background image

Tworzywa polimerowe - laboratorium  

Małgorzata Gazińska 

 

I

DENTYFIKACJA POLIMERÓW

 

 

 

Cel ćwiczenia 
 
Celem  ćwiczenia  jest  zapoznanie  się  podstawowymi  metodami  identyfikacji  tworzyw 

sztucznych  oraz  przeprowadzenie  testów  identyfikujących  próbki  polimerów  dostarczonych 
przez prowadzącego w oparciu o metody dostępne w laboratorium. 

 

 

Wykonanie ćwiczenia 
 
Dla próbek poliamidu 6, polietylenu, poli(chlorku winylu), polistyrenu i poli(metakrylanu 

metylu) należy przeprowadzić obserwacje zachowania się podczas ogrzewania w rurce szkla-
nej  bez  swobodnego  dostępu  powietrza,  podczas  kontaktu  z  otwartym  płomieniem  palnika 
oraz wykonać próby charakterystyczne na azot, chlorowce i metakrylany. W sprawozdaniu z 
ćwiczenia należy umieścić obserwacje z przebiegu wszystkich analiz. 

 

1.  PRAŻENIE W RURCE SZKLANEJ 

Do zatopionej z jednej strony rurki szklanej (o średnicy wewnętrznej 4-5 mm, zewnętrznej 

6 mm i długości ok. 6 cm) wprowadzić rozdrobnione tworzywo w takiej ilości, aby zajęło w 
rurce wysokość 1-2 cm. Rurkę ujętą pęsetą lub szczypcami wprowadzić do płomienia palnika 
gazowego i obserwować zachowanie się próbki.  Ogrzewanie próbki przeprowadzić stopnio-
wo, powoli. Nie należy trzymać rurki z próbką bez przerwy w silnym płomieniu palnika, lecz 
stosować płomień łagodny, lub co jakiś czas wyjmować rurkę z płomienia i obserwować za-
chodzące zjawiska. 

Mogą wystąpić następujące przypadki: 

  próbka topi się, 
  próbka rozkłada się, 
  próbka topi się, a następnie rozkłada, 
  próbka ciemnieje, rozkłada się a następnie topi się. 

Należy obserwować: 

  Czy materiał mięknie podczas ogrzewania? 
  Czy pali się, czy bąbluje i zwęgla? 
  Czy kurczy się i ucieka z płomienia? 
  Jak wygląda brzeg gorącego polimeru? 
  Czy wytwarzają się opary i dymy? 
  Czy pali się po wyjęciu z płomienia? 
  Czy polimer kapie podczas spalania? 
  Co pozostaje po spaleniu? 

W obserwacjach uwzględnić należy także zapach. Produkty lotne powstające podczas pra-

żenia mogą mieć również charakterystyczny dla poszczególnych tworzyw zapach. 

Charakterystyczne  dla  poszczególnych  tworzyw  jest  pH  powstających  gazów.  Należy 

sprawdzić odczyn gazów zgodnie z procedurą opisana poniżej: 

U  wylotu  rurki  szklanej  z  prażoną  próbką  przykłada  się  zwilżony  wodą  pasek  papierka 

lakmusowego. Jeżeli: 

- zabarwi się on na niebiesko oznacza to, że gazy są alkaliczne, 
- jeżeli nie zmieni barwy –gazy są obojętne, 
- gdy zmieni barwę na czerwoną - należy sprawdzić papierek kongo czerwony. 
Jeśli  papierek  kongo  nie  zmieni  barwy-gazy  są  słabo  kwaśne.  Natomiast,  jeśli  papierek 

kongo zmieni barwę na niebieską –gazy są silnie kwaśne. 

background image

 

2.  BADANIA ZA POMOCĄ OTWARTEGO PŁOMIENIA 

Próbkę rozdrobnionego tworzywa przykłada się na szpachelce lub łyżeczce metalowej do 

ostrego, tj. nieświecącego, możliwie małego i wąskiego płomienia palnika gazowego tak, aby 
płomień dotknął próbki. Należy obserwować zjawiska zachodzące w bezpośrednim kontakcie 
z płomieniem, następnie należy wyjąć próbkę z płomienia i kontynuować obserwacje. 

Czy tworzywo w ogóle się pali, czy pali się w płomieniu palnika, ale gaśnie po wyjęciu z 

płomienia, czy zapalone pali się dalej? 

Rodzaj  płomienia  tworzywa  (świecący,  kopcący)  barwa,  układ  barwy  (np.  obwódka 

barwna), czy płomień iskrzy, itd. 

Czy tworzywo topi się, kapie kropelkami lub ciągnie w nitki, czy też zwęgla się z białym 

brzegiem, pęcherzykuje, rozwarstwia? 

 

3.  WYKRYWANIE CHLOROWCA - PRÓBA BEILSTEINA 

Próba Beilsteina polega  na rozkładzie próbki  polimeru umieszczonej  na drucie miedzia-

nym w płomieniu palnika. Zielone zabarwienie płomienia świadczy o obecności chlorowca. 

 

4.  WYKRYWANIE AZOTU 

Próba wykrywania azotu polega na pirolitycznym utlenianiu próbki w obecności dwutlen-

ku manganu i przepuszczeniu powstających par nad bibułą zwilżoną odczynnikiem Griessa. 
Na obecność azotu wskazuje barwa różowa. Próbę wykonuje się w mikroprobówce wprowa-
dzając do niej ostrożnie pasek bibuły zwilżonej odczynnikiem Griessa. 
 
5.  WYKRYWANIE METAKRYLANU 

W  celu  wykrycia  obecności  metakrylanów  w  probówce  o  poj.  20ml  umieszcza  się  ok. 

0,5g badanego polimeru i przeprowadza rozkład przez ogrzewanie w płomieniu palnika. Wy-
lot probówki przykrywa się bibułą, aby zapobiec stratom par monomeru. Do kilku kropli piro-
lizatu w probówce dodaje się kilka mililitrów stęż. Kwasu azotowego i lekko ogrzewa w pło-
mieniu. Roztwór może przybrać barwę żółtą. Po ostudzeniu zawartość rozcieńcza się wodą do 
ok. połowy objętości probówki i dodaje parę kropli 10% roztworu azotynu sodu. Natychmia-
stowe wystąpienie barwy niebieskiej wskazuje na obecność metakrylanu. 

 

 

  Wymagane przygotowanie teoretyczne: 

 

Laboratoryjne metody identyfikacji tworzyw polimerowych