chemia_skrypt

Lp. Wykaz pracowni
1.

Informacje wst

pne. Przepisy BHP. Sprz

t laboratoryjny. Podstawy techniki pracy w laboratorium.

Powtórzenie informacji o iloczynie rozpuszczalno

ci (definicje i obliczenia).

Analiza jako

ciowa - aniony (Kartkówka 1 i wykonanie

wiczenia nr 1).

Analiza jako

ciowa - kationy III i IV grupy analitycznej (Kartkówka 2 i wykonanie

wiczenia nr 2).

Analiza miareczkowa – podział metod miareczkowych ze wzgl

du na rodzaj titranta oraz sposób

prowadzenia miareczkowania. Analiza ilo

ciowa – kompleksometria (Kartkówka 3 i wykonanie

wiczenia nr 3: kompleksometryczne oznaczanie twardo

ci wody).

Analiza ilo

ciowa – miareczkowanie str

ceniowe (Kartkówka 4 i wykonanie

wiczenia nr 3:

oznaczanie zawarto

ci chlorków w wodzie metod

Mohra i Volharda).

Analiza ilo

ciowa – alkacymetria (Kartkówka 5 i wykonanie

wiczenia nr 5: oznaczanie

zasadowo

ci i kwasowo

ci wody).

Analiza ilo

ciowa – redoksometria (Kartkówka 6 i wykonanie

wiczenia nr 6: oznaczanie tlenu

rozpuszczonego metod

Winklera i chromu(VI)).

Analiza ilo

ciowa – wska

niki zanieczyszczenia wody (Kartkówka 7 i wykonanie

wiczenia nr 7:

oznaczanie barwy, zapachu, pH, przewodnictwa wła

ciwego i utlenialno

ci wody).

10. Analiza jako

ciowa - w

glowodany (Kartkówka 8 i wykonanie

wiczenia nr 8: analiza jako

ciowa

glowodanów).

11. Analiza ilo

ciowa – tłuszcze (Kartkówka 9 i wykonanie

wiczenia nr 9: wyznaczanie liczby jodowej,

kwasowej i liczby zmydlania tłuszczu).

12. Analiza ilo

ciowa – Zastosowanie spektrofotometrii UV/VIS do oznaczania fenoli. (Kartkówka 10

i wykonanie

wiczenia nr 10: spektrofotometryczne oznaczanie fenoli metod

z 4-aminoantypiryn

13. Poprawy kartkówek.
14. Odrabianie

wicze

15. Zaliczenie przedmiotu.

Laboratorium
CHEMII OGÓLNEJ I

RODOWISKA

II rok studiów stacjonarnych I-go stopnia – 45 godzin

mgr in

. Amelia Staszowska

prof. dr hab. in

. Janusz Ozonek

mgr Marta Kołody

ska

mgr Marzena Saczuk

Celem

wiczenia jest wprowadzenie do prawidłowego i bezpiecznego wykonywania

podstawowych czynno

ci laboratoryjnych.

Zakres

wiczenia obejmuje zapoznanie studentów z regulaminem pracowni chemicznej

(przepisami porz

dkowymi, przepisami bhp oraz zasadami pierwszej pomocy w przypadku

oparze

, połkni

cia odczynnika i skalecze

), podstawowym sprz

tem laboratoryjnym oraz

podstawami techniki laboratoryjnej: mycie szkła, wa

enie na wadze analitycznej,

odmierzanie roztworów, korzystanie z odczynników chemicznych i ła

ni wodnej, s

czenie.

PRZEPISY PORZ

DKOWE

1. Ka

dy student jest odpowiedzialny za porz

dek na stanowisku, przy którym pracuje.

Po zako

czeniu pracy nale

y uporz

dkowa

stanowisko, umie

na wła

ciwych

miejscach odczynniki i sprz

t laboratoryjny, szkło umy

i odstawi

na suszark

2. Na stole laboratoryjnym powinien si

znajdowa

jedynie ten sprz

t, który w danej

chwili jest potrzebny do pracy.

3. Butelki i słoiki z odczynnikami przeznaczonymi do wspólnego u

ytku nale

natychmiast po u

yciu odstawi

w wyznaczone miejsce.

4. Nie wolno zostawia

otwartych butelek z odczynnikami.

5. Nie wolno oddziela

korków od butelek.

6. W czasie

wicze

studenci mog

korzysta

tylko ze sprz

tu przydzielonego im przez

prowadz

cego.

7. Naczynia szklane przed u

yciem nale

y dokładnie obejrze

i w przypadku p

kni

cia,

wyszczerbienia, porysowania lub zabrudzenia nale

y j

wymieni

lub umy

8. Resztki nie zu

ytych odczynników oraz zlewki poreakcyjne nale

y po zako

czonym

wiczeniu wyla

do pojemników na zlewki.

9. Do mycia szkła i naczy

laboratoryjnych u

ywa

wody wodoci

gowej, a do ich

płukania wody destylowanej.

10. W przypadku rozlania odczynnika nale

y wytrze

zalan

powierzchni

11. Zbite szkło zebra

i umie

w pojemniku na stłuczki.

12. Zabronione jest spo

ywanie posiłków i picie napojów w laboratorium, przed wyj

ciem

z zaj

ęć

nale

y dokładnie umy

ce.

PRZEPISY BEZPIECZE

STWA I HIGIENY PRACY

1. Do wykonywania

wicze

laboratoryjnych mog

przyst

jedynie te osoby, które

zapoznały si

z regulaminem pracowni chemicznej oraz posiadaj

odzie

ochron

(fartuch). Fartuch powinien by

uszyty z włókien naturalnych. Nie powinno si

stosowa

odzie

y ochronnej z łatwopalnych włókien syntetycznych.

2. Do

wiadczenia nale

y wykonywa

według otrzymanych instrukcji i wskazówek osoby

prowadz

cej zaj

cia na miejscu do tego celu wyznaczonym.

3. Niedopuszczalne jest wykonywanie prac nie obj

tych zakresem zaj

ęć

4. Roztwory substancji

cych i truj

cych nale

y pipetowa

przy u

yciu pompek do

pipetowania lub odmierza

za pomoc

dozowników.

5. Eksperymenty w trakcie których mog

wydziela

truj

ce substancje gazowe

nale

y wykonywa

pod wyci

giem.

6. W trakcie ogrzewania cieczy nie nale

y nachyla

nad otwartym naczyniem.

7. W przypadku ogrzewania roztworu znajduj

cego si

w probówce, wylot probówki

nale

y kierowa

w stron

, gdzie nikogo nie ma.

PRACOWNIA nr 1

INFORMACJE WST

PNE. PRZEPISY BHP. SPRZ

T LABORATORYJNY.

PODSTAWY TECHNIKI PRACY W LABORATORIUM.

8. Przy oznaczaniu cech organoleptycznych preparatów (zapach) nale

y jedn

trzyma

otwarte naczynie w pobli

u nosa, a drug

wachlowa

wylot nagarniaj

powietrze w kierunku nosa.

9. O ka

dym wypadku (poparzenie, połkni

cie odczynnika, skaleczenie) powiadomi

prowadz

cego zaj

cia.

UDZIELANIE PIERWSZEJ POMOCY

1. W przypadku zatrucia substancjami gazowymi (chlorowodór, siarkowodór, chlor,

amoniak, dwutlenek siarki, tlenki azotu) nale

y osob

poszkodowan

umie

wie

ym powietrzu. Jako odtrutk

poda

e ilo

ci mleka.

2. W przypadku połkni

cia wodorotlenku sodu lub potasu, nale

y wypi

e ilo

ci wody

z dodatkiem kwasu octowego, mlekowego lub winowego.

3. Przy zatruciu kwasami poda

e ilo

ci wody, w

giel aktywny lub mleko.

4. Oparzenia płomieniem, rozgrzanym palnikiem nale

y zwil

alkoholem i

posmarowa

born

lub tranow

5. Miejsce oparzone st

ęŜ

onymi kwasami nale

y osuszy

, przemy

silnym strumieniem

wody i 5% roztworem wodorow

glanu sodu.

6. Miejsca oparzone zasadami nale

y przemy

obficie wod

a nast

pnie 1% kwasem

octowym, cytrynowym lub winowym.

7. Miejsca skaleczone nale

y zdezynfekowa

i zabezpieczy

jałowym opatrunkiem.

8. W przypadku silnego krwawienia nało

powy

ej rany opask

uciskow

9. W ka

dym z w/w przypadków po udzieleniu pierwszej pomocy nale

y bezwzgl

dnie

uda

do lekarza.

Uwaga: Apteczka znajduje si

w pomieszczeniu laboratorium chemii ogólnej i

rodowiska

oraz w pomieszczeniu przygotowawczym (obok laboratorium chemii).

Telefony alarmowe:

Policja

997

Stra

arna

998

Pogotowie ratunkowe

999

lub Przychodnia Studencka (DS 4) 081 538 11 93

SPRZ

T LABORATORYJNY

W pracowniach analitycznych do wykonywania analiz u

ywane s

ró

nego rodzaju

naczynia szklane oraz przyrz

dy laboratoryjne. Naczynia takie wykonuje si

ze szkła

odpornego na działanie odczynników chemicznych, w szczególno

ci st

ęŜ

onych kwasów i

zasad, wy

szych temperatur oraz szybkich ich zmian. Najcz

ęś

ciej na

ciankach naczy

szklanych widniej liczba okre

laj

ca przybli

pojemno

ść

i znak fabryczny. Naczynia dzieli

na miarowe i niemiarowe.

Naczynia miarowe słu

Ŝą

do pobierania, przenoszenia, odmierzania okre

lonej ilo

cieczy (pipety, biurety, cylindry miarowe) lub do przygotowywania roztworów mianowanych
lub ich rozcie

czania. Wykonane s

ze szkła klasy A (o najwy

szej dokładno

ci kalibracji) i

klasy B (szkło bezklasowe). Podstawowymi naczyniami miarowymi w analizie miareczkowej

kolby miarowe, pipety, biurety i cylindry miarowe. Charakterystyka podstawowego sprz

laboratoryjnego oraz jego zastosowanie zawiera Tabela 1.

Tabela 1. Podstawowy sprz

t laboratoryjny i jego zastosowanie.

Naczynie lub sprz

Zastosowanie

ZLEWKI

Naczynia szklane o kształcie zaokr

glonej u dołu szklanki z

dziobkiem do łatwiejszego wylewania cieczy w

skim

strumieniem.
Zlewki mog

mie

ró

pojemno

ść

– od 10 ml do 5 l.

ciance posiadaj

naniesion

uproszczon

skal

ułatwiaj

okre

lenie obj

ci. Wykorzystywane s

ogrzewania roztworów pod ci

nieniem atmosferycznym

(roztwór powinien zajmowa

od 1/3 do 2/3 obj

ci zlewki),

do sporz

dzania roztworów i przeprowadzania reakcji

chemicznych w fazie ciekłej.

KOLBY

Naczynia szklane słu

Ŝą

ce do ogrzewania cieczy, nasycania

ich gazami, destylacji, miareczkowania, sporz

dzania

roztworów o znanym st

ęŜ

eniu lub mianie (kolby miarowe).

Mog

cienko – lub grubo

cienna, okr

gło- lub

płaskodenna, z jedn

lub kilkoma szyjkami, zale

nie od

przeznaczenia.

KOLBY okr

głodenne

Stosowane jako naczynia reakcyjne. Kolby o małej
pojemno

ci stosuje si

jako odbieralniki do destylacji.

Przy wysokiej pró

ni u

ywa si

kolb gruszkowatych

i sercowatych. Mog

to kolby z jedna, dwoma lub

trzema szyjami o zró

nicowanych

rednicach i ró

nych

pojemno

ciach.

Tabela 1. Podstawowy sprz

t laboratoryjny i jego zastosowanie cd.

Naczynie lub sprz

Zastosowanie

KOLBY sto

kowe

(erlenmajerki)

to kolby szklane o kształcie sto

kowym. Słu

Ŝą

ogrzewania cieczy i do miareczkowania

KOLBY miarowe

to płaskodenne naczynia o kształcie gruszki z w

dług

szyjk

. Pojemno

ść

kolby w temp. 20

C jest

zaznaczona kresk

wytrawion

na obwodzie po

rodku

szyjki. Na kolbie miarowej poza znakiem firmowym
i gatunkiem szkła wytrawione s

tak

e liczby wskazuj

pojemno

ść

naczynia oraz temperatur

kalibrowania.

Pojemno

ść

kolb miarowych w laboratoriach analitycznych

wynosi: 5, 10, 25, 50, 100, 200, 250, 500 ml oraz 1, 2, 5 l.
Du

kolby

miarowe

wykorzystuje

przygotowywania
i przechowywania roztworów mianowanych. Kolby
miarowe s

najcz

ęś

ciej zamykane szlifowanymi korkami.

Korki te s

znakowane takim samym wytrawionym

numerem jaki znajduje si

na szyjce kolby.

Stosowane do sporz

dzania roztworów mianowanych.

KOLBKI miarowe

to kolby miarowe pojemno

ci 100 ml i mniejszej.

Stosowane s

w spektrofotometrii i w analizie

ladowej.

Tabela 1. Podstawowy sprz

t laboratoryjny i jego zastosowanie cd.

Naczynie lub sprz

Zastosowanie

PIPETY

to naczynia miarowe w kształcie rurek rozszerzonych w

rodku, ze zw

ęŜ

onym i wyci

gni

tym dolnym ko

cem. Słu

Ŝą

do pobierania z jednego naczynia i przenoszenia do
drugiego cieczy o

le okre

lonej obj

ci. Rozró

nia si

pipety: jednomiarowe (pozwalaj

odmierzy

dokładnie jedn

obj

ść

roztworu) i wielomiarowe.

Pojemno

ść

pipety jest zaznaczona kresk

na obwodzi

górnej w

skiej cz

ęś

ci. Na

rodkowej szerokiej cz

ęś

ci jest

podana pojemno

ść

pipety w temp. 20

C. Pipety w

laboratorium analitycznym maj

pojemno

ść

: 1, 2, 5, 10, 20,

25, 50 i 100 ml.

Do odmierzania roztworów odczynników w małych
nietypowych ilo

ciach u

ywa si

pipet z podziałk

. Maj

one

zazwyczaj pojemno

ść

: 1, 2, 5,10 i 25 ml.

Pipety u

ywane na bie

Ŝą

co do pracy w laboratorium ustawia

w specjalnych statywach (drewnianych lub z tworzyw

sztucznych) z otworkami. Pipety w tych statywach
ustawione s

pionowo tak aby dolny koniec pipety nie

dotykał statywu. W celu zabezpieczenia pipety i biurety
przed zanieczyszczeniami i kurzem, na górny koniec tych
naczy

nakłada si

mał

probówk

BIURETY

Słu

Ŝą

do dokładnego dozowania roztworów mianowanych

podczas miareczkowania. S

to w

skie rurki szklane, o

jednakowym przekroju, zw

ęŜ

one u dołu i zako

czone

szlifowanym kurkiem. Kurki biuret smaruje si

cienk

warstewk

wazeliny lub specjalnym smarem do kurków. W

Tabela 1. Podstawowy sprz

t laboratoryjny i jego zastosowanie cd.

Naczynie lub sprz

Zastosowanie

LEJKI

Stosowane s

lejki szklane i porcelanowe o

zró

nicowanych wielko

ciach. Zwykłych lejków

szklanych z dług

i krótk

nó

ywa si

przelewania

cieczy

zało

eniu

odpowiedniego s

czka do oddzielania osadów

pod normalnym ci

nieniem. Lejki z szerok

krótk

nó

słu

Ŝą

do przesypywania

i dozowania substancji stałych.

PROBÓWKI

stosowane głównie w analizie jako

ciowej.

Słu

Ŝą

do ogrzewania małych obj

ci cieczy,

przeprowadzania reakcji chemicznych
i odwirowywania cieczy od osadu.

Pomocniczy sprz

t laboratoryjny.

Sprz

t ten mo

e by

wykonany ze szkła, tworzyw sztucznych, porcelany, drewna

i metalu. U

ywa si

szklanych parownic, krystalizatorów, szkiełek zegarkowych, bagietek.

Substancje ciekłe przechowuje si

w butelkach, a stałe w słoikach, naczynkach wagowych

i szalkach Petriego.

ywa si

tak

e probówek, zlewek, pojemników oraz tryskawek z tworzywa

sztucznego, głównie polietylenu i polipropylenu. Parownice i zlewki porcelanowe
wykorzystuje si

głównie do zat

ęŜ

ania roztworów na gor

co. Do rozdrabniania substancji

stałych słu

Ŝą

dzierz porcelanowy i agatowy, a do nasypywania szpatułki i ły

eczki

(Tabela 2).

Tabela 2. Pomocniczy sprz

t laboratoryjny i jego zastosowanie.

Naczynie lub sprz

Zastosowanie

ŁAPA DO PROBÓWEK

Słu

y do przenoszenia ogrzewanych w probówkach

roztworów.

PODCI

GARKA DO PIPET

Inaczej pompka do pipet. Zasysanie medium nast

puje

poprzez obrót małego pokr

tła, które utrzymuje si

Ŝą

danej pozycji. Naci

cie małej d

wigni umo

liwia

szybkie opró

nienie pipety. Mi

kki, elastyczny kołnierz

posiada mankiet gwintowany, który zapewnia bezpieczne
zamocowanie pipet szklanych lub pipet z tworzywa
sztucznego.

BAGIETKA

Jest to sprz

t laboratoryjny ogólnego u

ytku, o kształcie

prostego pr

ta szklanego, czasami zako

czonego z jednej

strony mał

czk

, a z drugiej mał

łopatk

. Stosowany

głównie do mieszania płynów.

CZKI JAKO

CIOWE

i ILO

CIOWE

Wykonane z bibuły filtracyjnej. Stosowane w preparatyce
chemicznej i analizie jako

ciowej i ilo

ciowej.

Tabela 2. Pomocniczy sprz

t laboratoryjny i jego zastosowanie cd.

Naczynie lub sprz

Zastosowanie

SZKIEŁKO ZEGARKOWE

Wkl

słe, okr

głe szkiełko o

rednicy najcz

ęś

ciej od kilku do

kilkunastu cm, słu

Ŝą

ce do wykonywania prostych analiz

jako

ciowych, odparowywania niewielkich ilo

ci cieczy oraz

przykrywania naczy

laboratoryjnych.

KRYSTALIZATOR

e mie

wylew lub nie, a jego zastosowanie to m.in.

krystalizacja. Słu

y jako zbiornik dla du

ych ilo

ci cieczy, w

której wykonujemy jakie

operacje, czyli np. jest przydatny

przy otrzymywaniu gazów nad wod

oraz elektrolizie.

Podobnie jak parownica mo

e by

przydatny przy

odparowywaniu rozpuszczalnika.

PAROWNICZKA

Jest to sprz

t laboratoryjny słu

Ŝą

cy do odparowywania i

wypra

ania substancji stałych, a czasami tak

e do ich

stapiania. Parowniczki s

wykonywane z materiałów

ceramicznych lub z metali szlachetnych (najcz

ęś

ciej z

platyny). Cz

sto spotyka si

tak

e parowniczki wykonane

ze specjalnego szkła hartowanego.

NACZYNKO WAGOWE

Słu

y do dokładnego odwa

ania substancji stałych.

Tabela 2. Pomocniczy sprz

t laboratoryjny i jego zastosowanie cd.

Naczynie lub sprz

Zastosowanie

SZPATUŁKA

Narz

dzie laboratoryjne, rodzaj w

skiej łopatki. Wykonana

e by

z drewna lub tworzywa sztucznego, a w

zastosowaniach laboratoryjnych - tak

e ze szkła lub metalu.

W laboratorium chemicznym szpatułka słu

e do

nabierania materiałów sypkich, do ich mieszania lub
rozprowadzania po płaskich powierzchniach.

TRYSKAWKA PLASTIKOWA

Słu

y do podawania małych lub

rednich ilo

ci płynu

metod

natry

cia strumieniem pod lekkim ci

nieniem,

ale bez precyzyjnego odmierzania ilo

ci. Szczególnie

wygodna jest do przepłukiwania osadów. Stosowana jest
równie

do płukania szkła laboratoryjnego, które jest

zazwyczaj ostatnim etapem jego mycia - robi si

to wod

destylowan

lub acetonem.

DZIE

Najcz

ęś

ciej jest wykonany (zarówno naczynie, jak i tłuczek)

z porcelany, kamienia (zazwyczaj agatu) lub metalu i ma
kształt płytkiej misy z lekko podwy

szonymi brzegami.

Sprz

t taki słu

y do rozdrabniania substancji trudno

rozpuszczalnych, lub te

zbrylonych. W preparatyce

laboratoryjnej mo

dzierz taki mo

e słu

równie

mia

enia mi

kkich cz

ęś

ci materii organicznej.

Tabela 2. Pomocniczy sprz

t laboratoryjny i jego zastosowanie cd.

Naczynie lub sprz

Zastosowanie

SZALKA PETRIEGO

Pierwotnym jej zastosowaniem było u

ywanie jako naczy

do hodowli mikroorganizmów. Wykorzystywana jest w
laboratorium chemicznym do:

- wylewania folii polimerów

- wykorzystywane do powolnego odparowywania wody lub

organicznych rozpuszczalników ze stałych substancji

- na

wietle

rozmaitych próbek.

EKSYKATOR

W eksykatorach suszy si

i przechowuje substancje

higroskopijne.

Jest

naczynie

szklane

szczelnie

zamykane doszlifowan

pokryw

, zawieraj

rodek

osuszaj

cy; u

ywany w toku analizy chemicznej do

studzenia i przechowywania wypra

onych osadów przed

ich wa

eniem.

PODSTAWY TECHNIKI LABORATORYJNEJ

Poprawne wykonanie nawet najprostszego do

wiadczenia chemicznego wymaga

wykonania szeregu czynno

ci. W praktyce ka

da z tych czynno

ci to

le okre

lony

sposób post

powania. Kolejno

ść

wykonywania czynno

ci nie jest dowolna. Znajomo

ść

podstawowych zasad techniki laboratoryjnej zapewnia nie tylko bezpieczn

prac

laboratorium, ale tak

e pozwala na uzyskanie prawidłowych wyników oznacze

Mycie szklanych naczy

laboratoryjnych

Mycie naczy

laboratoryjnych jest podstawow

czynno

wykonywan

laboratorium. Zanieczyszczenia mechaniczne, pozostało

ci po substancjach wcze

niej

znajduj

cych si

w naczyniach lub zanieczyszczenia substancjami tłustymi mo

e by

przyczyn

bł

dów analitycznych. Naczynia powinny by

myte bezpo

rednio po u

yciu, gdy

wtedy łatwiej je odmy

rodki stosowane do mycia naczy

zale

Ŝą

od rodzaju zanieczyszcze

. Najcz

ęś

ciej

szkło myje si

detergentami, które łatwo i szybko odtłuszczaj

powierzchnie szklane.

Nast

pnie spłukuje si

je kilkakrotnie wod

wodoci

gow

do zaniku piany i w ko

cu wod

destylowan

. Czyste naczynie mo

na pozna

po tym,

e woda spływa równomiernie po jego

ciankach.

Naczynia zanieczyszczone alkaliami myje si

kwasem solnym. Zanieczyszczenia o

charakterze kwa

nym usuwaj

roztwory wodorotlenków metali alkalicznych i amoniaku.

Zanieczyszczenia brunatnym dwutlenkiem manganu (po roztworach KMnO

) usuwa st

ęŜ

ony

kwas solny. Je

eli w tym celu stosuje si

rozcie

czony H

nale

y doda

reduktora.

Bardzo dobrym

rodkiem czyszcz

cym jest mieszanin chromowa – czyli nasycony roztwór

w st

ęŜ

onym H

wie

o przygotowana mieszanina chromowa ma

brunatnoczerwon

barw

, natomiast zu

yta jest koloru ciemnozielonego.

Naczynia po roztworach substancji rozpuszczalnych w wodzie wystarczy wypłuka

kilkakrotnie wod

– najpierw wodoci

gow

a potem destylowan

. Umyte

szkło

nale

pozostawi

do wyschni

cia w miejscu do tego przeznaczonym, np. na ociekaczu

laboratoryjnym (Rys.1)

lub ustawi

dnem do góry na kawałku bibuły.

Rys.1. Ociekacz laboratoryjny.

Naczynia miarowe powinny by

tak umyte aby podczas opró

niania naczynia ciecz

spływała ze

cianek równomiernie, nie pozostawiaj

c na nich kropelek. Naczy

miarowych

nie powinno si

gor

wod

jak równie

ogrzewa

w nich roztworów. Nie nale

równie

suszy

naczy

miarowych w suszarkach. Je

eli trzeba szybko osuszy

naczynie

miarowe to po przemyciu wod

nale

y opłuka

je alkoholem metylowym lub acetonem - maj

niskie temperatury wrzenia i bardzo szybko odparowuj

z powierzchni szkła.

enie na wadze analitycznej

Do wa

enia w laboratoriach wykorzystuje si

wigniowe wagi równoramienne

techniczne i analityczne. Obecnie jednak w wi

kszo

ść

laboratoriów korzysta si

wył

cznie z

elektronicznych automatycznych wag analitycznych. Wagi te posiadaj

układ kalibracji

wewn

trznej, który zapewnia utrzymanie dokładno

ci pomiarów w czasie eksploatacji bez

ingerencji u

ytkownika. Obszerna, zamykana przesuwanymi szybkami z trzech stron,

komora wa

enia umo

liwia wygodn

i efektywn

prac

w pomieszczeniach, w których

niemo

liwe jest wyeliminowanie ruchów powietrza. Wagi analityczne powinny by

ustawiane

w specjalnych pomieszczeniach wagowych zabezpieczonych przed kurzem, wilgoci

zmianami temperatury i sło

cem. Ponadto powinny by

ustawione na specjalnych stolikach

przeciwdziałaj

cych drganiom i wstrz

som.

Podczas pomiaru, niezale

nie od rodzaju i typu wagi, obowi

zuj

jednakowe zasady

post

powania:

- waga powinna by

czysta

- wł

czanie i wył

czanie wagi nale

y wykonywa

ostro

nie

- waga powinna by

wypoziomowana

- nie mo

na obci

ąŜ

wagi wi

cej ni

wynosi jej no

ść

- nakładanie i zdejmowanie przedmiotów wa

onych nale

y wykonywa

spokojnym

ruchem
- przedmioty wa

one umieszcza

rodku szalki

- wa

one substancje nie powinny by

kładzione bezpo

rednio na szlace wagi lub papierze;

substancje stałe wa

y si

w naczynkach wagowych, na szkiełkach zegarkowych, ciecze

lotne w zamkni

tych butelkach lub kolbkach

- rozmiar naczynia, w którym wykonuje si

enie nie powinien by

zbyt du

y w

porównaniu
z odwa

substancj

- waga nieu

ywana powinna by

wył

czona i nieobci

ąŜ

ona.

Rys. 2. Waga laboratoryjna analityczna automatyczna (www.taniewagi.com.pl, www.sprzet-

laboratoryjny.pl).

Odwa

ka analityczna – jest to dokładnie zwa

ona na wadze analitycznej ilo

ść

próbki.

Odmierzanie cieczy pipet

Na ko

cówk

pipety nało

podci

gark

i pobra

wymagan

obj

ść

cieczy, tak

aby dolny menisk zatrzymał si

na kresce. Pipet

nale

y trzyma

pionowo a odczytu

menisku dokona

tak aby oko było na wysoko

ci kreski. Po ustaleniu poło

enia dolnego

menisku, dotyka si

cem pipety suchej

cianki naczynia, z którego pobiera si

płyn, w

celu pozostałej na

ciance pipety kropli lub jej cz

ęś

ci. Pipet

przenosi si

nad naczynie, do

którego odmierza si

roztwór. Trzymaj

c pipet

lekko pochylon

, dotyka si

jej ko

cem

cianki naczynia i pozwala si

wypłyn

ąć

cieczy. W zw

ęŜ

eniu na ko

cu pipety pozostaje

kropla, której nie wolno wytrz

i wydmuchiwa

, jak równie

dotyka

cem pipety cieczy

w naczyniu (chyba

e tak podaje instrukcja wykonania

wiczenia).

Korzystanie z odczynników chemicznych

Odczynniki i substancje techniczne ciekłe pobiera si

z butelek lub balonów przez

odlewanie.

Butelk

chwyta si

prawa r

tak, aby etykieta dotykała wewn

trznej cz

ęś

dłoni. Lew

ka ujmuj

naczynie, do którego b

dzie dana ciecz odlewana. Nast

pnie

doln

ęś

lewej reki zdejmuje si

korek z butelki i trzymaj

c go (nie wolno odkłada

na stół), odlewa si

odpowiedni

ilo

ść

cieczy ostro

nie przechylaj

c butelk

. Brzegi butelki

nie powinny dotyka

szyjki butelki. Po odlaniu cieczy nale

y zamkn

ąć

butelk

korkiem i

odstawi

w miejsce gdzie poprzednio stała.

Pobieranie cieczy

cych lub dra

cych wykonuje si

w r

kawicach ochronnych

pod dygestorium (wyci

g laboratoryjny, Rysunek 3).

Rys. 3. Dygestorium.

Literatura

Cyga

ski A., Chemiczne metody analizy ilo

ciowej, WNT Warszawa 1999.

2. Kocjan R. Chemia analityczna, Tom 1, PZWL, 2002.
3. Kowalczyk-Dembirska H., Łukaszewicz J., Chemia ogólna i jako

ciowa analiza

chemiczna.

wiczenia laboratoryjne – cz

ęść

I, Uniwersytet Mikołaja Kopernika, Toru

2003.

4. Krzechowska M., Podstawy chemii ogólnej i

rodowiska przyrodniczego.

wiczenia

laboratoryjne, Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, Warszawa 2007.

5. Minczewski J., Marczenko Z., Chemia analityczna, Tom 1, Wydawnictwo
Naukowe PWN, 2005.

Iloczyn rozpuszczalno

ci – iloczyn st

ęŜ

molowych jonów substancji trudno

rozpuszczalnego elektrolitu w roztworze nasyconym pozostaj

cym w równowadze z

nadmiarem fazy stałej w stałej temperaturze.

Wielko

ść

ta pozwala na opis dynamicznego procesu zwi

zanego wytr

caniem osadów.

Oznaczenia: I

, K

, pK

= -logK

→

= 10

-pKs

Jednostka - NIE U

YWA SI

W ZAPISIE

Iloczyn rozpuszczalno

ci odnosi si

jedynie do substancji, których rozpuszczalno

ść

jest

mniejsza od 0,01 M (s

to substancje trudno rozpuszczalne).

Substancje trudno rozpuszczalne:
- wodorotlenki metali z wyj

tkiem wodorotlenków litowców

- chlorki: srebra, ołowiu(II), rt

ci(I)

- bromki: srebra, ołowiu(II)
- jodki: srebra, ołowiu(II)
- siarczany(VI): baru, strontu, wapnia i ołowiu
- w

glany, fosforany(V) metali z wyj

tkiem soli litowców i amonu

- wszystkie siarczki z wyj

tkiem soli litowców, berylowców i amonu

- tlenki: glinu(III), chromu(III), tytanu(IV), cyrkonu(IV), cyny(IV), krzemu (IV)
- w

gliki, np. SiC

- CaF

- szczawiany: srebra, baru, wapnia, kadmu, miedzi, manganu itd.

Roztwór nasycony – to roztwór zawieraj

cy maksymaln

ilo

ść

substancji rozpuszczonej w

danym rozpuszczalniku i w danej temperaturze. Roztwór nasycony jest w równowadze
dynamicznej z substancj

nierozpuszczon

(na dnie naczynia zawieraj

cego roztwór

nasycony znajduje si

osad substancji nierozpuszczonej).

Roztwór nienasycony – to roztwór w którym mo

na rozpu

jeszcze pewn

dodatkow

ilo

ść

substancji rozpuszczonej.

Roztwór przesycony – to roztwór, w którym ilo

ść

substancji rozpuszczonej jest wi

ksza ni

wynosi rozpuszczalno

ść

w danych warunkach, a mimo to substancja nie krystalizuje.

Rozpuszczalno

ść

– to taka ilo

ść

substancji która jest niezb

dna do otrzymania roztworu

nasyconego.

Oznaczenia rozpuszczalno

ci: S, s, L

Jednostki rozpuszczalno

ci:

- g/100 g H

O – liczba gramów substancji, która jest potrzebna do nasycenia 100 g

rozpuszczalnika w danej temperaturze, np. S

CaSO4

= 0,2 g/ 100 g H

O w temp. 20

- mol/L (rozpuszczalno

ść

molowa)

- g/L roztworu
- ppm, mg/dm

PRACOWNIA nr 2

ILOCZYN ROZPUSZCZALNO

Rozpuszczalno

ść

kszo

ci ciał stałych i cieczy wzrasta wraz ze wzrostem temperatury, a

rozpuszczalno

ść

gazów maleje.

Porównywanie rozpuszczalno

ci ró

nych soli:

1. Im warto

ść

S jest wi

ksza tym substancja lepiej si

rozpuszcza.

2. Na podstawie warto

ci iloczynu rozpuszczalno

ci – bezpo

rednio mo

porównywa

jedynie gdy substancje maj

jednakowy ilo

ciowy skład jonowy (maj

identyczny wzór ogólny), np. AgBr i AgJ.

3. Wyznaczenie warto

ci S dla analizowanych substancji.

Czynniki wpływaj

ce na rozpuszczalno

ść

substancji trudno rozpuszczalnych:

- rodzaj substancji rozpuszczonej
- rodzaj rozpuszczalnika (podobne rozpuszcza si

w podobnym)

- obecno

ść

ró

nych soli w roztworze

- pH roztworu
- hydroliza trudno rozpuszczalnej soli.

Rozpuszczalno

ść

zwi

zków nieorganicznych zmniejsza si

na ogół po dodaniu do roztworu

rozpuszczalnika organicznego.

Efekt wspólnego jonu – iloczyn rozpuszczalno

ci jest wielko

stał

w stałej

temperaturze. Je

eli st

ęŜ

enie jednego z jonów zwi

kszy si

to odpowiednio musi zmniejszy

ęŜ

enie drugiego jonu lub iloczyn pozostałych jonów wchodz

cych w skład cz

steczki

substancji trudno rozpuszczonej .
Efekt wspólnego jonu polega wi

c na zmniejszeniu rozpuszczalno

ci zwi

zku wskutek

obecno

ci w roztworze jonów wchodz

cych w skład osadu, a pochodz

cych pierwotnie od

ró

nych indywiduów chemicznych. Efekt ten jest tym wi

kszy im osad jest trudniej

rozpuszczalny. Z tego powodu aby całkowicie wytr

trudno rozpuszczalny zwi

zek stosuje

nadmiar ilo

ci jonu wspólnego z osadem a nie jego ilo

ść

równowa

(20-40%).

> 40% efekt solny (S ro

nie, gdy

siła jonowa roztworu ro

nie).

Efekt solny – rozpuszczalno

ść

trudno rozpuszczalnych zwi

zków zwi

ksza si

w obecno

soli nie maj

cych jonu wspólnego z osadem (jony obce). Zwi

zane jest to ze wzrostem siły/

mocy jonowej roztworu wraz ze zwi

kszaniem si

ęŜ

enia jonów.

Literatura

1. Cyga

ski A., Chemiczne metody analizy ilo

ciowej, WNT Warszawa 1999.

2. Kocjan R. Chemia analityczna, Tom 1, PZWL, 2002.
3. Minczewski J., Marczenko Z., Chemia analityczna, Tom 1, Wydawnictwo
    Naukowe PWN, 2005.
4. Szmal S., Lipiec T., Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej,
    PZWL, 1997.
5. Tablice chemiczne, Wydawnictwo Adamantan, 2003.
6. Wesołowski M., Zbiór zada

z analizy chemicznej, WNT Warszawa 2002.

Zadania do samodzielnego rozwi

zywania

1. Która sól jest lepiej rozpuszczalna w wodzie: w

glan ołowiu(II) o K

= 7,49*10

-14

czy

fluorek strontu o K

= 2,5*10

-9

2. Oblicz pH nasyconego roztworu wodorotlenku manganu(III), K

= 1,0*10

-36

3. W ilu ml wody rozpu

ci si

200 mg chlorku srebra? K

= 1,1*10

-10

4. W nasyconym roztworze chromianu(VI) baru st

ęŜ

enie jonów baru wynosi 1,1*10

mol/l. Obliczy

warto

ść

iloczynu rozpuszczalno

ci tej soli.

5. Napisz wzór na iloczyn rozpuszczalno

ci i rozpuszczalno

ść

fosforanu(V) wapnia.

6. 100 ml nasyconego roztworu wodorotlenku magnezu zawiera 5,32 *10

-2

mmola

tego

zwi

zku. Obliczy

warto

ść

iloczynu rozpuszczalno

ci tego wodorotlenku i pH

roztworu nasyconego.

7. Jakie jest st

ęŜ

enie molowe jonów jodkowych w nasyconym roztworze jodku

bizmutu(III), K

= 8,1*10

-32

8. Ile razy zmieniło si

(zmalało czy wzrosło) st

ęŜ

enie molowe jonów fluorkowych w

nasyconym roztworze fluorku magnezu, je

eli [Mg

] zmniejszyło si

5 razy?

= 6,5*10

-9

9. Obliczy

rozpuszczalno

ść

(mol/l) bromku srebra, je

eli K

= 5,2*10

-13

10. Napisz wzór na iloczyn rozpuszczalno

ci i rozpuszczalno

ść

wodorotlenku

manganu(IV).
11. Która sól jest słabiej rozpuszczalna w wodzie: chromian(VI) srebra o K

= 9*10

-12

czy

chromian(VI) ołowiu o K

= 1,8*10

-14

12. Oblicz rozpuszczalno

ść

(w mol/l i g/l) wodorotlenku

elaza(III) w 10 dm

wody,

= 1,0*10

-38

13. Zmieszano 250 ml 0,02 M roztworu AgNO

i 250 ml 0,01 M NaCl. Czy wytr

ci si

osad chlorku srebra? Ks = 1,1*10

-10

14. W 2 l wody rozpuszcza si

1,18 g jodku ołowiu(II). Obliczy

warto

ść

iloczynu

rozpuszczalno

ci tej soli.

15. Napisz wzór na iloczyn rozpuszczalno

ci i rozpuszczalno

ść

arsenianu(V) miedzi(II).

16. Jaka jest rozpuszczalno

ść

siarczanu(VI) baru w wodzie i w 0,01 M roztworze chlorku

baru? pK

= 9,96

17. Czy wytr

ci si

osad bromku ołowiu(II) po zmieszaniu równych obj

ci 0,01 M

roztworów: azotanu(V) ołowiu(II) i bromku potasu ? K

= 9,1*10

-6

18. Obliczy

rozpuszczalno

ść

(w mol/l i g/l) wodorotlenku kobaltu(III) w 450 ml wody.

= 4,0*10

-45

19. Która sól jest lepiej rozpuszczalna i dlaczego: CuBr o K

= 5,25*10

-9

czy CuS o

= 6,3*10

-36

20. Napisz wzór na iloczyn rozpuszczalno

ci i rozpuszczalno

ść

fosforanu(V) cyrkonu(IV).

21. Która sól jest lepiej rozpuszczalna w wodzie: fosforan(V) srebra o K

= 1,3*10

-20

czy

siarczek srebra o K

= 6,3*10

-50

22. Oblicz pH nasyconego roztworu wodorotlenku berylu, K

= 6,3*10

-22

23. Ile gramów w

glanu

elaza(II) rozpu

ci si

w 3 dm

wody? K

= 3,5*10

-11

24. Jakie jest st

ęŜ

enie molowe jonów w nasyconym roztworze szczawianu niklu?

= 4,0*10

-10