2
1.
Wstęp teoretyczny
Fenole lotne są to wodorotlenowe pochodne benzenu i inne aromatyczne
hydroksyzwiązki, które destylują z parą wodną z roztworu kwaśnego i w określonych
w normie warunkach dają reakcję barwną z 4-aminoantypiryną. Duże ilości fenoli
występują w ściekach przemysłowych pochodzących głównie z hut i
przemysłuchemicznego, np. tworzyw sztucznych. Zatrucie fenolami jest zazwyczaj
skutkiem
bezpośredniego kontaktu z substancją poprzez kontakt skóry (wysoka
wchłanialnośćdrogą dermalną) bądź poprzez wdychanie par.
Oprócz powodowania wysokiej śmiertelności organizmów wodnych, obecność
fenoli oraz produktów ich chlorowania (podczas uzdatniania wody) nadaje wodzie
przykry zapach, np. 2,4-dichlorofenol
jest wyczuwalny już przy stężeniu 0,002
g/dm3,co czyni wodę niezdatną do zasilania wodociągów. Stąd dopuszczalna
zawartość fenoli jest określona aktami prawa i wynosi < 0,005 mg/dm3 dla wód o I
klasie czystości,< 0,02 mg/dm3 dla wód o II klasie czystości i < 0,05 mg/dm3 dla
wódo III klasie czystości.
Oznaczanie indeksu fenolowego w wodzie lub ściekach polega na wydzieleniu ich
przez destylację z roztworu kwaśnego i następnie reakcji z 4-aminoantypiryną w
środowisku alkalicznym przy pH 9,8 ± 0,2 i w obecności heksacyjanożelazianu(III)
potasu jako utleniacza. W wyniku tej reakcjipowstaje barwnik indofenolowy mający
zabarwienie, w zależności od stężenia fenoli, od zielonkawożółtego do czerwono
wiśniowego.
2.
Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z metodą oznaczania fenoli lotnych w wodzie
oraz ich wyizolowanie
metodą destylacji i oznaczenie metodą spektrofotometryczną.
3.
Przygotowanie próbki
Do kolby przelano 250 ml próbki wody i dodano 3 krople metyloranżu oraz dodano
kwas fosforowy do zabarwienia różowego. Następnie dodano 5 ml siarczanu miedzi.
Kolbę zamknięto chłodnicą i zaczęto podgrzewanie, a pod odbieralnik podstawiono
kolbę stożkową z 50 ml wody destylowanej. Od momentu pojawienia się
pęcherzyków próbkę destylowano 15 minut, a następnie roztwór dopełniono do 100
ml wodą destylowaną. Do drugiej kolby wlano 100 ml wody destylowanej w celu
przygotowania próbki zerowej. Do obydwu kolb dodano 1 ml buforu amonowego, 1ml
4-aminoantypiryny oraz 2 ml
żelazycyjanku
.
Roztwór „0” zabarwił się na żółto,
natomiast badana próbka na krwisto czerwony. Ostatnim etapem ćwiczenia było
wykonani
e pomiarów na spektrofotometrze.
4. Oznaczenie
metodą spektrofotometryczną
