1.
MIKROSKOPIA OPTYCZNA
1.
Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest zapoznanie studentów z zasadą działania, budową, oraz obsługą
mikroskopu metalograficznego i stereoskopowego.
2. Wprowadzenie
Jedną z podstawowych metod badania struktury metali i stopów jest obserwacja
zgładów metalograficznych za pomocą mikroskopu optycznego. Powierzchnia metalu lub
stopu poddana badaniom musi być odpowiednio przygotowana poprzez szlifowanie,
polerowanie i trawionie, w celu uzyskania prawidłowego obrazu obserwowanej próbki.
3. Zasada działania i budowa mikroskopu metalograficznego
Metalograficzny mikroskop optyczny (rys. 1) pracuje w świetle odbitym (w
przeciwieństwie do mikroskopu biologicznego) oraz umożliwia obserwację odpowiedno
przygotowanej powierzchni próbki (zgład metalograficzny) przy powiększeniu od 50-2000
razy. Zgłady metalograficzne można obserwować po wypolerowaniu jak też po
wypolerowaniu i wytrawieniu. Na zgładach w stanie nie trawionym można oceniać
wszelkiego rodzaju wtrącenia niemetaliczne (ilość, rozmieszczenie, wielkość) obecność
pęcherzy, rzadzizn, mikropęknięć itp., natomiast w stanie po trawieniu ocenia się rodzaj,
ilość, wielkość składników strukturalnych, wielkość ziarna, ich orientację, grubość powłok
itp.
Rys. 1. Mikroskop metalograficzny GX-71
W mikroskopie metalograficznym można wyróżnić następujące zasadnicze części
składowe: układ optyczny złożony z optyki odzwierciedlającej (zespół obiektyw-okular) oraz
optyki oświetlającej (soczewki, pryzmaty, płytki, przesłony). Korpus mikroskopu
metalograficznego ponadto wyposażony jest w mechaniczne elementy regulacyjne, tubus,
stolik.
Układ optyczny jest najważniejszą częścią składową każdego mikroskopu optycznego
a szczególnie elementy składowe optyki odzwierciedlającej. Obiektyw mikroskopu stanowi
zespół soczewek zamontowanych w metalowej oprawie. Każdy obiektyw cechuje
powiększenie, apretura (rozwartość optyczna) oraz typ. Apretura obiektywu określona jest
iloczynem sinusa połowy kąta rozwarcia β i współczynnika załamania ośrodka n
znajdującego się między obiektywem a przedmiotem.
A=n sin β/2
Dla większości mikroskopów optycznych kąt β nie przekracza 144
°
, a współczynnik
załamania n można jedynie zwiększyć poprzez zastosowanie olejku imersyjnego. Praktyczna
wartość apretury dla obiektywów suchych nie przekracza 0.95, a dla mokrych 1,4.
Powiększenie mikroskopu metalograficznego P jest iloczynem powiększenia
obiektywu P1 i okularu P2
P=P1xP2
Maksymalna zdolność rozdzielcza mikroskopu podczas obserwacji w świetle białym
wynosi około 0.6
µ
m dla obiektywów suchych i około 0.4
µ
m dla obiektywów mokrych.
Podczas obserwacji w polu ciemnym maksymalna zdolność rozdzielcza wynosi 0.2
µ
m.
Przy badaniach mikroskopowych należy jednak pamiętać o właściwym doborze pary
obiektyw-okular, pamiętając aby powiększenie nie przekroczyło 750-krotnej apretury
obiektywu.
4. Metody badań
Badania w jasnym polu widzenia (rys. 2).
Pod pojęciem oświetlenia rozumie się sposób oświetlenia analizowanego zgładu
metalograficznego. Jeżeli światło pada prostopadle do obserwowanej powierzchni wówczas
sposób ten nosi nazwę oświetlenia w polu jasnym.
Rys. 2. Schemat prowadzenia badań w jasnym polu widzenia
Badania w ciemnym polu widzenia (rys. 3).
Przy obserwacji w ciemnym polu widzenia próbka jest oświetlana skośnie. Ten sposób
oświetlenia zwiększa znacząco zdolność rozdzielczą lecz wyraźnie pociemnia obraz. Metoda
ta umożliwa ujawnienie bardzo drobnych szczegółów ponieważ wyraźniej zaznaczają się one
w czarnym polu widzenia.
Próbka
Obiektyw
Płaszczyzna
ogniskowa
obrazowa
obiektywu
Płytka
półprzepuszczalna
Płaszczyzna
ogniskowa
przedmiotowa
okularu
Okular
Przysłona pola
widzenia
Kondensor
Przysłona
kondensora
Źródło światła
Rys. 3. Schemat prowadzenia badań w ciemnym polu widzenia
Metoda światła spolaryzowanego (rys. 4).
Obserwacje
zgładu
metalograficznego
w
świetle
spolaryzowanym
można
przeprowadzić wprowadzając w bieg promieni (między źródło światła a okular) polaryzatora i
analizatora. Tego typu obserwacje prowadzone są w przypadku podwyższenia kontrastu
ziaren, ustalenia ich względnej orientacji, oceny jakościowej składu fazowego i identyfikacji
niektórych faz. Światło spolaryzowane umożliwia obserwację struktury dzięki powstaniu
kontrastu ziaren wynikającego z faktu anizotropowości optycznych tych ziaren.
Rys. 4. Schemat prowadzenia badań w świetle spolaryzowanym
do okularu
Zgład
Zwierciadło
paraboidalne
Obiektyw
Płaskie lustro
Przysłona
pierścieniowa
Kondensor
Źródło
światła
Próbka
Obiektyw
Płaszczyzna
ogniskowa
obrazowa
obiektywu
Płytka
płaskorównoległa
Płaszczyzna
ogniskowa
przedmiotowa
okularu
Okular
Azymutowa
przysłona
oświetlacza
Kondensor
Przysłona
kondensora
Źródło
światła
Metoda kontrastu fazowego.
Metoda ta polega na wykorzystaniu różnic w fazie światła odbitego od powierzchni
zgładu. Po odbiciu światła od poszczególnych składników strukturalnych zgładu
metalograficznego o różnej wysokości, podlega ono różnym ugięciom co w znaczący sposób
wpływa na przesuniecie fazowe rozproszonych promieni. Przez włączenie w bieg promieni
świetlnych tzw. płytki fazowej otrzymuje się kontrast fazowy. Metoda ta jest bardzo czuła,
pozwala ona wykrywać szczegóły struktury o różnicach w wysokości na zgładzie powyżej
5nm.
Badania w temperaturach podwyższonych.
Badania tego typu prowadzone są w podwyższonych temperaturach. Umożliwiają one
obserwację struktur istniejących w podwyższonych temperaturach oraz śledzenie zmian
zachodzących w tych warunkach, np. alotropowych i fazowych, w procesach rekrystalizacji,
spiekaniu itp.
5. Ilościowa ocena mikrostruktury za pomocą skal wzorców
Ocenę
ilościową
mikrostruktury
przeprowadza
się
najczęściej
metodami
porównawczymi, za pomocą porównywania z odpowiednimi wzorcami skali ujętych w
normach. Skale wzorców składają się z serii fotografii ułożonych w porządku stopniowego
wzrostu określonego składnika mikrostruktury. Zasadniczą cecha metody jest określenie
udziału składnika badanego w analizowanej mikrostrukturze np. określenie stopnia
zanieczyszczenia wtrąceniami niemetalicznymi, wielkość ziarna (rys. 5), mikrostruktur itp.
Wielkość ziarna zgodnie z PN-84/H-04507/01
Oznaczenie próbki
Powi
ę
kszenie
Skala
Nr wzorca
A
100x
C
8
Rys. 5. Mikrostruktura materiału stali austenitycznej pow. 100x przekrój poprzeczny; SEM
6. Badania przełomów (mikroskop stereoskopowy rys. 6)
Rys. 6. Mikroskop stereoskopowy
Wielu cennych informacji dostarczają także badania makroskopowe przełomów.
Podstawę wstępnej jakościowej oceny materiału, jego jednorodności i czystości stanowi
charakter przełomu, który można podzielić na:- transkrystaliczny, międzykrystaliczny lub
mieszany,- doraźny lub zmęczeniowy,- ciągliwy lub kruchy,- gruboziarnisty lub
drobnoziarnisty.
Przełom (np. rys. 7) przebiega przez miejsca najsłabsze, a tym samym może ujawnić
wady materiału, jak:- pozostałość jamy skurczowej,- płatki śnieżne,- pęcherze,- wtrącenia
niemetaliczne,- inne wady. Ocenę tę przeprowadza się zarówno na przełomach próbek
wytrzymałościowych, udarnościowych czy technologicznych (np. próba przełomu
niebieskiego), jak i na przełomach elementów, które uległy zniszczeniu podczas pracy. W
ostatnim przypadku przełom ujawnia często przebieg zniszczenia, co ułatwia określene
kierunku badań niezbędnych dla ustalenia jego przyczyny. Np. przy obserwacji wyglądu
przełomów pękniętych części maszyn i innych elementów można określić czy pęknięcie
nastąpiło na skutek doraźnego przeciążenia, czy też w wyniku zmęczenia materiału; można
również ocenić w przybliżeniu wielkość naprężeń, wielkość ziaren, itp
Rys. 7. Widok uszkodzonego wałka
7. Przebieg ćwiczenia
1.
Przeprowadzić obserwacje przełomów.
2.
Zidentyfikować przełomy plastyczne i kruche, doraźne i zmęczeniowe.
3.
Wykonać szkic budowy poszczególnych przełomów.
4.
Przeprowadzić obserwacje mikroskopowe wskazanych próbek.
5.
Przerysować obrazy obserwowanych zgładów metalograficznych.
6.
Ocenić na podstawie skal wzorców, wielkość ziarna oraz stopień zanieczyszczenia
wtrąceniami niemetalicznymi.
8. Wytyczne do opracowania sprawozdania
Sprawozdanie powinno zawierać:
1.
Cel ćwiczenia.
2.
Krótki opis jednej z wybranych metod badań mikroskopowych.
3.
Szkic i opis wskazanych przełomów.
4.
Opis mechanizmu powstawania wybranych przełomów.
5.
Wnioski dotyczące przyczyn powstania analizowanego przełomu.
6.
Szkic i opis mikrostruktury wskazanych próbek.
7.
Ocenę wielkości ziarna oraz stopnia zanieczyszczenia wtrąceniami niemetalicznymi.
8.
Wnioski.
9. Przykładowe pytania kontrolne:
1.
Cel badań kontrolnych.
2.
Opisać budowę mikroskopu metalograficznego.
3.
Zasada działania mikroskopu metalograficznego.
4.
Apretura obiektywu, a zdolność rozdzielcza mikroskopu.
5.
Jaka jest funkcja obiektywu, a jaka okularu.
6.
Obliczania oraz stosowane zakresy powiększeń w mikroskopii optycznej.
7.
Co to jest olejek imersyjny i do czego służy.
8.
Podać krótką charakterystykę ilościowej oceny mikrostruktury za pomocą skal wzorców.
9.
Jakich informacji dostarcza przełom.
10.
Literatura
1.
Praca zbiorowa pod redakcją Z. Bojara, Ćwiczenia laboratoryjne z metaloznawstwa,
Warszawa 1996.
2.
K. Przybyłowicz, Metaloznawstwo, WNT, Warszawa 1992, 2003.
3.
L.A. Dobrzański, E. Hajduczek, Mikroskopia świetlna i elektronowa, WNT, Warszawa
1987.
4.
PN-84/H-04507/01. Metale. Metalograficzne badania wielkości ziarna. Mikroskopowe
metody określenia wielkości ziarna. (Zmiana A1).
5.
PN-64/H-04510. Oznaczanie stopnia zanieczyszczenia stali wtrąceniami niemetalicznymi.