Katowice, 19.03.2015 r.
Sprawozdanie z zajęć laboratoryjnych – ćwiczenie 1
Część 1: Polimeryzacja rodnikowa metakrylanu metylu w masie, w różnych temperaturach.
1. Wstęp teoretyczny:
Polimeryzacja metakrylanu metylu przebiega według mechanizmu wolnorodnikowego, który składa
się z 3 etapów:
1. Inicjacja – do mieszaniny reakcyjnej dodaje się inicjator, w celu aktywacji monomeru (M).
Inicjator, którym jest AIBN (2,2' – azoizobutyronitryl), rozpada się pod wpływem
temperatury na rodniki izobutylonitroksylowe (R●). Powstały rodnik przyłącza się do
monomeru tworząc rodnik inicjujący:
R● + M → RM●
Szybkość inicjacji zależy od reaktywności monomeru.
2. Propagacja (wzrost łańcucha) – jest to etap polegający na powtarzalnym przyłączaniu się
(addycji) kolejnych cząsteczek monomeru do rosnącego makrorodnika:
RM● + M → RM
2
● (makrorodnik)
RM
2
● + M → RM
3
●
RM
3
● + M → RM
4
●
Na wzrost łańcucha mają wpływ: reaktywność monomeru, reaktywność rodnika i lepkość
mieszaniny polimeryzującej (im większa lepkość tym trudniej zachodzi polimeryzacja).
3. Zakończenie łańcucha – może przebiegać na drodze rekombinacji (połączenie się 2
makrorodników lub makrorodnika i rodnika), dysproporcjonowania makrorodnika
(przeniesienie atomu wodoru między 2 makrorodnikami, tworzy się 1 związek nasycony i 1
związek nienasycony) lub przeniesienia aktywności łańcucha (jest to międzycząsteczkowa
reakcja, propagujący makrorodnik odczepia atom H od innej cząsteczki np. monomeru lub
rozpuszczalnika). Proces zakończenia łańcucha zależy od: temperatury, ciśnienia, lepkości
środowiska, rodzaju rozpuszczalnika.
2. Opis przeprowadzonego doświadczenia i obserwacje:
Polimeryzację metakrylanu metylu przeprowadzono w 2 temperaturach – 70 i 90 °C. Mieszanina
reakcyjna za każdym razem została przygotowana tak samo. Do każdej z 2 probówek dodano po
0,01g AIBN i 1 ml metakrylanu metylu, a następnie umieszczono je w osobnych łaźniach wodnych
o różnych temperaturach. Reakcję prowadziło się przez 2 h od czasu, gdy temperatura wewnątrz
probówki osiągnęła zadaną wartość. W miarę upływu czasu lepkość obu mieszanin reakcyjnych
wzrastała. Po 2 h wyłączono grzanie i rozpuszczono każdy z polimerów w 5 ml THF, następnie
wytrącono je metanolem (bezbarwny roztwór przybrał białe zabarwienie), odsączono i kilka razy
przemyto na sączku ponownie metanolem. Przemywa się na sączku po to, aby oczyścić polimer
oraz usunąć nieprzereagowany monomer i inicjator. Otrzymany polimer pozostawiono do
wysuszenia.
