1
1
Edukacja Techniczno-Informatyczna
Mechanika i Budowa Maszyn
Semestr 8
MIKROSKOPIA ELEKTRONOWA
Wykład 4
Mikroanaliza rentgenowska w SEM i TEM
Literatura:
L.A. Dobrzański, E. Hajduczek: „Metody badań metali i stopów”
Mikroskopia świetlna i elektronowa, WNT, Warszawa, 1987
A.Barbacki: „Mikroskopia elektronowa”, Wyd. Pol. Poznańskiej, Poznań, 2003
2
MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006
Podział mikroskopów elektronowych ze względu na budowę i zastosowanie:
Skaningowy mikroskop
elektronowy (SEM)
Mikroskop oddziaływań (sił)
międzyatomowych (AFM)
Transmisyjny mikroskop
elektronowy (TEM)
Skaningowy mikroskop
tunelowy (STM)
3
MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006
MIKROANALIZA RENTGENOWSKA
To nie są badania na dyfraktometrze rentgenowskim!
Nie jest to analiza fazowa !
Jest to badanie składu chemicznego badanego
materiału z wykorzystaniem wtórnego
promieniowania rentgenowskiego
powstającego w wyniku oddziaływania
elektronów wiązki z elektronami badanego
materiału
4
MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006
Zależnie od sposobu detekcji promieniowania rentge-
nowskiego rozróżnia się dwa rodzaje spektrometrów:
EDS -
spektrometr mierzący energię promieniowania
rentgenowskiego (z angielskiego energy dispersive
spectrometry - w skrócie EDS lub energy dispersive
X-ray analysis - w skrócie EDX)
WDS-
spektrometr mierzący długość fal
promieniowania rentgenowskiego (z angielskiego
wavelength dispersive spectrometry)
5
MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006
Badania składu chemicznego poprzez mikroanalizę
rentgenowską zaliczamy do metod nieniszczących
(próbka przed analizą nie różni się od próbki po
analizie).
Minimalna wykrywalność wynosi zwykle poniżej 0,1%
wag. przy precyzji w zakresie 1-5% analizowanego
stężenia. Względny błąd pomiaru po zastosowaniu
korekcji wynosi około 2% oznaczanego stężenia.
6
MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006
Ilustracja emisji charakterystycznego promieniowania rentgenowskiego atomu
7
MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006
Detektor promieniowania
rentgenowskiego
(EDS)
8
MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006
9
MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006
Zasada działania detektora Si(Li)
(FET - Field Effect Transistor – tranzystor polowy )
10
MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006
Przekrój poprzeczny typowego kryształu - detektor Si(Li)
11
MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006
12
MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006
Głowica detektora EDS
z uchwytem preparatowym
Spektrum EDS
13
MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006
Działanie detektora EDX
14
MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006
Spektrum EDX
15
MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006
Detektor
WDS
16
MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006
Detektor energii utraconych elektronów EELS
17
MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006
Spektrum EELS
18
MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006
Efekty oddziaływania elektronów z ciałem stałym
19
MIKROSKOPIA elektronowa – wykład 4/2006