background image

 
 
 
 
 
 
 

Ćwiczenie nr 1F 

 
 
 
 
Temat : 
 
 

Badanie struktury ciał stałych. 

 

 
 
 
 
 
Cel ćwiczenia: 
 
 Celem 

ćwiczenia jest poznanie budowy strukturalnej ciał stałych oraz 

wybranych metod badania tej struktury. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

background image

 
1. WIADOMOŚCI PODSTAWOWE. 
 
1.1 Struktura ciała stałego - wstęp. 
 
 Pojęcie struktury ciała stałego obejmuje: 
  1) charakterystykę uporządkowania atomowego, tzn. struktury krystalograficznej, 

rodzaju i gęstości defektów punktowych, dyslokacji i defektów powierzchniowych 
(granic ziaren); 

  2) opis wielkości, kształtu i jednorodności, ewentualnie uprzywilejowanej orientacji 
ziaren (krystalitów) w układach polikrystalicznych; 
  3) rodzaj, liczbę i rozmieszczenie faz w układach wieloskładnikowych; 
  4) opis makrostruktury - tj. niejednorodności i defektów, odnoszących się do większych 
obszarów materiału; 
 3)charakterystykę naprężeń własnych. 
Każda materia może występować w jednym z trzech stanów skupienia: gazowym, ciekłym 
bądź stałym. Zarówno w stanie gazowym jak i ciekłym atomy mają swobodę poruszania 
się ograniczoną    ściankami zbiornika lub zderzeniami z innymi atomami. Może to 
powodować lokalne fluktuacje gęstości. W przeciwieństwie do tego ciało stałe 
charakteryzuje się stałością, tzn.: 
  - ma określony kształt (atomy oscylują wokół położeń równowagi, tworzących 
niezmienną strukturę); wyjątkowo zdarzające się przeskoki na puste miejsca po innym 
atomie, nie mają w zasadzie wpływu na kształt ciała stałego, 
  - wykazuje sprężystą sztywność ze względu na odkształcenia skręcające. 
Położenia równowagi są konsekwencja istnienia wiązań międzyatomowych, 
odpowiedzialnych za spójność ciał stałych. 
 Struktura 

ciał stałych może być rozmaita w zależności od warunków, w jakich się 

tworzy:  
  1) w wyniku zestalania się cieczy (metale i materiały topione); 
  2) w procesach wytwórczych kompozytów; 
  3) w wyniku syntezy związków węgla i wodoru ( w przypadku tworzyw sztucznych). 
Proces kondensacji do stanu stałego może przebiegać dwojako: 
  a) jako krystalizacja - tworzy się struktura krystaliczna; 
  b) jako zestalanie się cieczy wskutek dostatecznie szybkiego zwiększania lepkości przy 
obniżaniu temperatury - tworzy się struktura amorficzna. 
Na rysunku 1. przedstawiono przebieg zmiany objętości substancji w funkcji temperatury 
dla tych dwu procesów.  

 

 

  Rys. 1. Zmiany objętości V w funkcji temperatury podczas różnych procesów 

kondensacji do stanu stałego. T

b

 oznacza temperaturę wrzenia. 

background image

Podczas ochładzania (od prawej strony rysunku 1. do lewej) następuje ciągła zmiana 
objętości. Nachylenie krzywej określa wspólczynnik rozszerzalności cieplnej przy stałym 
ciśnieniu. Gdy temperatura staje się dostatecznie niska następuje przejście ciecz- ciało 
stałe, charakteryzujące się znacznie mniejszym współczynnikiem rozszerzalności cieolnej. 
W temperaturze T

f

 (rys.1) zachodzi nieciągłe przejście do stanu krystalicznego, 

charakteryzującego się niższą energią. Następuje wtedy nagłe zmniejszenie objętości do 
objętości kryształu. Natomiast, jeżeli stan ciekły istnieje do pewnej temperatury T

g

 (rys.1) 

- to w wąskim zakresie temperatur w pobliżu tej temperatury następuje ciągłe przejście do 
fazy szkła. Obecnie niemal wszystkie substancje można otrzymać w postaci ciała 
amorficznego, jeżeli zostaną dostatecznie szybko i dostatecznie silnie ochłodzone. 
 
2.2 Porównanie ciał amorficznych i krystalicznych. 
 
 Najistotniejszą cechą odróżniającą strukturę atomową ciała amorficznego od ciała 
krystalicznego jest brak uporządkowania dalekiego zasięgu (rysunek 2). 

 

 

 

Rys. 2. Szkic położenia atomów w ciele a) krystalicznym, b) amorficznym, c) 

gazowym. 

 
W szkłach podobnie jak w kryształach istnieje wysoki stopień uporządkowania bliskiego 
zasięgu (tzn.: struktura w skali atomowej jest nieprzypadkowa dla odległości rzędu kilku 
odległości międzyatomowych od danego atomu, każdy atom ma trzech najbliższych 
sąsiadów, kąty wiązań  są niemal równe). W przypadku ciała krystalicznego odległości 
między najbliższymi sąsiadami są dokładnie równe, a nie prawie równe jak w przypadku 
szkieł. Uporządkowanie to zarówno w ciałach krystalicznych jak i amorficznych jest 
konsekwencją istnienia wiązań chemicznych odpowiedzialnych za spójność ciał stałych. 
 
2.3. Rodzaje wiązań międzyatomowych w ciałach stałych. 
 
  
Struktura ciał stałych jest konsekwencją dzałania sił międzyatomowych i 
międzycząsteczkowych. Dzielą się one na: 
 1) 

siły przyciągające: 

   a) 

między dodatnimi jonami i elektronami - w wiazaniu metalicznym (w  metalach 

) bądź kowaletnym ( w półprzewodnikach i polimerach); 
   b) 

między jonami dodatnimi i ujemnymi - w wiązaniach jonowych ( w solach 

metali, dielektrykach); 
   c) 

oddziaływania słabe międzycząsteczkowe - w wiązaniach Van der Waalsa; 

 2) 

siły odpychania - między jonami tego samego znaku. 

Siły odpychania utrzymują jony w określonych odległościach od siebie, natomiast siły 
przyciągania zapewniają spójność ciała stałego. Kryształ bądź ciało amorficzne jako całość 
pozostaje elektrycznie obojętny. Odległości między atomami w siatce 

background image

krystalicznej są cechą charakterystyczna danego pierwiastka bądź związku chemicznego i 
wynikają z równowagi poprzednio wymienionych sił. 

 

Rys. 3. Siły pomiędzy dwoma atomami w zależności od ich odległości, oraz   energia 
potencjalna w sieci przestrzennej. 
 
 
2.4. Monokryształy. 
 
  
Najmniejsze, powtarzające się ugrupowanie atomów w przestrzeni nazywa się komórką 
elementarną sieci krystalicznej, a wielkości, określające długości jej krawędzi nazywają sie 
parametrami sieci. Odległości między atomami w siatce krystalicznej są cechą 
charakterystyczna danego pierwiastka bądź związku chemicznego i wynikają z równowagi 
poprzednio wymienionych sił. Trójwymiarowy rozkład węzłów sieci krystalicznej, w 
którym każdy węzeł ma identyczne otoczenie nazywa się siecią przestrzenną. Na rysunku 
4. przedstawiono 14 podstawowych sieci krystalicznych. 
 Ciało stałe nie wykazujące w swej budowie wewnętrznej zakłóceń w żadnym kierunku 
nazywa się kryształem doskonałym. Budowa olbrzymiej wiekszości kryształów 
naturalnych i otrzymywanych sztucznie odbiega znacznie od modelu doskonałego, 
wykazując szereg defektów - takie kryształy nazywa sie kryształami rzeczywistymi. Tylko 
niektóre minerały mają budowę zbliżoną do kryształu doskonałego (np. niektóre okazy 
diamentu, kwarcu i kalcytu). W ostatnich czasach są wytwarzane zarówno w laboratoriach 
naukowych jak i na skalę przemysłową monokryształy, które ze względu na bardzo 
znikomą liczbę defektów można nazwać kryształami prawie doskonałymi. Dotyczy to 
głównie takich kryształów półprzewodnikowych, jak krzem, german i arsenek galu. 
  W procesie powstawania struktury kryształu można wyróżnić dwa etapy: 
  1) zarodkowanie, czyli tworzenie się w cieczy grup atomów w położeniach, chwilowo 
odpowiadajacych położeniu i odległościom międzyatomowym, występujących w 
krysztale; 
  2) wzrost kryształów.  
W teorii krystalizacji rozróżnia się głównie dwa rodzaje zarodkowania: 
  a) zarodkowanie homogeniczne - dotyczące wyłącznie metalu idealnie czystego,  
pozbawionego w stanie ciekłym wszelkich stałych wtrąceń i zanieczyszczeń oraz 
krystalizującego w masie, nie ograniczonej ścianami materialnymi; 
  b) zarodkowanie heterogeniczne - w którym aktywnymi ośrodkami krystalizacji są 
cząstki zanieczyszczeń, domieszek lub podłoże (np. ściany wnęki formy). 
Natomiast w teorii wzrostu kryształów rozważa się: 
  a) mechanizm dołączania się atomów z cieczy do powierzchni międzyfazowej; 
  b) warunki cieplne, umożliwiające postęp krystalizacji ( tzn. odprowadzanie ciepła 
krystalizacji do otoczenia, czyli zmniejszenie energii swobodnej układu, warunkujące 
postęp krystalizacji). 

background image

 
 
 
 
 

 

 

background image

 

Rys. 5. Typy sieci krystalicznych. 

 
  
Cechą charakterystyczną sieci metali jest duża gestość upakowania struktury. Kryształy 
jonowe natomiast składają się z dużych anionów, tworzących główny szkielet, między 
węzłami którego tkwią małe kationy. Na przykład w strukturze chlorku cezu CsCl jony 
chloru tworzą regularną sieć prymitywną, a jony cezu znajdują się w lukach sześciennych. 
W strukturze soli kuchennej NaCl duże aniony tworzą szkielet regularny ściennie 
centrowany (RSC), a kationy znajdują się w lukach oktaedrycznych i mają również 
uporządkowanie RSC (rysunek 5). 
W kryształach o wiązaniach kowalencyjnych (np. Ge, Si, Sb) liczbę wiązań, jaką dany 
atom tworzy ze swoimi sąsiadami określa reguła "8-N". Oznacza to, że dla uzupełnienia 
oktetu elektronów, potrzebych do zapewnienia atomowi stabilności, pierwiastek, mający N 
elektronów wartościowości otrzymuje 8-N dodatkowych elektronów od takiej samej 
liczby, sąsiadujących z nim , atomów, z którymi te elektrony dzieli (rysunek 6). 
Powstające struktury są twarde ( diament, Si, Ge - pierwiastki IV- wartościowe) bądź 
łupliwe (As, Sb, Bi - V- wartościowe; sieć regularna prawie ściennie centrowana ale z 
warstwami o różnej gęstości kowalencyjnie zwązanych atomów, równoległych do 
płaszczyzny oktaedrycznej). 
Niektóre pierwiastki ( Fe, Ti, Co, C, S, Sn) mają kilka odmian alotropowych, czyli 
różniących się budową sieci przestrzennej. 

background image

 

 

Rys. 6. Struktura RSC diamentu. 
  
Wyhodowanie niezaburzonej struktury krystalicznej dowolnej z omówionych 
poprzednio typów sieci wiąże się z dużymi trudnościami (np. metoda wyciągania 
kryształów Czochralskiego, metoda Bridgmana- Stockbargera, metoda wędrującej strefy 
stopionej). Niekiedy w technice (np. półprzewodnikowej) lub dla badań naukowych 
konieczne jest wytworzenie takich monokryształów. Ich rozmiary mogą osiągać wielkości 
nawet kilkunastu centymetrów. W ostatnich latach wyhodowano też kryształy metali w 
postaci cienkich kryształów nitkowych o dużym stopniu doskonałości (tzw. wiskery). 
 Nową strukturą osiagniętą w praktyce w latach 90 jest struktura fullerenu (rysunek 7). 
Tworzą ją wieloatomowe cząsteczki węgla. W trakcie wytwarzania łańcuchów węglowych 
w miarę postępowania kondensacji, łańcuchy stają się dostatecznie długie, aby mogły się 
zamknąć i wytworzyć pojedyńcze pierścienie. W dalszym procesie wzrostu łańcuchy 
zwijają się w trwalsze wielooczkowe sieci. W najbardziej stabilnej odmianie węgla - 
graficie - atomy są związane w nieskończoną sieć heksagonalną. Płaskie sieci (można je 
sobie wyobrazić jako grafitowe arkusze) mają wiele niewysyconych wiązań. To stanowi 
przyczynę przyłączania małych cząsteczek węgla i ich szybkiego wzrostu. Brak atomów 
wysycających na brzegach takich arkuszy powoduje (zgodnie z prawem fizyki o dążeniu 
każdego układu do minimum energii), że arkusz, mając tendencję do likwidowania 
niewysyconych wiązań, po prostu zwija się. Powstają wówczas pięciokąty. Powoduje to 
zakrzywianie się sieci i umożliwia zastąpienie dwóch niewysyconych wiązań przez jedno 
zwykłe wiązanie węgiel- węgiel. Cała struktura fullerenów składa się z sieci 
równobocznych pięciokątów i sześciokątów (ale tak, aby uniknąć styku dwóch 
pięciokątów, gdyż miejsca te są niestabilne) i tworzy sferę pustą w środku. Ta postać 
alotropowa węgla C

n

 składa się z parzystej liczby atomów  

n= 2 (16+m)    

m =1, 2, 3..., 

najczęściej C

60

 i C

70

, największa zaobserwowana C

960

background image

 

  Rys. 7. Struktura fullerenu na przykładzie cząsteczki węgla C

60

 
Do tej pory stwierdzono, że trwałe są wszystkie klastery o parzystej liczbie atomów węgla 
wiekszej od 32, przy czym najbardziej stabilna jest struktura C

60

 (zawierająca 20 

sześciokątów ) i C

70

 (zawierająca 25 sześciokątów). Istnieje możliwość powstawania 

struktury hiperfullerenowej tzn. takiej w której środku znajduje się cząsteczka C

60

 , 

otoczona kolejnymi fullerenami złożonymi z 240, 540 i 960 atomów. Proces budowy takiej 
struktury może ciągnąć się bez ograniczeń. W efekcie mogą powstawać makroskopowe 
cząsteczki o ikosaedrycznej (pięciokrotnej) symetrii.  
  Krystalizacja fullerenu polega na ułożenie cząsteczek C

60 

(jak piłek futbolowych) w 

regularną sieć  płasko centrowaną. Do tej pory struktury te nie były jeszcze wytwarzane 
przemysłowo, aczkolwiek dają one szerokie możliwości modyfikacji własności ciał 
stałych. Kolor fullerenów jest żółty. 
 
2.5. Defekty i dyslokacje struktury krystalicznej. 
 
  Defekty struktury krystalicznej mogą być: punktowe, liniowe (dyslokacje) i 
płaszczyznowe (granice ziaren). 
 W 

kryształach rzeczywistych miejsce przeznaczone na atom może być nie zajęte 

(istnieje luka) lub atom może się znajdować w przestrzeni międzywęzłowej (defekt 
międzywęzłowy). Te defekty punktowe przedstawiono na rysunku 8. 
 Dyslokację krawędziową można sobie wyobrazić jako skutek częściowego 
wprowadzenia do wnętrza kryształu dodatkowej płaszczyzny atomów (rysunek 9). 
Krawędź tej dodatkowej płaszczyzny stanowi linię faktycznej dyslokacji. W obszarze 
otaczającym linię dyslokacji występuje wyraźne odkształcenie a płaszczyzny sieciowe 
wyginają się. 
 Dyslokacja śrubowa występuje wtedy, gdy jedna część kryształu przesunie się 
względem pozostałej o jeden odstęp międzypłaszczyznowy. 
 
 
 

background image

 

  Rys. 8. Płaski schemat defektów punktowych w kryształach. 

 

  Rys. 9. Obraz dyslokacji krawędziowej. 
 

 

  Rys. 10. Dyslokacja śrubowa. 
 
  W miejscach, gdzie dyslokacje wychodzą na powierzchnię kryształu, pod wpływem 
roztworów trawiących pojawiają się tzw. jamki trawienia. Odkształcenie i związane z tym 
osłabienie wiązań atomowych pod wpływem dyslokacji powoduje bowiem ułatwienie w 
tych obsszarach procesu trawienia. 
  Oprócz wymienionych wyżej defektów punktowych i liniowych mamy do czynienia 
często z defektami płaszczyznowymi. Są nimi granice ziaren. 
 
2.6. Ciała polikrystaliczne.
 
 Najczęściej krystaliczne ciało stałe składa się z dużej liczby drobnych kryształów, czyli 
ma budowę polikrystaliczną. Poszczególne kryształy nie przybierają prawidłowego dla 
danej struktury kształtu lecz są mniej lub bardziej zdeformowane (zawierają opisane 
defekty punktowe i liniowe).  Zowią się one ziarnami lub krystalitami. Ich występowanie 
jest związane z powstawaniem wielu centrów zarodkowania w trakcie procesu 

background image

krystalizacji. Na rysunku 11 przedstawiono schemat tworzenia się struktury 
polikrystalicznej. 
 

 

 

  Rys. 11. Schemat powstawania struktury polikrystalicznej. 

 
  Z kolei z kształt ziaren wskazuje na kierunek ich wzrostu,czyli pośrednio na kierunek 
gradientów temperaturowych, występujących podczas procesu krzepnięcia ciała stałego. 
Na rysunku 12 przedstawiono schemat wzrostu pojedynczego dendrytu i układ ziaren w 
wlewku. 

 

 

 

  Rys. 12 . Schemat powstawania dendrytu. 

 

 W 

zależności od wzajemnej relacji między szybkością krystalizacji SK a szybkością 

zarodkowania SZ mogą powstawać następujące struktury polikrystaliczne: 
   

- gruboziarnista, gdy SK  > SZ; 

   

- dobnoziarnista, gdy SK < SZ. 

Oceny wielkości ziaren przeprowadza się według skali ASTM lub normy PN-66/H-04507. 
Do oznaczania wielkości ziarna metodą porównawczą  służą wzorce rysunkowe 1-10 
(rysunek 13), wykonane przy powiększeniu 100x i obejmujące pole widzenia o średnicy 
0,8mm i powierzchni 0.9mm

2

 . 

 Najczęściej orientacja przestrzenna sieci krystalicznej sasiednich ziaren jest 
przypadkowa. Obszary kryształu, które różnią się wzajemną orientacją krystalograficzną 
sieci nazywamy granicami ziaren. Jeżeli wzajemna dezorientacja dwóch obszarów 
kryształu wynosi mniej niż 2 stopnie, to umownie granicę między tymi obszarami 
nazywamy granicą niskokątową, a obszary oddzielone tą granicą - blokami mozaikowymi 
lub podziarnami. W przypadku dezorientacji większej niż 2 stopnie mówimy o ziarnach i 
granicach wysokokątowych. Budowa zarówno granic niskokątowych jak i 
wysokokątowych (inaczej zwanych szerokokątowymi) jest związana z układem dyslokacji 
i przedstawiono ją na rysunku 14. Strefa przejściowa między ziarnami ma wymiary rzędu 
angsztremów. 

background image

 

 

  Rys. 13. Wzorce do porównawczego określania wielkości ziaren. 

 

 

 

Rys. 14. Obraz granic a) wąskokątowych b) szerokokątowych c) model granicy. 

  Wskutek obróbki plastycznej na zimno (np. walcowania) można uzyskać niemal 
jednokierunkową orientację ziaren (tzw. tekstura walcowania - włóknista).  Własności 
mechaniczne, magnetyczne przy takiej jednokierunkowej orientacji ziarn będą zależne od 
kierunku, w którym bada się określoną własność. Zjawisko to nazywa się anizotropią. 
 
2.7. Kompozyty. 
 
 Kompozyty stanowią bardzo liczną grupę ciał stałych,a ich różnorodność ciągle 
powiększa się. Zalicza się do nich: 

background image

 1) 

ceramikę: - materiały odporne na zużycie (Al

2

O

3

, ZrO

2

), 

    

 

żaroodporne (Al

2

O

3

, SiC, Sialon), 

   

 

 - narzędziowe (j.w. + TiC, TiN, BN); 

  2) spieki metali i ich związków (np. ferryty); 
  3) tworzywa sztuczne wzmocnione włóknem szklanym, tkaniną (np. tekstolit), bądź 
nawet tekturą (turbax); 
  4) kompozyty metalowe wzmacniane włóknem, włóknem nieciągłym, bądź też 
otrzymywane drogą kierowanej krystalizacji stopów eutektycznych. 
Właściwości ich związane są z: 
 - możliwością dowolnego doboru składu chemicznego w wyniku zmieszania 
komponentów nierozpuszczających się wzajemnie, różniących się znacznie temperaturami 
topnienia lub metali z niemetalami; 
 - 

możliwości wytwarzania wyrobów porowatych o różnej gęstości przy tym samym 

składzie chemicznym; 
 - 

możliwością nasycenia porów metalami niskotopliwymi, polimerami lub olejami; 

 - 

możliwością wytwarzania wyrobów z materiałów wysokotopliwych. 

Struktura kompozytów zależy od rodzaju i procesów technologicznych ich wytwarzania.  
Mogą one się składać z dwóch lub więcej komponentów o znacznie różniącej się 
wytrzymałości i sprężystości. W grupach kompozytów 2

÷4 można wyróżnić dwie fazy: 

 - 

fazę wzmacniającą ( wprowadzaną np. w postaci cienkich włókien kryształów lub 

węglowych, bądź szkieletu z ciała trudnotopliwego np. wolframu w produkcji styków 
elektrycznych); 
 - 

osnowę ( w ciałach stosowanych jako materiały konstrukcyjne jest ona plastyczna lub 

bardziej elastyczna, w technologii styków elektrycznych jej zadanie polega na 
zapewnieniu odpowiedniej wartości przewodnictwa elektrycznego, np. srebro); 

 

 

Rys. 15. Przykład struktury kompozytowej. 

W ceramikach można wyróżnić trzy główne fazy: krystaliczną, bezpostaciową (szklistą) i 
pory powietrzne. Na rysunku 15 przedstawiono przykład ciała kompozytowego 
 
2.8.Tworzywa sztuczne. 
  
  Struktura tworzyw sztucznych wynika z metod ich syntezy: 
   

- polimeryzacji - w trakcie tego procesu monomery łączą się ze sobą bez 

wydzielenia produktów ubocznych (np. polietylen); 
   

- polikondensacji - monomery łączą się ze sobą z wydzieleniem niskocząstecz-

kowych produktów ubocznych ; 

background image

   

- poliaddycji - dwie różne składowe tworzą makrocząsteczkę bez wydzielenia 

produktu ubocznego i bez wzajemnego nasycania podwójnych wiązań  węgla (np. 
poliuretan). 
Łańcuchy polimerów mogą być rozmieszczone chaotycznie lub wykazywać 
uporządkowanie bliskiego zasięgu (rysunek 16). Krystaliczne postacie polimerów 
powstają wówczas, gdy analogiczne cząsteczki monomerów w równolegle ułożonych 
łańcuchach znajdują się na tej samej wysokości. Możemy otrzymać następujące typy sieci 
przestrzennych: 
 - 

układ jednoskośny (celuloza, polipropylen izotaktyczny); 

 - 

układ trójskośny (poliuretan, politereftalan etylenu); 

  - romboedryczny (polistyren); 
  - rombowy (polietylen, polimetakrylan metylu). 
 

 

 

  Rys. 16. Typy uporządkowania łańcuchów polimerów. 

 
We wszystkich przypadkach obserwuje się znaczne rozmiary komórki elementarnej. 
Można je zaobserwować w postaci sferulitów (rysunek 16b). Przy obserwacji tworzyw 
sztucznych przy powiększeniach mikroskopu optycznego ok. 100x można zobaczyć linie 
rozpływu tworzywa podczas wlewania go do formy i pęcherze powietrzne. 

 

2.WYKONANIE ĆWICZENIA. 
 

2.1. Program ćwiczenia. 
 
 Wykonanie 

ćwiczenia opiera się na mikroskopowych obserwacjach próbek różnych 

ciał stałych oraz dokonaniu pomiarów, dotyczących wybranych aspektów budowy 
strukturalnej ciał stałych. 
 
2.2. Obserwacje struktur wybranych ciał stałych. 
 

Za pomocą mikroskopu metalograficznego sprzężonego z kamerą cyfrową należy przeprowadzić 

obserwacje i wykonać zdjęcia najbardziej charakterystycznych fragmentów struktury w próbkach: 

 

5. szlif metalograficzny miedzi - zdjęcie struktury uwzględniające występowanie struktur 

bliźniaczych (zalecany obiektyw x40); 

 

6. szlify stopu potrójnego PbSnSb - obrazy struktury próbek stopu, krystalizującego z 

różnymi prędkościami. 

 

7. szlif metalograficzny stali niskowęglowej – struktura polikrystaliczna 

background image

 

8. szlif metalograficzny niklu – struktura polikrystaliczna 

 

9. wolfram – struktura włóknista oraz po rekrystalizacji 

 

10. Dwufazowa struktura kompozytowa wolfram-miedź (powiększenie 8 i 40 razy) 

 Zwrócić uwagę na charakterystyczne cechy obserwowanych struktur ( występowanie 
dendrytów, linii płynięcia, kształtu kryształów, budowę fazy wzmacniającej w kompozycie 
z tworzyw sztucznych). 
  W sprawozdaniu zamieścić wydrukowane obrazy struktur wraz z wnioskami, 
dotyczącymi charakterystycznych cech budowy strukturalnej. 
 
2.3. Pomiary wybranych wielkości charakterystycznych niektórych ciał stałych. 
 
2.3.1.Pomiar wielkości ziaren i bliźniaków 
 
 Korzystając z programu Metilo wykonać pomiary wielkości ziaren oraz odległości 
ziaren bliźniaczych dla obrazów struktur uzyskanych za pomocą mikroskopu 
metalograficznego (pow. x8). Wykonać pięć pomiarów w różnych kierunkach, dla pięciu 
różnych ziaren. Wykonać pomiary kilku szerokości odległości bliźniaczych. Wyniki 
umieścić w tabeli: 
 

Rodzaj próbki 

Wielkość ziarna (µm) 

Wielkość  

bliźniaków (µm) 

Nr.   

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Cu drobnoziarnista 

(próbka 5.1) 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Cu gruboziarnista 

(próbka 5.2) 

 

 

 

 

 

 

 
   

 

2.3.2. Pomiar wielkości ziaren – metoda porównawcza 

 

Pomiar wielkości ziaren metodą porównawczą polega za porównaniu obrazów z 
wzorcowymi siatkami ziarnistości. Pomiary wykonać za pomocą programu Met-ilo, 
wczytując jako obraz pomocniczy kolejne siatki ziarnistości (szczegóły w instrukcji 
dodatkowej). Pomiary wykonać dla próbek: 7, 8, 9. Wyniki zamieścić w tabeli: 
 

Próbka Nr 

siatki 

Średnia wielkość 

ziaren 

7 (stal) 

 

 

8 (nikiel) 

 

 

9/1 9/2 (wolfram) 

 

 

9/3 9/4 (wolfram) 

 

 

 
 

background image

 
2.3.3. Pomiar wielkości ziaren powstających w różnych warunkach 

 

Dla potrójnego stopu PbSbSn dokonać pomiaru wielkości ziaren powstających przy 
różnych szybkościach krystalizacji (trzy szybkości). Wyniki umieścić w tabeli: 
 

Lp. 

PbSbSn (6.1) 

PbSbSn (6.2) 

PbSbSn (6.3) 

1  

 

 

2  

 

 

3  

 

 

5  

 

 

5  

 

 

 
 

2.3.4. Określenie objętości względnej fazy 

β (ziarna) rozmieszczonej losowo w 

osnowie 

α

 
Pomiar składu procentowego wykonać dla próbki nr 10 dla dwóch różnych powiększeń. 
Pomiar numeryczny wykonać przy pomocy programu Met-ilo, pomiar metodą siecznych 
wykonać dla wydruków struktur krystalicznych (opis metody poniżej). Uzyskane wyniki 
zamieścić w tabeli.    
 

Powiększenie 

mikroskopu 

Pomiar numeryczny

Pomiar metodą 

 siecznych 

 
Metalograficzny 
obiektyw x40 
 

 

 

 
Metalograficzny  
obiektyw x8 
 

 

 

 
2.3.4.1 Metoda siecznych pomiaru składu procentowego. 
 
Określenie objętości względnej fazy 

β (ziarna) rozmieszczonej losowo w osnowie α 

metodą liniową polega na tym, że przez obraz mikrostruktury prowadzi się proste o 
długości l (sieczne). Każda z prostych l przecina n

j

 ziarn fazy 

β, których granice odcinają 

na prostych cięciwy l

ij

. Objętość względną  V

v

 fazy 

β można wyrazić jako stosunek 

zsumowanej długości cięciw do długości całkowitej wszystkich siecznych (rys. 17). 
Estymatorem objętości względnej V

v

 jest zatem ułamek L

L

, określony wzorem: 

 

   

V

L

k

l

l

V

L

i

i j

j

=

∑ ∑

1

 

 
 
gdzie  j = 1, 2, ...k - numer siecznej ( kl = L - całkowita długość siecznych); 
  i = 1, 2, 3 - numer cięciwy (ziarna na siecznej) 
 
 

background image

 

 

  Rys.17. Zasada metody liniowej. 

 
Przyjmując, że rozkład liczby ziarn fazy 

β o określonej powierzchni w polu widzenia jest 

rozkładem Poissona oraz, że wariancje względnej długości cięciw ziarn fazy i osnowy są 
równe jedności, otrzymuje się następujące wyrażenie na błąd bezwzględny 

δ

oszacowania 

objętości względnej V

v

 za pomocą L

L

:  

 
 

   

 

δ

α

L

l

L

L

u

N

L

L

=

2

1

2

2

(

)  

 
 
gdzie N

l

 = 

Σn

j

 - całkowita liczba przeciętych ziarn, u

α 

- współczynnik ufności,  że 

rzeczywisty błąd bezwzględny nie będzie przewyższał 

δ

- przyjąć = 0.95. 

Na podstawie powyższej metody ocenić zawartości faz w podanych szlifach 
metalograficznych. Wyniki przedstawić w tabeli. Podać przykłady obliczeń i wnioski. 
 

   

2.3.3.Uwagi i wnioski.

 

Literatura: 

 

   

2.3.3.Uwagi i wnioski.

 

Literatura: 
1.  St. Szarras :" Budowa ciała stałego" - WNT W-wa 1975r. 
2.  C Kittel -"Wstęp do fizyki ciała stałego" 
3.   Ch. A. Wert, R.M. Thomson - Fizyka ciała stałego" - W-wa 1974, PWN 
4.  P.Wilkes - Fizyka ciała stałego 
5.  B.N. Buszmanow, J.A. Chromow -"Fizyka ciała stałego" WNT W-wa 1973. 
6.  R. Zallen - "Fizyka ciał amorficznych"- PWN W-wa 1994. 
7.  R. Fraś - Krystalizacja metali i stopów" - PWN W-wa 1992.