma   jednorodny   skład
chemiczny   a   różni   się   jedynie   stopniem   uporządkowania   atomów   wzajemny   udział   fazy
krystalicznej i amorficznej może być określony na podstawie stosunku całkowych natężeń
linii dyfrakcyjnych fazy krystalicznej do całkowego natężenia hallo wytwarzanego przez fazę
amorficzną.

Określanie tekstury krystalograficznej

Tekstura krystalograficzna materiałów polikrystalicznych jest związana z mniej lub

bardziej przypadkowym rozkładem orientacji przestrzennej krystalitów tworzących materiał.
W przypadku gdy rozkład orientacji krystalitów jest całkowicie przypadkowy materiał jest w
skali makroskopowej izotropowy tj. posiada jednakowe własności we wszystkich kierunkach.
W przypadku jednak, gdy orientacja krystalitów jest w jakiś sposób uporządkowana mówimy,
że materiał posiada teksturę krystalograficzną i w skali makroskopowej jego właściwości
zależne są od kierunku. W wielu dziedzinach techniki tekstura krystalograficzna materiału ma
podstawowe znaczenie dla prawidłowego przebiegu procesu technologicznych. Przykładem są
technologie głębokiego tłoczenia blach karoseryjnych lub puszek aluminiowych gdzie
możliwość dużych odkształceń plastycznych w określonych kierunkach uwarunkowana jest
odpowiednią teksturą materiału.

Ukierunkowana orientacja krystalitów w próbce polikrystalicznej może być badana

poprzez obserwację zmian natężenia określonych linii dyfrakcyjnych przy obrotach próbki.
Natężenie linii dyfrakcyjnej pochodzącej od określonej rodziny płaszczyzn (h,k,l) będzie tym
większe im więcej krystalitów będzie, w danym położeniu próbki, ustawionych tak, że
płaszczyzna ta spełni warunek odbicia Bragga.

Zależności obrazujące zmiany natężenia linii dyfrakcyjnych w zależności od orientacji

próbki tzw. wykresy biegunowe mogą zostać przekształcone matematycznie w funkcję
rozkładu orientacji ODF opisującą statystyczny rozkład orientacji krystalitów w materiale w
funkcji kątów Eulera (3 kąty opisujące obrót krystalitu w układzie współrzędnych próbki).

Pomiary naprężeń

Naprężenia występujące w materiale wywołują w nim odkształcenia, które zgodnie z

prawem Hooka, są wprost proporcjonalne do wartości tych naprężeń. Oznacza to, że na
podstawie pomiarów odkształceń oraz znajomości stałych sprężystości materiału (modułu
Younga, liczby Poissona) można obliczyć występujące w nim naprężenia.

Na tej zasadzie oparta jest technika pomiarów naprężeń w ciałach polikrystalicznych.

Odkształcenia   wyznacza   się   na   podstawie   dyfraktometrycznych   pomiarów   odległości
międzypłaszczyznowych dla  wybranej  rodziny  płaszczyzn  sieciowych  (h,k,l)  przy różnych
orientacjach   próbki   względem   układu   pomiarowego.   Jeśli   np.   przy   określonej   orientacji
płaszczyzny   odbijające  (h,k,l)  usytuowane   są   prostopadle   do   kierunku   maksymalnych
naprężeń   rozciągających   wówczas   mierzone   odległości   międzypłaszczyznowe  d

hkl

będą

największe. Analizując przebieg zależności odległości międzypłaszczyznowych w funkcji
kątów obrotu próbki za pomocą specjalnych technik matematycznych wyznaczyć można
zarówno wartości jak i kierunki naprężeń głównych występujących w materiale. Szczegółowe
zasady pomiarów naprężeń za pomocą technik dyfraktometrii rentgenowskiej opisano w pracy
[5].

Norma EN 13925-1 opisuje również szereg innych technik badawczych bardziej

charakterystycznych dla badań podstawowych, które jednak w pewnych przypadkach mogą
okazać się przydatne również dla badań nieniszczących. Dotyczy to w szczególności technik
stosowanych do wyznaczania struktury krystalograficznej materiałów, pomiarów stałych sieci
oraz komórek elementarnych kryształów a także do wyznaczania funkcji rozkładu gęstości
elektronów wokół atomów sieci.

KRAJOWA KONFERENCJA BADAŃ RADIOGRAFICZNYCH - „POPÓW 2005”

26 - 28 września 2005 r

Opisane techniki badawcze mogą być stosowane zarówno do próbek znajdujących się

w warunkach otoczenia jak również poddawanych wysokim ciśnieniom, niskim lub wysokim
temperaturom, umieszczanych próżni lub też w kontrolowanej atmosferze gazowej.

5. Zakończenie

Pojawienie się norm serii EN 13925 można uznać za rodzaj formalnego wprowadzenia

dyfraktometrycznych technik rentgenowskich do obszaru badań nieniszczących. Przemysłowe
zastosowania tych metod wiążą się z rozwojem nowoczesnych technologii materiałowych i
pojawieniem się materiałów, w których subtelne zmiany parametrów fizycznych na poziomie
mikrostruktury odgrywają istotną rolę. Przykładem mogą być tutaj materiały supertwarde na
bazie diamentu i azotku boru, materiały gradientowe, bariery cieplne, powierzchniowe
warstwy ochronne i szereg innych.

Z drugiej strony zastosowanie technik dyfraktometrycznych w typowym obszarze

działania dotychczasowych metod badań nieniszczących (badania blach, odlewów, odkuwek,
złączy spawanych itp.) wydaje się mało prawdopodobne. Z tego względu, jak również z uwagi
na dosyć skomplikowaną od strony fizycznej metodykę badań, będzie to raczej metoda
zarezerwowana dla specjalistycznych laboratoriów zajmujących się badaniami nowoczesnych
materiałów niż kolejna metoda w arsenale typowego laboratorium badań nieniszczących.

Literatura
1. EN 13925-1 Non-destructive testing - X-ray diffraction from polycrystalline and

amorphous material - Part 1: General principles

2. EN 13925-2 Non-destructive testing - X-ray diffraction from polycrystalline and

amorphous material - Part 2: Procedures

3. EN 13925-3 Non-destructive testing - X-ray diffraction from polycrystalline and

amorphous materials - Part 3: Instruments;

4. CEN/TC 138 N 675 Non-destructive testing – X-Ray diffraction from polycrystalline

and amorphous materials – Terminology

5. Senczyk D. , Dyfraktometria rentgenowska w badaniach stanów naprężenia i własności

sprężystych materiałów polikrystalicznych, WPP, Poznań 1995

6. Kittel C., Wstęp do fizyki ciała stałego, PWN, Warszawa 1976