1
ĆWICZENIE NR 3
OZNACZANIE JONÓW CL
W WODACH NATURALNYCH
Z ZASTOSOWANIEM ELEKTRODY JONOSELEKTYWNEJ
Celem ćwiczenia jest oznaczanie jonów chlorkowych w wodach naturalnych metodą
krzywej kalibracyjnej z zastosowaniem chlorkowej elektrody jonoselektywnej Op-Cl-7111.
WYKONANIE ĆWICZENIA
1.
Zestawić układ pomiarowy zgodnie z rys. 1.
Rys. 1. Schemat układu pomiarowego do oznaczania jonów chlorkowych
1 – elektroda wskaźnikowa (ISE)
2 – elektroda odniesienia (SCE)
3 – element mieszający
4 – mieszadło magnetyczne
2.
Przygotować serię roztworów wzorcowych o stężeniu jonów Cl
-
w zakresie od 2.5 do
1250 mg/L. W tym celu do kolb miarowych o poj. 200 mL odmierzyć odpowiednie
objętości roztworu wyjściowego (podstawowego) o stężeniu tych jonów wynoszącym
około 5 mg/mL (dokładne stężenie jonów Cl
-
znajduje się na kolbie z roztworem
wyjściowym). Wyniki zestawić w tabeli. Do każdej z kolb dodać po 20 mL roztworu
KNO
3
o stężeniu 1 mol/L, dopełnić wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać.
2
3.
Przygotować roztwór badany. W tym celu do kolby miarowej o poj. 200 mL odmierzyć
20 mL 1 M roztworu KNO
3
, uzupełnić do kreski analizowaną wodą i dokładnie
wymieszać.
Do suchych i ponumerowanych zlewek o poj. 100 mL przelewać kolejno uprzednio
sporządzone roztwory wzorcowe. Należy rozpocząć od najmniej stężonego roztworu.
Zanurzyć przemyte i osuszone elektrody w kolejnych roztworach wzorcowych. Włączyć
mieszadło i mieszać roztwór w ciągu kilku minut. Zmierzyć siłę elektromotoryczną ogniwa
pomiarowego (przy włączonym mieszadle). Wyniki zestawić w tabeli 1.
Uwaga!
Przed zanurzeniem elektrod do kolejnych roztworów należy je przepłukać i wysuszyć
za pomocą bibuły.
4.
Postępując identycznie zmierzyć siłę elektromotoryczną ogniwa pomiarowego
zanurzonego w próbce badanej wody. Wynik zanotować w tabeli 1.
Tabela 1.
Numer
roztworu
Objętość
NaCl, mL
Stężenie Cl
-
,
mg/mL
E, mV
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
X
0.1
0.2
0.4
1.0
2.0
4.0
10.0
20.0
30.0
40.0
50.0
---------
--------
OPRACOWANIE WYNIKÓW
1.
Narysować schemat układu do pomiaru siły elektromotorycznej ogniwa stosowanego
w ćwiczeniu. Opisać elementy.
2.
Na podstawie uzyskanych wyników narysować krzywą wzorcową zależności siły
elekktromotorycznej ogniwa, E od stężenia jonów chlorkowych w roztworach
wzorcowych. Skomentować i uzasadnić jej przebieg, określić nachylenie (porównać
3
z teoretycznym dla elektrody chlorkowej i wyciągnąć wnioski co do prawidłowości jej
działania) oraz zakres liniowości. Oszacować graficznie granicę oznaczalności jonów Cl
-
za pomocą stosowanej elektrody.
3.
Z uzyskanej krzywej odczytać stężenie jonów chlorkowych w badanych próbkach.
Wyniki podać w mg/L. W obliczeniach uwzględnić fakt rozcieńczenia próbek w trakcie
przygotowywania roztworów.
ZAGADNIENIA
1. Podstawy potencjometrii:
- pojęcia: elektroda, ogniwo galwaniczne, ogniwo z przenoszeniem i bez przenoszenia,
ogniwo stężeniowe, klucz elektrolityczny, konwencja znaków elektrod w ogniwie
- siła elektromotoryczna i zasada jej pomiaru
- podział elektrod ze względu na mechanizm działania i zastosowanie
2. Jonoselektywne elektrody membranowe (ISE):
- ogólna zasada działania
- podział ISE i przykłady
- pojęcie współczynnika selektywności i sposoby jego wyznaczania
3. Metody analizy ilościowej w potencjometrii:
- potencjometria bezpośrednia
- miareczkowanie potencjometryczne
4. Obsługa aparatury i sposób wykonania ćwiczenia
LITERATURA
1. W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, Warszawa - Poznań
2002.
2. A. Cygański, Metody elektroanalityczne, WN-T, Warszawa 1995.
3. A. Cygański, Podstawy metod elektroanalitycznych, WN-T, Warszawa 1999.
4. J. Minczewski, Z. Marczenko, Chemia analityczna, tom 3, PWN, Warszawa 2005.
5. K. Camman, Zastosowanie elektrod jonoselektywnych, WNT, Warszawa 1977.
6. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch, Podstawy chemii analitycznej, tom II,
PWN, Warszawa 2007.
7. Instrumentalne metody analizy chemicznej, red. W.W. Kubiak, J. Gołaś, Wyd. Naukowe
AKAPIT, Kraków 2005.
8. Chemia analityczna, tom 2, red. R. Kocjan, PZWL, Warszawa 2002.