Politechnika Wrocławska
Wydział Inżynierii Środowiska
Studia stacjonarne drugiego stopnia we Wrocławiu
ANALIZA CHEMICZNA
I JAKOŚCIOWA OCENA WYNIKÓW
Instrukcja laboratoryjna Nr 1
Identyfikacja anionów
(analiza jakościowa)
Wrocław, 2013
Instrukcja laboratoryjna
Analiza chemiczna i jakościowa ocena wyników
2
IDENTYFIKACJA ANIONÓW
Najczęściej występujące aniony podzielono na 7 grup analitycznych zgodnie z systematyką
Bunsena. Podział ten jest uwarunkowany różnicami w zachowaniu się poszczególnych anionów
względem azotanu (V) i chlorku baru, jak również różnicą w stopniu rozpuszczalności,
powstających w tych reakcjach osadów, w rozcieńczonym kwasie azotowy (V).
Tabela1. Podział anionów na grupy analityczne wg Bunsena
grupa
anality-
czna
aniony
0,1M AgNO
3
0,25M BaCl
2
I
- chlorkowy: Cl
-
- bromkowy: Br
-
- jodkowy: J
-
- cyjankowy: CN
-
- tiocyjanianowy: SCN
-
- chlorowy (I: ClO
-
- heksacyjanożelazianowy (III):
[Fe(CN)
6
]
3-
- heksacyjanożelazianowy (II):
[Fe(CN)
6
]
4-
biały lub żółty osad
nierozpuszczalny
w 2M HNO
3
brak osadu
II
- siarczkowy: S
2-
- azotanowy (IV): NO
2
-
- octanowy: CH
3
COO
-
czarny lub biały osad
rozpuszczalny
w 2M HNO
3
(Ag
2
S na gorąco)
brak osadu
III
- siarczanowy (IV): SO
3
2-
- węglanowy: CO
3
2-
- szczawianowy: C
2
O
4
2-
- boranowy: BO
2
-
- winianowy: C
4
H
4
O
6
2-
- wodorofosforanowy (III): HPO
3
2-
- manganowy (VI): MnO
4
2-
biały osad
rozpuszczalny
w 2M HNO
3
biały osad
rozpuszczalny
w 2M HNO
3
IV
- ditionianowy (tiosiarczanowi):
S
2
O
3
2-
- chromianowy (VI): CrO
4
2-
- fosforanowy (V): PO
4
3-
- arsenianowi (V): AsO
4
3-
- arsenianowi (III): AsO
3
3-
- wanadynowy (V): V
2
O
7
4-
barwny osad
rozpuszczalny
w 2M HNO
3
biały osad
rozpuszczalny
w 2M HNO
3
V
- azotanowy (V): NO
3
-
- chlorowy (V): ClO
3
-
- chlorowy (VII): ClO
4
-
- manganowy (VII): MnO
4
-
- manganowy (VI): MnO
4
2-
brak osadu
brak osadu
VI
- fluorkowy: F
-
- siarczanowy (VI): SO
4
2-
- heksafluorokrzemianowy: SiF
6
2-
brak osadu
biały osad
rozpuszczalny
w 2M HNO
3
Instrukcja laboratoryjna
Analiza chemiczna i jakościowa ocena wyników
3
VII
- krzemianowy: SiO
3
2-
- wolframianowi: WO
4
2-
ż
ółty osad
rozpuszczalny
w 2M HNO
3
biały osad
rozpuszczalny
w 2M HNO
3
Reakcje jonu chlorkowego Cl
-
1.
Roztwór azotanu (V) srebra AgNO
3
wytrąca biały serowy osad chlorku srebra.
Ag
+
+ Cl
-
→ AgCl
↓
biały
Osad ten ciemnieje na świetle dziennym (rozkład na srebro i chlor). Chlorek srebra jest
nierozpuszczalny w rozcieńczonych kwasach mineralnych, rozpuszczalny w NH
3
·
H
2
O.
AgCl + 2 NH
3
·
H
2
O → [Ag(NH
3
)
2
]Cl + 2 H
2
O
c
hlorek
diaminosrebra
Po zakwaszeniu otrzymanego roztworu wytrąca się ponownie osad AgCl.
[Ag(NH
3
)
2
]Cl + 2 HNO
3
→ AgCl
↓
+ 2 NH
4
NO
3
2.
Roztwór chlorku baru BaCl
2
nie wytrąca osadu.
3.
Roztwór azotanu (V) ołowiu (II) Pb(NO
3
)
2
wytrąca z niezbyt rozcieńczonych roztworów
chlorków krystaliczny osad (lub zmętnienie w zależności od stężenia odczynnika) chlorku
ołowiu (II).
Pb
2+
+ 2 Cl
-
→ PbCl
2
↓
biały
Chlorek ołowiu (II) jest rozpuszczalny w gorącej wodzie.
4.
Roztwór manganianu (VII) (nadmanganianu) potasu KMnO
4
zostaje w środowisku
kwaśnym na gorąco odbarwiony przez jony chlorku (słaby reduktor).
2 MnO
4
-
+ 10 Cl
-
+ 16 H
+
→ 5 Cl
2
↑
+ 2 Mn
2+
+ 8 H
2
O
Reakcje jonu azotanowego (V) NO
3
-
1.
Roztwór azotanu (V) srebra AgNO
3
nie wytrąca osadu.
2.
Roztwór chlorku baru BaCl
2
nie wytrąca osadu.
3.
Roztwór siarczanu (VI) żelaza (II) FeSO
2
daje z anionami (V), tzw. „reakcję obrączkową”.
Polega ona na utlenieniu FeSO
4
do Fe
2
(SO
4
)
3
i redukcji azotanów (V) do tlenków azotu NO.
Powstający tlenek tworzy z nadmiarem FeSO
4
siarczan nitrozowy żelaza (II) o brunatnym
zabarwieniu.
2 NaNO
3
+ 8 FeSO
4
+ 4 H
2
SO
4
→ 2 Fe(NO)SO
4
+ Na
2
SO
4
+ 3 Fe
2
(SO
4
)
3
+ 4 H
2
O
Instrukcja laboratoryjna
Analiza chemiczna i jakościowa ocena wyników
4
Reakcje jonu siarczanowego (VI) SO
4
2-
1.
Roztwór azotanu (V) srebra AgNO
3
wytrąca osad (lub mętnieje roztwór - małe stężenia)
tylko ze stężonych roztworów siarczanów (VI).
2 Ag
+
+ SO
4
2-
→ Ag
2
SO
4
↓
biały
2.
Roztwór chlorku baru BaCl
2
wytrąca krystaliczny osad siarczanu (VI) baru,
nierozpuszczalny w rozcieńczonych kwasach mineralnych, rozpuszczalny w stężonym
kwasie siarkowym (VI) na gorąco.
Ba
2+
+ SO
4
2-
→ BaSO
4
↓
biały
BaSO
4
+ H
2
SO
4
→ Ba(HSO
4
)
2
3.
Roztwór azotanu (V) ołowiu (II) Pb(NO
3
)
2
wytrąca osad siarczanu (VI) ołowiu (II),
rozpuszczalny w stężonych ługach i w stężonym kwasie siarkowym (VI).
Pb
2+
+ SO
4
2-
→ PbSO
4
↓
biały
PbSO
4
+ 4 OH
-
→ PbO
2
2-
+ SO
4
2-
+ 2 H
2
O
PbSO
4
+ H
2
SO
4
→ Pb
2+
+ 2 HSO
4
-
Instrukcja laboratoryjna
Analiza chemiczna i jakościowa ocena wyników
5
Identyfikacja jonów chlorkowych, azotanowych i siarczanowych
W trzech kolbkach znajdują się roztwory zawierające jony chlorkowe, azotanowe lub
siarczanowe. Należy na podstawie reakcji charakterystycznych zidentyfikować jakie jony znajdują
się w badanym roztworze.
Identyfikację jonów przeprowadzić zgodnie z wiedzą o reakcjach charakterystycznych
i z poniższymi instrukcjami. Wyniki reakcji przedstawić w raporcie.
Reakcje jonu chlorkowego Cl
-
Zasada oznaczenia polega na obserwacji wyniku reakcji próbki z roztworami różnych substancji
nieorganicznych – powstawanie lub nie osadów o różnym zabarwieniu i strukturze.
Materiały:
- probówki/pipety/kosz grzejny/zlewki/łapa do probówek,
- tryskawki z wodą destylowaną,
- roztwór 0,1 M azotanu srebra (AgNO
3
),
- roztwór 2M kwasu azotowego (HNO
3
),
- roztwór wodny 2M amoniaku (NH
3
·
H
2
O),
- roztwór 0,25M chlorku baru (BaCl
2
),
- roztwór azotanu ołowiu (Pb(NO
3
)
2
),
- stężony nadmanganian potasu (KMnO
4
),
- stężony 98% kwas siarkowy (H
2
SO
4
).
Wykonanie:
•
Do pierwszej probówki wprowadzić 2-3 krople badanego roztworu i dodać 2-3 krople 0,1M
roztworu AgNO
3
. Obserwować zmiany. Dodać 2-3 krople 2M roztworu HNO
3
.
Do drugiej probówki wprowadzić 2-3 krople badanego roztworu i dodać 2-3 krople 0,1M
roztworu AgNO
3
. Obserwować zmiany. Dodać 2-3 krople 2M roztworu NH
3
·
H
2
O.
•
Do probówki wprowadzić 2-3 krople badanego roztworu i dodać 2-3 krople 0,25M roztworu
BaCl
2
.
•
Do suchej probówki wprowadzić 5 krople badanego roztworu i dodać 10 kropli roztworu
Pb(NO
3
)
2
.
•
Do probówki wprowadzić 3 krople badanego roztworu i dodać 1 kroplę stężonego KMnO
4
i 1 kroplę stężonego H
2
SO
4
. Mieszaninę należy ogrzać ok. 2 minuty.
Reakcje jonu azotanowego (V) NO
3
-
Zasada oznaczenia polega na obserwacji wyniku reakcji próbki z roztworami różnych substancji
nieorganicznych – powstawanie lub nie osadów o różnym zabarwieniu i strukturze.
Materiały:
- probówki/pipety/zlewki/łapa do probówek,
- tryskawki z wodą destylowaną,
- roztwór 0,1M azotanu srebra (AgNO
3
),
- roztwór 0,25M chlorku baru (BaCl
2
),
- roztwór siarczanu żelaza (FeSO
4
),
- stężony kwas siarkowy (H
2
SO
4
).
Instrukcja laboratoryjna
Analiza chemiczna i jakościowa ocena wyników
6
Wykonanie:
•
Do probówki wprowadzić 2-3 krople badanego roztworu i dodać 2-3 krople 0,1M roztworu
AgNO
3
.
•
Do probówki wprowadzić 2-3 krople badanego roztworu i dodać 2-3 krople 0,25M roztworu
BaCl
2
.
•
Do probówki wprowadzić 2-3 krople badanego roztworu i dodać 4 krople stężonego H
2
SO
4
.
Mieszaninę należy oziębić zimną wodą i ostrożnie (po ściance) dodać 4 krople nasyconego
FeSO
4
. Na granicy zetknięcia obu roztworów powstaje brązowa obrączka.
UWAGA: dodawane roztwory muszą być zimne, gdyż siarczan nitrozowy żelaza (II) w
wyższej temperaturze ulega rozkładowi wg reakcji:
Fe(NO)SO
4
→ FeSO
4
+ NO
Reakcje jonu siarczanowego (VI) SO
4
2-
Zasada oznaczenia polega na obserwacji wyniku reakcji próbki z roztworami różnych substancji
nieorganicznych – powstawanie lub nie osadów o różnym zabarwieniu i strukturze.
Materiały:
- probówki/pipety/zlewki/łapa do probówek,
- tryskawki z wodą destylowaną,
- roztwór 0,1M azotanu srebra (AgNO
3
),
- roztwór 2M kwasu azotowego (HNO
3
),
- roztwór wodny 2M amoniaku (NH
3
·
H
2
O),
- roztwór 0,25M chlorku baru (BaCl
2
),
- stężony 98% kwas siarkowy (H
2
SO
4
),
- roztwór azotan ołowiu (Pb(NO
3
)
2
),
- roztwór 3M wodorotlenku sodu (NaOH).
Wykonanie:
•
Do pierwszej probówki wprowadzić 2-3 krople badanego roztworu i dodać 2-3 krople 0,1M
roztworu AgNO
3
. Obserwować zmiany. Dodać 2M HNO
3
.
Do drugiej probówki wprowadzić 2-3 krople badanego roztworu i dodać 2-3 krople 0,1M
roztworu AgNO
3
. Obserwować zmiany. Dodać 2 krople 2M NH
3
·
H
2
O.
•
Do probówki wprowadzić 1 kroplę badanego roztworu i dodać 1 kroplę 0,25M roztworu
BaCl
2
. Obserwować zmiany. Dodać około 1 cm
3
stężonego H
2
SO
4
.
•
Do pierwszej probówki wprowadzić 2-3 krople badanego roztworu i dodać 2-3 krople
roztworu Pb(NO
3
)
2
. Obserwować zmiany. Dodać ok. 0,5-1 cm
3
stężonego H
2
SO
4
.
Do drugiej probówki wprowadzić 2-3 krople badanego roztworu i dodać 2-3 krople roztworu
Pb(NO
3
)
2
. Obserwować zmiany. Dodać ok. 0,5-1 cm
3
3M NaOH.
Instrukcja laboratoryjna
Analiza chemiczna i jakościowa ocena wyników
7
Imię i nazwisko: …………………………………………
Data:…………………….
Nr albumy:……………….. Grupa:…………………….
Raport nr 1
Analiza anionów (analiza jakościowa)
nr próbki
przebieg analizy
obserwacje
wynik
- próbka + AgNO
3
- osad + HNO
3
- osad + NH
3
·
H
2
O
- próbka + BaCl
2
- próbka + Pb(NO
3
)
2
- osad + gorąca H
2
O
- próbka + KMnO
4
(środowisko kwaśne)
reakcje w toku
Wnioski
Instrukcja laboratoryjna
Analiza chemiczna i jakościowa ocena wyników
8
nr próbki
przebieg analizy
obserwacje
wynik
- próbka + AgNO
3
- próbka + BaCl
2
- próbka + FeSO
4
reakcje w toku
Wnioski
nr próbki
przebieg analizy
obserwacje
wynik
- próbka + AgNO
3
- osad + HNO
3
- osad + NH
3
·
H
2
O
- próbka + BaCl
2
- osad + H
2
SO
4
- próbka + Pb(NO
3
)
2
- osad + stężony H
2
SO
4
- osad + NaOH
reakcje w toku
Wnioski