plik

Ćw. 4 POMIAR GĘSTOŚCI

Gęstość
jest wielkością charakterystyczną dla substancji, a podana w określonych warunkach standardowych
stanowi jedną z najważniejszych jej cech.
Dla  substancji  jednorodnej  masa  określana  jest  jako  iloczyn  gęstości  i  objętości:  m=d*V  gdzie  m-
masa, d-gęstość, V-objętość; natomiast dla ciał niejednorodnych określana jest jako granica iloczynu
gęstości i zmian objętości: m=ʃ

d*Dv

Podstawową jednostką jest kg*m

-3

, jednak w praktyce z reguły jest g*cm

-3

. Gęstość ciał zależy od

temperatury i ciśnienia.

Równanie Clapeyrona, opisuje zależność pomiędzy temp., ciśnieniem i objętością gazu doskonałego:
p*V=n*R*T
gdzie
p-ciśnienie,
n-liczba moli gazu,
T-temperatura (bezwzględna) [K](t[K]=t[°C]+273,15),
R-stała gazowa (R=N

k, gdzie N

– stała Avogarda, k-stała Boltzmanna, R=8,314 J*(mol*K)

-1

Rozróżnia się gęstość bezwzględną i względną.

Gęstość bezwzględna
jest to stosunek masy jednorodnego ciała do objętości, jaką zajmuje i wyrażana jest w g*cm

-3

zazwyczaj wraz ze wzrostem temp. i spadkiem ciśnienia maleje gęstość.

Gęstość względna (d

20/20

)

dla próbki w temp. 20st.C, odniesiona do wody, określana jest jako stosunek masy znanej objętości
próbki w temp. 20st.C do masy wody o tej samej objętości również w temp. 20st.C.

Gęstość względna(d

t/t

)

oznaczona w temp. tst.C, odniesiona do wody, określana jest wg wzoru:
d

t/t

gdzie
d

t/t

-gęstość względna badanego ciała,

-gęstość bezwzględna badanego ciała,

-gęstość bezwzględna wody,

-masa badanego ciała,

-mmasa wody.

Densymetria
jest  to  nauka  zajmująca  się  pomiarem  gęstości  cieczy  i  ciał  stałych.  Do  technik  densymetrycznych
zaliczane są metody: piknometryczne, hydrostatyczne i areometryczne.

Piknometria
jedna  z  najdokładniejszych  metod  służąca  do  określania  gęstości  cieczy,  na  podstawie  porównania
masy  objętości  badanej  cieczy  z  masą  takiej  samej  objętości  wody  w  tej  samej  temperaturze,
pomiarów  dokonuje  się  w  piknometrach,  szklane  naczynia  o  kształcie  banieczki  z  płaskim  dnem,
często wyposażone są w termometr.

W metodach areometrycznych wykorzystywana jest siła wyporu, z jaką ciecz działa na zanurzone w
niej  ciało stałe, do pomiarów stosuje się  areometry. W  najprostszym wariancie  jest  to pusta rurka
szklana, której górna wydłużona część zaopatrzona jest w specjalną skalę, część dolna zaś w postaci
bańki, wypełniona jest materiałem o dużej gęstości. W praktyce miernikiem czułości areometru jest
najczęściej stosunek bańki do przekroju poprzecznego trzpienia.
W stałej temp. wyraża się wzorem:
m=(V+h*s)*d
gdzie
d-gęstość,
m-masa areometru,
V-objętość bańki,
h-wysokość zanurzonej w cieczy części trzpienia,
s-przekrój poprzeczny trzpienia.

Typy aerometrów:

  Gay-Lussaca,
   Ballinga,
  Trallesa,
  Oechsle,
  laktodensymetr.

Areometr Gay-Lussaca
służy do bezpośredniego pomiaru gęstości bezwzględnej cieczy.

Areometr Ballinga(lub Brixa)
jest wyskalowany w stopniach odpowiadających zawartości sacharozy w g*(100g)

-1

roztworu.

Stosowany  jest  powszechnie  w  przetwórstwie  owocow-warzywnym,  a  areometr  Brixa  w
gorzelnictwie  i  cukrownictwie.  W  przypadku  gdy  w  roztworze  znajdują  się  również  inne  składniki,
areometr  podaje  przybliżoną  zawartość  ekstraktu.  Przy  dokonywaniu  pomiarów  w  temp.  różnej  od
normalnej(20st.C)  odczyt  należy  sprowadzić  do  tej  temp.,  wprowadzając  poprawki  z  odpowiednich
tabel.  Temp.  niższa  od  normalnej  poprawkę  należy  odjąć,  w  wyższej  poprawkę  dodać  od  wartości
odczytu.  Przybliżona  zależność  między  gęstością  roztworu  a  wskazaniem  areometru:
d

17,5/17,5

=260/260-°Blg, natomiast zależność stopni Ballinga od stopni Oechsle: °Blg*4=°Oe

Aerometr Trallesa
zwany  alkoholomierzem,  podaje  zawartość  alkoholu  w  stopniach  Trallesa(°Tr),  czyli  procentach
objętościowych  –  cm

*(100cm

)

-1

. Areometry Trallesa skalowane są w różnych zakresach temp.(np.

5-15, 15-25), co daje możliwość zwiększenia dokładności odczytu. Przy pomiarach dokonywanych w
temp. innej niż normalna należy wprowadzić poprawki. Temp. niższa od normalnej poprawkę należy
dodać, w wyższej poprawkę odjąć od wartości odczytu.

Areometr Baume
podaje gęstość w stopniach Baume(°Be), które w przybliżeniu odpowiadają procentowej zawartości
chlorku sodu w roztworze wodnym. Punkt zerowy na skali Baume odpowiada gęstości wody, punkt
10° Baume – gęstości 10-procentowego roztworu NaCl. Skala jest rozszerzona do 70° Baume.
Wykorzystywany jest do pomiaru gęstości roztworów soli kuchennej, syropów skrobiowych.

Aerometr Oechsle
jest stosowany do pomiarów gęstości moszczu gronowego w stopniach(°Oe), które wskazują, ile
gramów alkoholu można otrzymać z 1dm

wina po całkowitym odfermentowaniu cukru. Przeliczanie

stopni Oechsle na gęstość względną odbywa się zgodnie za wzorem: d

15/15

=1+(Oe/1000), natomiast

stopni Oechsle do stopni Baume: d

15/15

=144,3/144,3+-°Be. Wartość stopni Be dodaje się w przypadku

cieczy o gęstości mniejszej od 1, odejmuje – dla gęstości większej od 1.

Laktodensymetr
służy do pomiaru gęstości mleka. Na jego skali podane są stopnie umowne(°Ld), zwykle od 20 do 40,
wskazujące tysięczne części gęstości mleka, np. 28°Ld(t=15°C) odpowiada gęstości mleka
d=1,028g*cm

-3

. Za pomocą laktodensymetru można wykazać, czy badana próbka mleka była

rozcieńczana wodą lub innym roztworem wodnym.

Gęstościomierze elektroniczne
zarówno proste  urządzenie  ręczne, jak  i aparaty laboratoryjne wyposażone  w  termostat, o różnym
zakresie pomiaru gęstości i temp.. Zasada pomiaru polega tu na mierzeniu okresu drgań w U-rurce,
wypełnianej  badańą  próbką,  która  poddana  jest  wzbudzeniu  elektromagnetycznemu.  Zmiana
częstotliwości  drgań  jest  przekazywana  do  przetwornika,  w  którym  zamieniana  jest  na  sygnał
proporcjonalny  do  gęstości.  Gęstościomierze  dają  możliwość  szybkiego  i  dokładnego  pomiaru
gęstości, a niektóre z nich wyposażone są również w automatyczną funkcję korekcji lepkości.

Oznaczanie ilości sacharozy w próbce za pomocą areometru Ballinga

polega na pomiarze stężenia wodnego roztworu sacharozy areometrem B. i przeliczeniu na zawartość
cukru w  określonej  objętości roztworu. Otrzymaną  próbkę cukru rozpuścić w  destylowanej wodzie,
roztwór przenieść przez lejek ilościowo do kolby miarowej o pojemności 250cm

i uzupełnić do kreski

wodą dest., gotowy roztwór przenieść do cylindra o pojemności 250cm

. Delikatnie zanurzyć aero. B.

w cieczy tak aby nie dotykał ścianek cylindra, dokonać odczytu wg menisku górnego, zmierzyć temp.
roztworu, aero. Wyjąć z cylindra, opłukać pod bieżącą wodą i wytrzeć do sucha.

Oznaczenie stężenia alkoholu etylowego w próbce za pomocą areometru Trallesa
oznaczenie polega na pomiarze gęstości rozcieńczonego roztworu alkoholu aerometrem Trallesa i
przeliczeniu na stężenie w procentach objętościowych oraz masowych. Do kolby miarowej o pojem.
200cm

odmierzyć 10cm

otrzymanej próbki alkoholu, dopełnić wodą dest. Do kreski i wymieszać,

roztwór przenieść do cylindra 100cm3, zanurzyć areometr. T. Odczytać wynik  wg menisku dolnego,
zmierzyć temp. roztworu, aerometr wyjąć, opłukać i wytrzeć do sucha.

Porównanie wskazań areometrów w różnych cieczach
oznaczenie polega na obserwowaniu zachowania się różnych areometrów po zanurzeniu w różnych
cieczach.  Do  cylindrów  250cm3  napełnionych  wodą,  roztworem  alkoholu,  mlekiem  i  sokiem
owocowym zanurzyć kolejno czyste i suche areometry. Zachowanie się areometrów zapisać w postaci
tabelki, gdy jest to możliwe odczytać wskazania areometru.

Ćw. 15 ANALIZA SENSORYCZNA

Jakość żywności to pojęcie kompleksowe, obejmujące aspekty zdrowotności, jakości sensorycznej i
dyspozycyjności.  Jakość  sensoryczną  określają  takie  cechy:  wygląd  zew.,  zapach,  smakowitość  i
tekstura

Analiza sensoryczna
dziedzina  analityki,  która  zajmuje  się  badaniem  jakości  produktów  za  pomocą  jednego  lub  kilku
zmysłów  stosowanych  jako  aparat  pomiarowy.  A.s.  pozostaje  w  ścisłej  relacji  z  badaniami
konsumenckimi,  w  których  określa  się  reakcje  konsumentów  na  produkt,  w  tym  akceptację,
preferencje i pożądalność.
W  percepcji  sensorycznej  reakcja  na  bodziec  może  być  rozpatrywana  w  trzech  aspektach:
jakościowym,
ilościowym i
hedonicznym,  (hedoniczna  –  stopień  odczuwanej  przyjemności,  ilościowy  –  intensywność  bodźca,
jakościowe – wrażenie jest rozpoznawane i wyrażane słownie.)

Analiza sensoryczna:
- przedmiot badania: sensoryczna reakcja na fizyczny lub chemiczny bodziec w badanym materiale
- pomiar, ocena: synteza elementarnych pobudzeń w kompleksowe wrażenie
-  charakter  informacji:  ilościowy,  jakościowy  i  hedoniczny,  integracja  bodźców,  interakcje
intermodalne
- uzyskany wynik: z zasady względny
- zależność uzyskanych wyników do zastosowanej metody: wyniki zależne od metody: każda metoda
dostarcza innej inf. sensorycznej
- sposób wyrażania wyników: zależny od metody; binarny, porządkowy, numeryczny

Chemiczna/instrumentalna
- przedmiot badania: ilość lub stężenie substancji w badanym materiale
- pomiar, ocena: analiza zlożonego obiektu, rozdzielanie na podstawowe elementy
- charakter informacji: ilościowy,  ewentualnie jakościowy
- uzyskany wynik: z zasady - absolutny
- zależność uzyskanych wyników do zastosowanej metody: wyniki na ogół niezależne od zast. metody
- sposób wyrażania wyników: numeryczny – jak pojedyncza liczba

W SQCCP(Sensory Quality Critical Control Point)
dąży  się  do  osiągnięcia  optymalnego  profilu  sensorycznego  produktu  poprzez  m.in.  identyfikację
kluczowych elementów surowcowych i procesu oraz parametrów technologicznych, a także wpływu
zmienności surowców oraz dodatków na jakość sensoryczną finalnego produktu. Wyróżnia się oceny
analityczne i oceny konsumenckie.

Metody analityczne można podzielić na:

  dyskryminacyjne,
  kolejności,
   skalowania,
  ilościowej analizy opisowej jakości sensorycznej
  określania zmian intensywności wrażeń sensorycznych w czasie.

Sensoryczne badania analityczne/badania konsumenckie:
-  cel  badań:  porównywanie  jakości  produktów  konkurencyjnych,  opracowanie  nowych  produktów,
zapewnienie jakości sens. produktów/ określanie reakcji konsumentów na produkty
- zadania stawiane oceniającym: wykrywanie różnic, porównywanie ze standardem, pomiar wrażenia
w czasie/ akceptacja lub odrzucenie, określanie preferencji w warunkach wyboru
-  wymagania  odnośnie  zespołu  oceniającego:  przeszkolony  zespół  odpowiednio  do  stosowanej
metodyki/ grupa nieprzeszkolonych konsumentów o odpowiedniej liczności
-  wymagania  odnośnie  warunków  ocen:  laboratorium  analiz  sensorycznych/  laboratorium  analiz
sensorycznych, miejsa publiczne, warunki domowe.

Metody różnicowe
stosuje się  je do wykrywania, czy istnieją  ogólne różnice  w  jakości sensorycznej  produktów, lub  do
stwierdzenia różnic pod względem wybranej charakterystyki jakościowej, wskutek na przykład zmiany
procesu technologicznego, opracowywania nowego produktu i wpływu dodatków  aromatyzujących,
najważniejsze metody to: parzysta, trójkątowa i duo-trio.

Metoda parzysta
polega  na  porównywaniu  próbek  w  parach  w  celu  stwierdzenia  różnicy  w  jakości  sensorycznej
określonej cechy. Zadanie oceniającego sprowadza się do dokonania wyboru próbki.

Metoda trójkątowa
polega  na  porównaniu  próbek  w  elementach  trójkowych  –  w  każdym  z  nich  dwie  są  identycznej
jakości, trzecia zaś jest odmienna pod względem badanej cechy, trzeba stwierdzić które z 3 próbek są
identyczne, oraz wskazać próbkę odmienną.

Metoda duo-trio
polega na porównaniu dwóch próbek nieznanej jakości ze wskazanym i zaznaczonym standardem „s”
i stwierdzeniu, która z dwóch próbek jest identyczna ze standardem, a która odmienna.

Metoda kolejności(szeregowania)
polega  na  uszeregowaniu  kilku  próbek,  podanych  w  losowej  kolejności,  pod  względem  określonej
cechy jakościowej, zaletą jest stosunkowo proste zadanie i szybkość wykonania oceny

Metoda skalowania
służą  do  ilościowego  wyrażania  jakości  i  intensywności  sensorycznej  produktu  pod  względem
wybranych  cech,  każda  liczba  jest  proporcjonalna  do  intensywności  cechy  jakościowej,  najczęściej
stosowane skale to: skala kategorii, skale liczbowe i skale liniowe.

Skala kategorii
przedstawia  różne,  hierarchicznie  uporządkowane  określenia  słowne  przypisane  odpowiednim
poziomom  jakości.  Mogą  być  bardziej  lub  mniej  rozbudowane,  najbardziej  znana  jest  skala  oceny
szkolnej

W skalach liczbowych
różnym poziomom jakości przyporządkowane są odpowiednie liczny, najczęściej 5,7 lub 9 stopni.

Skale graficzne
stanowią odcinek linii prostej  określonej  długości z odpowiednimi określeniami brzegowymi, dzielą
się one na skale strukturowane i niestrukturowane oraz bipolarne.

Metoda  ilościowej  analizy  opisowej(QDA  –  Quantitative  Descriptive  Analysis)  smakowitości,
tekstury,  kompleksowej  jakości  sensorycznej,  należy  do  najbardziej  złożonych,  a  jednocześnie
dynamicznie  rozwijających  się  i  szeroko  stosowanych  metod.  Metodę  tą  wykorzystuje  się  do
jakościowo-ilościowego  określania  kompleksowej  i  szczegółowej  sensorycznej  charakterystyki
produktu, zakłada się że zapach, smakowitość lub tekstura nie są pojedynczymi cechami jakości lecz
kompleksem  wielu  cech  jednostkowych.  Procedura  metody  obejmuje  ogólnie:  przedstawienie
zespołowi  oceniającemu  kilku  zróżnicowanych  próbek  produktu  z  zadaniem  zdefiniowania
jednostkowych  cech  jakościowych  przez  każdego  oceniającego;  przeprowadzenie  analizy
częstotliwości  występowania  poszczególnych  określeń  i  ustalenie  wstępnej  liczby  wyróżników;
wykonanie  próbnych  ocen  szkoleniowych  i  przedyskutowania  wyników;  przygotowanie  ostatecznej
liczby  wyróżników,  definicji  i  ewentualnie  podanie  standardów  reprezentujących  cechy;  ilościową
charakterystykę  wszystkich  wyróżników  przy  użyciu  jednolitej  skali  intensywności.  Ocenę  ilościową
przeprowadza  się  na  skali  liniowej  o  odpowiednich  określeniach  brzegowych,  następnie  ulegają
konwersji i przedstawione w postaci wykresów oraz obróbce statystycznej.

Metoda Time-Intensity
polega  na  śledzeniu  zmian  intensywności  określonej  cechy  próbki  w  czasie  i  zapisu  ich  przebiegu.
Przykładem  produktów  gdzie  aspekt  czasowy  wrażeń  jest  szczególnie  ważny,  są  guma  do  żucia  lub
cukierki.

Metody konsumenckie dzielą się na: preferencji oraz akceptacji.

W ocenach preferencji
dokonuje się wyboru próbki bardziej pożądanej spośród dwóch lub więcej próbek, stosuje się w tym
celu metodę parzystą oraz szeregowania.

W ocenach akceptacji i stopnia pożądalności
wyraża  się  stosunek  do  ocenianej  próbki,  wykorzystuje  się  metodę  skali  hednonicznej  i  jej
modyfikacje, najczęściej 9-stopniowa skala hednoniczna oraz skala graficzna struktur. I niestrukt.

Zespół oceniający w badaniach analitycznych, cechy kandydatów:

  zainteresowanie ocenami,
   zdolność skupienia,
  spostrzegawczość,
  punktualność i
   niezawodność
  wrażliwość sensoryczna.

Konsumenci  w  badaniach  hedonicznych  –  wiek,  płeć,  wykształcenie,  częstotliwość  spożywania
produktu.

Zalety i wady różnych warunków ocen konsumenckich(zalety/wady):
-  laboratorium  analizy  sensorycznej:  kontrola  warunków  otoczenia,  względnie  niski  koszt  badań/
warunki nietypowe dla konsumentów, jednorazowa ocena próbki
-  publiczne:  duża  ilość  osób,  populacja  losowa,  duża  liczba  wyników  w  krótkim  czasie/  brak
możliwości skupienia nad oceną, ograniczona możliwość kontroli przebiegu oceny
-  domowe:  najbardziej  zbliżone  do  warunków  konsumpcji,  możliwość  kilkakrotnej  oceny/  wysoki
koszt badań, długi czas trwania badań.

Przygotowanie próbek produktów do ocen
muszą być uważnie  dobrane  w  celu uniknięcia błędów, należy  przestrzegać aby cechy sensoryczne
nie zostały w jakikolwiek sposób zmienione przez wprowadzanie np. obcych zapachów, smaków.

Podawania próbek do ocen

  anonimowość,
  rodzaj naczyń,
  wielkość jednostkowa,
  temp.,
  liczba próbek
  kolejność prezentacji.

Anonimowość - brak znaków firmowych na opakowaniach czy nalepek
Rodzaj naczyń – naczynia bezwonne i niereagujące z próbkami, muszą być wszystkie jednakowe
Wielkość  jednostkowa  –  zależy  od  metody  oraz  produktu,  każdy  musi  otrzymać  taką  samą  ilość
próbki produktu.
Temperatura – musi być na stałym poziomie, najczęściej temp. pokojowa.
Liczba próbek – zależy od typu produktu, liczby ocenianych cech, rodzaju testu, charakteru i stopnia
wyszkolenia zespołu.
Kolejność prezentacji – zwykle losowy, inny dla każdego oceniającego.

Określenie zdolności rozpoznawania czterech podstawowych jakości smaku  – próba na daltonizm
smakowy.
Polega  na  zdolności  rozpoznawania  i  definiowania  czterech  podst.  smaków:  słodki,  słony,  kwaśny  i
gorzki.  Przygotowanie  roztworów  4  podstawowych  smaków,  odmierzając  do  kolb  miarowych
1000cm3  odpowiednią  ilość  roztworu  podstawowego  każdego  za  smaków  i  uzupełniając  do  kreski
wodą destylowaną. Podanie próbek do oceny – przygotować 9 zakodowanych zlewek 50ml i wlać do
nich 20ml odpowiedniego smaku. Zadanie polega na zidentyfikowaniu rodzaju wyczuwanego smaku.