Technik_tech_zywnosci_321[09]_Z4.05

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

MINISTERSTWO EDUKACJI
NARODOWEJ

Alicja Królak

Wykonywanie towaroznawczych badań żywności
321[09].Z4.05

Poradnik dla ucznia

Wydawca

Instytut Technologii Eksploatacji – Państwowy Instytut Badawczy
Radom 2006

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

SPIS TREŚCI

1. Wprowadzenie

2. Wymagania wstępne

3. Cele kształcenia

4. Materiał nauczania

4.1. Badanie niektórych cech produktów żywnościowych

4.1.1. Materiał nauczania

4.1.2. Pytania sprawdzające

4.1.3. Ćwiczenia

4.1.4. Sprawdzian postępów

4.2. Chemiczne badanie produktów żywnościowych

4.2.1. Materiał nauczania

4.2.2. Pytania sprawdzające

4.2.3. Ćwiczenia

4.2.4. Sprawdzian postępów

4.3. Wykrywanie obcych substancji w żywności

4.3.1. Materiał nauczania

4.3.2. Pytania sprawdzające

4.3.3. Ćwiczenia

4.3.4. Sprawdzian postępów

4.4 Analiza sensoryczna i ocena organoleptyczna żywności

4.4.1. Materiał nauczania

4.4.2 Pytania sprawdzające

4.4.3. Ćwiczenia

4.4.4. Sprawdzian postępów

5. Sprawdzian osiągnięć

6. Literatura

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

1. WPROWADZENIE

Poradnik będzie Ci pomocny w przyswajaniu wiedzy dotyczącej stosowania różnych metod

oznaczania zawartości składników w produkowanej żywności. Program jednostki modułowej
obejmuje treści dotyczące wykonywania oznaczeń chemicznych, fizycznych, fizykochemicznych,

W poradniku zamieszczono:

−

wymagania wstępne, w których określono co powinieneś umieć przystępując do realizacji tej
jednostki modułowej,

−

cele kształcenia, które określają umiejętności jakie powinieneś opanować w wyniku procesu
kształcenia,

−

materiał  nauczania,  który  pomoże    Ci  samodzielne  przygotować  się  do  wykonania  ćwiczeń
i  zaliczenia  sprawdzianów.  Wykorzystaj  do  poszerzenia  wiedzy  wskazaną  literaturę  oraz  inne
źródła  informacji.  Obejmuje  on  również  ćwiczenia  zawierające  polecenie,  sposób  wykonania
oraz wyposażenie stanowiska pracy.

−

sprawdzian postępów, który umożliwi Ci sprawdzenie poziomu wiedzy po wykonaniu ćwiczeń,

−

wykaz literatury,

−

sprawdzian osiągnięć opracowany jest w formie testu zawierającego:

−

instrukcję,

−

zestaw zadań testowych,

−

punktację zadań,

−

kartę odpowiedzi.

Bezpieczeństwo i higiena pracy

Przebywając w laboratorium analizy żywności musisz przestrzegać regulaminu pracowni,

przepisów bezpieczeństwa i higieny pracy oraz przepisów przeciwpożarowych. Przy wykonywaniu
ćwiczeń zachowaj ostrożność podczas ogrzewania roztworów. Szyjkę kolby lub probówki trzymaj
otworem od siebie. Postępuj ostrożnie z roztworami kwasów i zasad szczególnie stężonych. Kwasy
do pipety naciągaj za pomocą pompki a nie ustami.

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

2. WYMAGANIA WSTĘPNE

Przystępując do realizacji programu jednostki modułowej powinieneś umieć:

−

korzystać z różnych źródeł informacji,

−

posługiwać się normami,

−

zastosować odczynniki w wykonywaniu analiz,

−

łączyć w zestawy sprzęt laboratoryjny,

−

przygotowywać naważki analityczne,

−

korzystać z wag analitycznych,

−

przygotowywać i przechowywać próbki do badań laboratoryjnych,

−

przeliczać stężenia molowe na procentowe i odwrotnie,

−

przestrzegać zasady Dobrej Praktyki Laboratoryjnej,

−

obsługiwać aparaturę stosowaną do wykonywania towaroznawczych analiz żywności,

−

przygotowywać potrzebne do badań odczynniki i wskaźniki,

−

opracowywać i interpretować wyniki badań,

−

przeprowadzić ocenę organoleptyczną i sensoryczną,

−

wykazać różnice między oceną sensoryczną a organoleptyczną.

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

3. CELE KSZTAŁCENIA

W wyniku realizacji programu jednostki modułowej powinieneś umieć:

−

oceniać organoleptycznie surowce i produkty produkowane z zastosowaniem różnych
technologii przetwórstwa żywności,

−

oznaczyć cechy fizyczne i chemiczne surowców i produktów spożywczych,

−

określić zawartość wody, suchej masy, kwasowości i składników odżywczych w surowcach
i wyrobach przetwórstwa spożywczego,

−

wykryć i oznaczyć zawartość dodatków w żywności,

−

wykryć i oznaczyć zawartość pozostałości substancji ochrony roślin w surowcach przetwórstwa
spożywczego,

−

wykryć drobnoustroje w surowcach i produktach przetwórstwa spożywczego,

−

wykryć i oznaczyć pozostałości środków higieny w produktach przetwórstwa spożywczego,

−

opracować wyniki badań laboratoryjnych z wykorzystaniem techniki komputerowej,

−

zinterpretować wyniki analiz laboratoryjnych i zarejestrować w dzienniku laboratoryjnym,

−

wykonać laboratoryjne analizy żywności zgodnie z zasadami Dobrej Praktyki Laboratoryjnej,

−

wykonać analizy laboratoryjne (HACCP) w zakładach przetwórstwa spożywczego
monitorujących procesy produkcyjne w celu otrzymywania bezpiecznej żywności,

−

ustalić krytyczne punkty kontroli (CCP) w procesach produkcji artykułów spożywczych
poprzez wykonywanie monitorujących analiz żywności,

−

skorzystać z dokumentacji technicznej i technologicznej przy wykonywaniu oznaczeń
mikrobiologicznych, fizycznych, chemicznych i fizykochemicznych żywności,

−

zastosować przepisy bezpieczeństwa i higieny pracy, ochrony przeciwpożarowej, ochrony
środowiska, oraz wymagania ergonomii na stanowisku pracy,

−

skorzystać z różnych źródeł informacji.

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

4. MATERIAŁ NAUCZANIA

4.1. Badanie niektórych cech produktów żywnościowych

4.1.1. Materiał nauczania

Oznaczanie temperatury krzepnięcia i topnienia

Oznaczanie temperatury topnienia pozwala na określenie składu chemicznego tłuszczów.

Temperaturą  topnienia  nazywa  się  temperaturę,  w  której  substancja  przechodzi  ze  stanu  stałego
w stan ciekły. W praktyce za temperaturę topnienia przyjmuje się taką temperaturę, w której badany
tłuszcz  osiąga  całkowitą  przezroczystość.  Zasada  oznaczania  temperatury  topnienia  tłuszczów
polega  na  określeniu  temperatury,  w  której  w  wyniku  topnienia  następuje  unoszenie  się  do  góry
słupka  tłuszczu  znajdującego  się  w  otwartej  z  obu  stron  kapilarze.  Wykonując  oznaczanie
temperatury  topnienia  tłuszczów  za  wynik  końcowy  przyjmuje  się  średnią  arytmetyczną  dwóch
równoległych  pomiarów  różniących  się  nie  więcej  niż  0,5°C.  Uzyskany  wynik  należy  porównać
z wymaganiami normy przedmiotowej smalec 28 ÷ 40°C, łój topiony 42 ÷ 48°C.

Rys. 1. Schemat aparatu Thielego do oznaczania temperatury topnienia tłuszczu [3, s. 178]

Charakter mieszaniny stałych tłuszczów spożywczych, zachodzące zjawiska uboczne w czasie

topnienia  lub  krzepnięcia  sprawiają,  że  tłuszcze  posiadają  temperaturę  całkowitego  sklarowania
(temp.  topnienia)  różną  od  temperatury  krzepnięcia.  Należy  dodać,  że  temperaturę  krzepnięcia
można często oznaczyć dokładniej niż temperaturę topnienia. Wygląd tłuszczu  w czasie krzepnięcia
nie jest na tyle charakterystyczny, aby określić temperaturę odpowiadającą temu procesowi, dlatego
w  metodzie  oznaczania  temperatury  krzepnięcia  wykorzystano  zjawisko  fizyczne.  Polega  ono  na
tym, że temperatura substancji krzepnącej, wolno chłodzonej pozostaje w ciągu pewnego czasu bez
zmiany,  albo  po  pewnym  przechłodzeniu  wzrasta  (substancja  sama  się  ogrzewa).  Za  temperaturę
krzepnięcia  przyjmuje  się  temperaturę,  która  przez  pewien  czas  jest  stała  w  czasie  krzepnięcia
substancji  (pomimo  jej  chłodzenia)  lub  tę  temperaturę  maksymalną,  którą  substancja  osiągnie  po
wyjściu  ze  stanu  pewnego  przechłodzenia.  Oznaczanie  temperatury  krzepnięcia  tłuszczów
przeprowadza  się  metodą  termostatową lub uproszczoną metodą statyczna. Obie metody oparte są
na  tej  samej  podanej  zasadzie,  różnią  się  nieco  odmiennym  wykonaniem  oznaczenia.  Metodę

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

termostatową

stosuje

się

badania

tłuszczów

roślinnych,

jadalnych

o temperaturze topnienia poniżej 30ºC. Metodę statyczną stosuje się do tłuszczów roślinnych
jadalnych o temperaturze topnienia 30ºC i powyżej 30ºC i stosuje się inną aparaturę niż w metodzie
termostatowej.
Do oznaczania temperatury krzepnięcia tłuszczu może służyć aparat przedstawiony na rysunku 2.

Dla mieszanin takich jak tłuszcze (mieszanina glicerydów) temperatura topnienia różni się od

temperatury krzepnięcia, ponieważ w czasie topnienia lub krzepnięcia zachodzą zjawiska uboczne,
np. zmiana rozpuszczalności ze zmianą stanu skupienia. Temperatury te wahają się w pewnych
granicach charakterystycznych dla tłuszczów naturalnych.

Rys. 2. Schemat aparatu do oznaczania temperatury krzepnięcia tłuszczu 1 – zlewka, 2 – słoik, 3 – probówka,

4 - mieszadło, 5 i 6 – termometr laboratoryjny, 7 – obciążenie (śrut), 8 – korek [ 1, s. 179]

Oznaczanie kwasowości

Kwasowość surowców i produktów przemysłu spożywczego jest uwarunkowana

występowaniem  w  nich  wielu  kwasów  np.  jabłkowego,  winowego,  cytrynowego,  szczawiowego.
Występują  w  nich  także  kwasy  tłuszczowe  jak  masłowy,  stearynowy,  palmitynowy,  linolowy
linolenowy,  oleinowy,  stearynowy.  Oprócz  wymienionych  kwasy  mogą  powstawać  w  wyniku
fermentacji  cukrów  np.  octowy,  propionowy,  mlekowy.  Z  punktu  widzenia  chemicznego  można
wyróżnić  dwa  rodzaje  kwasowości:  potencjalną  (bierną)  i  aktywną,    uwarunkowaną  stężeniem  lub
aktywnością jonów wodorowych (H

) lub hydroniowych (H

Kwasowość lub zasadowość produktu może być wyrażona ilością zasady lub kwasu

potrzebnego  do  zobojętnienia  zawartych  w  nim  związków  reagujących    kwaśno  (lub  zasadowo)
wobec  wskaźnika.  Jest  to  tzw.  kwasowość  miareczkowa  lub  potencjalna.  Miareczkowy  sposób
wyrażania kwasowości nie jest bardzo dokładny, ale nie wymaga stosowania specjalnej aparatury jak
w  przypadku  mierzenia  pH.  Istnieje  wiele  metod  oznaczania  kwasowości, których wyniki mogą  się
między  sobą  różnić.  Dlatego  należy  przy  podawaniu  wyników  zaznaczyć  jaką  metodą  zostały
otrzymane.

W analizie surowców i produktów przemysłu spożywczego wyróżnia się oprócz kwasowości

potencjalnej i aktywnej kwasowość lotną, kwasowość związaną (estry, sole) oraz kwasowość
całkowitą, która jest sumą kwasowości potencjalnej i związanej.

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

Kwasowość potencjalna

Kwasowość potencjalną oznacza się procesie miareczkowania mianowanymi roztworami zasad

w  obecności  wskaźników,  które  pozwalają  na  uchwycenie  końcowego  punktu  miareczkowania.
Procesy  miareczkowania  kwasów  zasadami  i  odwrotnie  można  prowadzić  śledząc  zmiany wartości
liczbowych pH  na  potencjometrze  lub  pehametrze. Podstawą  oznaczeń  kwasowości potencjalnej  są
reakcje zobojętniania zgodnie z reakcją:

+ R

+ M

+ OH

→

O + M

+ R

kwas zasada woda sól

Reakcje zachodzą podczas miareczkowania mianowanymi roztworami zasad lub odwrotnie przy

czym w miarę zobojętniania jonów wodorowych jonami wodorotlenowymi zmieniają się wartości
liczbowe pH, które charakteryzują odczyn środowiska. Nie zawsze zmiany wartości liczbowych pH
są proporcjonalne do stopnia zobojętnienia kwasu zasadą bądź odwrotnie. W przypadku
miareczkowania

roztworów

słabych

kwasów

mocnymi

zasadami

lub

odwrotnie

i mocnych kwasów słabymi zasadami powstają roztwory buforowe, które mają zdolność stabilizacji pH.
Oznaczanie kwasowości aktywnej

Kwasowość aktywną można oznaczyć orientacyjnie metodą kolorymetryczną lub dokładnie

metodą elektrometryczną za pomocą potencjometrów kompensacyjnych lub lampowych.

Metoda kolorymetryczna polega na dodaniu do roztworu odpowiedniego wskaźnika

i  porównaniu  intensywności  powstałego  zabarwienia  ze  skalą  wzorców  przygotowanych  na
roztworach  o  znanych  wartościach  pH.  Można  też  stosować  paski  bibuły  nasycone  odpowiednimi
wskaźnikami,  które  po  zanurzeniu  w  badanym  roztworze  przyjmują  określone  zabarwienie,
porównywane z odpowiednimi wzorcami.

Metody elektrometryczne polegają na bezpośrednim lub pośrednim pomiarze siły

elektromotorycznej  ogniw  złożonych  z  dwóch  elektrod,  tj.  porównawczej  (odniesienia)  i  badanej
(wskaźnikowej).  Elektrodami  są  płytki  metalowe  zanurzone  w  roztworach  elektrolitów.  Metal
zanurzony  w  roztworze  soli  ładuje  się  dodatnio  lub  ujemnie  w  zależności  od  tego  czy  przeważa
energia  krystaliczna  siatki  czy  energia  hydratacji.  W  przypadku  roztworu  rozcieńczonego  kationy
metalu  przechodzą  z  płytki  do  roztworu,  przy  jednoczesnym  pozostawianiu  jonów  ujemnych  na
powierzchni  płytki.  Jeżeli  nie  ma  ciągłego  odpływu  ładunków  ujemnych  z  płytki, wówczas  przy  jej
powierzchni  gromadzą  się  jony  dodatnie  i powstaje podwójna  warstwa  elektryczna przypominająca
płaski  kondensator.    W  roztworach  stężonych  procesy  te  przebiegają  inaczej.  Jony  dodatnie
wydzielają  się  na  powierzchni  płytki  metalowej,  która  przyciąga  ładunki  ujemne  z  roztworu
i podobnie  jak  poprzednio  tworzy  się  podwójna  warstwa  elektryczna.  W  obydwu  przypadkach
dochodzi  do  ustalenia  się  stanów  równowagi  pomiędzy  przechodzeniem  jonów  do  roztworu  i  ich
wydzielaniem  się  na  powierzchni  płytek  metalowych  czemu  odpowiadają  pewne  skoki potencjałów
na  granicy  faz:  metal-roztwór.  Wielkości  skoku  potencjału  nie  można  mierzyć  bezpośrednio
doświadczalnie, dlatego do roztworu elektrolitu zanurza się dwie płytki z różnych metali, które łączy
się  ze  sobą  przewodem  zewnętrznym  i  mierzy  różnicę  potencjałów  odpowiadającą  różnicy
poszczególnych

skoków

potencjałów

powierzchniach

rozdziału:

metal-elektrolit

i elektrolit-metal. Układ tego typu odpowiada ogniwu galwanicznemu.

Do pomiaru kolorymetrycznego stosowane są spektrofotometry. Szczegółowe uwagi o obsłudze

kolorymetrów zawarte są w instrukcjach załączonych przez producentów. Nie należy posługiwać się
aparatem w sposób nie przewidziany przez instrukcję, gdyż można go trwale uszkodzić.
Oznaczanie kwasowości lotnej

Wśród kwasów występujących w produktach spożywczych występują kwasy lotne i nielotne.

Do lotnych zaliczane są niskocząsteczkowe kwasy jednokarboksylowe: mrówkowy, octowy,

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

propionowy i masłowy, a także siarkawy i węglowy. Do oznaczania kwasów lotnych stosuje się
aparaturę przedstawioną na rysunku 3.

Rys. 3. Zestaw do destylacji kwasów lotnych z parą wodną 1 – kolba destylacyjna o pojemności 500cm

, 2 – kolba

stożkowa o pojemności 250cm

, 3 – kolba destylacyjna o pojemności 1000cm

, (wytwornica pary), 4 – chłodnica,

5 – deflegmator [ 1,s. 179]

4.1.2. Pytania sprawdzające

Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń.

1. Jak wyznaczyć temperaturę topnienia i krzepnięcia tłuszczów?
2. Jakiej aparatury należy użyć do przeprowadzenia oznaczenia temperatury topnienia

i krzepnięcia tłuszczów?

3.  W jakim celu prowadzi się oznaczanie kwasowości w analizie towaroznawczej?
4.  Jakie znasz metody oznaczania kwasowości?
5.  Jakie rodzaje kwasowości można wyróżnić z chemicznego punktu widzenia?
6.  Na czym polega sposób oznaczania kwasowości potencjalnejaktywnej?

4.1.3. Ćwiczenia

Ćwiczenie 1

Oznacz temperaturę topnienia smalcu.

Sposób wykonania ćwiczenia

Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:

1) przygotować próbkę do badania zgodnie z obowiązującą normą,
2) ogrzać smalec do temperatury wyższej o 8 ÷ 10°C , niż przypuszczalna temperatura topnienia

i przesączyć,

3) zanurzyć dwie kapilary tak, aby słupek tłuszczu w nich był na wysokości ok. 1cm,
4) wytrzeć zewnętrzne ścianki kapilary skrawkiem bibuły,

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

5) wstawić kapilary do lodówki o temperaturze 0°C i po skrzepnięciu tłuszczu przymocować do

pierścienia gumowego do termometru tak, aby koniec kapilary z tłuszczem był na wysokości dna
zbiorniczka z rtęcią termometru,

6) utrzymywać termometr z kapilarami w temperaturze 15 ÷ 17°C,
7) napełnić aparat Theliego wodą destylowaną odpowietrzoną przez gotowanie i ochłodzoną do

temperatury 15 ÷ 17°C,

8) umieścić termometr z kapilarami dokładnie w centrum aparatu,
9) ogrzewać boczne odgałęzienie aparatu małym płomieniem palnika tak, aby wzrost temperatury

następował z prędkością 1÷ 2°C/min,

10) zanotować temperaturę, w której słupek zaczyna się podnosić,
11) odczytać i zinterpretować wynik. Za wynik końcowy przyjmij średnia arytmetyczna dwóch

równoległych pomiarów różniących się nie więcej niż 0,5ºC. Wynik podaj z dokładnością do
0,1ºC. Uzyskany wynik porównaj z następującymi wymaganiami normy przedmiotowej (PN-
84/A-8502):

– smalec - 28÷40ºC; łój topiony - 42÷ 48ºC.

Wyposażenie stanowiska pracy:

−

próbka smalcu,

−

rurki szklane, kapilarne otwarte na obu końcach, o średnicy wewnętrznej 1,1 ÷ 1,3mm, średnicy

zewnętrznej 1,4 ÷ 1,7mm i długości 50÷ 60mm,

−

termometr o zakresie skali 0 ÷ 50°C i działce elementarnej co 0,1 lub 0,2 stopnia,

−

aparat Theliego z instrukcją obsługi,

−

termostat,

−

siarczan sodowy,

−

chłodziarka,

−

norma przedmiotowa.

Ćwiczenie 2

Oznacz temperaturę krzepnięcia tłuszczu roślinnego metodą termostatową.

Sposób wykonania ćwiczenia

Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:

1) zmontować aparaturę do oznaczania temperatury krzepnięcia tłuszczów roślinnych (rys.2),
2) napełnić zlewkę wodą tak, aby jej powierzchnia znalazła się o 10mm nad przewidywaną

powierzchnią tłuszczów w probówce,

3) ustalić

temperaturę

zlewce

15÷20°C

poniżej

przewidywanej

temperatury

krzepnięcia tłuszczu,

4) próbkę tłuszczu sklarowanego i bezwodnego, ogrzać do temperatury o 15°C powyżej jego

temperatury mięknienia i wlać do probówki, umieścić termometr w probówce w pierścieniu
mieszadełka w jednakowej odległości od ścianek tak, aby zakończenie znajdowało się 10mm
powyżej dna,

5) rozpocząć mieszanie po obniżeniu się temperatury tłuszczu do temperatury krzepnięcia ruchem

posuwistym z góry na dół z prędkością 100 ruchów na minutę,

6) przerwać mieszanie, gdy temperatura zatrzyma się na tym samym poziomie w ciągu 30 sekund

lub zacznie wzrastać,

7) podnieść mieszadełko na powierzchnię tłuszczu,
8) notować temperaturę w odstępach 1-minutowych do momentu, gdy słupek rtęci zatrzyma się

przez pewien czas na jednym poziomie lub osiągnie maksymalną wartość przy wznoszeniu,

9) podać wynik ostateczny przyjmując średnią dwóch pomiarów, których różnica nie przekracza 1°C.

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

Wyposażenie stanowiska pracy:

−

próbka tłuszczu roślinnego,

−

zestaw aparatury do oznaczania tłuszczów roślinnych metodą termostatową,

Ćwiczenie 3

Oznacz kwasowość miareczkową (ogólną, potencjalną) mleka.

Sposób wykonania ćwiczenia

Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:

1) popłukać pipetę o pojemności 50cm

niewielką ilością badanej próbki mleka,

2) odmierzyć pipetą 50cm

próbki do kolby stożkowej o pojemności 250cm

3) dodać do próbki 2% roztworu fenoloftaleiny jako wskaźnika,
4) miareczkować z biurety mianowanym roztworem NaOH o stężeniu 0,25 mol/dm

do chwili

uzyskania jasnoróżowej barwy, utrzymującej się co najmniej 30s,

5)  zapisać wynik miareczkowania,
6)  wykonać drugą identyczną próbę,
7)  przyjąć wartość średniej arytmetycznej zużycia roztworu NaOH do obliczenia kwasowości mleka

wyrażając ją w stopniach Soxleta-Henkla,

8) wykonać obliczenia. Stopnie Soxleta-Henkla wyrażają liczbę cm

ściśle 0,25-molowego

roztworu NaOH zużytych do miareczkowania 100cm

mleka. Średni wynik miareczkowania

próbek mleka, o objętości 50cm

każda, należy pomnożyć prze 2, a następnie sprowadzić

stężenie roztworu zasady do ściśle 0,25mol/dm

i skorygować obliczoną objętość. W tym celu

wynik

poprzedniego

mnożenia

należy

przemnożyć

przez

faktyczne

stężenie

zasady(ok.0,25mol/dm

) i podzielić przez 0,2500, pamiętając że dwa ostatnie działania

sprowadzają się do mnożenia objętości przez współczynnik przeliczeniowy (W), wyrażający

stosunek stężenia faktycznego do żądanego ( w tym przypadku

2500

mola

Wyposażenie stanowiska pracy:

−

próbka mleka,

−

biureta o pojemności 50 cm

ze ściskaczem na statywie,

−

pipeta jednomiarowa o pojemności 50cm

−

kolba stożkowa o pojemności 250cm

−

pipeta wielomiarowa o pojemności 5cm

−

wodorotlenek sodu, roztwór o stężeniu ok. 0,25 mol/dm

, ściśle mianowany,

−

fenoloftaleina, roztwór alkoholowy 2%.

Ćwiczenie 4

Oznacz kwasowość miareczkową (ogólną, potencjalną) jabłek.

Sposób wykonania ćwiczenia

Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:

1)  przygotować próbki (wyciąg z jabłek) do badania:
2)  odważyć na wadze technicznej 20 g homogenizowanej próbki jabłek
3)  dodać 60 cm

wody destylowanej,

4) ogrzać do wrzenia, utrzymać w tym stanie około 3 minuty, ochłodzić,

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

5) przenieść ilościowo za pomocą lejka i bagietki do kolby miarowej o pojemności 100cm

6)  uzupełnić zawartość kolby wodą destylowaną do kreski,
7)  zamknąć kolbę doszlifowanym korkiem i wymieszać, sączyć przez sączek z bibuły filtracyjnej,
8)  odrzucić pierwsze  kilka  cm

przesączu, a resztę wykorzystać do miareczkowania w następnym

ćwiczeniu,

9) wykonać oznaczenie:
10) odmierzyć do zlewki o pojemności 150cm

pipetą 20cm

wyciągu z jabłek,

11) dodać cylindrem 20cm

świeżo przegotowanej i ostudzonej wody destylowanej,

12) dodać z biurety mianowany roztwór NaOH o stężeniu 0,25 mol/ dm

13) miareczkować w obecności papierka lakmusowego jako wskaźnika (pobrać bagietką na

papierek

lakmusowy

krople

miareczkowanego

płynu

obserwować

zmianę

barwy

z różowej na jasnoniebieską),

14) pobierać w pierwszej fazie miareczkowania próbki kontrolne po dodaniu każdego następnego

1 cm

roztworu NaOH, następnie po 0,25 cm

i w końcu po każdych 2 ÷ 3 kroplach,

15) nanosić krople kontrolne miareczkowanego za każdym razem na nowe paski papierka

lakmusowego,

16) zapisać wynik miareczkowania z dokładnością do 0,1cm

17) wykonać drugą identyczną próbę z tym, że od razu dodać roztwór NaOH w ilości ok. 1cm

mniejszej niż w próbie wstępnej,

18)  miareczkować z biurety tym samym roztworem ługu płyn w zlewce,
19)  prowadzić kontrolę odczynu środowiska po dodaniu każdych 2 kropli roztworu NaOH,
20)  zapisać wynik miareczkowania,
21)  przyjąć wynik miareczkowania do obliczenia kwasowości miareczkowej,
22)  wykonać obliczenia. Kwasowość jabłek wyraża się umownie w przeliczeniu na kwas jabłkowy.

Szukane stężenie molowe kwasu w wyciągu z jabłek można obliczyć ze wzoru:

⋅

Podstawiając dane do powyższego równania: Cm

– ok.0,25mol/dm

, V

– liczba cm

zasady

ustalona w procesie miareczkowania, V

– 20cm

, obliczyć stężenie kwasu jabłkowego w wyciągu

z jabłek, a następnie pomnożyć je przez masę molowa kwasu jabłkowego (134g), otrzymując w ten
sposób liczbę gramów kwasu jabłkowego w przeliczeniu na 1000cm

wyciągu. Wiedząc, że z 20g

homogenizowanej próbki jabłek uzupełniono do objętości 100cm

, łatwo obliczyć, że objętości

1000cm

wyciągu odpowiada 200g jabłek. Aby wyrazić wynik w % należy podzielić go przez 2.

Wyposażenie stanowiska pracy:

−

próbka jabłek homogenizowanych,

−

zlewki o pojemności 100 i 150cm

−

kolba miarowa o pojemności100cm

−

łyżeczka porcelanowa,

−

waga techniczna z kompletem odważników,

−

lejek szklany,

−

bagietka szklana,

−

trójnóg,

−

siatka,

−

palnik gazowy,

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

−

sączek z bibuły filtracyjnej fałdowany,

−

kolba stożkowa o pojemności 250cm

−

pipeta jednomiarowa o pojemności 20cm

−

biureta o pojemności 50cm

ze ściskaczem na statywie,

−

cylinder miarowy o pojemności 100cm

−

wodorotlenek sodu, roztwór o stężeniu ok. 25mol/dm

−

papierki lakmusowe czerwone,

−

woda destylowana, świeżo przegotowana i ochłodzona do temperatury pokojowej,

−

norma jakościowa.

4.1.4. Sprawdzian postępów

Czy potrafisz:

Tak

Nie

1) zdefiniować pojęcia temperatury topnienia i krzepnięcia?



2) oznaczyć temperaturę topnienia i krzepnięcia tłuszczów?



3) określić pojęcie kwasowości miareczkowej (potencjalnej)?



4) dobrać sprzęt i aparaturę do oznaczania kwasowości ogólnej i lotnej?



5) określić pojęcie kwasowości aktywnej?



6) oznaczyć kwasowość produktów żywnościowych?



7) wykonać obliczenia i interpretować wyniki po wykonaniu oznaczenia?



„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

4.2. Chemiczne badanie produktów żywnościowych

4.2.1. Materiał nauczania

Oznaczanie zawartości suchej masy (wody)

Pod pojęciem wody w produkcie żywnościowym rozumie się ogólnie taką ilość wody, którą

można w nim oznaczyć jakąkolwiek z dostępnych dla danego produktu metod. Z pojęciem wody
nieodłącznie wiąże się pojęcie suchej substancji (suchej masy).

Pod pojęciem suchej masy rozumie się pozostałość po odparowaniu wody. Przyjmuje się, że

wszystko to co ulega odparowaniu w czasie 1÷3 godzinnego suszenia kilkugramowej masy
w temperaturze ok. 100ºC stanowi wodę, a pozostałość po suszeniu suchą masę.

Woda w produktach żywnościowych występuje w różnych postaciach. Rozróżnia się wodę

wolną  i  związaną.  Woda  wolna  występuje  w  cieczach  ustrojowych  jako  rozpuszczalnik  substancji
organicznych  i  mineralnych,  wypełnia  wolne  przestrzenie,  ale  nie  podlega  zjawiskom  kapilarnym.
Woda  związana  może  wiązać    się  w  produkcie  w  różny  sposób.  Dlatego  rozróżnia  się  wodę
higroskopijną  powlekającą  cienką  warstwą  powierzchnie  wolne    produktu,  wodę  kapilarną
występującą w naczyńkach włoskowatych, wodę krystaliczną i wodę związaną chemicznie.

Podstawowymi składnikami suchej masy w przypadku surowców i produktów przemysłu

spożywczego są cukrowce, białka, tłuszcze, związki mineralne, kwasy organiczne, barwniki, garbniki
i  witaminy.  Składniki  suchej  masy  można  podzielić  na  dwa  rodzaje  :  rozpuszczalne
w wodzie i nierozpuszczalne w wodzie (błonnik, oraz część białek, pektyn itp.). Przeważającą część
suchej  masy  stanowią  składniki  ekstraktowe  takie  jak  cukry  i  częściowo  kwasy  organiczne.
Oznaczanie  suchej  masy  nie  jest  skomplikowane,  ale  jest  pracochłonne,  dlatego  do
badań  wykorzystuje  się  refraktometr  lub  aerometr.  Do  oznaczania  suchej  masy  stosowane  są
metody:

−

suszenia,

−

destylacji mieszanin azeotropowych

−

chemiczne,

−

oparte na gęstości wodnych roztworów,

−

refraktometryczne.
Najczęściej stosowane są metody suszenia termicznego w suszarkach wyposażonych

w  termoregulatory  pozwalające  na  utrzymanie  stałej  temperatury  podczas  suszenia.  Suszenie  ma
miejsce  wówczas  gdy  ciśnienie  pary  wodnej  w  materiale  suszonym  jest  wyższe  od  ciśnienia
panującego  w  otoczeniu  (komorze,  suszarni).  Suszenie  przebiega  tym    szybciej,  im  większa  jest
różnica  ciśnień.  Przy  suszeniu  materiałów  z  dużą  ilością  wody  np.  warzywa  suszenie  należy
prowadzić  dwustopniowo.  Suszenie  dwustopniowe  polega  na  tym,  że  naważkę  badanego  surowca
poddaje  się    wstępnemu    suszeniu  na  płytce  Petriego  na  wrzącej  łaźni  wodnej  w  ciągu  45  minut,
a potem dosusza  w  suszarce  o  temperaturze  95  ÷ 98°C w czasie dalszych 45 minut. Bardzo ważny
jest  dobór  parametrów  suszenia  do  charakteru  i  właściwości  suszonych  próbek.  Przy  ustalaniu
parametrów  należy  uwzględnić,  że  są  one  względem  siebie  odwrotnie  proporcjonalne  (czas
i  temperatura)  tzn.  przy  podwyższaniu  temperatury  suszenia  skraca  się  czas  trwania  tego  procesu
i odwrotnie. Za najbardziej optymalne warunki suszenia uważa się suszenie próżniowe, czyli suszenie
pod zredukowanym ciśnieniem. Jest ono przydatne w końcowej fazie suszenia, gdy usuwa się resztki
wody.

Metody destylacji azeotropowej polegają na tym, że woda zawarta w badanych próbkach

tworzy  z  rozpuszczalnikami  organicznymi  (ksylen,  toluen)  mieszaniny  azeotropowe,  czyli  takie,
które  mają  stałą  temperaturę  wrzenia.  W  destylacji  azeotropowej  musi  być  spełniony  warunek,  że
rozpuszczalniki  muszą  mieć  wyższe  od  wody  temperatury  wrzenia  (ksylen  135  ÷  140°C  toluen

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

111°C),  a  jednocześnie  nie  mogą  mieszać  się  z  wodą.  Metoda  stosowana  jest  do  oznaczania  wody
w  surowcach  i  produktach  zawierających  ją  w  niewielkich  ilościach  jak  zboża  i  produkty  ich
przemiału.  Do  destylacji  stosowane  są  aparaty  (rys.  4)  zaopatrzone  w  wyskalowane  biuretki,
w  których  odczytywane  są  objętości  destylowanej  wody.  Opary  rozpuszczalnika  i  wody  ulegają
skropleniu  w  chłodnicy  i  zbierają  się  w  wyskalowanej  biuretce.  Woda  posiada  gęstość  inną  niż
rozpuszczalnik  i  zbiera  się  w  dolnej  części  biuretki,  a  nadmiar  rozpuszczalnika  jest  zawracany  do
kolby destylacyjnej. Destylację prowadzi się ok. 30 ÷ 60 minut, po czym odczytuje się objętość wody
w  cm

. Przyjmując, że w 1 cm

wody jest równy 1 g oblicza się procentową zawartość wody

w badanym materiale.

Rys. 4. Aparat do oznaczania zawartości wody metodą destylacyjną 1- kolba destylacyjna o pojemności 750 cm

2 – wyskalowana biureta, 3- chłodnica [4, s. 306]

W metodach chemicznych wykorzystuje się reakcje chemiczne zachodzące między wodą

zawartą  w  badanych  próbkach,  a    niektórymi  substancjami  celowo  do  niej  dodawanymi np.  karbid,
wodorek  wapnia  lub  odczynnik  K.  Fischera.  Powstałe  produkty  oblicza  się  ilościowo  i  na  tej
podstawie  oraz  w  oparciu  o  równania  reakcji  oblicza  się  procentową  zawartość  wody  w  badanych
surowcach lub produktach.
Oznaczanie zawartości białek

Białka należą do związków azotowych. Zawierają w swoim składzie azot, którego przeciętna

ilość  wynosi  16%.  Ogólną  zawartość  białek  oznacza  się  najczęściej  klasyczną  metoda  Kjeldahla,
która  polega  na  mineralizacji  substancji  organicznej  w  stężonym  kwasie  siarkowym  z  dodatkiem
siarczanu potasu  i  katalizatorów  w temperaturze wrzenia tj. ok. 300°C. Związki organiczne ulegają
utlenieniu  do  dwutlenku  węgla  i  wody,  a  zawarty  w  nich  azot  wydziela  się  w  postaci  amoniaku.
Amoniak  w  środowisku  kwasu  siarkowego  przechodzi  w  siarczan  amonu,  ten  po  zalkalizowaniu
wydziela amoniak, który oddestylowuje się do kwasu.

Spalanie (mineralizację próbek do oznaczeń zawartości białka metodą Kjeldahla prowadzi się

w specjalnych kolbach Kjeldahla o jajowatym kształcie i pojemnościach 250, 500 lub 750cm

pod

wyciągiem ze względu na żrący charakter wydzielających się gazów (rysunek 5)

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

Rys. 5. Spalanie w kolbie Kjeldahla – oznaczanie zawartości azotu [3, s. 48]

Wielkość próbki do mineralizacji uzależnia się od zawartości białka w badanym produkcie. Jako

optymalną  przyjmuje  się  próbkę  zawierającą 10 ÷ 30mg azotu co odpowiada 60 ÷ 200mg czystego
białka.  Zwykle  jest  to  próbka  0,5  ÷  2g  w  przypadku  materiałów  stałych  i  kilka,  a  nawet
kilkadziesiąt  cm

w przypadku materiałów płynnych. Przed rozpoczęciem mineralizacji dodaje się

katalizatory np. rtęciowe (Hg, HgO), miedziowe (Cu, CuO, CuSO

5 H

O) lub selenowe

(CuSeO · 2 H

O). Dodaje się także substancję podnoszącą temperaturę wrzenia (K

Do destylacji amoniaku stosuje się aparat Parnasa-Wagnera rysunek 6. Zawartość kolby

stożkowej, do której oddestylowano amoniak miareczkuje się mianowanym roztworem HCl

W przypadku stosowania kwasu borowego lub mianowanym roztworem NaOH

odmiareczkowuje  się  nadmiar  kwasu  solnego  (siarkowego)  pobranego  przed  destylacją.
Miareczkowanie  mianowanym  roztworem  HCl  w  obecności  wskaźnika  Tashiro  prowadzi  się  do
chwili  przejścia  barwy  zielonej  w  fioletową,  a  w  obecności  wskaźnika  Ma  Zuazaga  do  chwili
przejścia  barwy  zielonej  w  różową.  W  ten  sam  sposób postępuje  się z próbą  ślepą,  odczynnikową,
którą mineralizowano przy użyciu tych samych odczynników i w tych samych ilościach jak
w przypadku próby właściwej.

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

Rys. 6. Aparat Parnasa-Wagnera do destylacji amoniaku w metodzie Kjeldahla oznaczania zawartości azotu (białka)

1 – lejek z kranem, 2- kolba destylacyjna, 3- kolba stożkowa o pojemności 300 cm

, 4 – kolba destylacyjna

o pojemności 1500 cm

(wytwornica pary), 5 – chłodnica, 6 – odprowadzenie próbki do kanału po zakończeniu

destylacji amoniaku. [4, s. 354]

Na podstawie wyników miareczkowania prób właściwej i odczynnikowej oblicza się zawartość azotu
w badanym materiale:

(

)

100

01401

⋅

−

⋅

gdzie:
x – iczba gramów azotu odpowiadająca 100g (cm

) badanego produktu,

V – liczba cm

mianowanego roztworu HCl o stężeniu ok. 0,1 mol/dm

, zużyta do miareczkowania

w próbie właściwej,

– liczba cm

mianowanego roztworu HCl o stężeniu ok. 0,1 mol/dm

,zużyta do miareczkowania

w próbie ślepej,

– dokładne stężenie molowe roztworu HCl, użytego do miareczkowania (ok. 0,1 mol/dm

m – liczba gramów (cm

) badanego produktu pobrana do mineralizacji, a następnie destylacji,

0,01401 – liczba gramów azotu odpowiadająca 1 milimolowi HCl lub 1cm

roztworu HCl

o stężeniu ściśle 1mol/dm

W przypadku destylacji amoniaku do określonej objętości mianowanego roztworu HCl, a następnie
odmiareczkowywania nadmiaru tego kwasu za pomocą mianowanego roztworu NaOH, ilość azotu
oblicza się według wzoru:

(

) (

)

100

01401

⋅

−

⋅

−

⋅

−

⋅

gdzie:
x – liczba gramów azotu odpowiadająca 100g (cm

) badanego produktu (% masowy),

V – liczba cm

mianowanego roztworu HCl o stężeniu ok. 0,1 mol/dm

, pobrana do odbieralnika

przed destylacją amoniaku,

– liczba cm

mianowanego roztworu NaOH o stężeniu ok. 0,1mol/dm

, zużyta do

odmiamiareczkowania nadmiaru HCl w próbie właściwej,

– liczba cm

mianowanego roztworu NaOH o stężeniu ok. 0,1mol/dm

, zużyta do

odmiareczkowania nadmiaru HCl w próbie ślepej,

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

– dokładne stężenie molowe roztworu HCl pobranego do odbieralnika przed destylacją

amoniaku (ok. 0,1 mol/dm

– dokładne stężenie molowe roztworu NaOH użytego do odmiareczkowania nadmiaru HCl (ok.

0,1 mol/dm

m – liczba gramów azotu odpowiadająca 1 milimolowi HCl (lub 1cm

roztworu HCl o stężeniu

ściśle 1mol/dm

Obliczoną ilość azotu przelicza się na białko mnożąc przez współczynnik przeliczeniowy 6,25.
Współczynnik ten jest typowy dla białek mięsa i większości produktów spożywczych zawierających
niewielkie ilości białek.

Rys. 7. Zestaw do destylacji amoniaku 1 – kolba destylacyjna, 2- łapacz kropli, 3 – chłodnica powietrzna, 4- rura
bocznikowa ze ściskaczem do sprawdzenia końca procesu destylacji, 5 – rozszerzenie chłodnicy zabezpieczającej

przed wyrzucaniem cieczy, 6 – odbieralnik, 7 – naczynie z zimną wodą do chłodzenia odbieralnika [3, s. 51]

Oznaczanie tłuszczu

Do metod oznaczania zawartości tłuszczu w surowcach i produktach żywnościowych należą:

−

metody ekstrakcyjno-wagowe,

−

metody objętościowe (butyrometryczne),

−

metody ekstrakcyjno-refraktometryczne.

W przypadku stosowania wszystkich wymienionych metod należy wykonywać te same czynności
podczas oznaczania tłuszczu w próbkach, mianowicie:

−

rozpuszczenie lub rozkład substancji wiążących tłuszcz w badanym produkcie

−

wydzielenie tłuszczu w procesie ekstrakcji lub mechanicznie,

−

otrzymanie wolnego tłuszczu surowego.

Do ekstrakcji tłuszczu używa się eteru naftowego, eteru etylowego lub ich mieszaniny. Można

używać także benzenu, chloroformu, trichloroetylenu. Rozpuszczalniki stosowane do ekstrakcji nie
powinny zawierać wody, ponieważ może ona rozpuszczać niektóre składniki badanego produktu,

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

które po przejściu do wyciągu eterowego i odparowaniu eteru zwiększają masę suchej pozostałości
przyjmowanej jako tłuszcz surowy.

Do metody ciągłej ekstrakcji tłuszczu stosuje się specjalne aparaty. Jednym z nich jest aparat

Soxhleta  przedstawiony  na  rysunku  8.  Metoda  Soxhleta  polega  na  umieszczeniu  wysuszonego
produktu  w  gilzie  z  materiału  porowatego  lub  w  bibule  filtracyjnej,  a  następnie  w  ekstraktorze
aparatu  Soxhleta.  Ogrzewany  eter  paruje  i  po  skropleniu  w chłodnicy spływa  do  ekstraktora,  styka
się z próbką badanego produktu rozpuszczając stopniowo tłuszcz. W miarę skraplania nowych porcji
eteru,  po  zrównaniu  się  poziomu  eteru  z  górnym  poziomem  rurki  przelotowej  eter  wraz
z rozpuszczonym w nim tłuszczem spływa do kolby destylacyjnej. Operacje powtarza się  z tym, że
tłuszcz  pozostaje  w  kolbie,  a  paruje  eter.  W  ten  sposób  nowe  partie  tłuszczu  spływają  do  kolby.
Proces trwa  4  ÷  8  godzin,  powinno  być  30  przelewów. Po zakończeniu ekstrakcji eter odparowuje
się na łaźni  wodnej,  a  pozostałość suszy  ok. godzinę w temperaturze 105°C, po czym kolbę  wraz
z

tłuszczem

chłodzi

eksykatorze,

waży

podstawie

różnicy

mas

kolby

z tłuszczem i kolby pustej oblicza się zawartość tłuszczu.
Metody  ekstrakcyjno-refraktometryczne  oznaczania  zawartości  tłuszczu  polegają  na  pomiarze
współczynnika  załamania  światła  roztworu  tłuszczu  w  odpowiednim  rozpuszczalniku.  W  celu
oznaczenia  zawartości  tłuszczu  metodą  refraktometryczną  naważkę badanego  produktu  traktuje  się
określoną  objętością  rozpuszczalnika  i  po  rozpuszczeniu  tłuszczu  mierzy  wartość  współczynnika
refrakcji  roztworu  oraz  oznacza  gęstość  otrzymanego  tłuszczu.  Procentową  zawartość  tłuszczu
w badanym produkcie oblicza się na podstawie wzoru:

(

)

(

)

⋅

−

⋅

−

100

gdzie:
x – zawartość tłuszczu w %,
n – współczynnik załamania światła roztworu tłuszczu,
n

– współczynnik załamania światła rozpuszczalnika,

– współczynnik załamania światła tłuszczu,

– gęstość tłuszczu w g/cm

– objętość użytego rozpuszczalnika w cm

g – naważka badanego produktu w g.

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

4.2.2. Pytania sprawdzające

Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń

1.  Jak określić pojęcie suchej masy?
2.  Pod jakimi postaciami występuje woda w surowcach i produktach roślinnych i zwierzęcych?
3.  Jaki jest podział metod oznaczania suchej masy (wody)?
4.  Jakie czynności należy wykonać oznaczając tłuszcze niezależnie od metody?
5.  Jak wyjaśnić pojęcie ekstrakcji tłuszczów?
6.  Do czego służą butyrometry?
7.  Jakie etapy wyróżnia się podczas oznaczania ogólnej zawartości białek?

4.2.3. Ćwiczenia

Ćwiczenie 1

Oznacz zawartość suchej masy i wody w mące metodą suszenia.

Sposób wykonania ćwiczenia

Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:

1) wysuszyć naczyńko wagowe w suszarce w temperaturze 130°C w czasie 15 minut,
2) ochłodzić naczyńko w eksykatorze i zważyć na wadze technicznej z dokładnością do

10 mg,

3)  zapisać wynik ważenia (a),
4)  przenieść do naczyńka ok. 10g wymieszanej próbki badanej mąki,
5)  zważyć naczyńko z próbką mąki na wadze technicznej,
6)  zapisać wynik ważenia (b),
7)  wstawić naczyńko do suszarki o temperaturze 130°C i suszyć przez 150 minut,
8)  przenieść do eksykatora na 30 minut,
9)  zważyć po ochłodzeniu na wadze technicznej, zapisując wynik ważenia (c),
10)  powtórzyć suszenie w tej samej temperaturze przez 30 minut, ochłodzić i zważyć,
11)  suszyć  ponownie    w  czasie  30  minut,  jeśli  wynik  ważenia  różni  się  od  pierwszego  więcej  niż

10 mg,

12) wykonać obliczenia według wzoru:

(

)

−

⋅

−

100

gdzie: x – zawartość suchej masy w badanej mące w %,

a – masa pustego naczyńka wagowego w g,
b – masa naczyńka wagowego z naważką mąki ( przed suszeniem) w g,
c – masa naczyńka wagowego z suchą pozostałością (po suszeniu) w g.

Wyposażenie stanowiska pracy:

−

naczyńko wagowe o pojemności 50 ÷ 100cm

−

waga techniczna z kompletem odważników,

−

suszarka elektryczna z termoregulacją,

−

eksykator z bezwodnym CaCl.

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

Ćwiczenie 2

Oznacz zawartości glutenu w mące.

Sposób wykonania ćwiczenia

Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:

1) przygotować ciasto: odważyć 25g mąki pszennej (oprócz razowej i Graham), wsypać do

moździerza i mieszając tłuczkiem dodać 12,5cm

wody o temperaturze 15÷20°C,

przygotowanie ciasta jest zakończone, gdy utrzymuje się ono w całości na tłuczku,

2) zdjąć ciasto z tłuczka, uformować palcami kulkę i umieścić w miseczce zalewając

całkowicie wodą,

3) pozostawić na 20 minut,
4) wyjąć kulkę ciasta z wody, umieścić w cylindrze płuczki glutownika, uruchomić wirnik

i doprowadzić do lejka na wirniku cienki strumień wody,

5) wymywać gluten dopóki nie uzyska ujemnej reakcji na skrobię: pobrać w tym celu do zlewki

kilka cm

wody przeciekającej przez sito i dodać kroplę płynu Lugola, jeżeli próbka wody nie

zmieni zabarwienia wymywanie glutenu można uznać za zakończone,

6) zebrać gluten ze ścianek płuczki, dna płuczki i łopatek, połączyć w całość i wymywać ręcznie

pod cienkim strumieniem wody,

7) wymywać ręcznie nad sitem pod strumieniem wody i zakończyć, gdy woda spod sita nie daje

dodatniej reakcji na skrobię,

8)  wycisnąć wodę z glutenu ściskając go w dłoniach,
9)  wałkować gluten między dwiema szklanymi płytkami, aż zacznie się lepić w palcach,
10)  zważyć wyciśnięty gluten z dokładnością do 0,01g,
11)  wykonać  obliczenie.  Masę  glutenu  mokrego  (X)  obliczyć  w  %  według  wzoru:  x  =  m

· 4,

w którym: m

– masa wymytego glutenu. Za wynik przyjmuje się średnia arytmetyczną co

najmniej  dwóch  oznaczeń,  nie  różniących  się  między  sobą  więcej  niż  2%.  Zawartość  mokrego
glutenu  w  mąkach  pszennych  powinna  wynosić:  w  mące  krupczatce,  luksusowej  co  najmniej
25%; w mące razowej co najmniej 22%; w mące tortowej co najmniej 18%; w mące graham  co
najmniej 24%.

Wyposażenie stanowiska pracy:

−

próbka mąki,

−

glutownik do mechanicznego

wymywania glutenu lub naczynie o pojemności 2dm

wymywania ręcznego,

−

sito opięte gazą nr 180 lub 160 oraz 230,

−

moździerz porcelanowy, miseczka porcelanowa o średnicy 12 ÷ 16cm,

−

kolba miarowa o pojemności 100 cm

, kroplomierz,

−

2 płytki szklane o wymiarach 10 x 15cm o grubości ok. 0,8cm,

−

płyn Lugola.

Ćwiczenie 3

Oznacz zawartość tłuszczu w mleku metodą butyrometryczną.

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

Sposób wykonania ćwiczenia

Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:

1) odmierzyć do butyrometru ze specjalnego automatu 10cm

kwasu siarkowego,

2) dodać ostrożnie po ściance, z pipety 11cm

badanej próbki mleka i 1cm

alkoholu izoamylowego

unikając zwilżenia nim szyjki,

3) zakorkować butyrometr gumowym korkiem i trzymając go w lnianej ściereczce mieszać do

chwili całkowitego rozpuszczenia białka,

4)  wstawić butyrometr korkiem w dół do łaźni wodnej o temperaturze 65°C i odczekać 5 minut,
5)  wyjąć butyrometr z łaźni wodnej,
6)  ustawić słupek tłuszczu na podziałce zerowej skali i wstawić do wirownicy Gerbera (parami na

krzyż) częścią wyskalowaną do środka bębna,

7) wirować przez 5 minut, przy prędkości obrotowej ok. 1000 obr./min.,
8) wyjąć butyrometr z wirownicy korkiem w dół i wstawić do łaźni wodnej na 5 minut, tak aby

wyskalowana część butyrometru była pod wodą,

9) wyjąć butyrometr i trzymając go pionowo na wysokości oczu (okulary ochronne) odczytać

procentową zawartość tłuszczu w mleku z dokładnością do 0,5%

Wyposażenie stanowiska pracy:

−

próbka mleka,

−

butyrometr do mleka,

−

pipeta jednomiarowa o pojemności 10cm

−

automat do odmierzania kwasu siarkowego (10cm

−

automat do odmierzania alkoholu izoamylowego (1cm

−

wirownica Gerbera,

−

łaźnia wodna

−

kwas siarkowy – 1000 cm

stężonego H

o d= 1,84 g/cm

, wlać ostrożnie do 100 cm

wody

destylowanej (nigdy odwrotnie),

−

alkohol izoamylowy (d= 0,815 g/ cm

Ćwiczenie 4

Oznacz zawartość azotu metodą Kjeldahla i przelicz na białko. Przeprowadź mineralizację

próbki.

Sposób wykonania ćwiczenia

Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:

1) przygotować

próbkę

przetworów

mięsnych

badania:

zmielić

dwukrotnie

w maszynce do mięsa z siatką o średnicy otworów 2mm,

2) przygotować ślepą próbę z 0,5g sacharozy zamiast próbki mięsa, (dalej postępować jak

z próbką mięsa)

3)  odważyć  w naczyńku wykonanym z małej probówki z dokładnością do 0,0001g 1,5 g próbki,
4)  przenieść odważkę z naczyńkiem do kolby Kjeldahla,
5)  dodać 0,31g CuSO

· 5 H

O; 7,5 g K

oraz 15cm

, (dla mięsa o zawartości tłuszczu

powyżej15% ilości odczynników są większe i wynoszą : 0,35 g CuSO

· 5 H

O; 8,5 g K

oraz 18 cm

6)  wymieszać ostrożnie zawartość kolby,
7)  umieścić pod wyciągiem w zestawie do spalań pod kątem 30 ÷ 40°,
8)  dodać perełki szklane lub kawałki porcelanki,

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

9)  zwracać uwagę, by powstająca w czasie spalania piana nie przedostała się do szyjki kolby,
10)  zwiększyć płomień, gdy płyn przestanie się pienić,
11)  prowadzić  ogrzewanie  jeszcze  60  minut  od  momentu,  gdy  ciecz  w  kolbie  stanie  się

przezroczysta o jasnozielonkawym zabarwieniu,

12) ostudzić kolbę do temperatury pokojowej.

Wyposażenie stanowiska pracy:

−

próbka mięsa,

−

maszynka do mięsa z siatką o średnicy oczek 2mm,

−

kolba Kjeldahla poj. 250 ÷ 750 cm,

−

chłodniczka do kolby Kjeldahla,

−

perełki szklane,

−

zestaw do spalań: elektryczny lub gazowy,

−

waga analityczna,

−

siarczan miedzi (CuSO

· 5 H

O) cz.d.a.,

−

kwas siarkowy H

(d=1,83 ÷ 1,84 g/ cm

−

siarczan potasu (K

) cz.d.a.,

−

sacharoza cz. d. a.(do ślepej próby).

Ćwiczenie 5

Oznacz zawartość azotu w zmineralizowanej próbce badanego produktu oraz przelicz na białko.

(Ćwiczenie jest kontynuacją ćwiczenia 4).

Sposób wykonania ćwiczenia

Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:

1) przeprowadzić destylację amoniaku w aparacie Parnasa-Wagnera
2) rozpuścić zawartość kolby Kjeldahla w ok. 200cm

wody destylowanej,

3) przenieść całość do kolby destylacyjnej,
4) przemyć trzykrotnie kolbę Kjeldahla niewielkimi porcjami wody destylowanej i przenieść do

kolby destylacyjnej,

5) wlać do odbieralnika 25cm

roztworu kwasu borowego i 8 kropli wskaźnika Tashiro,

6)  podłączyć zestaw destylacyjny,
7)  zanurzyć wylot rurki chłodnicy w roztworze kwasu borowego,
8)  wlać  przez  lejek  50cm

roztworu NaOH oraz 3 ÷ 5 kropli oleju parafinowego do kolby

destylacyjnej,

9) prowadzić proces destylacji do zmniejszenia objętości cieczy w kolbie do około

1/3 pierwotnej zawartości,

10) sprawdzić papierkiem lakmusowym czy destylacja jest zakończona (kropla destylatu

spływającego z chłodnicy na papierek lakmusowy nie barwi go na niebiesko),

11) miareczkować zawartość odbieralnika kwasem solnym o stężeniu 0,1 mol/ dm

, aż do zmiany

barwy z zielonej w różowofioletową,

12) postąpić tak samo z próbą ślepą, którą mineralizowano używając tych samych odczynników,
13) obliczyć procentową zawartość azotu wg wzoru:

(

)

(

)

1000

100

⋅

−

⋅

−

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

gdzie:
a – objętość mianowanego HCl zużytego do miareczkowania w próbce właściwej , [ cm

b – objętość mianowanego roztworu HCl zużytego do miareczkowania w ślepej próbie, [cm

n – stężenie roztworu HCl określone z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku,
m – masa badanej próbki, [g],

14 – ilość azotu, której odpowiada 1 cm

kwasu solnego o stężeniu 1 mol/dm

, [mg],

Procentową zawartość białka oblicz mnożąc uzyskany wynik przez 6,25 (współczynnik
przeliczeniowy)

14) zinterpretować wyniki, porównać dane z wymaganiami norm.

Wyposażenie stanowiska pracy:

−

aparat Parnasa-Wagnera do destylacji amoniaku,

−

zestaw do miareczkowania,

−

tryskawka zwodą destylowaną,

−

wodorotlenek sodu roztwór ok. 33 %,

−

kwas borowy, roztwór ok. 4%

−

kwas solny, roztwór o stężeniu 0,1 mol/dm

ściśle mianowany,

−

wskaźnik Tashiro,

−

papierki lakmusowe,

−

olej parafinowy,

−

kolba Kjeldahla z próbką otrzymaną w ćwiczeniu 4,

−

normy jakościowe.

4.2.4. Sprawdzian postępów

Czy potrafisz:

Tak

Nie

1) oznaczyć zawartość tłuszczu w produkcie metodą butyrometryczną?



2) rozróżnić metody oznaczania tłuszczów?



3) wykonać oznaczenie ogólnej zawartości białek metodą Kjeldahla?



4) wykonać oznaczenie glutenu w mące?



5) wykonać obliczenia i zinterpretować wyniki na podstawie norm?



„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

4.3. Wykrywanie substancji obcych w żywności

4.3.1. Materiał nauczania

Niektóre środki utrwalające są dozwolone do konserwowania pewnych surowców,

półproduktów  i  produktów  żywnościowych  na  podstawie  odpowiednich  przepisów.  W  mięsie
i przetworach mięsnych dopuszczone są do użytku następujące środki konserwujące: azotyn sodowy
oraz  azotan  sodowy  i  potasowy.  W  sokach,  przetworach  owocowych  i  warzywnych  bezwodnik
kwasu  siarkawego,  kwas  benzoesowy  i  benzoesan  sodowy,  w  sokach  surowych  kwas  mrówkowy.
W  konserwach  rybnych,  przetworach  owocowych i warzywnych, w  margarynie,  serach  topionych,
masie  jajowej  można  stosować  ester  propylowy  i  etylowy  kwasu  p-hydroksybenzoesowego.
W  produktach  mącznych  dopuszcza  się  stosowanie  kwasu  propionowego.  Maksymalne  ilości
dozwolonych  środków  konserwujących  są  ściśle  określone  i  normowane  przepisami.  W  celu
kontrolowania  ilości  dozwolonych  środków  utrwalających  i  badania  obecności  niedozwolonych
istnieje konieczność wykrywania ich i ilościowego oznaczania.

Do wykrywania zafałszowań przetworów mięsnych dodatkami zawierającymi skrobię np.

dodatkiem  mączki  ziemniaczanej,  mąki  pszennej  stosowana  jest  metoda  jakościowa.  Metoda
ilościowa  stosowana  jest  do  oznaczania  zawartości  skrobi  w  przetworach  mięsnych  z  dodatkiem
tylko  skrobi  lub  w  przetworach  mięsnych  z  dodatkiem  różnych  cukrowców.  Zasada  metody
jakościowej  polega  na  reakcji  barwnej  płynu  Lugola  ze  skrobią.  Metoda  ilościowa  polega  na
hydrolizie  skrobi  z  kwasem  solnym,  a  następnie  oznaczaniu  zawartości  glukozy  na  podstawie
jodometrycznego ustalania ilości miedzi zredukowanej prze cukier prosty zawarty w badanej próbce
(wg Luffa-Schoorla).
W  przemyśle  mięsnym  ważną  rolę  odgrywa  oznaczanie  azotanów  i  azotynów  w  mięsie  i  jego
przetworach.  Zgodnie  z  obowiązującymi  przepisami  ustawodawstwa  sanitarnego  maksymalna  ilość
azotanów i azotynów może wynosić: azotanu potasu(sodu) – 0,07g na 100g produktu; azotynu sodu
– 0,0125g na 100g produktu. Większa ilość tych związków w produkcie jest szkodliwa dla zdrowia.
Oznaczanie zawartości azotanów i azotynów prowadzi się metodami kolorymetrycznymi.

Środki spożywcze zawierają barwniki naturalne i barwienie tymi barwnikami bywa dozwolone.

W  niektórych  przypadkach  dopuszcza  się  barwniki  sztuczne,  jeśli  nie  są  szkodliwe  dla  zdrowia
ludzkiego. Nie mogą być dopuszczone barwniki zawierające arsen, antymon, cynę, rtęć, ołów, kadm,
chrom,  cynk,  bar,  uran,  barwniki  zawierające  niektóre  kwasy  organiczne.  Listy  dopuszczonych
barwników  do  barwienia  niektórych  środków  żywności  są  podawane  w  Dziennikach  Urzędowych.
Metody wykrywania polegają najczęściej na wykrywaniu odnośnych metali (kationów), a barwników
organicznych  na zasadzie charakterystycznych reakcji. Barwniki wykrywa się w wyciągach wodnych
artykułów  spożywczych  lub  w  wyciągach  innych  rozpuszczalników,  zależnie  od  rodzaju  próbki
i barwnika.  Przykładem  może  być  wykrywanie  obcych  barwników  w  maśle.  Masło  może  być
barwione  barwnikami  naturalnymi  np.  wyciągiem  z  marchwi  lub  szafranem.  Niedopuszczalne  są
barwniki smołowcowe jak żółcień anilinowy, żółcień masłowy itp.

4.3.2. Pytania sprawdzające

Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń

1.  Jakie środki  stosowane są do konserwowania żywności?
2.  Jaki jest cel wykrywania substancji obcych w żywności?
3.  Na czym polegają  metody  wykrywania substancji obcych w żywności?
4.  Jak  ustalić  krytyczne  punkty  kontroli  w  procesach  produkcji  artykułów  spożywczych

wykorzystując metody analizy żywności?

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

4.3.3. Ćwiczenia

Ćwiczenie 1

Wykryj zafałszowanie masła margaryną – wykryj obecność skrobi.

Sposób wykonania ćwiczenia

Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:

1) odważyć do zlewki ok. 10g badanego masła, dodać 20cm

wrzącej wody i wymiesza

2) przenieść do rozdzielacza, wstrząsać przez ok. 30 sekund, pozostawić do rozwarstwienia

zawartości i zlać warstwę wodną do probówki,

3) ogrzewać zawartość probówki do wrzenia na łaźni wodnej, ostudzić pod strumieniem

wody,

4) dodać 4 ÷ 5 kropel płynu Lugola i obserwować zabarwienie,
5) zinterpretować wyniki.

Wyposażenie stanowiska pracy:

−

próbka masła,

−

rozdzielacz o pojemności 50 ÷ 100cm

−

zlewka o pojemności 50cm

−

płyn Lugola,

−

łaźnia wodna.

Ćwiczenie 2

Wykryj barwnik sztuczny w wodzie gazowanej.

Sposób wykonania ćwiczenia

Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:

1) wlać do zlewki o pojemności 50cm

około 20cm

badanej próbki napoju gazowanego,

2) zakwasić 10% roztworem wodorosiarczanu potasowego,
3) wrzucić kilka nitek odtłuszczonej wełny (odtłuszczanie: pasmo wełny zanurzyć w 10%

roztworze sody na 24 godziny, wypłukać i wysuszyć),

4)  przykryć zlewkę szkiełkiem zegarkowym ,
5)  ogrzewać 10 ÷ 15 minut na łaźni wodnej,
6)  wyjąć  zabarwioną  wełnę  i  wypłukać  dokładnie  pod  strumieniem  bieżącej  wody  (jeśli  barwnik

został wypłukany świadczy to o jego nieobecności w badanym napoju),

7) przenieść zabarwioną wełnę do drugiej zlewki, dodać 20cm

, 1 % roztworu amoniaku,

8) ogrzewać na łaźni wodnej pod przykryciem przez 30 minut,
9) zakwasić zabarwiony płyn 10% roztworem wodorosiarczanu potasu, wrzucić nowe nitki

w mniejszej ilości niż w pierwszym barwieniu, aby uzyskać wyraźne zabarwienie nitek
świadczące o obecności sztucznego barwnika w badanym napoju,

10) zinterpretować wynik biorąc pod uwagę etykietę.

Wyposażenie stanowiska pracy:

−

próbka wody gazowanej z etykietą,

−

zlewki o pojemności 50cm

−

szkiełko zegarkowe,

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

−

łaźnia wodna,

−

pasmo bezbarwnej wełny,

−

10% roztwór sody,

−

wodorosiarczan potasowy roztwór 10%,

−

1% roztwór amoniaku.

Ćwiczenie 3

Oznacz zawartość azotynów w mięsie i przetworach mięsnych oraz w solankach.

Sposób wykonania ćwiczenia

Uczeń powinien:

przygotować próbkę do badania:
1) zmielić mięso w maszynce do mięsa z siatką o średnicy otworów 4mm dokładnie wymieszać.

Po uzyskaniu jednolitej masy, pobrać 200g próbki i umieścić w szczelnie zamkniętym naczyniu
o pojemności 200cm

, upychając próbkę tak, aby nie było wolnych przestrzeni z powietrzem.

Badania powinno się rozpocząć bezpośrednio po przygotowaniu próbki.

przygotować przesącz:
2) odważyć 10 g próbki z dokładnością do 0,001g i przenieść ilościowo do kolby miarowej

o poj. 200 cm

używając 100 cm

gorącej wody, lejka i bagietki,

3) dodać 5 cm

nasyconego roztworu boraksu i wstrząsać do rozbicia grudek mięsa,

4)  ogrzewać zawartość kolby na wrzącej łaźni wodnej przez 15 minut wstrząsając co 2 ÷ 3 minuty,
5)  ochłodzić kolbę z zawartością do temperatury pokojowej,
6)  dodać kolejno po 1cm

odczynników odbiałczających I i II, wymieszać zawartość kolby,

7) odstawić kolbę na 30 minut w temperaturze pokojowej, uzupełnić wodą do kreski

i wymieszać,

8)  sączyć przez sączek karbowany do suchej kolby stożkowej,
9)  użyć przesącz do oznaczania zawartości azotynów:
przygotować roztwory do krzywej kalibracji:
10)  miareczkować  10cm

roztworu KMnO

o stężeniu 0,02 mol/dm

rozcieńczonego

10 cm

wody i zakwaszonego 2cm

roztworem azotynu sodu zawierającym 0,2g NaNO

w 100cm

11) przygotować roztwór A: rozpuścić w kolbie miarowej o pojemności 1000cm

1,0g NaNO

w wodzie destylowanej, rozcieńczyć wodą do kreski,

12) przygotować roztwór B: przenieść 5cm

roztworu A do kolby miarowej o pojemności 1000 cm

i uzupełnić wodą do kreski,

13) przygotować rozcieńczenia z roztworu B wprowadzając do kolb miarowych o pojemności

100 cm

kolejno pipetą: 5, 10 i 20cm

roztworu B i uzupełnić wodą destylowaną do kreski,

14) odmierzyć do 4 probówek po 10cm

wody oraz po 10cm

poprzednio przygotowanych

roztworów w kolbach miarowych po 100cm

15) dodać do każdej probówki po 10cm

odczynnika Griessa (za pomocą dozownika)

i wymieszać,

16) zmierzyć po 20 minutach ekstynkcję roztworów w kolorymetrze przy długości fali

=520 nm

wobec ślepej próby zawierającej wodę,

wykreślić krzywą kalibracji przedstawiającą zależność ekstynkcji od stężenia azotynu sodu
wyrażonego w μg/cm

zmierzyć ekstynkcję,

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

17) pobrać do probówki pipetą 10cm

przesączu przygotowanego w punkcie 3 tego ćwiczenia,

dodać 10cm

odczynnika Griessa, wymieszać i po 20 minutach zmierzyć ekstynkcję

w kolorymetrze o długości fali

=520 nm wobec ślepej próby,

18) odczytać z krzywej kalibracji ilość azotynu sodu odpowiadającą ekstynkcji badanego roztworu,
19) obliczyć wyniki według wzoru:

⋅

2000

gdzie:
c – stężenie NaNO

odczytane z krzywej kalibracji, które odpowiada ekstynkcji roztworu próbki

[

g/cm

m – masa próbki [g],
a – objętość roztworu pobranego do oznaczania kolorymetrycznego [cm

Środki dydaktyczne:

−

badane próbki,

−

waga analityczna,

−

łaźnia wodna,

−

kolorymetr,

−

kolby miarowe o pojemności 100, 200 i 100cm

−

pipety poj. 1, 5, 10 i 20cm

−

lejki szklane o średnicy 5cm,,

−

kolby stożkowe poj. 200cm

−

probówki szklane długości 15cm i średnicy 20 ÷ 25mm,

−

sączek,

−

bagietka,

−

KMnO

roztwór o stężeniu 0,02mol/dm

−

dozownik ustawiony na wylew 10cm

płynu

−

I – żelazocyjanek potasu,

−

II – octan cynku,

−

boraks,

−

azotyn sodu,

−

kwas siarkowy rozcieńczony w stosunku 1:4,

−

odczynnik Griessa

Ćwiczenie 4

Oznacz zawartość azotanów w mięsie i przetworach mięsnych oraz w solankach.

Sposób wykonania ćwiczenia

Uczeń powinien:
przygotować kadm:

1) umieścić 5 ÷ 7 lasek cynkowych w zlewce zawierającej 1000cm

roztworu siarczanu kadmu,

2) zbierać kadm tworzący się na laskach do innej zlewki wodą,
3) przemyć zebrany kadm wodą (2 razy po 1dm

wody),

4) przenieść kadm za pomocą 400cm

roztworu kwasu solnego o stężeniu 0,1 mol/dm

homogenizatora i rozdrabniać przez 10 sekund,

5) przenieść do zlewki zawartość homogenizatora, pozostawić pod działaniem kwasu mieszając od

czasu do czasu bagietką,

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

6) zlać płyn znad kadmu na drugi dzień i przemyć go wodą (2 razy po 1dm

7)  napełnić szklaną kolumnę kadmem, po uprzednim zatkaniu końca rurki watą szklaną,
8)  przenieść kadm za pomocą wody formując złoże wysokości ok. 17cm,
9)  odprowadzać  wodę  znad  złoża  kadmu,  nie  dopuścić, aby poziom wody opadł poniżej poziomu

złoża,

przygotować kolumnę kadmową do redukcji:
10) przemywać (kolejno wprowadzając przez lejek): 25cm

roztworu kwasu solnego o stężeniu ok.

0,1 mol/ dm

, 50cm

wody i 25cm

buforu amonowego rozcieńczonego wodą w stosunku 1:9,

sprawdzić zdolność redukcyjną kolumny kadmowej:
11) przygotować roztwór A rozpuszczając w kolbie miarowej o poj. 1000cm

1,465 g azotanu

potasu wysuszonego do stałej masy w temperaturze 105°C i uzupełnić wodą do kreski,

12) przygotować roztwór B przenosząc 5cm

roztworu A do kolby miarowej poj. 1000cm

i uzupełnić wodą do kreski,

przeprowadzić redukcje azotanów do azotynów:
13) wprowadzić do zbiornika znajdującego się na szczycie kolumny jednocześnie 20cm

roztworu B

i 5cm

buforu amonowego o pH 9,6,

14) przemyć zbiornik wodą 2 razy po 15cm

, opróżnić zbiornik i napełnić całkowicie wodą,

15) zbierać wyciek z kolumny do kolby miarowej o poj. 100cm

; po zebraniu

ok. 100cm

wycieku usunąć kolbę spod kolumny i uzupełnić wodą do kreski. Wyciek zawiera w

1cm

1,465μg KNO

16) pobrać pipetą do probówki 10cm

wycieku, dodać 10cm

odczynnika Griessa,

17) zmierzyć ekstynkcję (po 20 minutach) barwnego roztworu wobec próby odniesienia,

zredukować azotany do azotynów:

18) wprowadzić

zbiornika

szczycie

kolumny

20cm

przesączu

otrzymanego

w punkcie 3 poprzedniego ćwiczenia i 5cm

buforu amonowego o pH 9,6,

19) opróżnić zbiornik, przemyć ścianki dwukrotnie wodą po 15cm

oraz napełnić go wodą,

20) zbierać wyciek do kolb miarowych poj. 100cm

21) wykonać

próbę

odniesienia

dla

każdej

serii

oznaczeń

stosując

wodę

zamiast

przesączu,

wykonać oznaczenie kolorymetryczne:
22) pobrać pipetą do probówki 10 cm

wycieku, dodać 10cm

odczynnika Griessa,

23)  zmierzyć ekstynkcję po 20 minutach przy długości fali 520nm,
24)  odczytać wynik z krzywej kalibracji,
25)  obliczyć  i  zinterpretować  wyniki.  Zawartość  azotanów  (x

) wyrażoną w mg KNO

na 1kg

obliczyć wg wzoru:

−

⋅

10000

465

gdzie:
c – stężenie azotynów odczytane z krzywej kalibracji wyrażone w [μg/cm

], które odpowiada

ekstynkcji roztworu próbki,

m – masa próbki [g],
b – objętość wycieku pobranego do pomiaru kolorymetrycznego [ cm

x – stężenie azotynów oznaczone w tej samej próbce [mg/kg].

Za wynik ostateczny oznaczania azotynów i azotanów przyjąć średnią arytmetyczną z dwóch
równoległych oznaczeń, które nie powinny różnić się więcej niż 10%. Otrzymane dane porównać
z wymaganiami normy. Wyciągnąć wnioski dotyczące badanego produktu.

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

Środki dydaktyczne:

−

przesącz, przygotowany na poprzednich ćwiczeniach,

−

kolorymetr,

−

kolumna szklana z metalicznym kadmem do redukcji azotanów,

−

kolby miarowe o poj. 100, 200 i 1000cm

−

lejki szklane,

−

kolby stożkowe,

−

probówki,

−

homogenizator,

−

wata szklana,

−

zlewki,

−

bagietki,

−

cynk w laskach, siarczan kadmu,

−

kwas solny o stężeniu 0,1 mol/dm

−

bufor amonowy o pH 9,6,

−

azotan potasu,

−

odczynnik Griessa.

Ćwiczenie 5

Oznacz zawartość skrobi w lodach.

Sposób wykonania ćwiczenia

Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:

1) przygotować próbkę lodów do badań chemicznych:
2) wstawić pobraną do słoika próbkę lodów do łaźni wodnej o temperaturze wyższej o około 3°C

od temperatury próbki i ogrzewać stopniowo podwyższając temperaturę łaźni wodnej, aż do
uzyskania 38 ÷40°C w próbce,

3)  oziębić próbkę lodów do 18 ÷ 20°C, zamknąć słoik,
4)  wymieszać zawartość słoika przed każdym pobraniem próbki do badań,
5)  wlać kilka cm

badanych lodów do parownicy porcelanowej,

6) dodać równą ilość gorącej wody,
7) dodać kilka kropel płynu Lugola, wymieszać i obserwować zabarwienie (niebieskie lub

niebieskofioletowe zabarwienie świadczy o obecności skrobi w lodach),

8) zinterpretować wynik.

Wyposażenie stanowiska pracy:

−

naczynie do pobrania próbki lodów,

−

próbka lodów,

−

parownica porcelanowa,

−

płyn Lugola,

−

łaźnia wodna.

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

4.3.4. Sprawdzian postępów

Czy potrafisz:

Tak

Nie

1) uzasadnić oznaczanie substancji obcych w żywności?



2) określić metody wykrywania substancji obcych w żywności ?



3) wskazać substancje dozwolone do konserwowania żywności?



4) określić metody wykrywania barwników?



5) określić zagrożenie jakości zdrowotnej surowców i produktów?



6) interpretować uzyskane wyniki analiz?



„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

4.4. Analiza sensoryczna i ocena organoleptyczna żywności

4.4.1. Materiał nauczania

Ocena organoleptyczna polega na najogólniej pojętej ocenie jakości produktów spożywczych za

pomocą  zmysłów:  smaku,  zapachu,  wzroku,  węchu  i  dotyku.  Zależy  ona  od  uwrażliwienia  osoby
oceniającej,  jej  stanu  fizycznego  i  psychicznego.  Ocena  organoleptyczna  zastępowana  jest  oceną
sensoryczną,  która  jest  bardziej  obiektywna  polegającą  na  ocenianiu  żywności  w  specjalnych
warunkach  i  przez  osoby  odpowiednio  przygotowane  do jej wykonywania. W analizie sensorycznej
produktów  spożywczych  wyróżnia  się  wiele  specyficznych  określeń  np.:  wrażliwość  sensoryczna
czyli  zdolność  odczuwania  wrażeń  powstających  w  wyniku  bodźców  zewnętrznych;  próg
wrażliwości  tj.  najmniejsze  natężenie  bodźca,  wyczuwalne  przez  organ  zmysłu,  pozwalające  na
zdefiniowanie  np.  rodzaju  smaku  lub  zapachu;  próg wyczuwalności,  tj. minimalne natężenie bodźca
powodujące  uchwytne,  ale  jeszcze  jakościowo  możliwe  do  zidentyfikowania;  próg  rozpoznania,  tj
minimalne  natężenie  bodźca,  wywołujące  wrażenie  dające  się  określić;  próg  różnicy,  tj.  minimalna
różnica  natężenia  dwóch  bodźców  dająca  uchwytną  różnicę  intensywności  wrażeń;  pamięć
sensoryczna, tj. zdolność zapamiętywania i rozpoznawania rożnych bodźców i wrażeń zmysłowych;
minima  sensoryczne,  tj.  minimalna  wymagana  wrażliwość  i  sprawność  poszczególnych  zmysłów
biorących  udział  w  ocenie  u  osób  wykonujących  analizy  sensoryczne;  indywidualna  powtarzalność
wyników, tj. zdolność uzyskiwania przez tę samą osobę jednakowych wyników analizy sensorycznej
produktu  ściśle  w  tych  samych  warunkach,  ale  w  różnym  czasie;  wyróżnik  jakościowy,  tj.  cecha
będąca  częścią  składową  jakości  produktu  jak  np.  smak,  zapach;  smakowitość,  tj.  kompleksowe
wrażenie  smakowo-zapachowo-czuciowe,  odczuwalne  przez  oceniającego  przy  rozprowadzaniu
próbki  produktu  spożywczego  w  jamie  ustnej.  Osoby  oceniające  powinny  mieć  kwalifikacje
w zakresie minimów sensorycznych oraz zdolności do uzyskiwania indywidualnej

i grupowej powtarzalności wyników analizy sensorycznej. Analizy sensoryczne należy

prowadzić  komisyjnie,  w  zespołach  3  ÷  6  osobowych,  przy  zachowaniu  identycznych  warunków
oceniania.  Próbki  powinny  być  podawane  anonimowo  w  oznakowanych  naczyniach.  W  ciągu
jednego  dnia  nie  należy  wykonywać  zbyt  dużej  ilości  próbek,  a  przy  podawaniu  trzeba  zwracać
uwagę  na  odpowiednią  kolejność  próbek  od  najsłabszego  do  najsilniejszego  natężenia  cech
produktu.Pracownia analizy sensorycznej (właściwa) powinna mieć utrzymaną stałą temperaturę
w zakresie  18  ÷  20°C i wilgotność względną powietrza ok. 75%. Wymiana powietrza powinna być
stała. Ważne jest dobre oświetlenie pracowni i usytuowanie stanowisk. W bezpośrednim sąsiedztwie
z pracownią właściwą powinno być pomieszczenie do przygotowywania próbek.

Rys. 10. Schemat podwójnego stołu do analizy sensorycznej 1 – osłona czołowa, 2 – osłony boczne, 3 – otwory lejków

spływowych] [4, s. 181]

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

Stanowiska  dla  osób  przeprowadzających  analizę  sensoryczną  powinny  być  tak  usytuowane,  by
zapewnić oceniającym  optymalne  warunki pracy, a jednocześnie uniemożliwić kontaktowanie się ze
sobą.  Stanowisko  takie  składa  się  z  krzesła  i  specjalnego  stołu  rys.  10,  zaopatrzonego  w  osłony
boczne  oraz  ruchomą  osłonę  czołową,  pozwalającą  na  przyjmowanie  próbek.  W  bezpośrednim
sąsiedztwie  z  pracownią  właściwą  powinno  znajdować  się  pomieszczenie  do  przygotowywania
próbek.
Osoby,  które  przewidziane  są  do  wykonywania  analiz  sensorycznych  w  zakresie  smaku  i  zapachu
poddawane są testowi, w którym uwzględnia się oznaczenia:

−

próbę na daltonizm smakowy,

−

próbę na progi wrażliwości smakowej,

−

próbę na wartości smakowych progów różnicy: parzystą i trójkątowi,

−

próbę na pamięć smakową,

−

próbę na rozpoznawanie i definiowanie zapachów,

−

próbę na węchowe progi różnicy.

4.4.2. Pytania sprawdzające

Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń

1.  Co oznaczają pojęcia: ocena organoleptyczna i analiza sensoryczna?
2.  Jakim warunki musi spełniać pracownia analizy sensorycznej?
3.  Jakim  testom  poddawane  są  osoby  przewidziane  do  wykonywania  analiz  sensorycznych

w zakresie zmysłów smaku i zapachu?

4.4.3.Ćwiczenia

Ćwiczenie 1

Przeprowadź próbę na daltonizm smakowy.

Sposób wykonania ćwiczenia

Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:

1)  nalać na łyżkę roztwór z 1butelki, a następnie spróbować
2)  ustawić butelkę na kartonie w odpowiednim polu,
3)  przemyć łyżkę wodą destylowaną i wytrzeć ją do sucha,
4)  przepłukać jamę ustną wodą destylowaną,
5)  powtórzyć czynności z pozostałymi butelkami,
6)  wypełnić formularz wpisując w odpowiednie miejsca numery roztworów,
7)  zinterpretować  wyniki.  Prawidłowa  identyfikacja smaków  roztworów zawartych w 9 butelkach

jest uważana za minimum sensoryczne w zakresie próby na daltonizm smakowy. W przypadku
błędnego określenia smaku, nawet jednego z roztworów, próbę należy powtórzyć po upływie 30
minut lub następnego dnia. Osoby, które uzyskały wynik pozytywny kwalifikują się do dalszych
prób.

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

Tabela.1

Stężenia roztworów do próby na daltonizm smakowy

Rodzaj smaku

Substancja rozpuszczona(bodźcowa)

Stężenie roztworu g/cm

słodki

sacharoza

0,8

słony

chlorek sodu

0,25

kwaśny

kwas winowy
kwas cytrynowy

0,018
0,03

gorzki

kofeina
chlorowodorek chininy

0,0004
0,0002

Wyposażenie stanowiska pracy:

−

roztwory rozcieńczone o czterech smakach i stężeniach podanych w tabeli, w buteleczkach

100 cm

oznakowane numerami 1 ÷ 9, po dwie buteleczki z roztworami do trzech smaków

i 3 buteleczki z roztworem o czwartym smaku,

−

karton o wymiarach 25x25 cm, podzielony na 4 równe części z zaznaczonymi smakami,

−

łyżka stołowa ze stali kwasoodpornej.

−

formularz,

−

ręczniki papierowe,

−

łyżki.

Ćwiczenie 2

Wykonaj badanie organoleptyczne olejów roślinnych jadalnych.

Sposób wykonania ćwiczenia

Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:

1) sprawdzić zapach oleju w probówce w temperaturze 20°C (powinien być nikły, swoisty, bez

obcych zapachów),

2)  zbadać smak (powinien być lekko wyczuwalny, swoisty, przyjemny bez obcego posmaku),
3)  określić konsystencję w temperaturze pokojowej (powinna być płynna),
4)  określić  klarowność,  po  przechowywaniu  próbki  w  termostacie  w  temperaturze  35°C

w szklanym naczyniu przez 24 godziny (powinien być przejrzysty, klarowny i bez osadu)

5) zinterpretować wynik, porównać z normą.

Wyposażenie stanowiska pracy:

−

próbki oleju,

−

probówki,

−

termostat,

−

norma jakościowa.

Ćwiczenie 3

Wykonaj ocenę organoleptyczną pieczywa.

Sposób wykonania ćwiczenia

Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:

1) zastosuj pięciopunktowy system oceniania pieczywa. W systemie tym wszystkie wyróżniki

jakościowe oceniane są w zakresie od 1 do 5 punktów. Wszystkim punktom odpowiadają
zróżnicowane poziomy jakości: poziom jakości bardzo dobrej - 5 pkt, jakości dobrej – 4 pkt,
jakości dostatecznej – 3 pkt, jakości niedostatecznej – 2 pkt, jakości złej – 1 pkt.

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

2) określić kształt pieczywa stanowiącego próbkę (okrągły, owalny, podłużny),
3) zbadać skórkę pieczywa biorąc pod uwagę wygląd powierzchni, elastyczność, chrupkość oraz

grubość,

4)  zbadać barwę skórki (od jasnobrązowej do ciemnobrązowej),
5)  określić grubość skórki pieczywa - nie powinna być mniejsza od 2 mm,
6)  zbadać  miękisz  poprzez  określenie  barwy,  elastyczności,  porowatości,  wilgotności  i  lepkości

wyczuwalnej w dotyku

7) określić barwę i porowatość badanego pieczywa po obejrzeniu miękiszu na przekroju (przekrój

przez środek)

8)  zbadać elastyczność miękiszu oraz jego cechy fizyczne według wymagań norm,
9)  określić zapach przez wąchanie natychmiast po przekrojeniu pieczywa przez środek sztuki,
10)  określić  smak  przez  powolne  przeżuwanie  próbki  pobranej  ze  środka  rozkrojonego  pieczywa

(właściwy dla danego pieczywa).

11) zinterpretować wyniki.

Wyposażenie stanowiska pracy:

−

próbki pieczywa,

−

nóż,

−

norma

Ćwiczenie 4

Oceń organoleptycznie solankę.

Sposób wykonania ćwiczenia

Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:

1)  określić przez oględziny w świetle dziennym rozproszonym barwę i wygląd zewnętrzny solanki,
2)  ocenić przez wąchanie próbki o temperaturze 15 ÷ 20°C,
3)  sprawdzić smak przez pobranie do ust niewielkiej ilości solanki,
4)  zinterpretować wyniki, określić jakość i przydatność technologiczną solanki.

Wyposażenie stanowiska pracy:

−

próbki solanki,

−

zlewki o pojemności 250cm

−

łyżka stołowa ze stali nierdzewnej.

4.4.4. Sprawdzian postępów

Czy potrafisz:

Tak

Nie

1) ocenić przydatność osób do wykonywania analiz sensorycznych?



2) zdefiniować pojęcie wrażliwości sensorycznej?



3) określić warunki wykonywania analiz sensorycznych?



4) przeprowadzić próbę na daltonizm smakowy?



5) oceniać organoleptycznie produkty przetwórstwa spożywczego?



„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

ZESTAW ZADAŃ TESTOWYCH

1. Podstawowymi składnikami suchej masy są
a) węglowodany, białka i witaminy,

b) tłuszcze i kwasy organiczne,
c) związki mineralne, barwniki i garbniki,
d) wszystkie wymienione składniki.

2. Liczba pobieranych próbek pierwotnych do analizy zależy od

a)  kształtu surowców,
b)  wielkości badanej partii,
c)  miejsca pobrania,
d)  ilości składników w próbce.

3. Kwasowość aktywna uwarunkowana jest stężeniem jonów:

a)  wodorowych i hydroniowych,
b)  tlenowych i wodorotlenowych,
c)  wodorowych i węglowych,
d)  tlenowych i wodorowych.

4. Metoda destylacji mieszanin azeotropowych stosowana jest do oznaczania zawartości

a)  błonnika,
b)  cukrowców,
c)  suchej masy,
d)  skrobi.

5. Do pobierania sypkich mas próbek stosuje się

a)  zgłębniki,
b)  zlewki,
c)  łyżki,
d)  cylindry.

6. W analizie surowców i produktów przemysłu spożywczego wyróżnia się kwasowość

a)  lotną,
b)  związaną,
c)  całkowitą,
d)  wszystkie wymienione.

7. Do suszenia próbek pod normalnym ciśnieniem stosuje się temperatury

a)  60 ÷ 80°C,
b)  60 ÷ 90°C,
c)  60 ÷ 100°C,
d)  60 ÷ 130°C.

8. Woda związana występuje w produktach w postaci wody

a)  konstytucyjnej i kapilarnej,
b)  krystalizacyjnej,
c)  higroskopijnej,
d)  wymienionej we wszystkich punktach powyżej.

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

9. Kolba Kjeldahla służy do oznaczania

a)  witamin,
b)  tłuszczów,
c)  białek,
d)  cukrów.

10. Stosowane do ekstrakcji tłuszczu rozpuszczalniki nie mogą zawierać

a)  wody,
b)  białek,
c)  soli mineralnych,
d)  błonnika.

11. Oznaczanie temperatury topnienia tłuszczu pozwala określić

a)  zawartość azotynów,
b)  skład chemiczny,
c)  zawartość wody,
d)  liczbę kwasową.

12. Aparat Parnasa-Wagnera stosowany jest do

a)  destylacji,
b)  mineralizacji,
c)  mierzenia gęstości,
d)  oznaczania popiołu.

13. Oznaczanie skrobi w przetwórstwie mięsnym służy do

a)  określania jakości produktu,
b)  wykrywania zafałszowań,
c)  określania ilości składników,
d)  wykrywania środków higieny.

14. Metody butyrometryczne oznaczania tłuszczów należą do metod

a)  ekstrakcyjnych,
b)  wagowych,
c)  objętościowych,
d)  refraktometrycznych.

15. Do oznaczania tłuszczów wykorzystuje się ich zdolność do

a)  topnienia,
b)  rozpuszczania w eterze,
c)  krzepnięcia,
d)  ekstrakcji.

16. Zafałszowanie masła margaryną przeprowadza się wykrywając obecność

a)  skrobi,
b)  soli mineralnych,
c)  laktozy,
d)  kazeiny.

„Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego”

KARTA ODPOWIEDZI

Imię i nazwisko..........................................................................................

Wykonywanie towaroznawczych badań żywności

Zakreśl poprawną odpowiedź.

zadania

Odpowiedź

Punkty

10.

11.

12.

13.

14.

15.

16.

17.

18.

19.

20.

Razem: